自来水中含氟量的测定

实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法

一、实验目的

（1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法；

（2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法；

（3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。

即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。

图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图

三、仪器与试剂

1、pHS－3C型酸度计。

2、氟离子选择性电极。

3、饱和甘汞电极。

4、电磁搅拌器。

5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。

6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。

四实验步骤

1．氟离子选择性电极的准备

接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。

2. 标准曲线的制作

分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。

3. 水样的测定

吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E

1

）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同

样测出电位值E

2，计算出其差值（△E=E

2

-E

1

）。

4. 结果处理

1）、在作图纸上以E对lgC

F-

作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。

2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C

F-（ug.mL-1）

3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程：

C F-=C S S

S S

X

E/ V

V V

+

()

10-1-1

计算水样中氟离子浓度。式中C

s 和V

s

分别为标准溶液的浓度和体积。C

F-

和Vx分别

为试液的氟离子浓度和体积。

五、思考题

1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？

六、注意事项

氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。