海带中碘含量的测定(已做好)

海带中碘含量的测定

一、前言

1.1摘要本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。样品在碱

性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物

在酸性条件下被H

2O

2

氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl

4

呈粉红色，其颜色深浅

与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。

1.2关键词海带碘分光光度法碱固定

碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总量为30mg（20~50mg），其中70%~80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺乏碘时会引起多种疾病。

1.3简介海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量

法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl

4

呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。

离子反应式如下：H

2O

2

+2I-+2H+——I

2

+2H

2

O

二、实验部分

2.1.1仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉

2.1.2材料：海带

2.1.3试剂：碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C，20%的硫酸，30%的双氧水。

2.2碘酸钾溶液的配制：称取

3.3701g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶

中，稀释定容至2L（1000ug），用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶中，定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。

2.3吸收曲线的测定：取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中→加入还原剂

（维c）→加入3滴20%的硫酸（使溶液pH为1-2）→加入5毫升30%的双氧水→加入25毫升四氯化碳（分层）→用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）

2.4.1标准工作曲线的绘制

（1）标准系列的配制 在5个50ml 容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试

2.4.2吸光度的测定 用1cm 比色皿在最大吸收波长520nm 处，以CCl 4溶液

为参比液，测1至5号CCl 4层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度

2.5样品处理

湿法：

海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，燃烧后用20%的氢氧化钠溶液浸

泡，放入马弗炉（6000C ）中灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4

次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，加入5ml 的30%的双氧水溶液.

摇匀，放置3min 后，加CCl 4溶液 25ml

震荡1min. 用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化

干法：

海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，放在电炉上灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，

溶液 25ml震荡1min.加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀，放置3min后，加CCl

4

用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。

2.6样品的测定

对编号6到9的滤液，按标准工作曲线绘制的步骤，分别测定样品的吸光度，从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。如下表所示：

三、结果与讨论

通过本次试验，初次体会到了设计试验的乐趣。这是一项需要细心的工作，一定要按照实验步骤认真的完成，否则很可能整个实验都做错，浪费了前几天的成果。这也是一个艰苦的工作，比起原来的节本试验等要复杂得多，需要更多的耐心和毅力去设计一个完整有效的实验方案，只有这样才能做好实验，取得比较精确的实验结果。用将近四天的时间做完一个实验，并全身心的投入其中，和同学交流，向老师请教，看到自己几天的成果真的很有成就感。

然而，在湿法测量中，由于海带的灰化程度不是很理想，测得的数据偏小些。干法实验中灰化效果较好，测得数据稍大些。

总而言之，通过本次实验，回顾了课本知识，加深了对课本知识的了解与学习，提高了对知识的掌握程度。