焦化厂化验室考试题库.
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(化产部分)
1.利用奥式气体仪测定煤气组分时,吸收一氧化碳的吸收瓶是氨性氯化亚铜溶液,吸收氧气的是焦性没食子酸钾溶液,吸收不饱和烃的吸收瓶是发烟硫酸、吸收二氧化碳的吸收瓶是氢氧化钾溶液。煤气热值公式是CnHm(711.76)+CH4(358.39)+H2(108.44)+CO(127.28) 。
2.测定煤气中氨含量时用作吸收液的是硫酸,指示剂是甲基红-亚甲基蓝混合液,滴定用的标准溶液是0.1mol/L NaOH ,计算公式是 (V空-V消 )×17.03×C×1000/V样 ;测定煤气硫化氢含量时用作吸收液的是锌氨络合液,计指示剂淀粉滴定用的标准浴液是 Na2S2O3,计算公式是 C(Na2S2O3)×(V空白-V消耗)×17.04×1000/V 样。
3.我公司硫酸按的分析项目包括氮含量、水分、和游离酸,其中水分的测定用的是重量法即准确称取试样 5 g置于 105±2 ℃的干燥箱中干燥 30nim ,盖盖取出后放干燥器中冷至室温称重,其计算公式为(瓶重+样重-烘后重)/样重×100 。
4.我公司PH计电极每天需侵泡在 3mol/L饱和氯化钾溶液中。
5.标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度表示,其符号为 C 单位为 mol/L 。
6.干燥箱备有鼓风装置的目的是使烘箱受热均匀,加速水分蒸发。
7.实验室中使用分光光度计前应先适当预热,其仪表显示屏左侧的“A”代表吸光度。脱硫液中测定PDS的最佳吸收波长 670 nm,硫氰酸钠的最佳波长 450 nm,循环水中测定总磷的最佳波长 710 nm,总铁的最佳吸收波长 510 nm,浊度的最佳波长浊度的址佳波长 680 nm。
8.实验室中用于保持分析天平、分光光度计等仪器干燥的变色硅胶,失效时颜色会由蓝色变为红色。要在120 ℃烘箱中烘至蓝色循环利用。
9.滤纸可分为定性滤纸和定量滤纸。
10.测定煤气含萘时所用的吸收液、祛除杂质和保护流量计的溶液有苦味酸、 20%硫酸、 20%氢氧化钠;本公司该实验暂定的取样体积为 80L 。
11.工业纯碱的化验分析中用到的标准滴定溶液是 1mol/L氯化氢溶液,指示剂是溴甲酚绿-甲基红,简述实验步骤准确称量试样1.7g,在100度的烘箱内烘5Min,然后再270-280的烘箱内烘30min,冷却恒重,将恒重后的试样转移到盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中,溶解后,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定,滴至暗红色,加热煮沸2min,冷却,继续用1mol/L的盐酸标准溶液滴定,滴至暗红色为终点,读记消耗的体积,同时做空白。计算公式为: 5.3×C(HCl)×(V空白-V消耗)/M 。
12.煤气中氨含量的测定时,打开取样口排气约2min,其目的是排除管道内残留的气体和水分,取样过程中流量计的流速为 0.25-0.5 L/min,测定煤气中硫化氢含量时的取样过程中流量计的流速为 0.5-1 L/min,测定焦油粉尘时的流量计的流速为 3.5-4 L/min。
13.分光光度计应按规定先在掀盖的情况下预热,比色皿的正确使用为手持比色皿毛面,将溶液倒至比色皿3/4处不易过满,用待测溶液润洗比色皿,实验完毕及时清洗比色皿,防止污染。清洗有色污迹的办法是将比色皿用 HCl-乙醇浸泡清洗。
14.滴定管内溶液读数时,应手持 0刻线上端,对于无色溶液应读取溶液凹液面最低点;对于有色溶液应读取溶液凹液面最高点。
15.测定脱硫液中硫代硫酸钠的含量时用到的试剂有淀粉、 10ml 10% 醋酸,使用的标准滴定浴液是 0.1mol/L 的碘标准溶液,计算公式是 C×V×158 (C:碘标准溶液的浓度 V:消耗碘的体积)。
16. GB535-1995硫胺中氮含量的测定(甲醛法)步骤为:称取 1 g试样(精准至0.001g)于锥形瓶中加 100-120 水溶解,加 1滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙黄色 ;加入 15 ml至试液中再加 2滴酚酞指示剂,混匀,放置5min,用 0.5mol/L氢氧化钠滴至浅红色,经1min不消失为终点,计算公式是(V消耗-V空白)×C(NaOH)×140.1/M(100-内水)。
17.对碘溶液,电解液钼酸铵溶液等易挥发易分解的溶液应储存在密闭棕色容器中并放在暗处。
18.重复性是指用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作多个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。
19.浓硫酸能以任何比与水混溶,稀释时应将浓硫酸倒入水中防止溶液外溅。
20.最常用的干燥剂有生石灰和变色硅胶。
21.使用烘箱干燥样品,试剂时不能直接放在隔热板上或用纸包裹,要放在称量瓶、浅盘或瓷质器中烘干。
22.滴定分析中,一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点称为滴定终点。
23.测定入厂硫酸含量的步骤为称取试样 0.7 g于带磨口盖的小称量瓶后小心转移至盛有50m1蒸馏水的锥形瓶中,冷却至室温,加甲基红-亚甲基蓝指示剂后用浓度为 0.5 mol/L的 NaoH 标准溶液滴定溶液至灰绿色。其计算公式为 0.04904×C(NaOH)×V(消耗)/M×100 。
24.玻璃仪器洗净的标志是将玻璃仪器倒置后溶液流出其内壁不挂水滴。
25.酸式滴定管涂凡士林的目的是使旋塞转动灵活并防止漏气。
26.水质分析中铁离子的测定步骤为:取水样 50 ml于锥形瓶中并加起指示作用的刚果红试纸,然后用 1+1盐酸调至其至蓝色,煮沸 10 min,冷却后移入50ml比色管中,加 1mL10%盐酸羟胺溶液,再加 2ml 0.12%邻菲啰啉溶液,最后用 1+1氨水将指示纸调至紫红色,再过量加一滴稀释至刻度,放置10分钟,测吸光度。
27.天平是精确测定物质量的重要的计量仪器。
28.分析化学按测定原理及操作方法分类可分为化学分析和仪器分析两类。
29.在使用滴定管时,注入溶液或放出溶液后,需等待 30s后才能读数,使附着在内壁上的溶液全部流下。
30.使用碱式滴定管滴定时,不能捏挤玻璃珠的下部的胶管,否则空气进入而形成气泡。
31.在滴定分析中能准确测量溶液体积的仪器有滴定管、吸量管、移液管,滴定时转动活塞,控制溶液滴出的速度要求是开始快滴,以每秒3-4滴为宜,不可成柱流入,近终点慢滴。
32.我公司目前水质分析中对循环水等分析的项目有钙离子,碱度,氯离子,浊度,硬度,PH,铁离子,磷离子,电导率。其中钙离子的测定步骤及公式是吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加6-7滴1+1盐酸,煮沸30s,冷却,加5mL氢氧化钾溶液,再加少许钙黄绿素混合指示剂,用0.1 mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光绿消失,即为终点 X=(V消×C×100)/V样×1000。
33.摩尔是一个物质的量单位。
34.化学反应完成时化学计量点称为理论终点,指示剂颜色改变的转折点称为滴定终点,二者之差值称为滴定误差。
35.水中氯离子测定时,以铬酸钾为指示剂,用 AgNo3标准溶液滴定,先生成白色色 AgCl沉淀,当有过量的硝酸银存在时,则生成砖红色的 Ag2CrO4 沉淀,表示反应达到终点。
36.空白试验是指在其他条件相同的情况下,只是不加试样所做的分析。
37.碱度分为甲基橙碱度和酚酞碱度两种。
38.容量分析包括酸碱滴定法、氧化还原、络合和沉淀。
39.酸式滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活、防止漏液。
40.简述本公司脱硫液中硫氰酸钠含量的测定步骤:移取移取试样0.5ml,置于50ml容量瓶中,定容摇匀,移取1ml 定容后的试样于50ml容量瓶中,定容摇匀,同时空白,静置5分钟,置于450nm的分光光度计中测其吸光度,计算其含量。
47.分析化学的计算依据是等物质的量规则。
(配剂色谱部分)
1.《化学试剂标准溶液的制备》现执行的标准是 GB/T602-2002 。
2.10g/l的淀粉指示液的配制为称取 1g 淀粉,加 5 ml水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到 90 ml沸腾的水中,煮沸 1-2 min,冷却,稀释至 100 ml。
3.配制5g/L的铬黑T指示液要称取 0.5g 的铬黑T 和 2g 的盐酸氢胺,溶于 95%乙醇中,并用 95%乙醇稀释至 100ml 。
4.除另有规定外,标准滴定溶液在常温 ( 15 ℃— 25 ℃)下保存时间一般不超过 2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、变色等情况时应重新制备。
5.使用FID型气象色谱仪时首先打开的载气为氮气,测定煤气含苯时的开机步骤先打三路载气,等10min压力稳定打开总电源,等10min压力稳定后点火,查看基线稳定进样;使用TCD型气象色谱仪时首先打开的载气为氩气,测定贫富油含苯时的选用的是 0 号文件,该文件的实验条件是调整柱炉温度至80℃汽化室温度250℃恒温点火,用的进样器规格为 1 ul,进样量为 0.2ul 。
6.水质分析中总磷的测定步骤为:取水样 25.00 ml于锥形瓶中并加 1.0 ml的硫酸溶液和 5.0 ml的过硫酸钾溶液,用蒸馏水调整锥形瓶中的溶液至约25m1,置于可一调电炉上缓缓煮沸至溶液接近蒸干为止,冷却后定量转移至50ml比色管中,加 2ml钼酸铵溶液再加 3ml抗坏血酸溶液,稀释至刻度,放置10分钟,在 710 nm的