三氯乙酸
危化品MSDS-三氯乙酸

三氯乙酸1. 化学品及企业标识化学品中文名称:三氯乙酸化学品英文名称:trichloroacetic acid中文名称 2:三氯醋酸英文名称 2:trichloroethanoic acid主要用途:用于制聚苯乙烯、合成橡胶、离子交换树脂等。
2. 危险性概述危险性类别:第类酸性腐蚀品。
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收健康危害:吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用,可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。
眼直接接触可造成严重损害,重者可导致失明。
皮肤接触可致严重的化学性灼伤。
口服灼伤口腔和消化道,出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。
环境危害:对水生生物有毒作用。
燃爆危险:本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
3. 成分/组成信息纯品■混合物□主要成分 CAS RN 含量(%)三氯乙酸 76-03-94. 急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。
就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。
就医。
5. 消防措施危险特性:受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
具有较强的腐蚀性。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。
灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
6. 泄漏应急措施应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。
然后收集回收或运至废物处理场所处置。
7. 操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。
三氯乙酸-安全技术说明书MSDS

第1部分化学品及企业标识化学品中文名:三氯乙酸化学品英文名: Trichloroacetic acidCAS号:76-03-9分子式:C2HCl3O2分子量:163.39产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述:造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
GHS危险性类别:皮肤腐蚀/ 刺激类别1A危害水生环境——急性危险类别 1危害水生环境——长期危险类别 1标签要素:象形图:警示词:危险危险性说明:H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明:•预防措施:—— P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
—— P264 作业后彻底清洗。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
—— P273 避免释放到环境中。
•事故响应:—— P301+P330+P331 如误吞咽:漱口。
不要诱导呕吐。
—— P303+P361+P353 如皮肤(或头发)沾染:立即脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤/淋浴。
—— P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
—— P304+P340 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
—— P310 立即呼叫解毒中心/医生—— P305+P351+P338 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P391 收集溢出物。
•安全储存:—— P405 存放处须加锁。
•废弃处置:—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:无资料健康危害:造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
环境危害:对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
第3部分成分/组成信息第4部分急救措施急救:吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。
就医皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水彻底冲洗,冲洗时间一般要求20~30min。
三氯乙酸

中文名称:三氯乙酸
中文别名:TCA
英文名称:Trichloroacetic acid
英文别名:Trichloroacetic acid solution; fpia precipitation; trichloroacetate; TCA
CAS号:76-03-9
EINECS号:200-927-2
分子式:C2HO2Cl3
分子量:162.3797
InChI:InChI=1/C2HCl3O2/c3-2(4,5)1(6)7/h(H,6,7)/p-1
分子结构:
熔点:52-58℃
沸点:196.5°C at 760 mmHg
闪点:66.3°C
水溶性:120 g/100 mL (20℃)
蒸汽压:0.17mmHg at 25°C
物化性质:
性状无色结晶体,有特殊气味,易潮解。
熔点58℃
沸点196℃
相对密度1.629
折射率1.4603
溶解性溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷、邻二甲苯和水。
产品用途:
用作三磷酸腺苷、细胞色素丙和胎盘脂多糖提取剂及蛋白质沉淀剂,也用作农药除草剂和有机合成原料
三氯乙酸乙酯的性质及用途
三氯乙酸乙酯的性质、用途如下:
无色液体。
沸点168℃,62℃(1.6kPa),相对密度1.3836(20/4℃),折光率1.4505。
闪点65℃。
能与乙醇、乙醚、苯混溶,不溶于水。
有类似薄荷醇味。
主要用于有机合成,用作中沸点溶剂和香料的原料,也用作医药原料。
危化品MSDS-三氯乙酸
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三氯乙酸1. 化学品及企业标识化学品中文名称:三氯乙酸化学品英文名称:trichloroacetic acid中文名称2:三氯醋酸英文名称2:trichloroethanoic acid主要用途:用于制聚苯乙烯、合成橡胶、离子交换树脂等。
2. 危险性概述2.1 危险性类别:第8.1 类酸性腐蚀品。
2.2 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收2.3 健康危害:吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用,可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。
眼直接接触可造成严重损害,重者可导致失明。
皮肤接触可致严重的化学性灼伤。
口服灼伤口腔和消化道,出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。
2.4 环境危害:对水生生物有毒作用。
2.5 燃爆危险:本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
3. 成分/组成信息纯品■混合物□主要成分CAS RN 含量(%)三氯乙酸76-03-9 98.54. 急救措施4.1 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15 分钟。
就医。
4.2 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。
就医。
4.3 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
4.4 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。
就医。
5. 消防措施5.1 危险特性:受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
具有较强的腐蚀性。
5.2 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
5.3 灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。
5.4 灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
6. 泄漏应急措施应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
三氯乙酸

三氯乙酸(1)化学品及企业标识化学品中文名三氯乙酸;三氯醋酸化学品英文名 trichloroaceticacid;trichloroethanoic acid分子式 C2HCl302相对分子质量 163.4(2)成分/组成信息√纯品混合物有害物成分浓度 CAS No.三氯乙酸 76-03-9(3)危险性概述危险性类别第8.1类.酸性腐蚀品侵入途径吸入、食入、经皮吸收健康危害吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用,可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。
眼直接接触可造成严重损害,重者可导致失明。
皮肤接触可致严重的化学性灼伤。
口服灼伤口腔和消化道,出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。
环境危害对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响燃爆危险可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物(4)急救措施皮肤接触立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30min。
如有不适感,就医眼睛接触立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15min。
如有不适感,就医吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。
就医食入用水漱口,禁止催吐。
尽量饮水。
给饮牛奶或蛋清。
就医(5)消防措施危险特性受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。
具有较强的腐蚀性有害燃烧产物一氧化碳、氯化氢灭火方法用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火灭火注意事项及措施消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
(6)泄漏应急处理应急行动隔离泄漏污染区,限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物,尽可能切断泄漏源。
用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。
勿使水进入包装容器内。
用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。
(7)操作处置与储存操作注意事项密闭操作,局部排风。
三氯乙酸溶液(10%)
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北京雷根生物技术有限公司
三氯乙酸溶液(10%)
简介:
三氯乙酸(Trichloroacetic acid,TCA)又称为三氯醋酸,分子量为163.4,CAS 号为200-927-2,用于有机合成、医药、杀虫剂等。
TCA(10%w/v)由10%的TCA 、去离子水组成,具有刺激性气味和腐蚀性,注意密闭保存。
该试剂仅用于科研领域,不用于临床诊断或治疗。
组成:
操作步骤(仅供参考):
1、 按实验具体要求操作。
注意事项:
1、 注意密闭保存,避免挥发和腐蚀物品。
2、 为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。
有效期:12个月有效。
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编号 名称 R00631 R00631 Storage 三氯乙酸溶液(10%w/v) 100ml 500ml 4℃ 避光 使用说明书 1份
编号 名称 CC0005 磷酸缓冲盐溶液(1×PBS,无钙镁) CS0001 ACK 红细胞裂解液(ACK Lysis Buffer) DF0111
中性福尔马林固定液(10%) DM0007
瑞氏-姬姆萨复合染色液 IH0143
PBS 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH7.2-7.4) PE0080
Tris-HCl 缓冲液(1mol/L,pH6.8) TC0699 植物总糖和还原糖检测试剂盒(硝基水杨酸法)。
三氯乙酸检测SOP
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三氯乙酸检测SOP1. 目的为规范三氯乙酸检测操作,确保检测的准确性。
2. 范围本SOP适用于三氯乙酸的检测操作。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准企业标准6. 材料见程序。
7. 流程图无8. 程序8.1.性状:本品为无色结晶,易潮解,溶于水、乙醇和乙醚中。
8.2.凝点8.2.1.操作步骤:取本品适量,参照《凝点检测SOP》进行测定。
8.2.2.结果判定:凝点应为56~58℃。
8.3.溶液的的澄清度8.3.1.仪器及设备:电子天平、50ml纳氏比色管、50ml量筒、药匙、试管架、吸管等。
8.3.2.操作步骤取本品10.0g,溶于100ml水中,溶液应澄清无色。
如显浑浊,按《澄清度检查SOP》,与2号浊度标准液比较,不得更浓。
8.3.3.结果判定:应符合规定。
8.4.炽灼残渣8.4.1.仪器及设备:坩锅、电子天平、电炉、电阻箱、干燥皿、镊子等。
8.4.2.操作步骤取本品5g, 精密称定,置800℃炽灼至恒重的坩锅中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在800℃炽灼至恒重,即得。
遗留残渣不高于1.5mg(0.03%)。
8.4.3.结果判定:应符合规定。
8.5.氯化物8.5.1.原理氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色沉淀,反应式Ag+十Clˉ→ AgCl↓8.5.2.仪器及设备电子天平、50ml纳氏比色管、1ml吸管、2ml吸管、吸耳球、试管架等。
8.5.3.试剂及配制25%硝酸:取硝酸30.8ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
硝酸银溶液:取硝酸银1.7g,加水使其溶解成100 ml,即得。
标准氯化钠溶液:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
三氯乙酸的相对分子质量

三氯乙酸的相对分子质量介绍相对分子质量是一种物质特征值,它表示了一个分子相对于同等数量的碳-12原子质量的相对质量。
三氯乙酸,化学式为C2H3Cl3O2,是一种无色液体,常用于化学实验中。
本文将详细探讨三氯乙酸的相对分子质量及其相关知识。
三氯乙酸的化学式三氯乙酸的化学式为C2H3Cl3O2。
这个分子由2个碳原子、3个氯原子、1个氧原子和2个氢原子组成。
在写化学式时,我们使用字母和数字的组合来表示不同原子的数量和类型。
相对分子质量的计算相对分子质量可以通过将一个分子中所有原子的相对原子质量相加得出。
对于三氯乙酸,我们可以按照化学式中的原子数量将各个原子的相对原子质量相加,得出三氯乙酸的相对分子质量。
•碳原子的相对原子质量为12.01,有2个碳原子,所以碳的贡献为2 *12.01。
•氢原子的相对原子质量为1.01,有2个氢原子,所以氢的贡献为2 * 1.01。
•氯原子的相对原子质量为35.45,有3个氯原子,所以氯的贡献为3 *35.45。
•氧原子的相对原子质量为16.00,有1个氧原子,所以氧的贡献为1 *16.00。
将各个原子的贡献相加,可以得到三氯乙酸的相对分子质量。
三氯乙酸的相对分子质量计算过程1.计算碳的贡献:2 * 12.01 = 24.022.计算氢的贡献:2 * 1.01 = 2.023.计算氯的贡献:3 * 35.45 = 106.354.计算氧的贡献:1 * 16.00 = 16.00将以上贡献相加,可以得出三氯乙酸的相对分子质量: 24.02 + 2.02 + 106.35 + 16.00 = 148.39所以,三氯乙酸的相对分子质量为148.39。
结论通过计算,我们得出了三氯乙酸的相对分子质量为148.39。
相对分子质量是一种重要的化学性质,可以帮助我们了解分子的构成和性质。
对于化学实验和研究,相对分子质量的计算是非常重要的,它可以帮助我们准确地计算物质的用量和反应产物的质量。
三氯乙酸沉淀蛋白原理

三氯乙酸沉淀蛋白原理
三氯乙酸沉淀蛋白是一种常用的蛋白质沉淀方法,在生物化学研究中广泛应用。
其原理是通过三氯乙酸与蛋白质中的游离氨基酸、多肽和蛋白质相互作用,形成不溶性的沉淀物,从而实现对蛋白质的分离和富集。
具体来说,三氯乙酸沉淀蛋白的过程主要包括以下几个步骤:
1. 样品处理:首先需要将待处理的蛋白样品加入一个离心管中,并添加适量的三氯乙酸。
三氯乙酸的浓度一般在10%至30%
之间,可根据具体实验要求进行调整。
2. 沉淀形成:在三氯乙酸的作用下,蛋白质中的游离氨基酸、多肽和蛋白质与之反应生成不溶性的沉淀物。
这些沉淀物具有较高的密度,可以通过离心将其沉淀到离心管底部。
3. 沉淀分离:将离心管放入离心机中,以适当的离心速度进行离心操作。
离心的目的是将沉淀和上清液分离,使得蛋白质沉淀集中于离心管底部。
4. 沉淀洗涤:为了去除杂质和残余的三氯乙酸,可以将沉淀物用适量的冷乙醇或乙醚进行洗涤。
这样可以有效地除去可能对蛋白质产生影响的有机盐和有机溶剂。
5. 沉淀溶解:最后,使用适当的蛋白溶液(如缓冲液、溶剂)对沉淀物进行溶解,得到蛋白质的溶液。
这样的溶液可以用于进一步的蛋白质分析、纯化或其他实验操作。
需要注意的是,三氯乙酸沉淀蛋白的原理与硫酸铵沉淀法类似,都是通过沉淀与溶解的过程来实现蛋白质的富集和分离。
然而,三氯乙酸沉淀法相对于硫酸铵沉淀法来说更适用于溶解性较差的蛋白质。
脂肪酸的β氧化实验中三氯乙酸的作用

脂肪酸的β氧化实验中三氯乙酸的作用
β氧化是一种重要的代谢途径,它能够将脂肪酸分解为较小的分子,以供细胞进行能量代谢。
在β氧化实验中,三氯乙酸是一种常用的试剂,它能够影响脂肪酸的代谢过程。
三氯乙酸是一种强酸性物质,它能够与脂肪酸中的羧基反应,形成三氯乙酸酯。
这种酯类物质不易被β氧化酶识别和分解,从而抑制了脂肪酸的β氧化过程。
因此,在β氧化实验中,三氯乙酸的加入会降低脂肪酸的代谢速率。
三氯乙酸还能够影响脂肪酸的氧化产物。
在β氧化过程中,脂肪酸被分解为较小的分子,其中包括乙酰辅酶A等代谢产物。
然而,当三氯乙酸存在时,它会与乙酰辅酶A反应,形成三氯乙酰辅酶A。
这种化合物不易被细胞利用,从而降低了脂肪酸的代谢效率。
除了对脂肪酸的代谢产物产生影响外,三氯乙酸还能够影响β氧化酶的活性。
β氧化酶是一种重要的酶类,它能够催化脂肪酸的分解过程。
然而,当三氯乙酸存在时,它会与β氧化酶发生反应,形成三氯乙酸酯化的酶。
这种酶类不易被β氧化酶代替,从而降低了脂肪酸的代谢速率。
三氯乙酸在β氧化实验中的作用是抑制脂肪酸的代谢过程。
它能够影响脂肪酸的代谢产物、β氧化酶的活性等方面,从而降低脂肪酸的代谢效率。
因此,在进行β氧化实验时,需要注意三氯乙酸的加
入量和作用时间,以保证实验结果的准确性。
三氯乙酸沉淀法

三氯乙酸沉淀法?
答:三氯乙酸沉淀法是一种常用的蛋白质提取和纯化方法。
通过加入适量浓度的三氯乙酸,可以使细胞或组织中的蛋白质凝聚成沉淀物,从而方便后续的蛋白质分离和纯化工作。
具体步骤如下:
1.取适量样品粉末,按20μL/mg的比例加入蛋白裂解液( 9 mol/ L尿素, 4% CHAPS,1%IPG缓冲液, 1%DTT , 35 mmol/ L Tris),30℃水浴1 h,并不时振荡。
2.12000×g下离心10 min,上清液中加入4倍体积的预冷丙酮,于- 20℃下放置至少2 h,4 000×g下离心10min,沉淀用水化缓冲液( 8 mol/ L尿素, 2% CHAPS, 20mmol/ L DTT, 0. 5%IPG缓冲液)溶解,重复该步骤1~ 2遍。
样品溶液存于- 75℃下或直接用于电泳。
三氯醋酸结晶

三氯醋酸结晶
三氯醋酸(Trichloroacetic Acid,简称TCA)在常温下通常呈现为无色结晶体,具有强烈的刺激性气味,并且容易吸湿潮解。
要将三氯醋酸结晶转变成液体形式,可以通过以下方法实现:
1. 溶解法:
将三氯醋酸结晶置于适当的容器中。
加入适量的溶剂,如水、乙醇、丙酮等,它能很好地溶解在这些溶剂中。
搅拌或加热(必要时适度加热,但注意不要过度,因为高温可能引起分解或其他副反应),直到结晶完全溶解形成澄清溶液。
2. 温度升高:
由于三氯醋酸在一定温度范围内具有可溶性,随着温度的上升,其溶解度会增加,因此通过适当升温也可以帮助晶体溶解。
请注意,在处理三氯醋酸时应采取适当的防护措施,因为它是一种强酸,具有腐蚀性和刺激性,直接接触可能会对人体组织造成伤害,并避免与眼睛和皮肤接触以及吸入蒸气。
在实验室或工业环境中操作时,应遵循相关的安全规定和标准操作程序。
三氯乙酸的理化性质及危险特性

皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗5分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
燃烧爆炸危险性
燃烧性
可燃
燃烧分解物
三氯乙酸的理化性质及危险特性
标识
中文名:三氯乙酸;三氯醋酸
危险货物编号:81606
英文名:Trichloroacetic acid
UN编号:1839,2564
分子式:C2HCl3O2
分子量:163.4
CAS号:76-03-9
理化性质
外观与性状
无色结晶,有刺激性气味,易潮解。
熔点(℃)
57.5
相对密度(水=1)
1.63
相对密度(空气=1)
3.38
沸点(℃)
197.5
饱和蒸气压(kPa)
0.13/51℃
溶解性
溶于水、乙醇、乙醚。
毒性及健康危害
侵入途径
吸入、食入、经皮吸收。
毒性
LD50:3300mg/kg(大鼠经口);5640mg/kg(小鼠经口)LC50:
健康危害
吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用,可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。眼直接接触可造成严重损害,重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道,出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。
灭火方法
用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。
一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
闪点(℃)
/
爆炸上限(v%)
/
引燃温度(℃)
/
爆炸下限(v%)
/
危险特性
不易燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。具有较强的腐蚀性。
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三氯乙酸
1液液萃取衍生气相色谱法
1.1范围
本标准规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中一氯乙酸( MCAA)、一几氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA) 。
本法适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的测定。
本法最低检测质量:一氯乙酸( MCAA)二氯乙酸(DCAA) ,三氯乙酸(TCAA)分别为0.062 ng,0.025ng,0. 012 ng。
若取水样25 mI.水样测定.则最低检测质量浓度分别为:5ug/L. 2ug/L,1ug/L.
1.2原理
在酸性条件下中PH小于5),以含1,2二溴丙烷(1 , 2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲脂,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(EC'D)测定。
以相对保留时间定性,内标法定量。
1.3试剂和材料
1.3.1载气:高纯氮<9 999%)
1. 3. 2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
1. 3.
2. 1氯化铵晶体。
1. 3.
2. 2无水硫酸铜。
1.3.
2.3硫酸钠晶体。
1.3.
2.4饱和碳酸氢钠溶液:取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mI.试剂瓶中,保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。
1. 3.
2. 5 1 , 2一二溴丙烷(1-2-DBP)
1. 3.
2. 6硫酸(p = 1. 84g/mL)
1. 3.
2. 7硫酸一甲醇溶液(5+45):移取5 mL硫酸( 1.
3. 2. 6)缓慢地滴人预先装有45 mL 甲醇放在冰水浴中的100 mI.容器中,待温度冷却至室温后使用,临用现配。
1. 3.
2. 8无水硫酸钠。
1. 3.
2. 9甲基叔丁基醚(MtBE),纯度>99%。
1. 3.
2. 10一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品,纯度>99% .
1. 4仪器
1. 4. 1气相色谱仪
1.4.1.1电子捕获检测器。
1.4.1.2记录仪或工作站。
1. 4. 1. 3色谱柱:HP-5毛细管柱(30 mX0.25 mrnX0. 25 um),或者相同极性的其他毛细
管柱。
1. 4. 2具塞采样瓶,50 mL。
1.4.3具塞萃取瓶,50 mL。
1. 4. 4具塞衍生瓶,16mL.
1.4.5加热块:孔径适合相应的衍生瓶。
1.4. 6微量注射器;5,10,25,100,250,1 000 uL。
1. 4. 7漩涡振荡器。
1. 5样品
1. 5. 1样品的稳定性:二氯乙酸在水中不稳定。
1.5.2水样采集和保存方法:先将5 mg氯化铵晶体(1.3.
2.1)于50 mI采样瓶(1.4.2)中(含量约为100 mg/L,对于高氯化的水应该增加氯化铵的量),取满水样。
自来水采集时,先打开水龙头,使水流中不含气泡,3 min-5 min后开始采集(注意不要让水溢出),盖好塞子,上下翻转振摇使晶体溶解。
于24 h内分析,4℃冰箱保存不超过7天;样品衍生液在一20C冰箱保存不超过7天。
1. 5. 3水样预处理
1. 5. 3. 1取25 ml水样倒人30 rnI.萃取瓶中( 1.1. 3) 0
1. 5. 3. 2萃取衍生:向水样中加人2 ml浓硫酸,摇匀;迅速加人约3g无水硫酸铜( 1. 3.
2. 2')摇匀;再加人约10 g无水硫酸钠(1.
3.2.3).摇匀;然后加人4mI_含内标(1, 2-DBP) 300 ug/ l的甲基叔丁醚,振荡,静止5 min。
取上层清液3. 0 ml至另一16 ml衍生瓶中( 1.
4.4),加人新鲜配置硫酸-甲醇溶液( 1. 3. 2. 7) 1mI,在}50℃加热块衍生120 min士10 min。
取出衍生瓶,冷至室温后逐滴加人4 mI饱和碳酸氢钠溶液(1.3.2.1),盖上塞子,振荡并注意不断放气;最后,取上清液1ml-1. 5 mI.至萃取瓶中,加人少量无水硫酸钠(7.3.2.8),取2ul上清液进气相色谱分析。
1. 6分析步骤
1. 6. 1仪器调整
1.6.1.1进样口温度:200C
1. 6. 1. 2柱温:程序升温35C保持7 min, 5 0C /min至70C , 30C/min至250 C,保持5 min.
1. 6. 1. 3检测器温度:250C。
1.6. 1.4载气(N2)流量;1 ml/min
1.6. 2校准
1. 6.
2. 1定量分析中校准方法:内标法。
1.6.
2.2标准样品
A每次分析样品时,标准使用液需临时配制。
标准样品和试样尽可能同时分析。
B标准样品的制备
a标准储备溶液:单一标准储备液,取纯度不小于99%的单一标准物质一氯乙酸,二氯乙酸和三
氯乙酸( 1, 3. 2. 10)6.4ul., 6.4ul和6.2ul分别滴人预先盛有5 mL左右甲基叔丁基醚(1.3.2.9)的10 m1.容量瓶中,振摇,定容,各溶液质量浓度均为1 mg/mL b标准使用溶液:分别取标准储备溶液(9, 1. 6. 2. 2Ba), 1 000, 500, 250 uL滴入预先盛有5m1.左右甲基叔丁基醚的10 m1.容量瓶中,振摇,定容;混合后一氯乙酸,二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度
依次为100 mg/L.,5 0mg/L,25 mg/L。
c内标萃取液:取内标物质1 , 2-DBP ( 7 . 3. 2 . 5} 7. 8ul滴人预先盛有约2O mI甲基叔丁基醚(1. 3. 2. 9)的50mI容量瓶中,振摇,定容,内标储备溶液质量浓度为300 mg/L;再取50ul此储备溶液,
滴人预先盛有约20 mL甲基叔丁基醚的50 mI容量瓶中,振摇,定容,内标萃取液浓度为300ug/L
1. 6.
2.
3. 工作曲线的制备
分别取标准使用溶液(1.6.2.2 Bb)0,5,10,20,40ul至装有25 mI一纯水的萃取瓶中,配制后工作曲线的质量浓度:MCAA为0,25,50,100,200ug/L,DCA A为0,12.5,25,50,100 ugL,TCAa为
0,6. 25.12. 5,25,50 ug/L。
按1.5.3.2方法进行萃取、衍生、分析。
以标准物质峰面积与内标物质峰面积比值为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
1.6.3试验
1. 6. 3. 1进样
A进样方式:直接进样。
I3进样量:2 ul
1.6.3.2记录:用标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
1. fi. 3. 3色谱图考察
A标准色谱图:_见图4
氯乙酸标准色谱图
B 定性分析
a 各组分出峰顺序:MCAA ,DCAA ,1,2-DBP ,TCAA .
b 保留时间:1MCAA 6. 2 min,DCAA10.4 min ,1,2-DBP 11.0min TCAA 15. 2min C 定量分析
按式(5)计算被分析物的质量浓度。
P=(R-R 0)/K 式中:
p 一被分析物的质量浓度,单位为微克每升ug/L) , K-一一工作曲线的斜率;
R-一被分析物质峰面积与内标峰面积比值; R 0一作曲线的截距。
1. 7结果表示 1. 7. 1定性结果
根据标准色谱图各组分的保留时间,确定水样中组分的名称和组分的数目: 1.7.2定盘结果
1. 7.
2. 1含量的表示:根据式(6)算各组分的质量浓度,以微克每升(ug/L_)计。
8.1检出限(见表3)
仪器检出限:DL=
K SD
3= ug/L 方法检出限:MLD=m
V
DL = = ug/L
DL-仪器检出限ug/L ; V-定容体积 mL ; m-取样量,g 。
检查出限= ug/L
8.2精密度(见表21)
六次平行结果标准偏差 %。
9结论
9.1相对标准偏差:%
9.2 仪器检出限:氯乙酸=ug/L
方法检出限:氯乙酸=ug/L
表1
氯乙酸标准曲线
C(ug/L) A
表2
表3
编号 1 2 3 4 5 6 吸光度(A ) C(ug/L )
平均值 RSD%
编号 空白
样1
样2
样3
样4
吸光度(A ) C(ug/L )
空白平行 C(ug/L )
仪器检出
DL =
K
SD
3= ug/L
限
方法检出
限MLD =
m
V
DL*
= ug/L。