HPLC法测定安乃近滴鼻液中安乃近的含量
HPLC法测定安乃近注射液的有关物质_刘菲
质谱裂解方程 :
生产单位
3 5 有关物质限度的确定 : 根据实际检验结果 , 22 批样品有关物质的均值 为 5 2 %。 安乃近注射液是多年的临床品种 , 且上市时间 较长。 经查国内外文献, 关于安乃近注射液有关物质 限度的文章均无报道。根据我所药理室小鼠急性毒 性试验检测结果: 安乃近的 LD50大约为 4 g 安乃近水解产物的 LD50大约为 800 m g
中国药品标准 2011 年第 12卷第 1期
42
D rug Standards o f C hina 2011 , V ol 12 N o 1
3 小结与讨论 3 1 流动相的选择 本文以不同比例乙腈 0 1% 磷酸溶液 ( 13 87) 、 乙腈 0 1 % 磷酸溶液 ( 13 85) 、 乙腈 水 ( 13 87) 系统 作为流动相做了系统比较, 结果表明 , 采用乙腈 水 ( 13 87) 作为流动相对本品分离效果好、 出峰时间 适当、 峰型对称, 因此, 本文采用乙腈 水 ( 13 87) 作 为流动相。 3 2 提取溶媒与方式的选择 系统比较了采用 50% 甲醇、 无水乙醇作为提取
110023 )
Abstrac t O b jective : T o establish an HPLC m ethod fo r deter m in ing the re la ted substance in M eta m izo le Sod ium In jection . M ethod s : T he HPLC w as carried out w ith C18 co lum n. T he m ob ile phase w as m ethanol phosphate bu ffer( pH 7 0) and the de tection w avelenghth w as set a t 265 nm. R esu lts : M eta m izo le Sod ium and its re la ted substance can be separataed effective ly by th ism ethod. Conc lu sion : T he m ethod is si m ple and reliable . The re lated substance in M etam izo le Sodium In jection can be deter m ined by HPLC. K ey word s : H PLC; M e ta m izo le Sodium In jection ; R e lated Substance
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
安乃近等的检测
安乃近拼音名：Annaijin英文名：Metamizole Sodium书页号：2005年版二部－210C13H16N3NaO4S·H2O351.36本品为[(1，5-二甲基-2- 苯基-3- 氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基) 甲氨基] 甲烷磺酸钠盐一水合物。
按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S 不得少于99.0％（供注射用）或98.5％（供口服用）。
【性状】本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。
【鉴别】(1) 取本品约20mg，加稀盐酸1ml 溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
(2) 取本品约0.2g，加稀盐酸8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。
(4) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。
【检查】酸度取本品0.50g ，加水50ml使溶解，依法检查（附录ⅥH），pH值应为6.0 ～7.0 。
溶液的澄清度与颜色取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml 、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。
甲醇溶液的澄清度取本品0.50g ，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml 与新制的氯化钡溶液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。
硫酸盐取本品0.20g ，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.1％) 。
4-N-去甲基安乃近取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液(1→2)5ml，置水浴加热5 分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml ，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg）2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射用）或0.7％（供口服用）］。
高效液相色谱法测定复方青蒿安乃近片中安乃近的含量
５ 柳 丽 ， 张洪泉 ， 丹参饮对 胃溃疡大 鼠部 分黏膜防御 因子的影响
［］中药新药 与ｌ床药理 ， ０ ， （）３ ３． Ｊ． 临 ２ ５１ １： ０ ６ ５ ８
（ 稿４ 收 ２０ －８１ ２０ －９１）
高效 液 相 色谱 法 测定 复方 青 蒿 安乃 近 片 中安乃 近 的含量
有研 究 发 现 Ｎ Ｏ可 通 过 提 高 Ｓ Ｄ活 性 、 低 丙 二 醛 （ Ｄ 活 ０ 降 Ｍ Ａ） 性来 清除 胃 黏膜 急 性 损 伤 过 程 中 产 生 的 氧 自由 基 。 此 外 ，
胃溃疡发生 。它可以显著提 高 Ｎ Ｏ和 Ｐ 含量 ， 明螺旋藻 Ｇ 说
多糖 抗溃 疡 的作用 机理 可能是通 过促进 内源性 Ｎ Ｏ和 Ｐ Ｇ
２ ７． ４
Ｎ Ｏ还可促 进 胃黏液及碳酸氢盐分泌 ， 从而 在维持黏膜完整性 和防御 中发挥 作用 ， 避免黏膜 损伤 。Ｐ 浓度与 胃溃疡 的 Ｃ 发病也具有相关性 ， 内源性 Ｐ 可以稳定 溶酶体膜 ， Ｇ 保护 胃
黏膜 屏 障 ， 进 表 面 活 性 磷 脂 的 释 放 及 清 除 氧 自由 基 等 多 种 促
０ １０ ） 羌活、 ４２ ３ 、 石膏 、 马来 酸氯 苯那敏 、 浸膏 （ 出膏率 ３ ％） ０ 均
由广西 来宾金钱草药业有 限公司提供 ； 甲醇为色谱纯 ， 水为二 次蒸馏 水 ， 其它试剂均为分析纯 。
测器） 南京千谱 Ｈ ２０ ， Ｗ－００色谱工作站 。 安乃近对照品（ 批号 ：０．０３ 购于 中国药品生物制品检 ０２９０ ） 定所 ； 复方 青蒿 安 乃 近片 （ 批号 ：４２ １ ０ １０ ０ １０ ０００ ４２ １ ４２２
冬青 ７０ｇ 石膏 １０异安 乃近 ５ ５ 、 ０ 、 ０ｇ和马来 酸氯苯那敏 ０９ｇ ． （ ０ １ ０片量 ） ０ 九种成 分组成 的中西药复方 制剂。其 中安乃 近 是一种有效 的解 热镇 痛药 ， 又名 诺瓦经 、 罗瓦 尔精 （ ａ ｎ １ ， Ｎ ｒ ｉｏｙｉ ， Ｏ Ａ ＧＮ ， ｏ ｍｄｐｒ ｅ Ｎ Ｖ Ｌ Ｉ ） 其为氨基 比林 与亚硫 酸钠 的加 成 ａ ｎ 物， 临床应用 已 ７ ０年之久 。在 实际工作 中发 现现 行质量标 准
HPLC法测定安乃近注射液有关物质
HPLC法测定安乃近注射液有关物质摘要：目的：研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。
方法：采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况，并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比，杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。
结果：色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。
破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后，安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离，而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。
试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%，有关物质含量最低的为3.7%，平均有关物质含量为5.0%。
结论：HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单，能够直接测定安乃近注射液杂质含量，该测定方法具备推广价值。
关键词：HPLC法；安乃近注射液；有关物质引言：安乃近注射液，适应症为用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等，该药物有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。
之所以安乃近注射液会导致患者出现贫血、皮肤过敏、局部红肿疼痛、过敏性休克、大汗淋漓至虚弱等不良反应，是因为安乃近注射液中含有一定杂质，这些杂质含量越高患者出现不良反应的几率就越高，因此检测安乃近注射液有关物质含量是必要的。
1仪器与试药本试验采用HPLC法测定安乃近注射液有关物质共使用液相色谱仪、色谱工作站、各个生产厂家的安乃近注射液样品、甲醇溶液、磷酸盐缓冲液（pH值为7）等仪器与试药。
其中液相色谱仪、色谱工作站都由赛默飞公司生产，甲醇溶液为HPLC法的色谱纯，磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠分析纯配制（取6.0g磷酸二氢钠加水溶解至1000mL，再加入1ml三乙胺即可得到磷酸盐缓冲液，最后采用氢氧化钠分析纯将磷酸盐缓冲液pH值调整至7）[1]。
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
HPLC 法测定重感灵片中的安乃近的含量
2.7 精密度试验 取上述对照品溶液 1 份，连续进样 6 次，测定安乃近色谱峰积分面积，结果 RSD=0.2%(n=6)。
2.8 待测溶液稳定性试验 取上述同一样品溶液，分 别于 0、2、4、6、8 h 进样，测定安乃近色谱峰的积分 面积，结果在室温条件下样品中安乃近在 8 h 内稳定， RSD=0.5%。
2.1 检测波长的选择 取安乃近适量 ( 约 10 mg)，精密 称定，置棕色量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 混合液配制， 用量为 0.1 mg/mL，摇匀，既得。扫描范围为 200～400 nm，最大吸收波长为 275 nm。参考国家食品药品监督管 理总局国家药品标准 (WS-10872(ZD-0872)-2002-2011Z) [2] 重感灵片质量标准测定安乃近的检测波长 275 nm，采用 275 nm 作为检测波长。
2.4 干扰试验 按处方量配制阴性样品，按供试品溶 液的制备方法配制供试品溶液和阴性样品溶液。精密量 取供试品溶液和阴性样品溶液各 10μL，按上述色谱条件 测定，并记录色谱图。结果阴性品的色谱图在安乃近峰 处无色谱峰。结果表明，其他药材和辅料对安乃近的含 量测定无干扰。
2.5 校正曲线与线性关系 精密称取安乃近标准品 0.017 82 g 置 100 mL 量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 的混合 溶液溶解并稀释至刻度，精密测定 1，2，5，7，10，12， 15，20μL 注入液相色谱仪。记录色谱图。以溶液浓度 (x) 为横坐标，峰面积 (y) 为纵坐标进行线性回归分析。回归 方程为 y-0.001 2x-0.008 6。结果表明，安乃近的线性范 围为 0.178 2～3.564 mg/mL，r=0.999 9。
高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量
ＨＰ Ｃ Ｌ 法
药典 漳
定。 将测得结果 与 ２０ ０ ５年版《 中国 药 典 （ 部 ）Ｉ 二 》 中方 法 的结 果 比
较 ， 果 见 表 ２ 结 。
３ 讨 论
醇溶解并稀 释至刻度 ， 匀 ， 摇 作为贮备液 ， 精密 量取该贮备液 １ ０ ．， ２０ ３０ ４ ０ ５０ｍ ， ． ，． ，． ， ． Ｌ 分别置 １ ０ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇稀释至刻度 ， 用 作为对照品溶液 。 密量取供试 品适量 （ 精 约相当于安乃 近 ２ ｇ ， ５ ）置 ｍ １０ｍ ０ Ｌ量瓶中 ， 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 匀 ， 用 摇 作为贮备液 ， 精密
取 ３ ０ｍＬ 置 １０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 样 平 ： ． ， ０ 加 摇 每
测 定 ２次 ， 果 见 表 １ 结 。
袁 １ 安 乃近 加 样 回收 试 验 结 果 （ ｎ＝６ ）
Ｌ Ｃ一１ Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ型高效液相 色谱 仪（ 日本 岛津） 普利赛斯 电子 分 ； 析天平 。 安乃近对 照品 （ 号为 １０ ０ 批 ０ ０ ２—１９ ０ ， ９ ５ ４ 中国药品生物 制 品检定所 ） 安乃近注射 液（ ； 规格为 ２ｍ ０ ５ｇ林州市 大众 药业 有 Ｌ： ． ， 限公司） 甲醇 （ ； 色谱 纯） 水（ ， 重蒸馏水 ） 。
／ｍＶ Ｕ／ｍＶ Ｕ／ｍＶ
样品含量 （ ／ Ｌ ｍ ）加入量（ ／ Ｌ ｍ ）测得 量（ｇ ｍ ）回收率（ ）． ％ ）脚 （ Ｉ／ Ｌ Ｌ ％ ｊ 『 （
ｌ ０Ｉ Ｏ
１ Ｏ０ｉ
１ ００ｌ
５ｌ ０
０ ＝＝＝＝＝＝ —一 ＝ ０ ５ ｌ ０ ￡ ／ｍｉ ｎ １ ５
１ 仪 器 与试 药
HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ｏｆ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ ｂｙ ｈｉｇ｝ｌ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ，２０１２，１２２３：１０７． ［９］Ｋｏｎｉｅｃｚｋａ Ｐ，Ｎａｍｉｅｓｎｉｋ Ｊ．Ｅｓｔｉｍａｔｉｎｇ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｐｒｏｃｅ— ｄｕｒｅｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ， ２０１０，１２１７（６）：８８２． （１０］ＪＪＧ１９６－２００６．常用玻璃量器检定规程 ［ｓ］．２００６，２－７．
２００４，９．
［３］国家药典委员会编 ．中国药典 ：第一增补本［Ｓ］．２０１０年版 ．２２９． ［４］ＪＪＦ１１３５－２００５．化 学 分析 测 量 不 确 定 度 评 定 ［Ｓ］．２００５，１．１２． ［５］ＣＮＡＳ—ＧＬ０６．化学分析中不确定度 的评估指南（ｓＪ．２００６，１４－３８． （６］王丽楠 ，杨 美华 ，陈建 民 ．不 确定 度 分析 在药 物研 究 中 的应 用
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．７ ２０ １ ８
３．４ 合成不 确定度 的评定 相对不 确定度 分量汇总 ，通 过以
上量化分析 ，结果 （见表 １）。
表 １
HPLC法测定安乃近片的含量
安乃近作为常用 的解热镇痛药 ， 目前 安乃近的含量测定方法滴 定突越点不 明显 ， 终点把握不好 ， 采用 ＨＰ Ｃ含量测定方法 ， Ｌ 结果满 意。
１ 仪 器 与试 药
色谱 图见 图 １ 。
１ 仪器 ． １
１ ． 药 ２试
岛津 Ｌ 一 ０ ０ Ｃ ２ １Ａ高效液相色谱仪 ， 岛津 ｕ 一 ９ １ ｖ １０ 紫外一 分
长 ：６ ｎ ２ １ｍ。 流 速 ：．ｍ／ ｉ。 １０ ｌ ｎ ｍ
２ 方 法与 结 果
２１ ． 色谱 条件 色谱 柱 ： ｇ ｌ ｔＣ １ 柱 （ ０ ｍ ｘ ． ｍ ５ ｍ）流 Ａ ｉ ｎ Ｃ８ ｌ Ｔ ｅ ２０ ｍ ４５ ， ｍ ｕ ，
动相 ： 以磷 酸盐缓 冲液 （ 酸二氢钠 ６ ｇ 磷 ． 加水 ｌ０ ｍｌ加 三乙胺 ２ ｌ Ｏ Ｏ０ ， ｍ 用 ００ ％氢氧化钠溶液 调节 Ｐ ．２ Ｈ值至 ７Ｏ 一 甲醇 （５ ６ ） ．） ３ ：５ ，检测 波
３ ０ ｇ ｍｌ 围 内 与峰 面积 的 线性 关 系 良好 ｒ Ｏ９ ９ 平 均 回 收 率 为 ９ ．％（ Ｄ＝ ．％， ＝ ） ０ ｕ／ 范 ＝ ９ ７， ８８ ＲＳ ０５ ｎ ９ 。结 论 方 法 准 确 快捷 ， 用作 含 量 测 定。 可
关 键 词 ： 乃近 ： 安 高效 液 相 色谱 法 ： 量 测 定 含
编辑 ／ 兰 雅
ＨＰ Ｃ 法 测 定 安乃 近 片 的 含量 Ｌ
王 彬 彬
（ 龙 江 省 七 台 河 市食 品 药品 检 验 检 测 中心 ， 黑 黑龙 江 七 台河 １４ ００ ５６ ０ ）
摘 要 ：目 的 安 乃 近 片 含 量 测 定 的方 法 改 进 。 方 法 液 相 色 谱 法 ： 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填 充 剂 ， 用 以磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 酸 二 氢 钠 ６０ 磷 ． ｇ加 水 ｌ ０ｍｌ加 三 乙胺 ２ 用 Ｏ０ ％氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 Ｐ 值 至 ７０ 一一甲 醇 （５ ６ ） 流 动 相 ， 测 波 长 为 ２ １ｍ ， 速 ： ｍ ／ ｎ 结 果 在 ５ ＾ Ｏ０ ， ｍｌ ．２ Ｈ ．） ３ ：５ 为 检 ６ｎ 流 １Ｏ ｌｍｉ。 ０一
高效液相色普法测定安乃近含量
·49 ·
高效液相色谱法测定安乃近片的含量
马继红
(安徽省安庆市第一制药厂 ,安庆 246002)
摘要 目的 建立高效液相色谱法测定安乃近的含量 。方法 采用 Accuil2C18色谱柱 ,甲醇∶水 (60∶40) 为流动相 ,231 nm 为检 测波长 ,室温下对安乃近片中安乃近进行含量测定 。结果 安乃近在 4104～4014 mg·L - 1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良 好 ( r = 01999 9) ;样品平均回收率为 99187 % ,精密度 RSD 为 1121 %。结论 该法简便 、快速 、专属性强 。 关键词 高效液相色谱法 ;安乃近
安乃近片《中国药典》2000 版二部收载 ,其含量测定用碘 量法 。最近我们发现有不法分子利用药典含量测定方法专属 性不强的特征 ,混掺其它成分 ,采用药典方法测定含量时 ,符 合规定 。针对此现象 ,我们设立了高效液相色谱法测定含量 。 1 仪器与试药
日本岛津 UV224012PC 紫外分光光度计 ; 美国光谱物理 公司 SP28810 高效液相色谱仪 ; SP2100 紫外检测器 ; SP24290 积分 仪 ; 色 谱 柱 : Accuil C18 10 μl 250 mm ×416 mm ; 上 海 FA1004 微量分析天平 。安乃近对照品 (中国药品生物制品检 定所 ,批号 000229504) 。样品为监督抽检 ;甲醇为色谱纯 。实 验条件 :柱温 :室温 ;检测器灵敏度 : 011 ;响应时间 : 110 ;检测 波长 : 231 nm ; 流 速 : 016 ml ·min - 1 ; A T : 32 CS : 0125 cm · min - 1 。 2 吸收波长的选择
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1, 掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2, 熟悉安乃近的含量测定原理。
3, 了解片剂分析的基本操作。
二, 实验内容及步骤取本品10片, 精密称定, 研细, 精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ）, 加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后, 立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ）, 至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三, 实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性, 可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下:N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四, 实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2, 具有挥发性, 去后应立即盖好瓶塞。
3, 注意节约碘液, 淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4, 结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中, v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五, 实验结果与计算六, 实验思考1, 加乙醇的作用是什么？答: 加乙醇的作用是溶解安乃近。
2, 为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快, 也不太慢。
HPLC法测定安乃近片的含量
HPLC法测定安乃近片的含量
HPLC法测定安乃近片的含量
王彬彬
【期刊名称】《医学信息》
【年(卷),期】2011(024)018
【摘要】目的安乃近片含量测定的方法改进。
方法液相色谱法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g 加水1000ml,加三乙胺2ml用0.02%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）--甲醇（35：65）为流动相,检测波长为261nm,流速：1.0ml/min。
结果在50～300ug/ml范围内与峰面积的线性关系良好r=0.9997,平均回收率为98.8%（RSD=0.5%,n=9）。
结论方法准确快捷,可用作含量测定。
【总页数】2页(P.6135-6136)
【关键词】安乃近;高效液相色谱法;含量测定
【作者】王彬彬
【作者单位】黑龙江省七台河市食品药品检验检测中心,黑龙江七台河154600【正文语种】英文
【中图分类】R971.1
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hplc法测定安乃近注射液有关物质
207HPLC 法测定安乃近注射液有关物质刘晓丹 乌日罕 毕力格 阿迪亚 王惠英（内蒙古自治区兽药监察所，内蒙古呼和浩特 010000）摘 要：【目的】建立HPLC 法测定安乃近注射液有关物质。
【方法】采用Waters XBridge C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，加氢氧化钠溶液调pH 至7.0）-甲醇（75︰25），流速为1.0 ml/min，检测波长为254nm，进样量为10 μl，柱温为30 ℃。
【结果】4-甲氨基安替比林质量浓度在0.0004076～0.4075 mg/mL （Y=2.43e+007X-3.27e+003，R2=0.9999）与峰面积积分值呈良好的线性关系；精密度试验RSD 为1.0%（n=6）；重复性试验RSD 为0（n=6）；回收率试验RSD 为1.7%。
【结论】该法测定安乃近注射液有关物质简便、快捷，稳定性好，重复性高，可用于控制安乃近注射液有关物质的质量。
关键词：HPLC；安乃近注射液；4-甲氨基安替比林；有关物质安乃近注射液为解热镇痛类药，用于肌肉痛、关节痛、偏头痛、风湿症等。
安乃近注射液现收载在《中国兽药典》2015年版一部上，标准中未对有关物质进行控制检测。
安乃近性质不稳定，光、热、酸、碱均可使其分解，主要降解产物为4-甲氨基安替比林。
国内企业大多采用4-甲氨基安替比林与羟基次甲基磺酸钠缩合的方法生产安乃近，由于由多步化学反应过程组成，每一步几乎都有副反应发生，最终产品可能积累了多种化学杂质。
《中国兽药典》2015年版一部安乃近原料药和安乃近片有关物质采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠 6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相，检测波长254nm。
蔡涛等人采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0）-甲醇（74：26）为流动相，检测波长为246nm，检测安乃近注射液中有关物质。
HPLC法测定安乃近片含量
HPLC法测定安乃近片含量
郁爽;彭华
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2003(016)004
【摘要】目的:采用HPLC法测定安乃近片的含量.方法:采用shrisorb-0DS色谱柱,甲醇:水:三乙胺(40 : 60 : 0.25)为流动相,用磷酸调PH为3.5.紫外检测波长为
266nm.结果:测定校正因子f=0.6257±0.0055,回归方程As:Ar＝0.2049c-
0.04112,r＝0.9995,回收率平均值为99.5%,RSD＝0.88%符合要求.结论:该测定方法主药保留时间适宜,分离度好.
【总页数】2页(P249-250)
【作者】郁爽;彭华
【作者单位】哈尔滨市兽药质量监察检验所,150070;哈尔滨泰华药业股份有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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安乃近代谢物4-甲氨基安替比林的HPLC测定及其鼻腔滴剂在人体的相对生物利用度
安乃近代谢物4-甲氨基安替比林的HPLC测定及其鼻腔滴剂
在人体的相对生物利用度
崔景斌;奚念朱;蒋新国
【期刊名称】《药学学报》
【年(卷),期】1997(32)1
【摘要】安乃近进入血液后，迅速、完全地被代谢为４甲氨基安替比林（ＭＡＡ），血浆中检测不出安乃近原型药，故血浆ＭＡＡ水平可反映安乃近的吸收情况。
本文建立了ＭＡＡ的ＨＰＬＣ测定法，并用于安乃近鼻腔滴剂人体内药代动力学和肌内注射剂及口服片剂的相对生物利用度研究。
结果表明鼻腔滴剂较口服片剂吸收快，较肌内注射剂生物利用度高。
【总页数】4页(P65-68)
【关键词】安乃近;生物利用度;高效液相色谱
【作者】崔景斌;奚念朱;蒋新国
【作者单位】上海医科大学生物药剂学研究室
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
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的含量测定方法采用碘滴定液滴定的容量分析法 ， 但该法滴
速 难控 制 ， 定终 点 难 判 断 。 为更 好 地 控 制 该 制 剂 的 质 量 ， 滴
我 们 参 考 了 文献 ， Ｈ Ｌ 用 Ｐ Ｃ法 测定 该 制 剂 中安 乃 近 的 含
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中 国药 师 ２ ４ ０ 年第７ 第１期 ０ 卷 １
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 安乃 近滴 鼻 液 中安 乃 近 的含量
杨兴 明 李娟 （ 武汉市药品检验所 武汉４０１） ３０２
摘 要 目的 ： 建立安乃近滴鼻液 中安乃近含量测定的方法。方法： 用反相 高效液相 色谱 法， 采 使用 ｃ。 ， 动相 ： 。 流 柱 甲醇 一
安 乃 近滴鼻 液 是儿 科 临床 上 用 于 治 疗 因 各种 感 染 引起 高 热 的制 剂 ， 主要 成分 为安 乃 近 。该制 剂标 准 … 中安乃 近 其
醇 一水溶 液 （０３ ） ７ ： 溶解 并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 安 乃 近对 照 ０ 摇 得 品贮 备 液 （ ． ｇｍ ） 精 密 吸取此 溶 液适 量 ， 甲醇 一 ２０ｍ ・ ｌ 。 用 水 溶液 （０３ ） ７ ： 配成 系 列浓 度 的对 照 品 溶液 （０４ ， ０ ５０ １ ０ ２ ，０ ２ ， ， ０ ０ ００和 ２０００ ・ ｌ ） 分 别 进样 ２ ， ０ ０ ， ｍ ， ｇ ０ 以浓 度 （ ） Ｃ 为横 坐 标 ， 面 积 （ ） 纵 坐 标 进 行 线 性 回归 ， 回 归 方 程 ｈ ｎＩｓ ｔｔ ｆｒ ｒｇＣ ｎｒｌＷｕ ａ ３ ０ ２ ｎ ｉ ｍｉｇＬｊｌ Ｗｕ ａ ｎｔｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ， ｈ ｎ４ ０ １ ） ｎ ｕｎ ｉ Ｄ ｏ ＡＢ Ｔ Ｓ ＲＡＣ ０ｂｅｔ ｅ ｏｅｔｂｉ ｅｅｍｉｉｇｍ ｔｏ ｒｍｅ ｍｉ ｌ ｓ ｉｍ ｅａ ｚｌ ｓ ｉｍ ｎ ｓｌ ｒｐ． ｔｏ Ｔ ｊｃｉ ：Ｔ ｓ ｌ ｈａｄ ｔｒ ｎｎ ｅｈｄ ｆ ｔ ｚ ｅ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔｍｉ ｅ ｏ ｕ ａａ ｄｏ ｓ Ｍｅｈ ｄ：Ｈ ・ ｖ ａ ｓ ｏ ａ ｏ ｄ ｎ ｏ ｄ ｙ ｐｒｉ Ｂ ＳＣ ８ ５ｐｎ， ． × ０ ｍ）ｗ ｅ ｙＨ Ｌ ．１ ｏ ｉ ｈ ｅＷ ｔａ ｅ一 ． ５ｍ ｌ Ｌ ｐｔ ｓ ｍ ｄ ｙ ｒｇｎ ｅｓ Ｄ ｌ（ ａ ４ ６ｍｍ ２ ０ ｍ ｌ ｓ ａ Ｕｓｄｂ Ｐ Ｃ ｒ１ ｍ ｂｌ ｐ ａ ａ ｍｅｈｎ ０ ０ ｏ ・ ｏａ ｉ ｉ ｄｏｅ Ｉｅ ｅ ｓ ｓ ｓ ｕ ｈ （ Ｈ Ｗ ｄｕｔｄｔ ． ｙｕ ｉｇｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ）： ０ ７ ， ｅｄ ｔｃｉｇｗ ｖｌｎｔ ａ ｔ ６ ｍ． ｓ ｌ：Ｉ１ ｍｅ ｍｉ ｌ ｓｄ啪 ｐ ａ ａｊｓ ｏ４ ５ｂ ｓ ｈ ｓｈ ｒ ｃｄ ３ ：０ ｔ ｅｅｔ ａｅｅ ｇ Ｗ ａ ２ ５ｎ Ｒｅｕｔ ｒ ｅ ｔ ｚ ｅ ｏ ｉ ｓ ｅ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ｓ １ ａ ｏ ｈｄａｇｏ ｎ ａ ｌｔ ｎｈｐｗｔｉ ａ ｇ ｆ ． ａ ｏｄｌ ｅｒｒ ａ ｏ ｓｉ ｉ ｎａｒ ｅｏ ０ ４ ｉ ｅ ｉ ｈ ｎ 峭 （ ＝０ ９ ９９ ｎ：６ ｔｅａｅａ ｅｒｃｖｒ ａ ９ ８ ，Ｓ ａ ． ％ ． ｒ ．９ ， ）， ｖｒｇ ｏｅｙＷ ９ ． ％ Ｒ Ｄ Ｗ ０ ６ ｈ ｅ ｓ ｓ
质 量控 制 。
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０ ０ ｏ ・ 磷 酸二 氢钾 溶 液 （ ．５ｔ ｌ Ｌ ｏ 磷酸 调 ｐ Ｈ至４５ （０７ ）检 测波 长 ： ５ｎ 。 结果 ： 乃近 在０ ４— ｏ ｇ范围 内线性 关 系 ． ）３ ：０ ， ２ ｍ ６ 安 ． ４
良好 （ ：０ ９ ９９， ６） 平 均 回收 率分 剐为９ ．％ ，Ｓ ｒ ．９ ｎ： ， ９ ８ Ｒ Ｄ：０ ６ 。 结论 ：本 方法 简便 、 果 准确 、 复 性好 ， 用 于该 制 剂 的 ．％ 结 重 可
量， 方法 学考 察结 果 令人 满 意 。
１ 仪 器 与试 药
安乃 近 ｇｏ ４— ｏ ｇ ． ４ 的范 围 ， 线性 关 系 良好 。
２ ３ 对 照品溶 液 的制 备 ．
Ｈ １０ Ｐ １０液相 色谱 系统 （ 国安捷 伦 公 司 ） Ａ ６ 美 ； Ｅ １３电子 天平 （ 士 ） 瑞 。安 乃 近 对 照 品 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 中