24、水质总磷总氮分析方法
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水质总氮
方法原理：
在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定
干扰
测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。
样品采集
取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。
消化
1.吸取10ml试样于比色管中。
2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行
3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释
到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出；
3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此
时，温度达120-124度，计时，保持半小时；
3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温；
3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是：
5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol
，其产生的氢离子为2/1350mol；
样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol
5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol
此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。
因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。
3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后
有悬浮物，取上清液测定。
4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
水质总磷（加酸保存水样）
方法原理：
在弱酸性条件下，用过硫酸钾使试样消解，含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。用磷钼蓝法测定。
样品采集：
采集1000ml水样，加0.5ml浓硫酸，样品中氢离子为0.0184mol/L，冷藏，同总氮。
国家标准采集方法为：采集500ml水样，加入1ml浓硫酸调节PH值，使之低于或者等于1，或者不添加任何试剂冷藏；对于含磷量很低的样品，不宜用塑料瓶盛装，磷酸盐易吸附在瓶壁上。
消化
1．吸取25ml摇匀的试样于比色管中。
2．加入5%的过硫酸钾4ml，塞紧磨口塞子，固定，以防弹出。将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.1Kg/cm，此时，温
度达120度，计时，保持半小时。冷却，取出。
消煮好的样品中氢离子浓度约为：0.0669mol/L
3.按照0-1mg/L的正磷酸盐方法测定。
4.标样同步消煮。
标样消煮步骤：分别取浓度为0，0.05,0. 25,0. 5,0. 75,1mg/L （以P计，溶
剂为0.05%的硫酸）的储备液25ml于6只消煮管中，按照消化步骤2消煮。
针洗液：Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。
试剂TPSA：
Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。
酒石酸锑钾溶液（0.3%）：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，【K(SbO)C4H4O6·1/2H2O】到100mL容量瓶里，加入50ml的试剂水溶解，并用试剂水定容至
100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4°C避光保存。
试剂TPSB：
7.7 mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵
【(NH4)6Mo7O24·4H2O】、0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂
TPA定容至100mL。
试剂TPSC:
0.88g抗坏血酸【C6H8O6】溶于50mL蒸馏水中。
分析参数设置：
样品240ul
TPSA 100ul 延时36秒
TPSB 56ul
TPSC 24ul 读数612秒
水质总磷（中性消解）
方法原理：
在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。用磷钼蓝法测定。
样品采集：
采集1000ml水样，不加任何保存剂，适合用于采样后及时检测。
消化
3．吸取25ml摇匀的试样于比色管中。
4．加入5%的过硫酸钾4ml，塞紧磨口塞子，固定，以防弹出。将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.1Kg/cm，此时，温
度达120度，计时，保持半小时。冷却，取出。
消煮好的样品中氢离子浓度约为：0.0485mol/L
5.按照0-1mg/L的正磷酸盐方法测定。
6.标样同步消煮。
标样消煮步骤：分别取浓度为0，0.05,0. 25,0. 5,0. 75,1mg/L（以P记）的
储备液25ml于5只消煮管中，按照消化步骤2消煮。
针洗液：Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。
试剂TPSA：
Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。
酒石酸锑钾溶液（0.3%）：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，【K(SbO)C4H4O6·1/2H2O】到100mL容量瓶里，加入50ml的试剂水溶解，并用试剂水定容至
100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4°C避光保存。
试剂TPSB：
7.9 mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵
【(NH4)6Mo7O24·4H2O】、0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂
TPA定容至100mL。
试剂TPSC:
0.88g抗坏血酸【C6H8O6】溶于50mL蒸馏水中。