有机质测定

消化炉加热法测定土壤有机质

1、方法原理

在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸

亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724

（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。

2、仪器设备

凯氏定氮消化炉

150mL三角瓶

3、试剂

3.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.8mol·L-1］：称取39.2245g重铬酸钾溶于400mL

水中，并加水定容至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

3.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。

3.3邻菲啰啉（C12HgN2·H2O）指示剂：

称取邻菲啰啉1.485g与0.695g 硫酸亚铁FeSO4·7H2O，定容至100mL水中。此指标剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

3.4硫酸亚铁溶液［c（FeSO4·7H2O）= 0.2mol·L-1］：

称取FeSO4·7H2O 56.0g或者Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 78.4g，溶解于600mL～800 mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定容至1000mL（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。

3.5浓硫酸［ρ(C) =1.84g·cm-3分析纯］；

4、分析步骤

消化炉，设置温度230℃，时间5min，称取风干土样0.2～0.5 g（准确至 0.000 1g）于250 mL试管中，待消化炉快恒温时，准确加入5 mL的0.8 mol·L-1重铬酸钾和5mL浓硫酸，加上冷凝盖或漏斗，尽快摇匀，趁热放入已恒温消化炉中，此时炉温度会下降3～4℃，当炉温再次恒温时（需约3～4 min，冬季时间稍长），按开始键开始记时，5min后立即取出，如果

溶液呈橙黄色或黄绿色，冷却后，移入三角瓶，加水至60～70 mL ，滴加3～5 滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定至由橙黄经蓝绿到棕红色为终点。只要250 mL 消化管足够多，可多批次进行，快速、方便、结果准确。

硫酸亚铁铵溶液的标定：吸取0.2000mol·L -1重铬酸钾标准溶液20.00mL 于150mL 三角瓶中，加浓硫酸3mL~5mL 和邻菲啰啉指示剂2~3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。

5、计算

2

11V V c c ⋅=

式中： c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L -1；

c 1——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L -1；

V 1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL ；

V 2——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。

有机质，g ·kg -1100010.1724.1003.0)(0⨯⨯⨯⨯-⋅=m

V V c 中： V 0——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL ；

V ——试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL ；

c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol ·L -1；

0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ；

1.724——由有机碳换算成有机质的系数；

1.10——氧化校正系数；

m ——风干试样的质量，g ；

1000——换算成每kg 含量。

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。