关于制药用纯化水的QC检测及工艺流程
纯化水检验规程
1 目的建立纯化水(代号：E—001）分析方法，规范纯化水的检测操作和结果判定.2 范围适用于所有取样点纯化水的检测。
3 责任3.1 QC分析员：实施本SOP的内容。
3.2 实验室负责人：确保本SOP在QC实验室得到有效实施.4 定义和术语不适用5 程序5.1 性状：目测，鼻嗅.5.1.1 可接受标准：本品为无色的澄清液体；无臭。
5.2 酸碱度（Ch。
P）5.2.1 试剂甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7。
4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
变色范围:pH4。
2～6。
3（红→黄）。
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
变色范围：pH6.0~7.6（黄→蓝）.5.2.2 检验步骤:取本品10mL,加甲基红指示液2滴，观察颜色变化，应不得显红色；另取10mL，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化，应不得显蓝色。
5.3 亚硝酸盐（Ch.P）5.3.1 试剂稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液（1→100）：取磺胺1g,加稀盐酸使成100mL.盐酸萘乙二胺溶液(0。
1→100)：取盐酸萘乙二胺0。
1g,加水使成100mL。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算)，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μg NO2）。
5.3.2 检验步骤：取本品10mL,置纳氏管中，加磺胺的稀盐酸溶液1mL及盐酸萘乙二胺溶液1mL，溶液产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液0。
2mL,加无亚硝酸盐的水9。
8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0。
000002％）。
5.4 不挥发物（Ch。
P）将待测用蒸发皿置于105℃干燥箱中恒重，取出后在干燥器中冷却30min,称重；取本品100mL置于该蒸发皿中，水浴上蒸干后,在105℃干燥至恒重，取出在干燥器中冷却30min后称重，其遗留残渣量应不得过1mg。
制药用水管理规程
1.适用范围本标准适用于本公司制药生产用水（饮用水、纯化水）的管理。
2.职责制水操作人员：严格按SOP进行操作，保证制药用水的质量。
质量部QC：负责制药用水的取样监测。
质量部QA：负责对制药用水的制备及使用进行监控。
3.内容3.1.定义3.1.1.饮用水指经净化、消毒的自来水或深井水；水质必须符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。
3.1.1.纯化水以饮用水为水源经离子交换法、反渗透法或其它适宜方法制备的制药用水，不含任何附加剂；水质必须符合《中国药典》2010年版纯化水质量标准。
3.3.制药用水的管理3.3.1.饮用水3.3.1.1.水源：自来水3.3.1.2.水质维护饮用水的管道应避免穿过垃圾堆或毒物污染区。
3.3.1.3.饮用水的使用饮用水使用前，打开水龙头，排掉管内残留水，至清澈后使用。
3.3.1.4.水质监测每年至少由防疫站检定全部项目一次；正常情况每季度由QC依据厂订饮用水质量标准，按《取样SOP》取样抽检一次。
停产7天以上，由QC在开工前，按《取样SOP》在饮用水主管网末梢及关键用水点取样，按厂订饮用水质量标准抽查一次。
发现检验结果不符合要求或异常，立即执行《检验结果超标或超常时的调查处理》、《偏差处理》。
3.3.2.纯化水3.3.2.1.水源：饮用水。
3.3.2.2.水质维护纯化水系统必须经过验证合格后，方可投入使用，并进行严格的变更控制。
纯化水系统正常情况每年进行一次再确认，以确认验证状态是否稳定。
纯化水系统操作人员按经确认的规程，进行制水和定期的清洗、消毒及设备维护等操作。
3.3.2.3.水质监测每2小时由制水操作人员记录一级淡水电导率、二级淡水电导率、总送水口电导率。
每班由制水操作人员在纯化水流速、多介质过滤器出水外观、活性炭过滤器出水外观及余氯、总送水口性状、酸碱度一次。
QC每周在贮罐口、总送水口、总回水口取样，按纯化水质量标准全检一次。
纯化水各用水点的抽查，可依次轮换进行，但应确保各用水点每月至少全项检测一次。
纯化水的检验流程
纯化水的检验流程1.微生物限度检测实验前准备：实验所用的仪器（培养皿和玻璃杯薄膜过滤器所用的三角瓶、各种试管、镊子过滤用的薄膜用纯化水浸泡）高压蒸汽器121℃灭菌15分。
转移到生物实验室放在试验台后打开风机和紫外灯二次灭菌30分。
培养基的准备：玫瑰红钠（用于霉菌和酵母菌培养时间3—5天、23—28℃）、营养琼脂（用于细菌的培养，培养时间18—24小时、温度30—35℃）实验流程：首先取样。
在车间、实验室、每个用水点按序取样250ml每个取样点取样三次、微生物检测应在取样1小时内进行。
或者冷藏4小时内进行。
薄膜过滤法检测，一个样过滤一份，就是200ml的纯化水通过滤膜，（将该滤膜浸泡在纯化水（屈臣氏的蒸馏水）中后灭菌）然后把过滤后的薄膜、分别放入有培养基的平皿中铺平中间不能有气泡，一支放于玫瑰红钠培养基内（用于霉菌和酵母菌培养时间3—5天、23—28℃）一支放于营养琼脂（用于细菌的培养，培养时间18—24小时、温度30—35℃）检测结果判定！以1ml供试品的菌落数报告菌数，供试品菌落数1ml、不得超过100cfu 霉菌和酵母菌1ml不得超过100cfu参照依据：参照《中华人民共和国药典》2010版第二部微生物限度检查及（附录XI J）微生物限度标准和GB/T14233.2医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分生物学试验方法。
纯化水微生物检测报告2.酸碱度：取本品1ml加甲基红2滴不得显示红色，另取本品10ml加溴麝香草酚蓝5滴不得显示蓝色。
3.硝酸盐：取本品5ml放冰浴中冷却，加入10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml摇匀缓缓的加入（用直管加优级纯硫酸）5ml摇匀（反复颠倒几次）将试管放入50度水浴中15分钟，溶液产生的蓝色，与标准硝酸盐溶液0.3ml、加无硝酸盐的水4.7ml、用同一种方法（指的是摇匀后放入50℃水浴中15分钟）处理后的颜色对照不得更深（0.000006%）4.亚硝酸盐：取本品10ml放置纳试比色管加对氨基本磺酰胺的稀盐酸溶液与盐酸萘乙二胺产生的粉色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml用同一方法处理后的颜色比较不得更深。
制药公司纯化水检验SOP
1.目的规定了工艺用水测定的操作程序，指导操作人员按本规程进行操作。
2.适用范围适用于工艺用水的理化检验和微生物限度检验3.职责3.1 质量控制部负责本规程的起草3.2 总经理负责本规程的审批3.3 质量检验人员负责本规程的实施4.定义无5.引用标准《中华人民共和国药典》2015版6.材料及设备6.1试剂6.1.1 甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
pH4.2-6.3（红→黄）。
6.1.2 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
pH6.0-7.6(黄→蓝)。
6.1.3 高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
（为0.02mol/L）6.1.4 稀硫酸试液：取H2SO457ml，加水稀释至1000ml。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5％。
6.1.5 稀硝酸试液：取HNO3105ml，加水稀释至1000ml。
本液含HNO3为9.5%~10.5％。
6.1.6 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成100ml，摇）。
匀，即得（每1ml相当于1ugNO36.1.7 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取）。
1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO26.1.8 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。
SOP-QC10003 工艺用水取样标准操作规程
工艺用水取样标准操作规程1. 目的规范工艺用水取样操作。
2. 范围饮用水、纯化水的取样。
3. 术语或定义3.1 饮用水为天然水经净化处理所得的水，其质量必须符合现行中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》。
饮用水可作为制药用具的粗洗用氷。
3.2 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水。
不含任何附加剂，其质量应符合纯化水项下的规定。
纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精洗用水。
纯化水有多种制备方法，应严格监测各生产环节，防止微生物污染，确保使用点的水质。
4. 职责4.1 车间质监员负责生产车间各用水点的取样。
4.2 质量控制部人员负责制水站纯水箱贮罐、总产水、总送水口、总回水口，工艺用水的检验。
4.3 质量保证部主任监督本规程的实施。
5. 程序5.1 取样人5.1.1车间质监员。
5.1.2 质量控制部人员。
5.2 取样方法5.2.1 微生物限度检查用水5.2.1.1带上消毒工具（酒精灯、75%酒精棉球）、具塞无菌锥形瓶到指定取样点。
5.2.1.2用酒精灯将水龙头烧灼灭菌，或用酒精棉球擦拭3遍，将水龙头完全打开，放水5～10分钟。
5.2.1.3 用酒精棉球擦拭手和手指甲缝、擦拭洁净无菌锥形瓶外壁，打开瓶盖（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接流入瓶内（注意瓶内水和塞底部留一定空隙，以便在检验时可充分振摇混匀水样）接够规定量后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头。
5.2.1.4填写标签，内容包括工艺用水名称、取样点、取样时间、取样人，贴在取样锥形瓶外。
5.2.2 理化检验用水5.2.2.1 带上具塞洁净锥形瓶到取样点。
5.2.2.2 将水龙头完全打开放水5～10分钟，打开锥形瓶塞，使水直接流入瓶内（注意瓶内水面与塞底部留一段空隙，以便在检验时可充分振摇混匀水样），接够规定量后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头。
纯化水检验操作规程
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
纯化水微生物限度检查法操作规程
SOP/QC(09)001－01 纯化水微生物限度检查法操作规程文件类别：标准操作规程江西中兴汉方药业有限公司1.目的规范纯化水微生物检查的操作方法，确保药品检验的准确性。
2.适用范围适用于纯化水的微生物检查。
3.责任人QC：负责按此规程执行。
4.程序4.1概述本规程是以营养琼脂培养基作为细菌培养基，采用平板表面涂布法测定纯化水菌落总数。
其操作环境和全部过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。
4.2仪器与用具电热恒温培养箱（30～35℃）霉菌培养箱（23～28℃）超净工作台无菌双碟移液管0.45μm微孔滤膜过滤器抽滤泵4.3试药与试剂营养琼脂培养基玫瑰红钠培养基pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4.4纯化水的取样4.4.1取样时，须先开启取样阀门，用工艺用水本身冲冼取样口，约冲水1升以上，而后以无菌具塞10ml试管取水，取水量约为试管高度的1/2～2/3。
4.4.2检测周期：见“工艺用水监测规程（SMP-ZL-016-）”规定。
4.4.3取样后的水样应立即检验。
4.5检查方法量取9ml纯化水置盛有90mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的锥形瓶中混匀，作为供试液；量取供试液10供试液置安装好的无菌抽滤装置，进行过滤。
用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜，冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板上，盖好，倒置培养皿，分别将营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板置电热恒温培养箱（30～35℃）及霉菌培养箱（23～28℃）中培养。
细菌培养3天后进行菌落计数，霉菌培养5天后进行菌落计数。
计数结果即为每ml水中含细菌及霉菌的菌落数。
4.6结果判定每1ml纯化水中的细菌数及霉菌数之和应不得过100个。
5相关记录6变更履历表。
(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程
工艺用水检验操作规程1.目的规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求，确保工艺用水的检验结果可靠性。
2.范围适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。
3.参考/引用文件3.1 2015版《中国药典》4.定义4.1纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
4.2注射用水：本品为纯化水经蒸馏所得的水。
5. 职责5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测，出具检验结果。
5.2质量工程师负责审核检验报告，负责不符合结果的跟踪、处理，并定期根据检验结果完成数据趋势统计。
5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因，组织纠正。
6.操作程序6.1仪器、设备超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。
6.2取样方法化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。
总有机碳：采样时必须使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。
所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。
微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样，取样前，先放水30s，尽量缩短瓶盖开启的时间。
6.3操作步骤6.3.1性状取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测，应为无色、无臭的澄明液体；6.3.2酸碱度（纯化水）a.溶液配制①0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g氢氧化钠，加水稀释至100 ml，摇匀，即得。
②甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释到200ml，即得。
③溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释到200ml，即得。
b.检验与合格判断标准④取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
纯化水检验标准操作规程
标准操作规程标题：纯化水检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/3编号：SOP-QC-172-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC目的：建立一个纯化水检验标准操作规程，以控制工艺用水的质量。
范围：饮用水的质量检验。
责任者：制水站，QC。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版二部。
1. 纯化水2. 分子式、分子量：H2O 18.023. 检验依据：中国药典2000年版二部。
4. 性状：取本品25ml至比色管中观察，应为无色的澄明液体，闻气味应无臭、无味。
5.检查5.1. 酸碱度5.1.1. 仪器：量筒、三角烧瓶等。
5.1.2. 试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液等均照药典方法配制。
5.1.3. 操作方法取本品15ml，置三角烧瓶中,加6mol/L醋酸18ml，对氨基苯磺酸a-萘胺试液2ml，锌粉0.01g，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。
5.2. 氯化物、硫酸盐与钙盐5.2.1. 仪器：试管。
5.2.2. 试剂：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。
5.2.3. 操作方法：取本品，分置三支试管中，每管各50m1。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液lml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5.3. 硝酸盐5.3.1. 仪器：试管、水浴槽。
5.3.2. 试剂：氯化钾、二苯胺、硫酸、硝酸钾。
质量标准标题纯化水检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-172-01页次：2/35.3.3. 操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4 ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1 m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至l00ml，摇匀，精密量取lml，加水稀释成100m1，再精密量取10ml，加水稀释成100m1，摇匀，即得（每lml相当于lμg NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
纯化水检验标准操作规程
纯化水检验标准操作规程1. 目的建立纯化水检验标准操作规程，规范纯操作。
2. 范围适用于纯化水的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部。
4. 职责4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容5.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
5.2 检查5.2.1 酸碱度5.2.1.1 试液及仪器一般实验仪器。
甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
5.2.1.2 分析步骤取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.2 硝酸盐5.2.2.1 试液及仪器一般实验仪器。
10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，溶解于90ml水中，即得。
0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解，即得。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
5.2.2.2 分析步骤取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
5.2.3 亚硝酸盐5.2.3.1 试液及仪器一般实验仪器。
稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取1g对氨基苯磺酰胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。
纯化水检验操作规程
目的：建立纯化水检验操作规程，以检验纯化水是否符合质量标准。
范围：纯化水。
责任人：QC员、QC主管。
内容：1[性状]供试品为无色澄明液体，无臭，无味。
2[检查]2.1酸碱度2.1.1仪器与用具：20ml量筒、20ml试管2.1.2试剂和溶液：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝2.1.2.1甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解,再加水稀释至200 ml,即得。
变色范围 PH 4.2-6.3(红→黄)。
2.1.2.2溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0 ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围 PH 6.0-7.6(黄→蓝)。
2.1.3操作方法取供试品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2.2氯化物2.2.1仪器与用具：试管2.2.2试剂和溶液：硝酸、硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解至1000ml。
2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中，加硝酸5滴，硝酸银液1ml ,不得产生浑浊。
2.3硫酸盐2.3.1仪器与用具:试管。
纯化水检验操作规程编号ZL-C-507版次：01第 2 页共 5 页2.3.2试剂和溶液：氯化钡氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100 ml，即得。
2.3.3操作方法取供试品50ml置试管中，加氯化钡试液2ml，充分振摇,不得产生浑浊。
2.4钙盐2.4.1仪器与用具: 试管。
2.4.2试剂和溶液草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100 ml，即得。
2.4.3操作方法取供试品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml，充分振摇,不得产生浑浊。
2.5硝酸盐2.5.1仪器与用具：纳氏比色管2.5.2试剂和溶液2.5.2.1 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g, 加水使溶解成100 ml，即得。
2.5.2.2 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g, 加硫酸使溶解成100 ml，即得。
纯化水检验标准操作规程
纯化水检验标准操作规程1. 目的建立纯化水检验标准操作规程，规范纯操作。
2. 范围适用于纯化水的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部。
4. 职责4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5. 内容5.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
5.2 检查5.2.1 酸碱度5.2.1.1 试液及仪器一般实验仪器。
甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
5.2.1.2 分析步骤取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.2 硝酸盐5.2.2.1 试液及仪器一般实验仪器。
10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，溶解于90ml水中，即得。
0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解，即得。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
5.2.2.2 分析步骤取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.%）。
5.2.3 亚硝酸盐5.2.3.1 试液及仪器一般实验仪器。
稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取1g对氨基苯磺酰胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程1.适用范围适用于纯化水检验。
2.职责检验员：严格按SOP进行检验。
QC主管：监督检查执行情况。
3.性状取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。
4.鉴别4.1.试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
PH4.2-6.3（红→黄）。
4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
PH6.0-7.6(黄→蓝)。
4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。
4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.5.草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。
用时倾取上层的清液。
4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
（为0.02mol/L）4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO）。
34.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，）。
加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO24.1.10.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
纯化水检测操作规程
部门签字/日期：Department Signature/Date起草人：QCPrepared by审核人：QC负责人Reviewed by Head of QC审核人：QAReviewed by批准人：质量负责人Approved by Head of Quality1 目的规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。
2 适用范围本规程适用于纯化水的检验。
3 职责QC检验人员对本规程的实施负责。
QC负责人监督该文件执行。
4 内容4.1 性状4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。
4.2 检查4.2.1 酸碱度①试剂—甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加纯化水稀释至200 ml。
（变色范围pH4.2-6.3 红→黄）—溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。
（变色范围pH6.0-7.6黄→蓝）②操作：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.2.2 硝酸盐①原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐的限量。
②试剂—10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。
—0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺，加硫酸50ml，使溶解，即得。
—标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μg NO3）。
③操作：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
纯化水质量标准和检验操作规程
1. 目的本SOP规定了纯化水的内控质量标准及检验操作规程。
2. 范围本SOP适用于本公司使用的纯化水。
3. 责任1）QA负责制定纯化水的内控质量标准，并监督本SOP的实施。
2）QC负责编写相应的检验操作规程，并培训、执行本SOP。
3）相关部门遵照执行。
4. 定义（无）5. 规程5.1 概述1）中文名称：纯化水2）分子式：H2O3）分子量：18.025.2 质量标准5.3 检验操作规程5.3.1 性状在自然光观察应符合规定。
5.3.2 酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.3.3 电导率取样品30ml于50ml烧杯中，用0.1电导常数的电极按照《DDS-307型电导率仪操作规程》（GC-03-027）进行测量。
5.3.4 氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酯银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
5.3.5 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ug NO3）］0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
5.3.6 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液［取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ug NO2）］0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
医用纯化水检验操作规程
医用纯化水检验操作规程一．目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化二．范围适用于2010版药典检验医用纯化水三．步骤1.性状鉴别标准：本品为无色的澄明液体，无臭无味。
2.酸碱度试剂及仪器方法一：a、甲基红指示液，取甲基红0.1g，加0.05mol/l NaOH 7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，变色范围为pH4.2~6.3（红~黄）。
b、0.05mol/l NaOH ，取0.2g分析纯NaOH用水稀释到100ml。
c、溴麝香酚蓝指示液，取溴麝香酚蓝0.1g加0.05mol/l NaOH 3.2 ml使之溶解再加水稀释至200ml，变色范围为pH6.0~7.6（黄~蓝）移液管操作取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴不得显红色，另取10ml，加溴麝香酚蓝指示液2滴不得显蓝色。
方法二：用pH计直接测量纯水pH ，标准的pH 为4.2~7.63.硝酸盐试剂及仪器a、10％KCl ，取10gKCl加水溶解至100ml。
b、0.1%二苯胺硫酸溶液，取二苯胺0.1g加硫酸100ml使溶解。
c、标准硝酸盐溶液，取KNO30.163g，加水稀释到100ml摇匀，精密量取1ml 加水稀释到100ml摇匀，再精密量取10ml加水稀释到100ml 试管、冰浴、移液管操作取样品5ml于试管中，冰浴冷却加10％KC0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置5min溶液产生的蓝色与标准硝酸盐0.3ml加水4.7ml同一方法处理后的颜色比较不得更深(0.000006%）4.亚硝酸盐试剂及仪器操作取10ml样品，放到带塞的试管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml产生粉红色与标液0.2ml加水9.8ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深5.氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml放置15min，与NH4Cl溶液1.5ml，加无氨水与碱性碘化汞试液比较不得更深6.电导率电导率仪10℃≦3.6us/cm 20℃≦4.3us/cm 25℃≦5.1us/cm8.不挥发物9.取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干并在105℃下干燥到恒重，残渣不超过1mg10.重金属9.微生物检验①首先将化验室打扫干净，然后用酒精对超净台和室内的物品进行消毒，将超净台的紫外灭菌开关打开，最后将化验室内的臭氧设备打开，30分钟后关闭，再打开风机30分钟后方可进入。
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关于制药用纯化水的QC检测及工艺流程
1、水是药物生产中用量大使用广的一种辅料，用于生产过程及药物制剂的制备。
制药用水主要分为四大类：
第一类：饮用水为天然水经净化处理所得的水，其质量必须符合现行中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》，饮用水可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗用水。
除另有规定外，也可作为药材的提取溶剂。
第二类：纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水。
不含任何附加剂，其质量应符合二部纯化水项下的规定。
纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水;可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取溶剂;
第三类：注射用水为纯化水经蒸馏所得的水，应符合细菌内毒素试验要求。
第四类：灭菌注射用水为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得。
2、纯化水制备
反渗透预處理系统在纯化水制备过程中有着非常重要的作用。
天然水中的杂质一般分为三类：即悬浮物、胶体、溶解物。
2.1.1 工艺流程及设计要求
膜法制水流程为：原水→原水贮罐→原水泵→换热器→絮凝剂加药装置→多介质过滤器→活性炭过滤器→阻垢剂加装置→精密过滤器（保安过滤器）→反渗透一级泵→一级反渗透→中间水箱→反渗透二级泵→二级反渗透自来水经过多介质过滤器去除其中的悬浮颗粒，再经过活性炭过滤器去除其中的余氯及浊度，一级反渗透可以脱去水中的盐份。
2.1.2 原水贮罐
一般原水贮罐应设置高、低水位电磁感应液位计，动态检测水箱液位。
在非低水位时仍具备原水泵、计量泵启动的条件，水箱材料多采用非金属，如聚乙烯（PF）。
2.1.3 原水泵
可采用普通的离心泵，泵应设置高过热保护器、压力控制器，以提高泵的寿命。
为防止出现故障，泵还应设有自动报警系统。
2.1.4 换热器
根据不同的过滤介及设计工艺选择不同的过滤元件，以达到出水水质的要求。
机体也可选用快装式，以方便快捷的更换滤芯及清洗。
2.1.5 凝剂加药装置
通常运用精密计量泵进行自动加药（加药量由调试时确定），同时可根据城市管网供水的特点及原水水质报告，加入适量的絮凝剂，使原水中的藻类、胶体、颗粒及部分有机物等凝聚为较大的颗粒。
2.1.6 多介质过滤器
其滤料应满足（1）必须有足够的机械强度，以免在反冲洗过程中很快地磨损和破碎;
（2）化学稳定性要好;（3）不含有对人体健康有害及有毒物质，不含有对生产有害，影响生产的物质。
2.1.7 活性炭过滤器
主要采用椰壳活性炭。
活性炭过滤器能够吸附前级过滤中无法去除的余氯以防止后级反渗透膜受其氧化降解，同时还吸附从前级泄漏过来的小分子有机物等污染性物质月寸水中异味、胶体及色素、重金属离子等有较明显的吸附去除作用，还具有降低COD的作用。
可以进一步降低RO进水的SDI值，保证SDI<5，TOC<2.Oppm。
2.2.1 反渗透一级泵
反渗透一级泵为多级离心泵，其作用是确保一级反渗透在满水状况下工作。
2.2.2 一级反渗透
一级反渗透进料水通过预处理过滤后，经由高压泵进入反渗透膜，从反渗透膜流出的反渗透水进入中间水罐，浓缩液将被排放。
之后经中间水泵进入二级反渗透。
2.2.3 中间水箱
经过一级反渗透的原水进入中间水箱暂存。
为二级反渗透提供缓冲。
2.2.4 反渗透二级泵
反渗透二级泵应采用卫生级泵
2.2.5 二级反渗透
进料水通过预处理过滤，经由一级高压泵进入一级反渗透膜。
渗透膜的数量决定生产能力。
从一级渗透膜中流出的反渗透水进入进入中间水罐，浓缩液将被排放，之后经二级高压泵进入二级反渗透膜。
3、纯化水QC检测项目
药典规定如下：
3.1 【性状】本品为无色的澄明液体;无臭，无味。
3.2 【检查】
3.2.1 酸碱度取本品10m，加甲基红指示液2滴，不得显红色;另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
3.2.2.氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
3.2.3 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4m 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100nd，再精密量取10ml，
加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgN03）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
3.2.4 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酞胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸蔡乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
3.2.5 氨取本品50m，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟;如显色，与氯化钱溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2mi制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
3.2.6 二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
3.2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
3.2.8 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105ml干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。