第04章 结晶分离及升华技术
化学工程中的结晶技术
化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术，通过控制溶液中溶质的过饱和度，使其在一定条件下结晶沉淀出来，从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用，对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度：溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时，称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核：过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下，开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长：溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附，使晶体核逐渐长大，形成完整的晶体。
4.晶体分离：通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件，使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度，然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶：通过降低溶液的温度，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶：通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶：通过加入适当的盐类，降低溶液中溶质的溶解度，使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶：利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用，使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度：温度对溶质的溶解度有显著影响，通过控制温度可以调节溶质的过饱和度，从而控制结晶过程。
2.浓度：溶液中溶质的浓度越高，过饱和度越大，结晶速度越快。
3.搅拌速度：搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度，有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择：溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度，选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展，结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效，通过新型材料、智能控制系统等先进技术，实现结晶过程的优化和自动化，进一步提高产品质量和生产效率。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
03
晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
1 2 3
药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
《化工工艺学》教案第四章 产物的分离和提纯
第四章产物的分离和提纯产物是指从反应器中出来的物料。
大多数反应产物都是混合物，它包括未反应掉的原料和反应生成物。
气相反应器和气固相反应器的产物主要是气体产物和夹带的催化剂粉尘；液相反应器的产物主要是液体产物与液固混合物；气液相和气液固三相反应器的产物则有气体产物、液体产物和液固混合物。
产物的分离和提纯是化工生产中的重要环节，它不仅可以由产物中分离出所需要的产品，并进一步提纯至一定产品的规格，还可以使未反应的物料得以循环利用。
因此，产物的分离和提纯操作对保证产品质量和生产过程的经济效益起着重要作用。
一、分离方法概述第一节产物分离的原则在化工生产中，产物的分离方法可分成机械分离和传质分离两大类。
一般来讲，非均相混合物的分离主要采用机械分离法；均相混合物的分离采用传质分离法。
1．机械分离机械分离法用于分离非均相混合物。
非均相混合物分为气态非均一系和液相非均一系两大类。
在工业生产中，用于分离气态非均一系混合物的分离方法有重力沉降、惯性除尘、旋风分离、静电分离、湿法洗涤和纤维过滤等。
用于液相非均一系的分离方法，按照其原理，大致可分为两类。
第一类方法取决于分散相和连续相之间的密度差，属于这一类的有浮选法、重力沉降法和离心沉降法。
第二类分离方法对两相密度差没有要求，而以具有过滤介质为前提，利用过滤介质对分散相物制裁的截留作用而实现分离操作。
属于这类的方法有滤饼过滤、深层过滤、筛滤、滤芯式过滤等。
2．传质分离传质分离方法主要用于各种均相混合物的分离，其特点是在分离过程中有质量传递现象。
工业上常用的传质分离过程又分为两大类，即在相间进行质量传递的平衡分离过程和在相内进行质量传递的分离过程。
(1)平衡分离过程。
多数传质分离操作是通过相平衡时原料中各组分在两相中的不同分配来实现的，这类分离操作通称为平衡分离过程，例如蒸馏、吸收和萃取操作。
为了实现平衡分离过程，将混合物分离成均匀的单一相溶液(气体、液体或固体)，需要在混合物中添加分离剂来产生或移出一相。
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:2092次结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。
当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。
反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时，mAn++nBm-=AmBn（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[An+]m[Bm-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液，图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多，如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度，甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成，必须首先形成过饱和溶液，但过饱和度太大，易产生大量的晶核，形成细小的晶粒或非晶形沉淀，甚至形成胶体，所以过饱和度必须恰当；为了减少沉淀的溶解损失，应加入过量的沉淀剂，利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，但不可加入太多，过量太多的沉淀剂可能引发络合效应，反而使沉淀物的溶解度增大，甚至造成反溶；沉淀过程中要严格控制酸碱度，一般控制在PH1-14的范围内，酸碱度太高或太低时，要么沉淀的不完全，要么沉淀物重新溶解。
重结晶与升华实验报告
重结晶与升华实验报告重结晶与升华实验报告引言：实验室中，化学实验是我们学习化学知识的重要途径之一。
本次实验我们将学习并掌握重结晶和升华这两种常见的纯化物质的方法。
通过实际操作，我们将深入了解这两种技术的原理和应用。
一、实验目的本次实验的目的是通过重结晶和升华的方法，纯化和分离混合物中的杂质，从而得到纯净的物质。
二、实验原理1. 重结晶重结晶是一种通过溶解物质，再通过冷却或加入沉淀剂使其重新结晶的方法。
该方法基于物质的溶解度与温度的关系，利用溶质在溶剂中溶解度随温度变化的规律，实现杂质的分离和纯化。
2. 升华升华是一种固体直接从固态转变为气态的过程，而不经过液态。
通过加热固体，使其升华成气体，然后再通过冷凝使气体重新变为固态，从而分离纯净物质和杂质。
三、实验步骤1. 重结晶实验（1）取适量的混合物，加入适量的溶剂，加热搅拌，使溶质完全溶解。
（2）将溶液慢慢冷却，观察是否出现结晶。
（3）将结晶物用滤纸过滤，用冷溶剂洗涤，然后晾干。
（4）称量并记录得到的纯净物质的质量。
2. 升华实验（1）取适量的混合物，将其放入升华器中。
（2）加热升华器，观察是否出现升华现象。
（3）将升华的物质冷凝，得到纯净的物质。
（4）称量并记录得到的纯净物质的质量。
四、实验结果与讨论在实验中，我们选择了硝酸钠和碳酸钠的混合物进行重结晶实验。
通过加热搅拌，我们成功地将溶质溶解在溶剂中。
在冷却的过程中，我们观察到结晶的形成。
通过过滤、洗涤和晾干，我们得到了纯净的硝酸钠。
在升华实验中，我们选择了碘和碘化钾的混合物。
加热升华器后，我们观察到碘发生了升华现象，通过冷凝，我们得到了纯净的碘。
通过称量，我们记录了得到的纯净物质的质量。
在讨论中，我们可以进一步探讨重结晶和升华的应用。
重结晶广泛应用于药物、化妆品、食品等行业中，用于纯化和提纯产品。
升华则常用于纯化挥发性物质，如香料、化妆品中的香精等。
这些方法不仅可以用于实验室中的纯化，也可以在工业生产中起到重要的作用。
结晶与分离技术
过饱和现象的表示方法：
C C C
式中：
C —溶度差过饱和度，Kg溶质/100Kg溶剂； C—操作温度下的过饱和浓度，Kg溶质/100Kg溶剂； C*—操作温度下的溶解度，Kg溶质/100Kg溶剂。
t t t
式中： △t—温度差过饱和度，K； t*—该溶液在饱和状态时所对应的温度，K； t—该溶液经冷却达到过饱和状态时的温度，K。
通常只有同类的分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有 高度的选择性。
结晶过程是复杂的，晶体的大小不一，形状各异，形成晶簇等现象， 因此有时需要重结晶。
结晶水
若物质结晶时有水合作用，则所得晶体中有一定数量的溶 剂分子，成为结晶水。
结晶水的含量不仅影响晶体的形状，也影响晶体的性质。
பைடு நூலகம்
二、结晶过程的相平衡
结晶分离技术
一、概念
结晶：指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成 晶体的过程。
是获得纯净固态物质的重要方法之一。 结晶的方式有：①气体结晶，如火山口硫蒸气冷凝形成硫磺晶体；② 液体结晶，如盐湖中因蒸发使溶液达到过饱和而结晶出石盐、硼砂等， 又如岩浆熔融体因冷却而结晶出长石、石英、云母等晶体；③固态非 晶质结晶，如非晶质的火山玻璃质经过晶化而形成结晶质的石髓。
1．过饱和度的影响： 适宜的过饱和度一般由实验测定 过饱和度值应大至使结晶操作控制在介稳区内，又保持较高的晶 体生长速率，使结晶高产而优质。
2．冷却（蒸发）速度的影响
冷却 最常 用
实现溶液过饱和的方法
蒸发 化学反应
快速冷却或蒸发 缓慢冷却或蒸发 3．晶种的影响
大量细小的晶体 大而均匀的晶体
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的。
分离工程思考题
第二章蒸馏与分馏技术①用相图说明具有最高或最低共沸点的双组分混合物蒸馏和分馏时，混合物的馏出物成分及温度怎么变化？答：具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物，其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分离。
这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。
当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。
Ⅰ有最高共沸点时，在被分馏物组成未达到恒温组成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。
当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止Ⅱ若物料是双组分具有最低共沸点的体系，则情况有所不同。
先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组分被蒸出直至蒸完。
例如：•乙醇沸点为78.3℃，•水的沸点为100℃。
•水和乙醇可以形成共沸物，共沸点在78.1℃。
共沸物的组成为乙醇95.6%，水4.4%。
•当乙醇和水的混合物在分馏时，先馏出的液体组成总是共沸物的组成，即乙醇95.6%，水4.4%。
直到乙醇或水两个组分之一被蒸完后，才蒸出另一个纯组分。
所以含水的乙醇是无法用分馏来制备无水乙醇的。
②减压蒸馏中通导毛细管起什么作用？可否用沸石代替？有什么替代办法？1、蒸馏操作和回流操作都应注意哪些问题？回流装置装配与操作的注意事项①物料的加入。
一般物料及沸石可事先加入到烧瓶中而后再装上冷凝管等，如果物料均是液态，也可在装好冷凝管后从冷凝管上端加入液态物料。
物料的容积一般约为烧瓶容积的 1/3～1/2，不超过 2/3 为合适。
蒸馏时烧瓶中物料的容积亦然。
②安装气体吸收装置或干燥装置。
对于反应过程中产生有毒性气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于易潮解的物料或产物则应在冷凝器上端连一装有无水氯化钙等干燥剂的干燥管。
③冷凝装置的操作。
为了确保回流效率和实验安全，对用水冷冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过调节冷却水流量及加热速度来控制回流速度.以液体蒸汽浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的 1/3 为宜。
生化分离工程：4-1 结晶技术
晶核的成核速度
定义：单位时间内在单位体积溶液中生成新核 的数目。
是决定结晶产品粒度分布的首要动力学因素； 成核速度大，导致细小晶体生成，因此，需要
避免过量晶核的产生
3. 晶体的成长
两种情况： 晶体成长速度大大超过晶核生成速度,过饱和度主要用
来使晶体成长, 得到粗大而有规则晶体; 反之过饱和度主要用来生成新的晶核,则所得到的晶体
➢ 晶体常包含母液、尘埃和气泡。结晶过程中，含有杂 质的母液(或熔液)会以表面粘附和晶间包藏的方式夹 带在固体产品中。
➢ 形成晶簇
通过晶体的洗涤，除去母液 不同的溶剂进行结晶对不同物质洁净程度不同
改善方法：用适当的溶剂，对固体进行洗涤，重结晶
三） 结晶过程的预测与改善
➢ 提高产率：提高起始浓度，降低溶解度, ➢ 提高纯度
4. 连续式真空结晶器
连续式真空结晶器 结构：如图。主要包括蒸发锅、冷凝器、循环管、
进料循环泵、出料泵、蒸汽喷射泵等。 特点：
优点：构造简单，生产能力大，操作控制较容易。 缺点：必须使用蒸汽，冷凝耗水量较大，操作费用和能
耗较高。
本 章 结 束
二 结晶理论
1. 结晶基本条件：溶质只有在过饱和溶液中才 能析出；
饱和溶液：在一定温度下，向一定量溶剂里加入某
种溶质，当溶质不能继续溶解时，所得的溶液叫做这 种溶质的饱和溶液
过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该 溶液称之为过饱和溶液；
几种物质在水中的溶解度曲线
饱和曲线
过饱和度：同一温度下，过饱和溶液与饱 和溶液的浓度差。溶液的过饱和度是结 晶过程的推动力。
典型的晶体结构 晶体结构特征：几何外形、规则排列
物质的分离与提纯结晶法PPT课件
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[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O
[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂 中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示
意图如右：
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反馈练习
2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，设计方案从氯化铵与硫酸 钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠？
、干燥。
蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水，目的
是
防。止NaCl冷却结晶析出
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反馈练习
1.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O]，制备路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
饱和 NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl 应用实例：摩尔盐的制备
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
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结晶法的应用
例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解
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阿司匹林的制备
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中职化学实验基本操作技术教案：重结晶与升华
（2）热过滤可以加加热套（防结晶）
（3）静置结晶：适时摇晃，形成颗粒均匀、大小适度的晶粒（直径小于2毫米）
二、升华
1.基本原理
（1）升华：将固体物质不经过液态直接气化蒸发的过程。
教后札记
（2）凝华：将气态物质直接凝聚成固体的过程。
利用升华和凝华可以出去固体中不挥发性杂质；分离挥发性不同的固体；提纯固体。
（3）适用范围：
被提纯的固体，在较低的温度下有较高的饱和气压。未熔化之前P饱和蒸气压〉2.7KPa
被提纯物质与杂质之间的饱和蒸气压相差较大。
指导阅读表4-3可用升华法分离提纯的物质。
师生共同研讨如何通过实验来验证选择容剂
（P81相关内容）
认识仪器
讨论：没有晶体析出，应如何处理？
（玻棒磨器壁或撒晶种）
熟悉
阅读教材相关内容、讨论交流
阅读、熟悉、熟记
阅读、熟悉操作指南和安全提示。
板
书
设
计一Βιβλιοθήκη 重结晶1.原理2.溶剂的选择
3.操作步骤
4.安全提示
二、升华
1.原理
2.应用范围
3.操作步骤
4.安全提示
（1）不能和被分离的物质反应
（2）对溶质的溶解度很大或很小
（3）对被分离的物质溶解度高低温悬差最少三倍。
（4）能形成很好晶形的被提纯物质的晶体
（5）沸点低、易挥发
（6）价格低、毒性小等
★★★容剂选择的试验方法：
指导学生阅读：表4-1常用的重结晶溶剂
4.重结晶的操作：
（1）仪器及规格
结晶制备与分离教案
结晶制备与分离教案1.预备知识部分：介绍结晶制备与分离的基本概念和实验流程，让学生明确实验的目的。
2.实验器材及试剂：器材：器材罐，热水槽、玻璃漏斗、量筒、蒸馏水瓶、小研钵、滤纸、烘箱、称量器材等。
试剂：硝酸银AgNO3，氯化钠NaCl，酒精，蒸馏水。
3.实验操作流程制备AgCl晶体的实验步骤如下：步骤1：将固态NaCl称取0.5g，加入25ml的蒸馏水中，搅拌至溶解。
步骤2：向容器中加入4-5滴AgNO3溶液并逐滴加入NaCl溶液。
步骤3：持续搅拌，在实验室温度下静置10分钟，结晶体即可形成。
步骤4：将结晶物分离出来，用刚脆的滤纸从溶液中过滤，用镊子夹到烘箱中烘干。
步骤5：将烘干的AgCl结晶物称重。
4.实验注意事项1.AgNO3溶液需慢慢滴加，否则会出现不充分的反应。
2.NaCl溶液应加入到AgNO3中。
注意不可颠倒顺序。
3.可适当调节NaCl与AgNO3的用量以达到最佳反应。
4.结晶时需保持环境温度稳定。
5.实验结论通过本次实验，我们能够观察到AgCl晶体的形成过程，并分离得到结晶物质。
我们还能够了解到结晶制备过程，在实验中学习分离纯化的过程，提高了我们的实验操作技能，同时加深对结晶制备与分离的理解。
6.实验拓展1.可以尝试调整溶液的浓度并比较结晶物的质量和晶体大小。
2.可以使用NaCl以外的盐酸，如HCl，CuCl2等，以观察在配合物形成反应中的结果。
3.可以将烘干后的AgCl晶体还原成Ag金属，适用于高年级学生的实验。
结晶制备与分离是重要的化学实验技能之一。
本次实验提供了一个易于操作的实验平台，使学生能够挑战自己的操作和观察，以加深对化学现象的理解和掌握结晶制备和分离纯化的方法。
[理学]第04章 结晶分离及升华技术
![[理学]第04章 结晶分离及升华技术](https://img.taocdn.com/s3/m/67991da302d276a200292ec9.png)
是对应离子的价数。
例如：提取麻黄碱、苦参碱。 向其中加入NaCl溶液，让其溶解度减小。 以提高有机溶剂萃取率。
4.1.4 有机溶剂沉淀法
（1）原理：样品为少量的浓溶液，溶剂为A，加入 大量与A相溶而与溶质不溶或微溶的有机溶剂B， 溶质的溶解度在有机溶剂A 中减小而析出。
升华法只适用于纯化那些在不太高温度下又足够蒸气压（高于20mmHg） 的固体物质。下表列出了一些固体化合物在熔点时的蒸气压。
化合物 二氧化碳（固体）
六氯环己烷 樟脑 碘 蒽
邻苯二甲酸酐 萘
苯甲酸
熔点/℃ －57 186 179 114 218 131 80 122
熔点下的蒸气压/kPa 527 104 49.3 12 5.5 1.2 0.9 0.8
自然冷却法/室温冷却法析晶较慢，效果较好。 强制冷却法/快速冷却法析晶较快。若搅拌会 使结晶颗粒较细，其表面常会吸附杂质；但结 晶速度过慢，将导致晶体颗粒过大，结晶中会 包藏有溶液和杂质。
诱导结晶的方法：玻棒擦壁；晶种法；
(4) 减压过滤与干燥： 减压过滤-母液与结晶分离。 洗涤-晶体表面的母液和杂质，要用重结晶的溶剂洗。 干燥-抽滤得到的结晶总附有少量溶剂。其方法？
固液分离和结晶洗涤
• 固液分离：用减压抽滤法完成，瓶中残留结晶的转移可 用少量母液反复冲洗完成。将晶体尽量抽干，必要时可 用玻璃塞或镍刮刀挤压晶体。
• 洗涤：停止抽气，滴加少量的洗涤液润湿晶体表面，再 抽干。依次反复2-3次。如果结晶较多且又紧密时，可 在加入洗涤液后，用镍刮刀将结晶轻轻掀起并加以搅动， 使全部结晶湿润。最后用刮刀将结晶移至干净的表面皿 上进行干燥。
0.78 0.88 0.87
结晶分离技术
间歇式结晶器
操作方式
连续式结晶器 冷却型结晶器 蒸发型结晶器
结晶方法
真空蒸发冷却结晶器 盐析结晶器 其他类型结晶器
PART FOUR 结晶器
是夹套式换热器，结构简单， 制造容易，但传热系数不高， 晶体易在器壁上结垢。
结构复杂，冷却面积受限制， 但对高粘度、高塑性、高固 液比的结晶处理比较有效。
强制循环，冷却器在结晶器 外。适用于对晶体粒度要求 严格而产量大的生产情况。
PART FOUR 结晶器
有同时冷却和蒸发的作用， 连续，生产能力大，但易结 垢，传热系数降低。
不结垢，晶体成长快，产率 大，分级作用好，真空操作， 结构复杂。
加入食盐使产品析出，加入 盐量的多少影响产品质量。
谢谢大家！
*结晶操作一般在过饱和区进行
PART TWO 结晶过程
01 介质达到过饱和状态
。
晶体从溶液中形成，不论是通过减少溶剂量通过降低 温度还有调节PH，首先必须使其介质达到过饱和状态。
02. 晶核的形成
晶体的形成过程
当介质达到过饱和状态后，溶液中便产生细小 晶粒（称为晶核）。晶核的形成是晶体成长过程必不 可少的核心。
PART THREE 影响因素
5. 搅拌的影响
搅拌的作用：
①加速溶液的热传导，加快生产过程。
②加速溶质扩散过程的速率，有利于晶体成长。 ③使溶液的温度均匀，防止溶液局部浓度不均，结垢等。
④使晶核散布均匀，防止晶体粘连在一起形成晶簇，降低产品质量.
PART FOUR
结晶器
PART FOUR 结晶器
03. 晶体的生长
在过饱和溶液中，溶质质点在过饱和度推动力的作 用下，向晶核或加入晶种运动，并在其表面有序堆积， 使晶核或晶种不断长大形成晶体。
分离技术-升华
-----升华/凝华
原理
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态 而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升 华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态 还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变 为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。
在三相点温度以下，物质只有固、气两相。升高 温度，固相直接转变成蒸气；降低温度，气相直转变 成固相。因此，凡是在三相点以下具有较高蒸气压的固态物质 都可以在三相点温度以下进行升华提纯。
• 升华是利用固体混合物的蒸气压的不同，将不纯净的固体化合物 在熔点以下加热，利用产物蒸气压高，杂质蒸气压低的特点，使 产物不经液体过程而直接气化，遇冷后凝华而达到分离固体混合 物的目的，升华是提纯固体混合物的一种方法。
物质三相平衡图
图中曲线ST表示固相与气相 平衡时固体的蒸气压曲线。TW是 液相与气相平衡时液体的蒸气压 曲线。TV是固相与液相的平衡曲 线，它表示压力对熔点的影响。T 为三条曲线的交点，叫三相点，
只有在此点固、液、气三相可以
同时并存。三相点与物质的熔点
（在大气压下固液两相平衡时的
温度）相差很小，只有几分之一 度。
• 优点：产品纯度高，操作简便
• 缺点：应用具有局限性，产品损失较大
• 应用
重结晶及升华实验报告
重结晶及升华实验报告重结晶及升华实验报告引言：在化学实验中，重结晶和升华是两种常见的分离纯化技术。
通过这两种方法，可以将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的物质。
本实验旨在通过重结晶和升华两种方法，对混合物进行纯化，并探究其原理和应用。
实验一：重结晶1. 实验目的通过重结晶方法，分离出混合物中的杂质，得到纯净的结晶物质。
2. 实验步骤（1）取一定量的混合物，加入适量的溶剂，进行搅拌，使混合物溶解。
（2）加热溶液，使其达到饱和状态。
（3）将溶液冷却至室温，并过滤得到结晶。
（4）用冷溶剂洗涤结晶，以去除残留的杂质。
（5）将结晶干燥，得到纯净的物质。
3. 实验结果经过重结晶处理后，混合物中的杂质被分离出来，得到了纯净的结晶物质。
通过比较重结晶前后的物质性质，可以验证纯化效果。
4. 实验原理重结晶是利用溶解度差异的原理进行分离纯化的方法。
在加热溶液时，溶质的溶解度会随温度升高而增加，而冷却溶液时，溶质的溶解度则会减小。
通过控制温度，可以使溶质在高温下溶解，在低温下结晶出来，从而实现分离纯化的目的。
实验二：升华1. 实验目的通过升华方法，将混合物中易升华的物质分离出来，得到纯净的升华物质。
2. 实验步骤（1）取一定量的混合物，加热，使易升华的物质升华。
（2）将升华物质收集起来，得到纯净的物质。
3. 实验结果经过升华处理后，混合物中易升华的物质被分离出来，得到了纯净的升华物质。
通过比较升华前后的物质性质，可以验证纯化效果。
4. 实验原理升华是指固体直接从固态转变为气态，然后再由气态转变为固态，而不经过液态的过程。
在加热时，易升华的物质会直接从固态转变为气态，而杂质则不易升华，仍保持在固态。
通过控制温度和收集方式，可以将升华物质分离出来，得到纯净的物质。
讨论与结论：重结晶和升华是常用的纯化技术，广泛应用于化学实验和工业生产中。
通过本实验的操作，我们成功地将混合物中的杂质分离出来，得到了纯净的结晶物质和升华物质。
重结晶及升华实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶和升华的原理及其在化学实验中的应用。
2. 掌握重结晶和升华的基本操作步骤。
3. 通过实验，学习如何提高有机化合物的纯度。
二、实验原理1. 重结晶原理：利用物质在不同温度下溶解度的差异，将混合物中的杂质与目标物质分离。
通常，将混合物溶解在溶剂中，加热至高温使物质完全溶解，然后缓慢冷却，使目标物质以晶体形式析出，而杂质则留在溶液中或析出在较低温度下。
2. 升华原理：某些固体物质在加热时不经过液态，直接从固态转变为气态，再冷凝成固态。
这一过程可以用来分离和纯化这些物质。
三、实验试剂与仪器试剂：- 粗苯甲酸- 粗乙酰苯胺- 蒸馏水- 活性炭- 乙醇- 甲醇- 氯仿仪器：- 烧杯- 玻璃棒- 铁架台- 漏斗- 滤纸- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 循环水真空泵- 酒精灯- 三脚架- 石棉网- 药匙- 胶头滴管- 火柴四、实验步骤1. 重结晶实验（1）取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
（2）在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
（3）待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
（4）将烧杯中的混合液趁热过滤。
（5）将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（6）将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
（7）用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。
2. 升华实验（1）取约0.5g粗乙酰苯胺晶体置于烧杯中。
（2）将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热。
（3）观察乙酰苯胺晶体逐渐升华，形成蒸汽。
（4）将蒸汽导入冷却的锥形瓶中，冷凝成固体。
（5）收集升华后的乙酰苯胺晶体。
五、实验结果与分析1. 重结晶实验通过重结晶实验，我们得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验过程中，观察到溶液温度升高时苯甲酸溶解度增加，冷却后苯甲酸晶体析出。
通过热过滤和冷却结晶，成功将杂质与苯甲酸分离。
2. 升华实验通过升华实验，我们得到了较纯的乙酰苯胺晶体。
重结晶升华的实验报告
重结晶升华的实验报告重结晶升华的实验报告引言：实验室是科学探索的殿堂，而化学实验则是其中一道道神秘的门。
在化学实验中，重结晶升华是一种常见的技术手段，用于纯化和分离化合物。
本文将介绍一次关于重结晶升华的实验，并探讨其原理、步骤和结果。
实验原理：重结晶升华是通过溶解物质，再通过降温或加热使其重新结晶的过程。
在溶液中，当溶质的溶解度超过饱和度时，溶质会从溶液中结晶出来。
而升华则是指固体直接从固态转变为气态，而不经过液态。
利用这两种原理，我们可以通过重结晶升华来纯化和分离化合物。
实验步骤：1. 准备：首先，我们需要准备所需的材料和设备，包括待纯化的化合物、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸等。
2. 溶解：将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，并加热搅拌，使其充分溶解。
3. 过滤：将溶解后的溶液通过滤纸过滤，以去除其中的杂质和固体颗粒。
4. 冷却：将过滤后的溶液置于冷却器中，降低温度，使其逐渐结晶。
5. 结晶：观察溶液中是否出现晶体，如果没有，可以通过轻轻搅拌或加入少量的结晶种子来诱导结晶。
6. 分离：将结晶物通过过滤或离心的方式与溶剂分离。
7. 干燥：将分离得到的结晶物置于通风处，使其自然干燥。
实验结果：通过以上步骤，我们成功地进行了一次重结晶升华实验，并得到了纯净的结晶物。
在实验中，我们使用了硫酸铜作为待纯化的化合物，水作为溶剂。
在加热搅拌后，硫酸铜完全溶解在水中，形成了一个蓝色的溶液。
经过过滤和冷却后，我们观察到溶液中出现了蓝色的结晶。
通过过滤和干燥，我们成功地分离出了纯净的硫酸铜结晶。
讨论与分析：重结晶升华是一种常用的纯化和分离技术，其原理简单而有效。
通过控制溶剂的温度和浓度，我们可以使化合物重新结晶并分离出纯净的晶体。
然而，在实际操作中，一些因素可能会影响重结晶升华的效果，如溶剂的选择、溶解度的控制和结晶速度的调节等。
因此，在进行重结晶升华实验时，我们需要仔细控制这些因素，以确保实验的成功。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶升华的原理和步骤，并成功地进行了一次实验。
升华的原理特点及应用
升华的原理特点及应用一、升华的原理升华是物质直接从固态转变为气态的过程，无需先变成液体。
这种转变是在一定温度和气压条件下进行的。
升华的原理主要涉及一些基本的物理和化学原理。
1. 温度升华需要一定的温度条件，温度足够高才能使物质的分子具有足够的动力逃逸固态形态，转变为气态。
不同物质的升华温度有所不同。
2. 气压气压也是影响升华的重要因素。
气压越大，固态物质转变为气态的难度越大。
在较低的气压下，物质的分子更容易逃逸固态形态。
3. 物质属性物质的化学属性和分子结构也会影响升华的过程。
一些物质具有较高的升华点，这可能是由于它们的分子结构较为稳定，需要更高的温度来达到升华的条件。
二、升华的特点升华具有以下几个特点：1. 无需液体中介与融化和蒸发不同，升华无需通过液体中介。
物质直接从固态转变为气态，省略了液体状态的过渡。
2. 高温要求升华需要较高的温度条件才能进行，这意味着需要消耗较大的能量来实现升华过程。
3. 某些物质特有升华并非所有物质都能发生的转变过程，只有部分物质具有升华的特性。
例如，碘在常温下能升华，而金属则不具备升华的特点。
三、升华的应用1. 精细化工升华技术在精细化工领域有广泛的应用。
通过控制温度和压力条件，可以将某些固体物质直接转变为气态，方便后续的精细分离、纯化和加工。
2. 材料制备在材料科学与工程领域，升华常常用于精细材料的制备过程中。
通过升华技术，可以制备出高纯度的材料，如半导体材料、纳米材料等。
3. 分析测试升华也可用于分析测试领域。
一些特定的固态物质，如有机化合物、有机颗粒等，可以通过升华转变为气态，利用气相分析方法对其进行分析和检测。
4. 医药领域在医药领域，升华技术常常用于药物的制备和纯化过程中。
通过控制温度和压力条件，可以将某些药物物质升华为气体，方便后续的纯化和制备工作。
5. 实验教学升华作为一种转变过程，常常用于化学和物理实验教学中。
通过观察和研究升华现象，可以帮助学生更好地理解物质状态和相变的概念。
《升华和结晶》说课稿
《升华和结晶》说课稿升华和结晶说课稿一、说课目标本节课的目标是让学生了解和掌握升华和结晶这两种物质状态转变的基本概念和特点，培养学生的观察、实验和思维能力。
二、教学重点和难点教学重点1. 升华和结晶的定义和区别。
2. 升华和结晶过程中的能量变化。
3. 能够运用所学的知识解释常见的升华和结晶现象。
教学难点1. 引导学生理解升华和结晶的微观机理。
2. 培养学生进行实验观察和实验数据分析的能力。
三、教学准备1. 教学工具：投影仪、实验演示材料、实验器材、玻璃片等。
2. 教学资源：课件、实验手册、教学录像等。
3. 学生实验用品：酒精灯、锥形瓷口瓶、亚砜、冰块等。
四、教学过程导入（5分钟）通过播放一个升华和结晶的实验视频，引起学生的兴趣，激发学生的思考和探索欲望。
知识讲解（15分钟）1. 介绍升华和结晶的基本概念和定义。
2. 解释升华和结晶过程中的能量变化。
3. 分别列举一些常见的升华和结晶现象，如干冰升华、盐结晶等。
实验演示（20分钟）1. 使用酒精灯加热冰块，观察冰块的变化并解释。
2. 使用烧杯加热亚砜，观察亚砜的变化并解释。
实验操作（30分钟）1. 学生分组进行实验操作，观察不同物质在加热过程中的状态变化，并记录实验数据。
2. 学生根据观察和数据分析，验证升华和结晶的特点和机理。
拓展应用（10分钟）提出一些拓展问题，让学生运用所学的知识解释一些常见的升华和结晶现象，如水汽的升华、盐类晶体的生长等。
总结归纳（10分钟）让学生总结和归纳本节课学到的关于升华和结晶的知识和经验，并进行课堂小结。
五、作业布置1. 要求学生写一篇关于升华和结晶的实验报告。
2. 教师提供一些额外阅读资料，让学生进一步了解升华和结晶的应用领域。
六、教学反思通过本堂课的设计和实施，学生对升华和结晶的基本概念和特点有了较好的理解，能够通过实验和观察来验证和解释升华和结晶现象。
同时，通过拓展应用和实验报告的任务，培养了学生的自主学习和探究能力。
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4.1.2 试剂沉淀法
加入某些特殊的试剂使目标物质沉淀出来
有机物中含： 鞣质—用明胶或蛋白质将其沉淀出来。
胰岛素—用Zn离子将其沉淀出来（二者形成复合物↓）。
生物碱—用某些沉淀试剂，使其生成不溶性复盐而↓出来。 蛋白质—调节pH=PI（等电点）使其↓出来。
橙皮甙、芦丁、黄苓甙、甘草皂甙—加酸可以使其↓出来 。
例如：提取麻黄碱、苦参碱。 向其中加入NaCl溶液，让其溶解度减小。 以提高有机溶剂萃取率。
4.1.4 有机溶剂沉淀法
（1）原理：样品为少量的浓溶液，溶剂为A，加入 大量与A相溶而与溶质不溶或微溶的有机溶剂B， 溶质的溶解度在有机溶剂A 中减小而析出。 条件：①有机溶剂B与A必须有互溶性。 ②样品在有机溶剂B中微溶或不溶。 （2）溶剂的选择： ①溶质在水(A)中溶解度大，在有机溶剂(B)中不溶。 ②溶剂(B)与水(A)互溶。 ③溶剂与提取物无化学作用。 ④无毒性、价廉。
例如：具有二羟基结构的黄酮利用铅盐沉淀分离。
OH O OH
O
在中药的乙醇或甲醇提取液中加入饱和的中性 乙酸铅水溶液，可使具有邻二酚羟基或羧基的黄酮 类化合物沉淀析出。此↓悬浮于乙醇中，通入H2S 进行复分解，滤除硫化铅沉淀，滤液中可得黄酮类 化合物。
(2) 一个试样可以依次用中性醋酸铅、碱性醋酸 铅将试液的组分分成三部分：
(4) 减压过滤与干燥： 减压过滤-母液与结晶分离。 洗涤-晶体表面的母液和杂质，要用重结晶的溶剂洗。 干燥-抽滤得到的结晶总附有少量溶剂。其方法？
固液分离和结晶洗涤
• 固液分离：用减压抽滤法完成，瓶中残留结晶的转移可 用少量母液反复冲洗完成。将晶体尽量抽干，必要时可 用玻璃塞或镍刮刀挤压晶体。
• 洗涤：停止抽气，滴加少量的洗涤液润湿晶体表面，再 抽干。依次反复2-3次。如果结晶较多且又紧密时，可 在加入洗涤液后，用镍刮刀将结晶轻轻掀起并加以搅动， 使全部结晶湿润。最后用刮刀将结晶移至干净的表面皿 上进行干燥。
洋地黄皂甙—加甾体皂甙形成难溶的分子复合物→ 再分离、分解/还原。
4.1.3 盐析法
（1） 原理:在有机物的水溶液中加入大量的无机盐， 会使有机物溶解度减小而沉淀出来。 （2） 特点:不会破坏蛋白质、肽、酶等生物活性， 处理量大，操作方便。 （3） 盐的种类： ①盐析性盐：能使蛋白质水溶性减小的盐。 常用的有：Na2SO4、KH2PO4、Na2HPO4、(NH4)2SO4、
物质的三相平衡图：当物质处于一定温度和压力时， 其固、液、气三相处于平衡状态，该条件称为物质的三相 点。一般说来，不同的物质具有不同的三相点。
P
Liquid
Solid
Gas
T
图4-3 物质的三相平衡图
（2） 装置及操作：①常压升华
②减压升华
图4-4
常压升华装置
图4-5
减压升华装置
（3）常用升华法分离的物质
4.1.1 重金属盐沉淀法（铅盐沉淀法）
(1) 原理：利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅 在水或稀的醇溶液中能与许多物质生成 难溶的铅盐或络盐而得到分离。 ①中性醋酸铅可以沉淀：有机酸、蛋白质、 氨基酸、鞣质、酸性皂甙、树脂及部分 黄酮甙等酸性或酚类物质。 ②碱式醋酸铅沉淀：上述所有、甙类、糖 类及一些生物碱等碱性物质。
（3）应用
例子：高分子材料中“高聚物”与“添加剂”分 离。
高分子材料 ＋溶剂 浓溶液 不断搅拌，逐滴 ＋沉淀溶剂 添加剂＋溶剂 ＋沉淀剂 高聚物 洗涤 纯品高聚物
丙酮 or 二甲亚砜 or N,N-二甲基甲酰胺
条件：与高聚物不溶解 且与前溶剂相溶 性极好 例：甲醇、乙醇
用量： 10倍以上高 分子溶液量
注意事项：
升华操作的关键是加热速度不能太快，否则蒸气压会超 过三相点的压力，物质将会由固体直接转变为液体，导致 升华失败。 冷却面与升华物质的距离尽可能近些。 因升华发生在固体物质的表面，所以应将待升华物质预 先研细。 图（ a ）中，在蒸发皿和漏斗连接处需盖一张钻有许多 小孔的滤纸。漏斗的颈部应提前用玻璃丝或棉花堵塞，减 少蒸气外逸。必要时可在漏斗外用湿滤纸或湿布冷却。 在常压下虽具有一定蒸气压，但不易升华的化合物，可 采用减压升华，如苯甲酸。 如果量较多时，可采用（b）装置进行。
洗涤 干燥 测熔点
注意：①杂质溶解度越大②被提纯物在加热和常温下 溶解度差别越大 则重结晶的回收率越高。
4.2.2 溶剂的选择
(重结晶的关键)
（1）理想的溶剂应符合下列条件： ① 不与被提纯物质起反应。 ② 样品中被提纯的组分在该溶剂中加热时溶解度 大而常温下溶解度小，这两者之差越大越好。 ③ 杂质在溶剂中溶解度大，可以留在母液中，不 会结晶出来；或者溶解度极小，很难溶于热溶 剂中而过滤除去。 ④ 溶剂容易挥发，使结晶容易干燥。 ⑤ 被重结晶的有机物可以得到好的晶体。
KOAC、NaOAc、NaCl
②盐溶性盐 ：使蛋白质的溶解度反而增大。 常用的有：盐酸胍、脲、硫氰酸盐等（它们的加入 还会破坏蛋白质的活性）。
（4） 盐析性盐加入蛋白质水溶液中会产生两种影响 ①使蛋白质溶解度增大。
因为：盐的离子与蛋白质的亲水基团（-OH， COOH，-NH2）作用，降低蛋白质的活度系数。
减压抽滤技术：使用的是布氏漏斗
（ Buchner）。筛板上的滤纸大小应和布氏 漏斗底部恰好合适，抽滤前用溶剂润湿滤纸 并与漏斗底部贴紧。在过滤过程中漏斗里应 一直保持有较多的溶液。在未过滤完以前不
要抽干，同时注意调节真空度以防止由于压
力过低而导致溶液沸腾。方法是用手稍稍捏 住抽气管，使吸滤瓶中仍保持一定的真空度， 而能继续迅速抽滤。
升华法只适用于纯化那些在不太高温度下又足够蒸气压（高于20mmHg） 的固体物质。下表列出了一些固体化合物在熔点时的蒸气压。
化合物
熔点/℃
熔点下的蒸气压/kPa
二氧化碳（固体） 六氯环己烷 樟脑 碘 蒽 邻苯二甲酸酐 萘 苯甲酸
－57 186 179 114 218 131 80 122
527 104 49.3 12 5.5 1.2 0.9 0.8
4.1
沉淀分离法及盐析法
沉淀法：在试样中加入沉淀剂或改变 pH值， 使所需的组分溶解度减小或者与沉淀剂形 成不溶物而沉淀出来的办法。
•沉淀过程 从任何均相流体中析出固体物质的过程。 •沉淀过程发生的必要条件 溶液体系对某种溶质是过 饱和的。 •使溶质达到过饱和的方法 ①冷却法。②蒸发法。 ③溶剂转化法。④盐析法。⑤反应沉淀分离法。
（2） 热过滤：为除去固体杂质或为脱有色杂质的 颜色而加入的活性C，一定要趁热过滤。其技术？
热过滤：（要求尽可能在较短时间内和溶液保温下完成）
• 利用折叠滤纸和预热的普通漏斗进行的重力过滤法。漏斗 预热方法有两种：沸腾溶剂直接预热，适用于水溶剂，装 置如图4－1；用保温热水漏斗套保温过滤，适用于所有溶 剂，装置及加热方法如图。保温漏斗夹层中的水量一般为 2/3，过滤前应预先将其加热到所需要的温度，然后熄灭火 源即可起到保温过滤作用。 滤纸折叠方法：折叠滤纸可提高过滤速度。扇形滤纸是其中 常用的一种，其折叠方法如下图。使用前将滤纸内外翻转 即可。
甲醇—水 乙醇—水 乙酸—水 丙酮—水 表 3—2 常用混合溶剂 乙醚—甲醇 乙醚—丙酮 乙醚—石油醚（30—60℃） 苯—石油醚（60—90℃） 二氯甲烷—甲醇 二氧六环—水 氯仿—乙醚 苯—无水乙醇
4.2.3 操作技术
工作程序：热饱和溶液配制 → 热过滤 → 冷却析晶 → 减压 抽滤→晶体洗涤→干燥→目标物
（4）缺点：①选择性不强
②消耗大量溶剂。
4.2 重结晶
目的：纯化固体目标和有机 物在加热、冷却时溶解度大、小不同的性质来除去少 量杂质的方法。即：
样品 溶解 溶液 趁热过滤 固体杂质 滤液 冷却 产品 固体＋液体 固体 过滤 （纯的样品） 液体 （含杂质）
（1）溶解：加入溶剂要适量。(一般所加的溶剂比 被结晶物制成饱和溶液多20%左右。)
热饱和溶液配制：将待结晶的物质和略少于需要量的溶剂置于烧瓶或锥形 瓶中，（装上冷凝器）加热至沸腾。若未完全溶解时，可补加少量溶剂， 直至沸腾时能够完全溶解为止。但要注意判断是否有杂质存在，以免加入 溶剂过量。 注意事项： ①一般溶剂的量是按饱和溶液的需要量多加20%，这是一个参考值，在实 际工作中，主要由实验确定。 ②溶液中的颜色或树脂状悬浮物可通过加入1－5%的活性碳进行脱色。活 性碳的量不宜过多，且必须在样品溶解完全后，等溶液稍冷之后再加入。 此后，再加热5－10min。 ③使用易燃、有毒溶剂时，应注意装上冷凝器和避免使用明火加热。
中性 Pb(OAC)2 沉淀 水洗 沉淀(Ⅰ) 洗液 滤液(Ⅰ) 碱式醋酸铅 沉淀 水洗 沉淀(Ⅱ) 洗液 滤液(Ⅱ)
试液
(3) 脱铅方法 ： ①通H2S气体。(使沉淀转化为溶解度更小的PbS↓) ②加入强酸性阳离子交换树脂。（使铅离子转移到 树脂上） ③加入磷酸或稀硫酸。（使沉淀转化为Ksp小的 PbSO4↓orPb3(PO4)↓）
图4-1 常压热过滤和减压过滤装置
图4-2
扇形滤纸的折叠方法
（3) 结晶：滤液在放置冷却过程中，溶质的溶 解度随母液的温度降低而减小，会有结晶逐渐析 出。其技术？
析晶：有自然冷却法和强制冷却法两种。
自然冷却法/室温冷却法析晶较慢，效果较好。 强制冷却法/快速冷却法析晶较快。若搅拌会 使结晶颗粒较细，其表面常会吸附杂质；但结 晶速度过慢，将导致晶体颗粒过大，结晶中会 包藏有溶液和杂质。 诱导结晶的方法：玻棒擦壁；晶种法；
（2）溶剂的选择 粗选：经验和“相似相溶”规则
表4-1 重结晶常用溶剂
溶剂名称 水 甲醇 乙醇 丙酮 乙醚 石油醚 环己烷 苯 甲苯 沸点℃ 100.0 64.7 78.0 56.1 34.6 30—60 60—90 80.8 80.1 110.6 密度 1.00 0.79 0.79 0.79 0.71 0.68—0.72 0.78 0.88 0.87 溶剂名称 乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷 甲乙酮 乙腈 沸点℃ 77.1 101.3 40.8 83.8 61.2 76.8 120.0 76.6 81.6 密度 0.90 1.03 1.34 1.24 1.49 1.58 1.14 0.81 0.78