中国农大食品工程原理 第9章(6) 浸出和萃取

第9章 浸出和萃取浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用溶剂对不同物质具有不同溶解度，从而使混合物得到完全或部分分离的过程。

如果被处理的混合物为固体，则称为浸出或浸取；如果被处理的混合物为液体，则称为液—液萃取或萃取。

分离的依据：组分的溶解度不同。

1 浸出1．1 浸出理论1．1．1 浸出体系组成的表示方法浸出体系为三组分体系：①溶质A ；②溶剂S ；③惰性固体B 。

组成关系用等腰直角三角形相图表示，如下图所示：在三角形相图中：①三个顶点分别表示三种纯组分（100%）； ②三角形的任一边表示一个两组分混合物； ③三角形内的任一点表示一个三组分混合物；④平行于任意一边的直线表示其所对顶角组分的一个恒定组成，如图中的JK 直线上的任一点均表示B 组分的组成为40%。

按以上规定，得图中M 点的组成为： x A = 0.30；x B = 0.40；x S = 0.301.1.2 浸出系统的平衡关系浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固体周围溶液的浓度。

理论级：能够达到浸出平衡的浸出级（器）。

1．1．3 溢流与底流平衡关系的表达溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的均相溶液（清液）； 组成：A+S 。

底流：从浸出器底部排出的残渣； 组成：B+A+S 。

在三角形相图上，溢流的组成点位于AS 边上（图中E 点）；底流的组成位于BE 联线上（图中R 点）。

下列符号的意义：（或y）-溢流中溶质A的组成；yA（或x）-底流中溶质A的组成。

xA1．1．4 杠杆规则表达组成与该点质量的关系。

对BME线段：EMER=（M为支点）RMM=（R为支点）ERMREM=（ E为支点）RREME对FMS线段：F=（M为支点）FMMSS1.1.5 单级浸出过程的表示一定量的原料F（含A，B）与一定量的纯溶剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位臵由S/F决定；浸出平衡后，得溢流E和底流R。

基本物料关系：F+S=M=R+E平衡关系：R=RMEME上两式联立可解得R，E。

1．2 浸出速率浸出过程由以下3个步骤组成： ①溶剂进入固体内，溶解溶质A ；②溶解的溶质从固体内部扩散到固体表面；③溶质从固体表面扩散到外部溶液主体。

浸出速率U ：单位时间、单位浸出表面浸出的溶质质量，即τAd dWU =一般，U 可用下式表示：)(x x K Ad dWU a -==τ式中： A-固液接触面积，m 2；x-溶液主体内溶质的浓度；x a -固体表层溶质的浓度（溶质的溶解度）； K-质量传送系数。

对间歇式浸出装臵，浸出液的总体积V 为定值，故有下列关系式： dW=Vdx)(x x K Ad Vdx a -=∴τ或)(x x VKA d dx a -=τ积分上式⎰⎰=-ττ00d V KAx x dx x x a得：τVKA x x x x Ln a a =--0一般，物料经过破碎或切片后表面积增加，浸出速率增大。

但应注意，物料如果过度破碎，往往会阻碍溶剂在罐内的流动，并导致一些杂质成分流入溶液中，反而造成分离困难。

1．3 浸出操作的流程 三种基本流程如下：(1)简单接触法为间歇式浸出操作。

基本过程为：混合、浸出→分离得溢流和底流。

如图（a）所示。

(2)错流多级接触法数组简单接触法浸出装臵依序排列，原料从头贯穿至尾，而每级分别有溶剂的进出。

如图（b）所示。

(3)逆流多级接触法逆流多级接触法是将数个浸出装臵串联，原料和溶剂均是从头贯穿至尾，但流动方向相反。

如图（c）所示。

(4）连续微分逆流接触法连续微分逆流触法是指在浸出装臵内，物料与溶剂互成逆向连续接触的浸出操作。

1．4 浸出操作计算计算项目：①浸出所需的时间；②浸出器的大小；③溶剂用量；④浸出级数。

①浸出所需的时间决定于浸出的速率。

②浸出器的大小，通常也凭经验确定。

一般，V料=75～80%V器。

③溶剂的用量由物料衡算式求出。

④浸出器的级数由操作条件和分离要求确定。

浸出效率：浸出所需的理论级数N与实际级数NR之比，即：η＝N/NR浸出级数的求取有代数计算方法和图解法两种。

(1)浸出级数的代数计算法适用条件：恒底流。

恒底流：从每一个浸出器底部排出的底流量均相同。

在如图所示的N 级逆流系统中： F-原料流量，kg/h ；L-底流中的溶液量kg/h ； S-溶剂流量kg/h ； V-溢流量kg/h ， V=S 。

第i 级的溶质衡算式为： Vy i +Lx i =Vy i+1+Lx i-1理论级，则 x i =y i （不计惰性固体）。

令a ＝V/L ，则上式变为： x i-1=(a+1)x i -ax i+1 对第2级：x 1=(a+1)x 2-ax 3=…… 或1111111+------=n n n n y aa a x a a x （1）对第1级， E ≠V ，对全系统进行物料衡算，总物料：F+V=L+E+B （2） 溶质：Fx F +Vy S =Ey E +Lx N （3） 将（1）代入（3），并注意到y E =x 1，整理可得：)1(111111aa a a a x y a a a R NW SN--+---+= 若y S =0（新鲜溶剂），则aa a R N--+=11111 （4）式中：FW F n Fx Lx Fx Lx R == 溶质损失率；L E a =1，LV a = 。

N-理论级数。

［例9-1］ 某甜菜制糖厂，以水为溶剂每小时处理100 t 甜菜片。

甜菜含糖12％，水48％，甜菜渣40％，出口溶液含糖15％。

设浸出系统为多级逆流接触浸出，每一个浸出器内溶液与甜菜片有充分时间达到平衡，而且每吨甜菜渣含溶液3 t 。

今拟回收甜菜片中含糖的97%，若级效率为70%，问此系统需要几个浸出器? 解：A=100×0.12=12 t/h B=100×0.40=40 t/hh t y R A E E /6.7715.097.012)1(=⨯=-=L=BK=40×3=120 t/h总物料衡算:100+S=77.6+120+40 S=V=137.6 t/ha ＝V/L ＝137.6/120＝1.15 a 1＝E/L ＝77.6/120＝0.647 新鲜溶剂，y S =0。

代入（4）式aa a R N--+=11111得：15.1115.11647.0197.011--+=-N解得: N=15.3 实际级数:N R ＝N/η＝15.3/0.7＝21.9=22 实际浸出级数为22个。

(2) 浸出级数的三角形相图法适用条件：恒底流与非恒底流。

以三级逆流浸出操作流程为例，如图所示：图中符号S ，V ，E ，F 的意义同代数计算法，但底流以总量为计算基准，即：L n =W 。

溢流中不含惰性固体，为两组分溶液（A+S ），底流为三组分混合物（B+A+S ）。

各级的组成标于图中。

底流中惰性固体量的关系： Fx FB =L 1x 1B = L 2x 2B = L 3x 3B设对底流L i 而言，单位质量惰性固体所持有的溶液量为K i ，则第i 级的底流组成为：1)(+=+=i iiA iB i iB i i iB i i iA iAK K y x L x L K x L K y x 11+=+=i iB i iB i i iB i iB K x L x L K x L x 1)1(1+-=--=i iiA iB iA iS K K y x x x恒底流时，K 1=K 2=K 3=K∴ 常数=+=11i iBK x底流曲线为一条平行于斜边的直线mn 。

非恒底流时，K i 为变数∴ 变数=+=11i iBK x 底流曲线为一条曲线mn 。

若已知 K i ，y iA ，则可画出一条曲线。

由各级的物料衡算得如下关系： 第1级： F+V 2=E+L 1∴ E-F=V 2-L 1 （a ） 第2级：L 1+V 3=V 2+L 2∴ V 2-L 1=V 3-L 2 （b ） ………………… 由此得：E-F=V 2-L 1=V 3-L 2=S-W=Δ=常数按杠杆规则，在相图上Δ代表线段EF 、V 2L 1、 V 3L 2和SW 的共同外分点，此点称为差点（操作点）。

图中线段V i L i 代表第i 个理论级。

图解法求浸出级数的步骤：1）建立等腰直角三角相图，并绘出底流曲线；C1 恒底流时，按11+=K x B值作一条平行于斜边的直线mn 。

C2 非恒底流时，由给出的K i ，y iA 按下式求x iA ，x iS ：1+=i i iA iA K K y x ，1)1(+-=i iiA iS K K y x描出一条曲线mn 。

2）确定Δ点由x FA ，y EA ，x S 定出F ，E ，S 三点，联EF 得一线段EF ，C1 恒底流时，有 )1(+=K x Rx x FB FA WA，按此值在AB 边上定出一点，并作水平线与底流线相交，得交点W ，联SW 得一线段SW ，线段EF 与SW延长线的交点即为Δ点。

C2 非恒底流时，有FB FA WB WA x Rx x x ::=据此比例，可在AB 边上定出C 点，则EF与SC 联线的延长线的交点即为Δ点。

（SC 联线与底流线mn 的交点为W 点） 3）联BE 在底流曲线mn 上得交点L 1，再联ΔL 1在斜边上得交点V 2，之后再联BV 2，在底流线mn 上得交点L 2，……,如此下去，直到BV n 联线过W 点或低于W 点为止。

过B 点的线段数目（不包括两直角边）就是所求理论级数。

1．5 浸出装臵(1)单级浸出罐为间歇式操作方式。

如图所示：(2)连续移动床浸出器连续式浸出操作是原料和溶剂同时作连续的逆流流动。

食品生产中常见的浸出装臵有：①斗式渗滤浸出机如图所示：②立式浸泡式浸出器如图所示：2 萃取几个名词：萃取剂S：萃取操作加入的溶剂；溶质A：被萃取的物质；稀释剂（原溶剂）B：原料液中的溶剂；萃取相E：萃取后分出的富含萃取剂的一相；萃余相R：萃取后剩余的原料液；萃取液E0：萃取相除去萃取剂后的溶液；萃余液R0：萃余相除去萃取剂后的溶液。

对萃取剂的基本要求：与稀释剂完全不互溶或部分互溶。

萃取操作过程如下：①混合→②澄清→③回收溶剂。

2．1 液—液相平衡关系萃取体系为3组分体系：A+B+S。

组成表示：三角形相图。

以部分互溶体系情况（最常见）为例讨论。

(1)溶解度曲线和联结线溶解度曲线：在一定温度下，组分的溶解度与混和液组成的关系曲线。

如下图所示：萃取操作必须位于两相区内。

共轭相：互成平衡的两个液相（图中R和E）；RE）；联结线（平衡线）：联结共轭相的线段（线段(2)辅助曲线和临界混溶点辅助曲线：用于关联平衡关系的曲线。

作用：求取平衡关系（联结线）。

临界混溶点：辅助曲线与溶解度曲线的交点。

意义：联结线的长度无限短（或两共轭相的溶液浓度无限接近）。