水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
（2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
（3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度（°)表示,一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°,各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水.因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度,即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT）作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+)=M—GEBT（兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前:M+EDTA=M—EDTA等量点:M-EBT+EDTA=M—EDTA+EBT(酒红色) （兰色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时（一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在）,用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点.这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液（也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+）,使终点变色敏锐.钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH)2沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。
[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
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EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水中钙镁含量的测定实验报告
水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法，掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能，还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一，它们都是二价阳离子，具有相似的物化性质，常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法，原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物，到达终点后形成稳定的螯合对，使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理：准备好水样，过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定，详细步骤如下：①钙含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL综合指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点，记录滴定体积。
②镁含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL单独指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点，记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验，得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L，镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度，得到的结果与实际情况相符合，证明了此方法的准确性和可行性，可以有效地用于水质评价。
此外，在实验过程中需要注意防止污染、操作规范，保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏，对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨，特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒，以确保实验的高质量。
EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量
少量水 中． 加 １ ７ ５ ｍｌ 浓氨水 。 以水稀释至 ５ ０ ０ ｍ １ ０ ． 引 言 （ ２ ） 铬黑 Ｔ指示剂的配 制。 称取 ０ ． ２ ５ ｇ 铬 黑 Ｔ和 １ ． ０ ｇ 盐酸羟胺 ， 溶 水是 日常生活和生产中不可缺少的物质 ． 还 是重要的溶剂 水质 的好坏直接影响人们 的生产 和生活。 由于来 自 江河湖海的天然水长期 于 ５ ０ ｍｌ 无 水 乙醇 中 与土壤 、 矿物和空气接触 ， 溶解 了许 多杂质 ， 如无机 盐 、 某些 可溶性有 （ ３ ） Ｏ ． Ｏ ｌ ｍｏ １ ． Ｌ － － Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液的配制。称取 １ ． ９ ｇ 乙二胺 四乙酸二钠 ． 用 ０ ０ ｍ Ｌ 温热水溶解 ． 冷却后稀释至 ５ ０ ０ ｍ Ｌ ． 贮存于聚乙烯塑料瓶中 机物和气体等 ， 使天然水 通常含有 Ｃ ａ 、 Ｍｄ ＋ 等 阳离 子和 Ｈ Ｃ Ｏ 一 、 Ｃ ０ ３ ２ 一 、 ３ ｃ ｌ ‘ 、 ｓ ０ ｚ 一 和Ｎ Ｏ ３ － 等。各地 所含这些离子 的种类和数量有所不 同 工业 （ ４ ） ０ ． Ｏ ｌ ｍｏ １ ． Ｌ － － Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液的标定 。称取基准氧化 锌 ０ ． １ ９ ２ ５ ｇ ， 用少 滴加 （ １ ＋ １ ） 盐酸溶液 ５ ｍ ｌ ， 盖上表面皿 ． 待完全溶解 后 ． 用水 上根据水 中 ｃ ａ ２ ＋ 和Ｍ ＋ 含量 的不 同 ， 将天然水 分为两种 ： 含有较 多量 量水 湿润 ， 将溶液移入 ２ ５ ０ ｍｌ 容量瓶定容 ｃ ａ ２ 和Ｍ ｇ ２ 的水 ， 叫做硬水 ； 只含有少量或不 含 ｃ ａ “ 和Ｍ 的水 ， 叫做 冲洗表 面皿 和烧杯壁 ． 用 移液管从 容量瓶 中移取 ２ ５ ． ０ ０ ｍ ｌ 锌标 准溶液 于 ２ ５ ０ ｒ ｔ ｌ ｆ 锥形 瓶 软水。 硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。 含有钙 、 镁酸式碳酸盐的硬 水叫做暂时硬水。 暂时硬 水经 煮沸后 ， 酸式碳酸盐发生分解 ． 会生成不 中 ． 加水 ２ ５ ｍ ｌ ， 滴加 （ １ ＋ １ ） 氨水至溶 液刚出现浑浊 ． 即开始析 出 Ｚ ｎ （ Ｏ Ｈ ）
水中钙镁含量的测定
c(V 1 V2 ) M (Mg ) 1000 50.00
七、注意事项：
络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别 是临近终点时，要边滴边摇晃。
八、思考题：
1、测定水的总硬度时，为何要控制溶液的pH＝10。
1.本实验采用铬黑T指示剂，能否用二甲酚橙作为指
示剂？为什么？ 2、水中若有Fe3+、Al3+等离子，将会对测定产生什 么影响？应如何消除？ 3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什 么？基于什么原理？
二、目的要求 1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化
三、实验仪器
酸式滴定管(50mL) 移液管（50mL） 量筒（10mL）
锥形瓶（250mL）
四、实验原理 1．含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的总硬度以水中 Ca2+、Mg2+总量折算成CaO来计算，折算后每升水中相当于 含10mgCaO为1度（1°）。
五、实验内容 1.Ca2+、Mg2+总量的测定
2.Ca2+的测定
六、数据处理
已知c(EDTA)= mol· L-1
CaO含量/mg· L-1= Ca2+含量/mg· L-1= Mg2+含量/mg· L-1=
c V 1 M (CaO) 1000 50.00
c V 2 M (Ca) 1000 50.00
lg K CaY =10.7－0.5 = 10.2＞8
lg K NY
= 8.7－0.5 = 8.2
其稳定性 CaY2 >MgY2 >MgIn >CaIn
配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，20% NaOH 5mL，少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高，在滴定Ca 时先加入10～15mL 5%糊精溶液，再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5～0.6g白云石（视试样中钙、镁含量多少而定。）试样于250mL烧杯中，用1:1 HCl 10～20mL加热溶解至只剩下白色硅渣，冷却后定量转移至250mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀，再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ，Mg2 含量及Ca2 含量，平行滴定三份，并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝，需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺，再按分析步骤分别滴定Ca2 ，Mg2 合量及Ca2 的含量。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
EDTA滴定钙镁离子的实验原理
EDTA滴定钙镁离子的实验原理EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)滴定是一种常用的化学分析方法，其中最为常见的是对钙镁离子的滴定。
滴定的原理是利用EDTA 与金属离子形成稳定络合物，从而实现对金属离子的定量测定。
滴定的原理涉及到三种反应，包括溶液的配位反应、络合反应和指示剂反应。
首先，以钙水溶液为例进行说明。
1.配位反应：EDTA具有四个可配位的羧基和两个氨基，可以形成六个配位位点。
在常见的酸性条件下，羧基会失去质子而呈现负电荷，在水溶液中稳定地存在。
当EDTA与钙离子配位时，EDTA的六个配位位点中的四个配位位点会与钙离子形成配位键，剩下的两个配位位点则不配位。
这种具有二阶配位机理的反应过程如下：Ca2++[EDTA]4-→[CaEDTA]2-2. 络合反应：EDTA为螯合剂，与金属离子配位生成络合物。
这些络合物相对稳定，对于EDTA与钙离子的络合物来说，其稳定常数（Kstab）大约为10^10.2、即EDTA与钙离子的络合物较难解离，因此EDTA滴定可以被用来测量沉淀钙和镁盐的溶解度。
3.指示剂反应：由于EDTA具有相对强的螯合能力，与金属离子形成络合物时会带走金属离子对于缓冲系统的影响，使溶液的pH发生变化。
在EDTA滴定中，为了准确测定金属离子的浓度，需要加入一种指示剂，它能够反映溶液的终点。
常用的指示剂有酚酞和二甲基乙亚胺蓝。
当络合反应进行到一定程度时，指示剂会发生颜色变化，从而表示滴定的终点。
综上所述，EDTA滴定钙镁离子的实验原理可以归纳为：EDTA通过其配位反应与钙镁离子形成络合物，从而使溶液中的钙镁离子发生减少，进而通过滴定的方式，用含有已知浓度的EDTA溶液滴定样品溶液，测定样品中的钙镁离子浓度。
滴定过程中添加指示剂可以显现出滴定终点，以保证测量的准确性。
对于钙镁离子的测定，还需要注意一些注意事项，如pH值的控制、样品的前处理等，这些因素均会影响到滴定的结果。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量的干扰及消除方法
再加少量钙指示剂， 以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色行测定三次，取平均值 计算水样的钙硬度。
CZIE
水样预处 理
调节酸度 （沉淀掩
蔽）
加指示剂
滴定
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样钙硬度的测定
• （1）基本离子反应式： • Ca2+ + H2Y2-= CaY2- + 2H+（配位反应)
CaCO3
(mg
/
L)
c(EDTA)V2M V
(CaCO3
)
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
度() c(EDTA)V2M (CaO) 1000 V 10
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
（3）镁硬度的测定 将总硬度和钙硬度换算成MgCO3（mg/L）后，用 总碱度减去钙硬度后即为镁硬度。镁硬度=总硬度-钙硬度
• 消除Cu2+干扰（配位掩蔽 法）
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样总硬度测定
• （3）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
CaCO3 (mg
/
L)
c(EDTA)V1M V
(CaCO3 )
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
• 基本原理：用NaOH调节水试样pH=12，使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀 ，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红 色变为蓝色。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水中钙镁离子含量测定
• （2）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握配位滴定的基本原理和方法。
2. 熟悉铬黑T和钙指示剂的使用条件及终点变化。
3. 通过实验测定水中钙镁的含量。
二、实验原理水中钙镁含量是评价水质的重要指标之一。
本实验采用EDTA滴定法测定水中钙镁含量。
EDTA是一种常用的配位剂，其与钙镁离子形成的配合物具有稳定的1:1比例。
在滴定过程中，EDTA与钙镁离子发生配位反应，直至所有的钙镁离子都与EDTA配位，此时加入的EDTA量即为钙镁离子的总量。
实验步骤如下：1. 将待测水样分取两份，一份用于测定钙含量，另一份用于测定钙镁总量。
2. 向钙含量测定溶液中加入钙指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
3. 向钙镁总量测定溶液中加入铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
4. 根据EDTA的用量和浓度，计算水中钙镁的含量。
三、实验用品1. 待测水样2. 6mol/L氢氧化钠溶液3. NHH2O-NH4Cl缓冲溶液4. 铬黑T试剂5. 钙指示剂6. 滴定管7. 25mL移液管8. 锥形瓶6个9. 蒸馏水四、实验步骤1. 取6个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗。
2. 向每个锥形瓶中加入100mL蒸馏水。
3. 取其中三个锥形瓶，分别加入2mL 6mol/L氢氧化钠溶液和5滴钙指示剂，溶液变成酒红色。
4. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V1。
5. 剩余三个锥形瓶，分别加入5mL NHH2O-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T试剂，溶液变成酒红色。
6. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V2。
五、数据处理1. 根据V1和V2计算钙镁总量：Ca2+ + Mg2+总量 = V2 - V12. 根据钙镁总量和EDTA的浓度计算水中钙镁的含量：钙含量 = (Ca2+ + Mg2+总量× EDTA浓度) / 水样体积镁含量 = 钙镁总量 - 钙含量六、实验结果与分析1. 本实验测定了某水样中钙镁的含量，结果如下：钙含量：100mg/L镁含量：200mg/L2. 与国家标准相比较，该水样钙镁含量均在安全范围内。
水中钙、镁含量的测定
水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
三、实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管四、实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V2，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
实验4 自来水中钙、镁的含量测定
实验4 自来水中钙、镁的含量测定一、实验目的1.掌握EDTA滴定法测定自来水中钙、镁离子含量的方法和技能；2.了解自来水中钙、镁离子的影响和危害；3.发现和分析自来水中存在的问题。
二、实验原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种配位剂，可以与金属离子形成化合物，通常形成的配合物是6个羰基（COO-）配体与金属离子形成的络合物。
EDTA可以与钙、镁等金属离子形成稳定络合物，且可以在水溶液中完全溶解，因此可用于测定自来水中钙、镁离子的含量。
测定的原理是EDTA作为配体与钙、镁离子形成络合物后，络合物和余量EDTA之间的溶液中的配体和金属离子的平衡决定滴定终点的pH值。
钙、镁离子测定的试剂和溶液制备如下：（1）标准EDTA溶液的制备：取一定质量的EDTA，称重，用去离子水稀释至1L，摇匀。
取1mL，定容至100mL，浓度为约0.01mol/L。
在1000mL圆底烧瓶中加入1.865g干燥的硝酸钙，并加入5mL去离子水，加热至热水，使其溶解，加水至1L，摇匀，称取200mL，加入常数pH试剂滴定，其中常数pH试剂的制备方法是，取25.0g吉酸，加入750mL去离子水中，由于其不易溶解，故加入50mL丙醇和少许苯酚，烧杯内用玻璃棒研磨，使其溶解，稀释至1L，摇匀。
钙标准溶液浓度为1mg/mL.取1000mg硝酸镁，加入5mL去离子水，加热至热水揉热至溶解，加水至1mL，取200mL，加入常数pH试剂滴定，其中常数pH试剂的制备方法同样如上述，浓度依然为1mg/mL.三、实验器材比色皿、容量瓶、烧杯、滴定管、移液管、电子天平、电热板等。
四、实验步骤1. 钙离子的测定(1)取一支干净的50mL容量瓶，称取(精密下称)一定重量的自来水样品(一般为0.8000g)，用去离子水稀释至刻度线，先取出10mL放入烧杯中，室温下稀释至50mL，加入2~3滴酚酞指示剂后，使用标准EDTA溶液进行滴定，用滴定管滴加EDTA溶液，随着EDTA分子与阴离子络合，Fe（OH）2+漆黑沉淀消失后，转为柠檬醛酸酒红色，头8~10滴EDTA滴加时，溶液颜色转为浅红色，再加2~3滴后，溶液颜色变为淡蓝色，并不再随EDTA 滴加而变色。
实验2 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ，1°＝ 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙（cao）的量°dh），来描述硬度。
三、硬度是如何分级的？（1）强软水(very soft water)：德国硬度0~4°dh之水，相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
（2）软水(soft water)：德国硬度5~8°dh之水，相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
（3）适度硬水(medium hard water)：德国硬度9~12°dh之水，相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
（4）中硬水(fairly hard water)：德国硬度13~18°dh之水，相当于碳酸盐硬度约 230~339ppm之水。
（5）硬水(medium hard water)：德国硬度19~30°dh之水，相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
（6）强硬水(very hard water)：德国硬度30°dh 以上之水，相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
四 结果计算
c V1 M 总硬度＝ 1000 10 V
c (V1 V2 ) M 1 1 V
c V2 M 2 2 V
五、注意事项
测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值。 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂 要在指示剂之前加入。 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴 多摇。 测定时要是水温过低应将水样加热到 30～40°C再进行测定。
2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成 红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游 离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的 Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝 色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙 的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积 V1和V2的差值计算出镁的含量。
水的总硬度及钙镁离子含量 的测定
一、实验目的
1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含 量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。
二、实验原理
1. 水的总硬度的测定
在pH=10的NH3· H20-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计 量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离 出来，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
水中钙镁含量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中钙镁含量的测定方法。
2. 熟悉EDTA滴定法在水质分析中的应用。
3. 了解铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理水中钙镁含量的测定采用EDTA滴定法。
EDTA是一种配位剂，能与钙、镁离子形成稳定的配合物。
在一定的pH条件下，EDTA与钙、镁离子反应，通过加入铬黑T或钙指示剂，观察溶液颜色变化，判断滴定终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算水中钙镁含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：EDTA标准溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、pH计、电磁搅拌器等。
2. 试剂：6mol/L氢氧化钠、NHH2O-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T试剂、钙指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取EDTA固体，溶解于少量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的EDTA标准溶液。
2. 水样处理：取一定量的水样，加入适量的氢氧化钠，使pH值达到12~13，使钙镁离子形成氢氧化物沉淀。
过滤，收集滤液。
3. 滴定：取一定量的滤液，加入适量的铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量。
4. 计算钙镁含量：根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算水样中钙镁含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：水样编号 | EDTA用量(mL) | 钙镁含量(mg/L)------- | -------- | --------1 | 20.00 | 100.02 | 18.50 | 95.03 | 19.00 | 97.52. 数据处理：取三次测定的平均值，计算水样中钙镁含量。
平均钙镁含量 = (100.0 + 95.0 + 97.5) / 3 = 97.5 mg/L六、实验结论本次实验采用EDTA滴定法测定了水样中钙镁含量，结果显示水样中钙镁含量为97.5 mg/L。
实验结果表明，EDTA滴定法是一种准确、简便的水中钙镁含量测定方法，适用于水质分析。
实验2 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ，1°＝ 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙（cao）的量°dh），来描述硬度。
三、硬度是如何分级的？（1）强软水(very soft water)：德国硬度0~4°dh之水，相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
（2）软水(soft water)：德国硬度5~8°dh之水，相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
（3）适度硬水(medium hard water)：德国硬度9~12°dh之水，相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
（4）中硬水(fairly hard water)：德国硬度13~18°dh之水，相当于碳酸盐硬度约 230~339ppm之水。
（5）硬水(medium hard water)：德国硬度19~30°dh之水，相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
（6）强硬水(very hard water)：德国硬度30°dh 以上之水，相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
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—配位滴定法〖实验目的〗
(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗
仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO
3、MgCl
2
·H
2
O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液
络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水
〖实验原理〗
水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：
滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT
(兰色) (酒红色)
滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA
等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT
(酒红色) (兰色)
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na
2
S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2
沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。
滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。
镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。
根据下式计算水的总硬度：
水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V
1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H
2
O)*(10mg*g-1)]
钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V
2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H
2
O)*(10mg*g-1)]
镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度
式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V
1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V
2
(EDTA)
为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V
水
为测定时所取水样的体积(ml)。
〖操作步骤〗
1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定
(1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
(在80℃下烘2-3天)的Na
2H
2
Y·2H
2
O 4g，置于500ml烧杯中，加去离子水
溶解，再加约0.1g的MgC1
2·6H
2
O(增加终点敏锐度)待溶解后用去离子水稀释约到500ml，
然后转移至500ml细口试剂瓶中，摇匀。
(2)0.02moL·L-1EDTA标准溶液的标定
准确称取已烘干的CaCO
3
固体(在120℃下烘干约2小时，然后置于干燥器中冷却备用)0.35-0.4g3份，分别置于3个250ml烧杯中，先用少量去离子水润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴边缘逐滴加入1：1HC1溶液(约10-20ml)，加热溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即为Ca2+标准溶液。
用移液管移取3份25.00ml配好的Ca2+标准溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，加少许(约0.1g)络黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
根据滴定用去的EDTA溶液体积和CaCO
3
质量，按下式计算EDTA溶液的准确浓度：
c(EDTA)={[m(CaCO
3)/M(CaCO
3
)]*25.00/250.0}/V(EDTA)
要求相对均差小于0.2%。
2 水的总硬度的测定
准确量取50ml水样，放入250ml锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液及少许(约0.1g)铬黑T 指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录所耗用的EDTA标准溶液体积V
1。
平行测定三次。
3 水中钙硬度的测定
准确量取50ml水样放入250ml锥形瓶中，加入10%NaOH溶液5ml及少许钙指示剂，混匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
记录所耗用的EDTA溶液体积
V
2。
平行测定三次。
〖问题与思考〗
如果对硬度测定中的数据只要求保留二位有效数字，应如何量取50ml水样?
测定水的总硬度，在什么情况下可以省去下列步骤：
(1)加入三乙醇胺；
(2)加入Na
2
S；
(3)加入Mg2+—EDTA溶液。