用火焰原子分光光度法测定

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（2）氢氧化钙灰化
适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中，加入无砷氢氧化钙5g， 固体样品需加少量水，液体样品不用加水，用玻璃 棒搅拌均匀后，用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放 入坩锅中，在电炉上低温炭化至不再有烟时，置500 一580℃的高温炉中加热至完全灰化，冷却后加入盐 酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内，用去离 子水少量多次洗涤坩锅，合并洗被于容量瓶中，加 水至刻度，备用。同时做一空白试验。
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（3）、氢氧化钠法
适用于含锡样品的有机物破坏。
称取样品5g，加入10％氢氧化钠溶液3ml，置 水浴上蒸干，于电炉电低温炭化至不再冒烟时， 放入高温炉中在600℃灰化，冷却后加入5m1 水，齐水浴上蒸干，然后加人10mL浓盐酸使 残渣全部溶解，再加入10m1去离子水，转移 到50m1容量瓶中，然后以(1十1)的盐酸少量 多次洗涤瓷坩锅，合并洗液于容量瓶中，加(1 十1)盐酸至刻度，摇匀，备用。做一空白试验。
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（4）．干灰化法注意事项
(1)有些元素在灰化过程中要受到不同程 度的损失，例如银、镉、铅、铬等，其 损失的程度与灰化温度、时问及各种元 素的存在形式有关。
(2)如有条件可使用铂坩锅或石英坩锅。
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二、湿法(消化法)
1．硝酸—硫酸消化法
适用于含铜、锌、砷等样品的检验
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硬度各国有不同的表示方法，我国一
般用水中所含钙、镁离子的总量、以 CaO毫克当量/L表示。也有用德国度表 示的，它指每升水中含10mg氧化钙为1 度。1毫克当量/L相当于2.8度。
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1、原理
水的总硬度测定，一般采用络合滴定法。用
EDTA(乙二胺四乙酸)二钠盐标准溶液滴定水中Ca2＋、 Mg2＋离子总量，然后换算为相应的硬度单位。
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4、计算
x—样品中元素的含量Fra Baidu bibliotekmg／100g；
C一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查得)， ug／m1
C0／—m试1剂事已液中元素的浓度(由标准曲线查得)，ug
V—样品定容体积，m1，
f—样品液稀释倍数；
m—样品质量，
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二、、水的总硬度测定
水的硬度主要由水中所含的钙盐和镁盐所形成。
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3．操作步骤
(1)样品处理：混酸消化，定容。
(2)测定：
将标准稀释液、试剂空白液、消化样液分别导
入火焰，测定发射强度。测定条件：钾波长 766.5nm，或用钾滤光片。钠波长589nm， 或用钠滤光片空气压力0.4×105’Pa，燃气 的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含
量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。从标 准曲线上查出样品消化液中钾的含量。
钙和镁的酸式碳酸盐加热能被分解，析出沉淀除 去，这种盐所形成的硬度为暂时硬度。钙和镁的 其他盐如硫酸盐、氯化物等，加热不能分解，所 形成的硬度为永久硬度。暂时硬度与永久硬度之 和称为总硬度。
硬水不宜作酿造用水。对于锅炉用水，硬水经烧
煮开，会形成锅垢，阻塞水管，影响锅炉效率。 所以硬水作锅炉用水、啤酒酿造用水、饮料用水 等必需加以处理。水处理的方法有电渗析法、离 子交换树脂法和沉淀等。
用 EDTA 滴 定 Ca2 ＋ 、 Mg2 ＋ 离 子 总 量 时 ， 一 般 在 PH10的氨性缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。由 于EDTA与Ca2＋、Mg2＋离于所形成的络合物的稳定 常数大于铬黑T与Ca2＋、Mg2＋离于形成的络合物的 稳定常数，所以，等当点前，Ca2＋、Mg2＋离子与铬 黑T形成紫红色络合物，等当点时．生成无色的 EDTA与Ca2＋、Mg2＋离子的络合物，游离出铬黑T指 示剂，溶液至纯蓝色，以指示终点。
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第二节、测定
一、钾、钠的火焰发射光谱法测定(GBl2397—90)
本方法适用于各种食物中钾、钠的测定。
1．原理
样品经处理后，导入火焰光度计中经火焰原 子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾的发 射波长为766.5nm，钠的发射波长为589nm。 其发射强度与它们的含量成正比，通过与标准 系列比较可以定量。
第一节、样品中有机物质的破坏
矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。 有的与其他元素共同组成有机物质，有的以 无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时， 首先必须将有机物破坏，使其从各种化合物 中游离出来。根据被测元素的性质，选择适 宜的有机物破环方法，以使绝大部分有机物 被破坏，而被检测元素不损失。
取固体样品置于凯氏烧瓶中，加去离于水10m1(液 体样品不加水)，加硝酸15m1，再加硫酸10ml，缓慢 加热，加入2—5粒玻璃珠防止暴沸，当凯氏瓶中的溶 液颜色呈深棕色时，及时加入硝酸2—5ml，使凯氏瓶 中的溶液始终保持棕色或谈棕色，直到有机物分解完 全(不再见棕红色氧化氮气体产生)，继续加热至发生 三氧化硫白色烟雾，溶液应为无色或微带黄色，放冷， 加草酸铵饱和溶液或者去离于水（保持还原态），加 热煮沸．除去残留的硝酸至发生三氧化硫白色烟雾为 止。冷却后加入去离于水稀释，转移到50ml容量瓶中， 以202少0/1/1量1 大离子水多次洗涤凯氏瓶，定容，同时做6—空
2．硝酸—高氯酸消化法 适用于含镉、锌等样品，要求样品脂
肪含量不能太高
3、硫酸—过氧化氢消化法 适用于含铁或含脂肪高的样品的消化方
法。
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三、测定中干扰得消去
在用化学法滴定时，样品中的其他离 子会产生干扰，用以下方法消去 （1） 选择特异性更强的试剂； （2） 改变元素化合价 （3） 加入屏蔽剂 （4） 改变PH
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2．仪器试剂 (1)仪器
所有玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸 泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后复冲 洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干。
火焰光度汁。
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(2)试剂 要求使用去离子水 硝酸，优级纯。 高氯酸，优级纯 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 钠及钾标准溶液：1mg钾或钠/ml 钠工作溶液：100ug钠/ml 钾工作溶液：100ug钾/ml
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1、干法(灰化法)
（1）直接灰化法
适用于检验铜、铁、锌等元素。
称取均匀样品置电炉上低温炭化，待浓烟挥尽， 放高温炉(500℃)中灰化2—4h，冷却后加(1十1) 盐酸或硝酸2mL，置水浴上加热至干。将生成的 氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解，并用玻璃 棒搅拌，待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量 瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并到容 量瓶中，加水至刻度，备用。