用火焰原子分光光度法测定
镍的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
2.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(2.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(2.1)，使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤，并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+99)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，摇匀。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。
加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1. 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。
2. 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3. 试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水3.1 硝酸(HNO3)，?=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 硝酸溶液，0.032mol/L：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液，含钠 1.000g/L：称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量
第三十一卷第二册2021年4月口腔护理用品工业O R A L C A R E I N D U S T R Y35火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量周康麦亨陈晓斌(好来化工（中山）有限公司，528400)摘要：目的：建立火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量的方法。
方法：采用浓硝酸湿法消解牙骨样品，火焰原子分光光度法测定牙膏样品中钾的含量。
结果：钾在100〜25(V g/m L浓度范围内浓度与吸光度线性方程为y =0.001lx + 0.0077,相关系数为0.9987(11 =4),特征浓度为15(^1111^回收率在99.97%~101.67%,平均回收率为101.0(n=9)。
结论：该方法可以准确测定功效牙膏中钾的含量，且操作简便。
关键词：火焰原子分光光度法；功效牙膏；钾中图分类号：TS文献标识码：A文章编号：2095 -3607 (2021 )02 -35 -03引言牙膏是常用的口腔护理产品，功效牙膏一般通 过添加功效成分来辅助预防或减轻某些口腔问题，促进口腔健康[u。
口腔健康流行病学调查显示牙J.Sm.的干燥根茎，归肝、肾经、具有疗伤止痛，补肾 强骨等作用，用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋 骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等，作为处方的臣药；生 地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Li-bosch.的新鲜或干燥块根，归心、肝、肾经，具有清热 生津、凉血、止血等作用，可用于热病伤阴、舌绛烦渴、温毒发斑、吐血、衄血、咽喉肿痛等，为处方的佐 药之一；独活为伞形科植物重齿毛当归人叫61^3口11- bescens Maxim,f.biserrata Shan et Yuan 的干燥根，归 肾、膀胱经，具有祛风除湿、通痹止痛等作用，可用于 风寒湿痹、腰膝疼痛、风寒挟湿等，为处方的佐药之一[5.6]〇以上述中药组方，提取其中的有效成分，按一定 量添加到牙膏中进行药理实验。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
火焰原子吸收分光光度法测定
（3）土壤样品的分解
样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
（3）土壤样品的分解
样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。
一﹑实验原理 原子吸收原理： 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理： 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。
仪器和试剂 仪器: 可调式电热板 烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个） 试剂: 浓HNO3（分析纯） 浓HCl（分析纯）
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法；
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。
样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。
设置光强知反锁，使得其无法转动。
用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。
实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含1mgCu(换算)。
吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含50微克Cu。
标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。
（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。
取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。
贴上标签。
（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
实验二火焰原子吸收分光光度法
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用 最广。
三 、 实验步骤（2）
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数，样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。（若使用自动进样器，准确输入样品位置）
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验，检验项目如下：检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器（断开）、检查 石墨炉（断开）、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 （开始漏气检查，按主机上的EXTINGUISH键）、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰)：
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系，最常 用的火焰，分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤（1）
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶，调整压力为： 空气：0.35~0.40MPa，乙炔：0.1~0.15MPa。
2. 接通电源，打开主机电源开关，开启后，鸣叫三声表 示仪器正常(注意：若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时，如果由于初始化前未打开ASC／GFA的电源，不能 正常识别这些附件，需点击［连接选购件］键)。 3.打开计算机，按如下步骤设置分析参数： 3.1、启动AA软件，选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择，选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化，光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置，在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管（2A）7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
火焰原子吸收分光光度法测铜
火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿石中铜的含量1．主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。
本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。
测定范围：0.001%-5%铜量。
2．方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7mm处，测量铜的吸光度。
3．试剂3.1 盐酸（ρ1.19g/ml)3.2 硝酸（ρ1.40g/ml)3.3 盐酸（1+1）3.4 盐酸φ（HCL）= 5%3.5 铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜（99.99%），置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。
加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg铜。
3.6 铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液（3.5），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含100μg铜。
3.7 铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含20μg铜。
4．仪器4.1 原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器） 4.2 铜单元素空心阴极灯。
4.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。
工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
5．分析步骤5.1 试料含铜量0.001%-5%，称取0.5-0.1g。
5.2 空白试验随同试料做空白试验。
5.3 测定5.3.1 将试料（5.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1），盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表皿，蒸发至干。
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应用摘要：就目前而言，原子吸收光谱仪器已经进入了一个相当高水平发展的平台阶段。
多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器的开发研究，将是分析工作者与仪器制造厂商今后关注的热门课题，这将从根本上改变原子吸收光谱法只能一个一个元素进行测定的局面，也是原子吸收光谱仪器进一步向前发展的突破点。
关键词：原子吸收分光光度法水中重金属离子一、原子吸收分光光度法的特点分析对于原子吸收光谱法而言，其本身是进行超痕量元素以及痕量元素测定实验最有效的方法，并且获得了较为广泛的推广以及应用，对其实际的应用范围，甚至以及遍布了世界每一个国家、每一个学科以及每一个部门。
而原子吸收光谱法可以得到如此巨大的应用以及广范的推广，无疑是因为其本身具备的特点，下面的几个方面，即是原子吸收光谱法最主要的几个特点：a：检出限低；b：较好的选择性；c：极高的精密程度；d：较强的抗干扰能力；e：广泛的应用范围；f：样本使用量较小；g：一般情况下主要针对单元素相应的定量分析实验。
二、实验分析——mn2+-phen-scn-共沉淀分离富集火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量镉的研究与应用（一）概述对于人体而言，cd元素是人体中没有必要的元素，在自然界中，其一般通过化合物的形态存在。
而镉这是重金属中的一种，其本身含有极大地毒性，并且镉的化合物大部分而言，都继承了这种毒性。
而上个世纪震惊世界的环境污染问题——日本环境污染，其真正的元凶，正是因为镉元素的作乱。
因为镉元素的渗入，使得骨中钙被镉元素取代，并且使得骨骼发生了极为严重的软化，寸寸断裂。
同时，镉的存在，还导致人体肾脏原有的功能失去调节，使得生物体内以及人体内部的酶系统受到欠你的干扰，导致zn和镉的比例失衡，血压急速升高。
镉本身的毒性，具有一定的潜伏性，哪怕是食物中的镉元素含量极低，当摄入到人体内部的时候，也会随着不断地摄入，以及时间的增加，不断地累积，其潜伏期甚至可能达到三十年，并且在早期极难发现。
火焰原子吸收分光光度法测定Ag
火焰原子吸收分光光度法测定Ag
1、方法提要
试样经 HNO3、 HCI分解，制成5%-10% 氨水介质溶液，将试样溶液吸入空气-乙炔火焰中，分别测定Ag的吸收值
2、试剂配制
2.1银标准储存液
称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中，加入20ml 1+1 HNO3,低温加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，混匀。
此溶液1ml含1mg Ag
2.2分取上述各标准溶液逐级稀释至1ml含有100ugAg的工作标准溶液。
3、仪器工作条件和工作曲线：
仪器型号:日立 z-2300
空心阴极灯 Ag
灯电流 2.5mA
波长 328.07nm
狭缝宽度 0.2nm
燃气流量 0.01L/min
助燃气气压 0.3Mpa
燃烧器高度 6mm
浓度单位 ug/ml
测量方式工作曲线
开机，系统自检通过后，选择测量元素，调好设定条件，待元素灯找到峰高后，测量标准系列工作曲线，保持9.999（三个9以上）再测量样品，根据测定浓度值计算结果。
标准系列 Ag 0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/ml
仪器测定建立标准曲线后，再开始测定样品
4、分析手续
称取试样0.1000g-0.2000g于150ml烧杯中，水润湿，加20ml HCl,待红烟冒尽，加5ml HNO3，加热溶解，蒸样至近干时，取下，水洗烧杯，加10mL氨水，根据试样含量由低到高顺序移入50ml比色管中，以水定容，上机测量。
结果计算:
ω（Ag）/10-2=c v/m=(ug/ml×V×10-6)/m×100
式中： ug/ml:测量浓度值
V:测量时体积，ml
m:试样称取量，g。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面，锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
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矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。 有的与其他元素共同组成有机物质，有的以 无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时， 首先必须将有机物破坏，使其从各种化合物 中游离出来。根据被测元素的性质，选择适 宜的有机物破环方法，以使绝大部分有机物 被破坏，而被检测元素不损失。
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硬度各国有不同的表示方法，我国一
般用水中所含钙、镁离子的总量、以 CaO毫克当量/L表示。也有用德国度表 示的，它指每升水中含10mg氧化钙为1 度。1毫克当量/L相当于2.8度。
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1、原理
水的总硬度测定，一般采用络合滴定法。用
EDTA(乙二胺四乙酸)二钠盐标准溶液滴定水中Ca2＋、 Mg2＋离子总量，然后换算为相应的硬度单位。
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4、计算
x—样品中元素的含量，mg／100g；
C一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查得)， ug／m1
C0／—m试1剂事已液中元素的浓度(由标准曲线查得)，ug
V—样品定容体积，m1，
f—样品液稀释倍数；
m—样品质量，
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二、、水的总硬度测定
水的硬度主要由水中所含的钙盐和镁盐所形成。
用 EDTA 滴 定 Ca2 ＋ 、 Mg2 ＋ 离 子 总 量 时 ， 一 般 在 PH10的氨性缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。由 于EDTA与Ca2＋、Mg2＋离于所形成的络合物的稳定 常数大于铬黑T与Ca2＋、Mg2＋离于形成的络合物的 稳定常数，所以，等当点前，Ca2＋、Mg2＋离子与铬 黑T形成紫红色络合物，等当点时．生成无色的 EDTA与Ca2＋、Mg2＋离子的络合物，游离出铬黑T指 示剂，溶液至纯蓝色，以指示终点。
钙和镁的酸式碳酸盐加热能被分解，析出沉淀除 去，这种盐所形成的硬度为暂时硬度。钙和镁的 其他盐如硫酸盐、氯化物等，加热不能分解，所 形成的硬度为永久硬度。暂时硬度与永久硬度之 和称为总硬度。
硬水不宜作酿造用水。对于锅炉用水，硬水经烧
煮开，会形成锅垢，阻塞水管，影响锅炉效率。 所以硬水作锅炉用水、啤酒酿造用水、饮料用水 等必需加以处理。水处理的方法有电渗析法、离 子交换树脂法和沉淀等。
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（3）、氢氧化钠法
适用于含锡样品的有机物破坏。
称取样品5g，加入10％氢氧化钠溶液3ml，置 水浴上蒸干，于电炉电低温炭化至不再冒烟时， 放入高温炉中在600℃灰化，冷却后加入5m1 水，齐水浴上蒸干，然后加人10mL浓盐酸使 残渣全部溶解，再加入10m1去离子水，转移 到50m1容量瓶中，然后以(1十1)的盐酸少量 多次洗涤瓷坩锅，合并洗液于容量瓶中，加(1 十1)盐酸至刻度，摇匀，备用。做一空白试验。
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（4）．干灰化法注意事项
(1)有些元素在灰化过程中要受到不同程 度的损失，例如银、镉、铅、铬等，其 损失的程度与灰化温度、时问及各种元 素的存在形式有关。
(2)如有条件可使用铂坩锅或石英坩锅。
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二、湿法(消化法)
1．硝酸—硫酸消化法
适用于含铜、锌、砷等样品的检验
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第二节、测定
一、钾、钠的火焰发射光谱法测定(GBl2397—90)
本方法适用于各种食物中钾、钠的测定。
1．原理
样品经处理后，导入火焰光度计中经火焰原 子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾的发 射波长为766.5nm，钠的发射波长为589nm。 其发射强度与它们的含量成正比，通过与标准 系列比较可以定量。
取固体样品置于凯氏烧瓶中，加去离于水10m1(液 体样品不加水)，加硝酸15m1，再加硫酸10ml，缓慢 加热，加入2—5粒玻璃珠防止暴沸，当凯氏瓶中的溶 液颜色呈深棕色时，及时加入硝酸2—5ml，使凯氏瓶 中的溶液始终保持棕色或谈棕色，直到有机物分解完 全(不再见棕红色氧化氮气体产生)，继续加热至发生 三氧化硫白色烟雾，溶液应为无色或微带黄色，放冷， 加草酸铵饱和溶液或者去离于水（保持还原态），加 热煮沸．除去残留的硝酸至发生三氧化硫白色烟雾为 止。冷却后加入去离于水稀释，转移到50ml容量瓶中， 以202少0/1/1量1 大离子水多次洗涤凯氏瓶，定容，同时做6—空
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（2）氢氧化钙灰化
适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中，加入无砷氢氧化钙5g， 固体样品需加少量水，液体样品不用加水，用玻璃 棒搅拌均匀后，用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放 入坩锅中，在电炉上低温炭化至不再有烟时，置500 一580℃的高温炉中加热至完全灰化，冷却后加入盐 酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内，用去离 子水少量多次洗涤坩锅，合并洗被于容量瓶中，加 水至刻度，备用。同时做一空白试验。
2．硝酸—高氯酸消化法 适用于含镉、锌等样品，要求样品脂
肪含量不能太高
3、硫酸—过氧化氢消化法 适用于含铁或含脂肪高的样品的消化方
法。
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三、测定中干扰得消去
在用化学法滴定时，样品中的其他离 子会产生干扰，用以下方法消去 （1） 选择特异性更强的试剂； （2） 改变元素化合价 （3） 加入屏蔽剂 （4） 改变PH
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2．仪器试剂 (1)仪器
所有玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸 泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后复冲 洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干。
火焰光度汁。
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(2)试剂 要求使用去离子水 硝酸，优级纯。 高氯酸，优级纯 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 钠及钾标准溶液：1mg钾或钠/ml 钠工作溶液：100ug钠/ml 钾工作溶液：100ug钾/ml
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3．操作步骤
(1)样品处理：混酸消化，定容。
(2)测定：
将标准稀释液、试剂空白液、消化样液分别导
入火焰，测定发射强度。测定条件：钾波长 766.5nm，或用钾滤光片。钠波长589nm， 或用钠滤光片空气压力0.4×105’Pa，燃气 的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含
量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。从标 准曲线上查出样品消化液中钾的含量。
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1、干法(灰化法)
（1）直接灰化法
适用于检验铜、铁、锌等元素。
称取均匀样品置电炉上低温炭化，待浓烟挥尽， 放高温炉(500℃)中灰化2—4h，冷却后加(1十1) 盐酸或硝酸2mL，置水浴上加热至干。将生成的 氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解，并用玻璃 棒搅拌，待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量 瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并到容 量瓶中，加水至刻度，备用。