稀土元素分析_刘文华.pdf

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
3+ [C4 ] 2+ 2+
第 30 卷第 6 期 2011 年 6 月
分析试验室
Vol. 30. No. 6
2
重量法和滴定法 重量法以稀土草酸盐沉淀法为主 。 文献[B1]采用高
氯酸处 理 试 样, 弃去少量未溶残留物( 其中稀土小于 0. 020% ) , 然后用草酸盐重量法测定氟碳物铈矿 独居石中 混合稀土总量, 方法比碱熔法快速, 简便, 但结果略偏低。 滴定法主 要 采 用 氨 羧 络 合 剂 。 文 献[B2]报 道 了 在 pH0. 5 ~ 2 的溶液中, 先用 EDTA 滴定消除钍、 铁的干扰; 然 后在 pH4. 5 的乙酸乙酸钠介质中, 以偶氮胂 Ⅲ 作指示剂, EDTA 滴定稀土合金中稀土总量 。 加入乙酰丙酮掩蔽铝; 苦杏仁酸掩蔽钛; 邻菲啰啉消除锰的干扰; 10mg Ca 不影响 B3]提出在 pH5. 5 时, 测定。文献[ 以二甲酚橙为指示剂, F 与稀土EDTA 络合 先滴入过量的 EDTA, 加入 NaF 煮沸, 物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀, 释放出与稀 土相当量的 EDTA, 再用锌标准溶液滴定此 EDTA, 求出稀 土总量。测定了铅稀土中间合金中稀土总量, 主体铅及共 Al、 Sn、 Ti、 Sc、 Th、 Zr 干扰测定。[ B4] 存元素不干扰测定, 报 道了试样经硝酸盐酸溶解后, 高氯酸冒烟驱盐酸除铬, 在 pH5 ~ 6 的六次甲基四胺缓冲介质中, BrPADAP, 以 5乳化 80 作 混 合 指 示 剂, 剂 OP 和 Tween用铜标准溶液滴定以 [ BF4] EDTA 中的 EDTA 至溶液颜色由黄绿色变为 置换 AI暗蓝色, 再突变为亮蓝色为终点, 间接测定镍铬铝钇合金 粉中的铝。 3 分光光度法 分光光度法在我国仍被广泛应用, 我国从事该法研究 的工作人员众多, 其文献量仍然是各种分析手段之首 。 由 于分光光度法在单一稀土测定方面选择性不高, 难以有新 AES、 ICPMS 在测定单一稀土方面具有显著的 突破, 而 ICP优势。与上世纪相比, 光度法文献量减少很多, 实际应用也 日益减少。 3. 1 单一稀土简单离子光度法 基于稀土离子 4f 电子跃迁的稀土无机离子的分光光 度法文献很少。文献[C1]探讨了分光光度法测定高含量 物质的 误 差 来 源 及 其 应 对 措 施, 在高氯酸介质中选用 523nm, 546mn 测 定 钕。 文 献[C2]系 统 地 研 究 了 EDTA, NTA,CyDTA, TTHA 与镨、 钕、 钐、 铕、 钬、 铒络合物的吸收 TTHA 体系测定了混合 光谱及三阶导数光谱, 并以 Nd,Ho-
— 107 —
Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 - 6
续表 3 ( Continued Tab. 3 ) 中华人民共和国国家标准 GB / T 12690. 13 - 2003 GB / T5009. 94 - 2003 XB / T 607 - 2003 XB / T 608 - 2005 XB / T 609 - 2005 标准名称 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钨量的测定电感藕合等离子体发射光谱法和电感藕合等离子体质谱法 钼、 植物性食品中稀土的测定 汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法 金属钇及氧化钇化学分析方法 氟量的测定( 原 GB / T 16480. 3 - 1996 ) 金属镝及氧化镝化学分析方法 对氯苯基荧光酮溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量( 原 GB / T 15917. 3 - 1995 ) Ho; 以 SmDTPA 体系的三阶导数吸收 稀土氧化物中的 Nd, 光谱进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定 。 3. 2 稀土络合物光度法 基于稀土与显色剂反应的光度法的应用仍以测定稀土 铈组稀土为主, 而单一稀土的测定以钇, 钪, 铈( Ⅳ ) 总量、 为主; 随着环境, 生物试样中稀土分析的需要增加, 有关这 方面报道的文献比较多, 而在稀土冶金分析方面的报告越 C3]评述了近 10 年来偶氮类试剂、 来越少。文献[ 三苯甲 烷类试剂、 安替比林类试剂吸光度法测定稀土元素的进展 新显色剂的研制较少, 以下按显色剂类型 情况。这些年来, 汇总 5 年来的有关文献。 ( 1 ) 偶氮胂类显色体系 偶氮胂类显色剂出现已有数十年, 是测定稀土、 铀和钍 应用最广泛的显色剂, 这些年的文献报道有: 在 0. 020mol / L HCl 介质中, 偶氮胂Ⅲ与镧络合物的 λmax = 650nm, 采用加入 铁粉将 Cu 还原为 Cu 而除去, 然后加入 H2 O2 氧化 Fe Fe , 加 NaF 掩蔽消除铁的干扰以测定 La
文献号 A8 A9 A10 A11 A12 A13 A14 A15 A16 A17 A18 C3 C9 C19 D8
— 106 —
Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 - 6
表3
其中纯稀土产品中测定的稀土杂质大都包括全部 14 种 高, 杂质稀土元素, 详见表 3 。
稀土分析国家标准 Tab. 3
中华人民共和国国家标准 GB / T 12690. 1 - 2002 GB / T 12690. 2 - 2002 GB / T 12690. 3 - 2002 GB / T 14634. 1 - 2002 GB / T 14634. 2 - 2002 GB / T 14634. 3 - 2002 GB / T 14634. 4 - 2002 GB / T 14634. 5 - 2002 CUB / T 14634. 6 - 2002 GB / T 18882. 1 - 2002 GB / T 18882. 2 - 2002 GB / T 18882. 3 - 2002 GB / T 18882. 4 - 2002 GB / T 18882. 5 - 2002 GB / T 12690. 4 - 2003
承办单位 武汉大学 江西测试中心 北京有色金属研究院
时间 2001 年 9 月 2003 年 10 月 2005 年 12 月
地点 武汉市 南昌市 海口市
这 5 年颁发的有关稀土分析的国家标准分析方法中, 新建立的方法除了普遍采用了等离子体发射光谱法外, 尽 量采用更先进的质谱分析方法, 技术上较上世纪有很大提
Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 - 6
第 30 卷第 6 期 2011 年 6 月
分析试验室
Vol. 30. No. 6
稀土元素分析
刘文华 教授级高工。1963 年 X 射线 光法、 原子吸收光谱法、 原子发射光谱法、 荧光光谱法、 质谱法、 放射化学和电化学法等 。 引 用文献 301 篇。 关键词: 稀土元素; 分析; 评述 中图分类号: O65 文献标识码: A 文章编号: 1000-0720 ( 2011 ) 06-106-017 1 概述 本刊定期评述 < 稀土元素分析 > 自 1988 年以来连续 A1 - A7 ] , “一评 ” , 平均两年多 本文是该系列 发表了 7 篇[ “七评” 查阅的文献截至 2000 年, 距今已 评述之延续。由于 有 10 年, 为了保持本系列评述的连续性和避免涉及时间段 , “本评” 太长 查阅的文献限于前五年, 即自 2001 - 2005 年。 由于时间间隔太长和篇幅有限, 因此本文只涉及国内文献 和不单独列出分离富集的文献 。 这五年间有关综述和专论性文献见表 1 。 摘 要: 对 2001 - 2005 年间我国稀土元素分析化 5 年间, 集中涉及稀土分析的全国性学术会议主要是 中国稀土学会理化检验委员会主办 、 有关单位承办Hale Waihona Puke Baidu全国 稀土分析学术报告会, 详见表 2 。 学方面的文献和某些进展进行了综述, 内容包括 重量法、滴定法、分光光度法、 分子荧光和发 毕业于北京大学, 同年就职于北京 有色金属研究院开始从事稀土分 析, 至 今 在 第 一 线 工 作 了 47 年。 负责或参加的有关项目获国家科 委、 部、 省级二、 三等科技进步奖; 自 1975 年以来, 负责 并 参 加 了 我 国多项主要的稀土分析国家标准 方法的起草工作; 负责并参加了四 项稀土一级标准物质或标样的研制; 1980 年至 2009 年为中 国稀土学会第 1 - 4 届理化检验委员会连任秘书或兼副主 任。曾任稀土标准化委员会委员 、 现任有色标样分委员会 》 《稀土手册 》 《农业中的稀 委员。参加了《稀土元素分析 土》 等书 的 编 写; 为《稀 土 分 析 》 一 书 主 编 ( 通 讯 地 址: 100088 北京有色金属研究总院测试所)
GB / T 12690. 5 - 2003
GB / T 12690. 6 - 2003 GB / T 12690. 7 - 2003 GB / T 12690. 8 - 2003 GB / T 12690. 9 - 2003 GB / T 12690. 10 - 2003 GB / T 12690. 11 - 2003 GB / T 12690. 12 - 2003
标准名称 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 高频 - 红外吸收法测定碳、 硫量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中灼减量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中水分量 灯用稀土三基色荧光粉试验方法相对亮度测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法发射光谱和色度性能测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法热稳定性测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法密度测定 灯用稀土三基色荧光粉试验方法比表面积测定 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA 滴定法测定三氧化二铝量 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、 氮量的测定脉冲红外吸收法和脉冲热导法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铝、 铬、 锰、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法( 方法 1 ) 、 、 、 、 、 、 、 钴 锰 铅 镍 铜 锌 铝 铬的测定电感藕合等离子体质谱法( 方法 2 ) 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 1, 10铁量的测定硫氰酸钾、 二氮杂菲分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定火焰原子吸收光谱法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定硝酸银比浊法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 镁量的测定火焰原子吸收光谱法 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法和电感藕合等离子体质谱法
Tab. 2 表 2 2001 - 2005 年间稀土分析学术会议 Conferences on rare earth alalysis from 2001 ~ 2005
第 30 卷第 6 期 2011 年 6 月
分析试验室
Vol. 30. No. 6
会议名称 第九次全国稀土分析报告会 第十次全国稀土分析报告会 第十一次全国稀土分析报告会
Tab. 1
表 1 稀土分析综述文献 Review articles on rare earth analysis
题目 AES 研究: Ⅵ镧、 铽、 钬、 铒基体对其他稀土元素的光谱干扰 稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率 ICP钇的光度分析进展 铕的光度分析新进展 稀土元素在玻璃和石英及塑料容器内壁上的吸附研究 乙二醛双缩( 2羟基苯胺) ( GBHA) 在稀土离子分析中的应用 我国稀土萃取分离过程分析的现状 江西稀土矿区环境稀土含量调查 阳江市某稀土冶炼厂放射性水平调查 稀土在功能材料中的应用与新进展 分光光度分析 MS) 新进展 电感耦合等离子质谱( ICP10 年吸光光度法测定稀土元素的进展 不对称变色酸双偶氮类试剂与贵金属 、 稀土元素某些反应机理的研究 偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展 荧光光度法测定铽的进展
相关文档
最新文档