蔬菜农药残留快速检测技术
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
蔬菜农药残留快速检测技术
目前所使用的农药按其化学结构大致可分 为以下几类：
有机氯类； 有机磷类； 氨基甲酸酯类； 拟除虫菊酯类等。
蔬菜农药残留快速检测技术
根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类 农药的快速检测方法，加强对农药残留的快速 检测已成为十分必要的监管措施。
蔬菜农药残留快速检测技术
蔬菜农药残留快速检测技术
速测仪的检测方法有两种: (GB/T5009.199-2003)
⒈速测卡法（纸片法） ⒉酶抑制率法（分光光度法）
蔬菜农药残留快速检测技术
两种快速检测方法的技术原理
根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中 枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造 成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传 导，导致昆虫中毒致死的原理而设计。
如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药， 乙酰胆碱酯酶水解后，水解产物可与显色剂反 应产生颜色。
蔬菜农药残留快速检测技术
两种快速检测方法的技术原理
如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的 有机磷和氨基甲酸酯类农药，这种酶就不能被 水解，从而无显色反应。
在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂，用此判 断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。
农药残留主要的检测方法有两种：
⒈色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提 供依据。
⒉速测仪法 速测仪法只能作农残定性分析，对于检测人员技术水 平要求低，易于在基层推广等特点，是目前我国控制 高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内和我省 应用最为广泛的农药残留快速检测方法。
蔬菜农药残留快速检测技术
溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液 处轻轻摩擦。 3.2.2取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴 在白色药片上。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.2.3放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃ 恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面 必须保持湿润。
3.2.4将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒 温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.分析步骤 3.1整体测定法 3.1.1选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成
1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL 缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。 3.1.2取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置 10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中 放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
速测仪法的主要缺点:
1. 酶试剂易失活，导致反应不稳定，检测结果 误差较大，重复性不好， 实际应用中的确认 率大约为 60%~70%左右；
2. 存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸 酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它 类别的剧毒农药；
3. 不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡 萝卜、茭白、蘑菇、花椒等 14 种容易出现假 阳性的农产品；
3.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
蔬菜农药残留快速检测技术
结果判定
白色
蓝色
阳性结果 阴性结果
蔬菜农药残留快速检测技术
结果判定
结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制 (为阳性)、未抑制（为阴性）表示。
与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅 蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与 空白对照卡相同，为阴性结果。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）注意事项Байду номын сангаас
2.试纸上的提取液不可太多而溢出试纸，亦不 可太少而使反应不完全。
3.最好将每一批样品处理好后一起加样，以免 时间过长蒸干。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
1.试剂 1.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测
卡)。 1.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠
(Na2HP04·12H2O)与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2P04]， 用500mL蒸馏水溶解。 2仪器 2.1常量天平 有条件时配备37℃±2℃恒温装置
速测仪法的主要优点：
1. 该方法具有快速方便、前处理简单、成本较 低等优点，适用于现场定性测定，特别适合在 蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开 展快速检测工作。
2. 该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛，将 一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之 外，避免因农药残留发生中毒事件。
蔬菜农药残留快速检测技术
蔬菜农药残留的快速检测方法概述
蔬菜农药残留快速检测技术
目前农药在蔬菜中的残留问题
农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其 重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性 和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超 标，严重危害到广大人民群众的身体健康。
在我国农药中，70％为有机磷农药，而在我国 生产使用的有机磷农药中，70％为剧毒、高毒 类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装 置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反 应。
3.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.2表面测定法（粗筛法） 3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴缓冲
蔬菜农药残留快速检测技术
农药中毒事件常有报道 ，究其原因
1.农产品不按规定的用药量、次数、方法或安 全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的 剧毒、高毒农药；
2.现在标准施行的农药残留测定需要通过有机 溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法 对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形 成的监管不到位。
对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步 确定具体农药品种和含量。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）注意事项
1.有些蔬菜如生姜、葱、蒜、辣椒和番茄等的 汁液中含有破坏酶 活性或者使蓝色产物褪色 的物质， 处理这类蔬菜时，不要让其汁液太 多释放出来，不要剪得太碎，浸提时间不宜过 长，必要时可采用整枝蔬菜浸提或采用表面测 定法进行测定。对一些含叶绿素较高的蔬菜， 也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法，减少色素 的干扰。
目前所使用的农药按其化学结构大致可分 为以下几类：
有机氯类； 有机磷类； 氨基甲酸酯类； 拟除虫菊酯类等。
蔬菜农药残留快速检测技术
根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类 农药的快速检测方法，加强对农药残留的快速 检测已成为十分必要的监管措施。
蔬菜农药残留快速检测技术
蔬菜农药残留快速检测技术
速测仪的检测方法有两种: (GB/T5009.199-2003)
⒈速测卡法（纸片法） ⒉酶抑制率法（分光光度法）
蔬菜农药残留快速检测技术
两种快速检测方法的技术原理
根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中 枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造 成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传 导，导致昆虫中毒致死的原理而设计。
如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药， 乙酰胆碱酯酶水解后，水解产物可与显色剂反 应产生颜色。
蔬菜农药残留快速检测技术
两种快速检测方法的技术原理
如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的 有机磷和氨基甲酸酯类农药，这种酶就不能被 水解，从而无显色反应。
在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂，用此判 断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。
农药残留主要的检测方法有两种：
⒈色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提 供依据。
⒉速测仪法 速测仪法只能作农残定性分析，对于检测人员技术水 平要求低，易于在基层推广等特点，是目前我国控制 高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内和我省 应用最为广泛的农药残留快速检测方法。
蔬菜农药残留快速检测技术
溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液 处轻轻摩擦。 3.2.2取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴 在白色药片上。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.2.3放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃ 恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面 必须保持湿润。
3.2.4将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒 温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.分析步骤 3.1整体测定法 3.1.1选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成
1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL 缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。 3.1.2取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置 10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中 放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
速测仪法的主要缺点:
1. 酶试剂易失活，导致反应不稳定，检测结果 误差较大，重复性不好， 实际应用中的确认 率大约为 60%~70%左右；
2. 存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸 酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它 类别的剧毒农药；
3. 不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡 萝卜、茭白、蘑菇、花椒等 14 种容易出现假 阳性的农产品；
3.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
蔬菜农药残留快速检测技术
结果判定
白色
蓝色
阳性结果 阴性结果
蔬菜农药残留快速检测技术
结果判定
结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制 (为阳性)、未抑制（为阴性）表示。
与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅 蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与 空白对照卡相同，为阴性结果。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）注意事项Байду номын сангаас
2.试纸上的提取液不可太多而溢出试纸，亦不 可太少而使反应不完全。
3.最好将每一批样品处理好后一起加样，以免 时间过长蒸干。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
1.试剂 1.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测
卡)。 1.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠
(Na2HP04·12H2O)与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2P04]， 用500mL蒸馏水溶解。 2仪器 2.1常量天平 有条件时配备37℃±2℃恒温装置
速测仪法的主要优点：
1. 该方法具有快速方便、前处理简单、成本较 低等优点，适用于现场定性测定，特别适合在 蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开 展快速检测工作。
2. 该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛，将 一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之 外，避免因农药残留发生中毒事件。
蔬菜农药残留快速检测技术
蔬菜农药残留的快速检测方法概述
蔬菜农药残留快速检测技术
目前农药在蔬菜中的残留问题
农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其 重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性 和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超 标，严重危害到广大人民群众的身体健康。
在我国农药中，70％为有机磷农药，而在我国 生产使用的有机磷农药中，70％为剧毒、高毒 类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装 置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反 应。
3.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）
3.2表面测定法（粗筛法） 3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴缓冲
蔬菜农药残留快速检测技术
农药中毒事件常有报道 ，究其原因
1.农产品不按规定的用药量、次数、方法或安 全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用的 剧毒、高毒农药；
2.现在标准施行的农药残留测定需要通过有机 溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法 对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形 成的监管不到位。
对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步 确定具体农药品种和含量。
蔬菜农药残留快速检测技术
速测卡法（纸片法）注意事项
1.有些蔬菜如生姜、葱、蒜、辣椒和番茄等的 汁液中含有破坏酶 活性或者使蓝色产物褪色 的物质， 处理这类蔬菜时，不要让其汁液太 多释放出来，不要剪得太碎，浸提时间不宜过 长，必要时可采用整枝蔬菜浸提或采用表面测 定法进行测定。对一些含叶绿素较高的蔬菜， 也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法，减少色素 的干扰。