工业过硝酸钠检验ppt课件
工业硝酸钠
。, 一 试 料 的 质量的数值,单位为克(9)。
计 算 结 果表示到小数 点后 两位 。
4.2.5 允许差
取平 行 测 定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.00 8% o
4.3 氯化物含量的测定
43门 方法提要
同 GB / 'r3 051一2000第 3章
用移 液 管 移取 100n il乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4-4.2-5),置于 10 00M I容量瓶中,用水
稀稀至刻度 ,摇 匀。
示液,用浓度比1/2Hg(NO,):〕约为。05co ol/I的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比
溶液相 同的紫红色为终点 。
将滴 定 后 的含汞废液收集于瓶中,按GB/T 3051---2000附录 n规定的方法进行处理。
4.15 分析结果的表述
以质 量 分 数(%)表示的氯化物(以 NaCl计)含量(W )按式(3)计算 :
本标 准 与 俄罗斯国家标准 I'UCT8 28:19770999)((_L 业硝酸钠分的主要技术差异: 一 未 对 标 准 进行分类 ; 一 水 分 及 铁 含量指标根据我国实际情况进行 r调整 ; -一 为 使 硝酸钠含量更接近真值,增加了碳酸钠含量指标; 一 为 防 止产品结块,部分产品中添加了微量的防结块剂,因此对添加防结块刘产品规定 r松散度
一
碳酸钠( N , 7 0
)的质量分数(干基)
镇
铁(F。)的质量分数
落
一
松散度
李
表 7(完)
优 一
一
等 一 ︒ 一
口湘﹂3一
只
0.0l5
0.005
注’:水分以出厂检验为准 ; 松散度指标为加防结块剂产品控制项 目。
亚硝酸钠和食盐的鉴别
实验操作
分别用pH试纸 测两未知溶液 的pH
分别向装有两 溶液的试管中 滴加1-2滴酚酞, 观察实验现象
实验现象及结论
pH为7的溶液是 NaCl溶液,pH 大于7的溶液为 NaNO2溶液 未变浅红色的为 NaCl溶液,变 浅红色的为 NaNO2溶液
解释 NO-2+H2O HNO2+OH-
NO-2+H2O HNO2+OH-
静置10min
物质检验与鉴别的规范表述
取样,
(操作),若
(描述现象),则
。
取样→操作→现象→结论
NaNO2在建筑业中常用作混凝土的掺加剂、防冻剂;同 时也是一种重要的食品添加剂、防腐剂、肉类发色剂。过多 NaNO2进入人体后,可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红 蛋白,失去运氧的功能,致使组织缺氧,出现青紫而中毒。 如果一次性误食超过3克,就可能造成死亡。
4.能否根据“NaNO2的氧化性”设计实验方案鉴别NaNO2和NaCl?
1.能否根据“NaNO2溶解时吸热”设计实验方案鉴别NaNO2和NaCl?
实验操作
实验现象及结论
解释
分别取等量(各 半药匙)两未知 固体于试管中, 加适量水溶解
一支试管温度明显下 降,另一支温度无明 显变化,温度明显下 降的是NaNO2
NaNO2溶解 时吸热
“隐形杀手”亚硝酸钠
NaNO2俗称“工业盐”,是白色或浅黄色晶体,有咸味,易 溶于水,溶解时吸热。NaNO2对应酸为HNO2(298K时电离 平衡常数Ka=5.1×10-4),HNO2仅存于冷的稀溶液中。
“隐形杀手”亚硝酸钠
NaNO2俗称“工业盐”,是白色或浅黄色晶体,有咸味,易 溶于水,溶解时吸热。NaNO2对应酸为HNO2(298K时电离 平衡常数Ka=5.1×10-4),HNO2仅存于冷的稀溶液中。
工业炸药PPT课件
六、乳化炸药等含水炸药
2、浆状炸药 以氧化剂水溶液、敏化剂和胶凝剂为基本 成分的抗水硝铵内炸药,具有抗水性强、 密度高、爆炸威力大、原料来源广泛,成 本低和安全等优点。目前我国用量很少。
20
六、乳化炸药等含水炸药
3、水胶炸药 与浆状炸药的不同在于敏化剂,浆状炸药 采用非水溶性的火炸药成分、金属粉和固 体可燃物,而水胶炸药则采用水溶性的甲 胺硝酸盐作为敏化剂。水胶炸药的爆轰感 度高。。
14
五、铵油炸药ANFO
(2)重铵油炸药(改善了抗水性能) (3)膨化铵油炸药(采用膨化硝铵) (4)铵松蜡与铵沥蜡炸药(具有一定的抗水性能,
并克服了铵梯炸药和普通铵油炸药吸湿性强和贮 存期短的缺点)。
15
六、乳化炸药等含水炸药
浆状炸药、水胶炸药和乳化炸药是目前工业炸药中品种最多,发展最迅速的 抗水工业炸药。目前使用最多的是乳化炸药。 1、乳化炸药 (1)特点 发展历程:从胶体状到粉状 ①爆炸性能好。φ32 mm药卷爆速可达4000~5200m/s,猛度可达15~19cm,殉爆 距离可达7~12.0cm,用8号工业雷管可引爆。 ②抗水性能好。小直径药卷敞口在水中96h以上,爆炸性能无明显变化。 ③安全性能好。机械感度低,爆轰感度高。 ④环境污染小。是无梯炸药。 ⑤原料来源广泛,加工工艺简单。 ⑥生产成本低,爆破效果好。
13
五、铵油炸药ANFO
2、品种与性能 (1)铵油炸药
最佳配比是92:4:4。铵油炸药中含水量升高,爆速会 显著降低。多孔粒状的吸油性好,不易结块,生产工艺 简单,便于爆破现场直接配制和机械化装药。 原料来源丰富、加工工艺简单、成本低廉、生产、运输 和使用较安全,具有较好的爆炸性能,但感度低,并有 吸湿结块性,不能用于有水的条件下爆破作业。
工业硝酸钠
工业硝酸钠标准号:GB/T4553-2002 替代标准号:发布单位:国家质量监督检验检疫总局起草单位:发布日期:实施日期:点击数:1201 更新日期:2008年12月17日前言本标准非等效采用俄罗斯标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》中B类产品技术要求对GB/T 4553—1993({工业硝酸钠》国家标准进行修订。
本标准与俄罗斯国家标准FOCT 828:1977(1999)《工业硝酸钠》的主要技术差异:——未对标准进行分类;———水分及铁含量指标根据我国实际情况进行了调整;——为使硝酸钠含量更接近真值,增加了碳酸钠含量指标;——为防止产品结块,部分产品中添加了微量的防结块剂,因此对添加防结块剂产品规定了松散度的要求;——由于我国产品中铬含量极少,因此取消铬含量指标;—硝酸钠含量的计算中应减杂质的项目增加了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量;——分析方法中规定了钙、镁、硫酸盐、碳酸钠含量的测定。
本标准与GB/T 4553—1993的主要技术差异:——取消对产品的分类;———对原标准中的I类产品指标进行调整;——为消除产品中亚硝酸盐的干扰,对氯化物含量的测定方法进行了改进,使测定方法更加完善;——硝酸钠含量的计算中,对原标准中所减杂质进行了简化。
本标准自实施之日起,代替GB/T 4553—1993。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。
本标准起草单位:天津化工研究设计院、大化集团有限责任公司、杭州电化集团股份有限公司龙化厂、山东海化潍坊硝铵厂。
本标准主要起草人:陆思伟、姜密、梁琼、王金忠。
本标准于1984年首次发布,1993年第一次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。
1 范围本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。
该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
工业硝酸钠、食用硝酸钠
工业硝酸钠、食用硝酸钠1.工业【别号】钠硝石;盐硝;智利硝石【英文名】sodium nitrate,technical; sodium nitre;chile saltpeter 【结构式】NaNO3 【分子量】84.99 【物化性质】无色三方结晶或菱形结晶或白色细小结晶或粉末,无臭,味咸,略苦。
相对密度2.261,熔点306.8℃。
易溶于水和液氨,微溶于甘油和。
易潮解,当含有极少量杂质时,其潮解性大为增强。
在加热时,易分解成亚和氧气。
可助燃,须存贮在阴凉通风的地方。
有氧化性,与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸,有毒。
【质量标准】国家标准GB/T 4553-2002 注:1.水分以出厂检验为准。
2.松散度指标为加防结块剂产品的控制项目。
【用途】是创造、矿山炸药、苦味酸、染料等的原料,是创造染料中间体的硝化剂。
玻璃工业用作生产各种玻璃及其制品的消泡剂、脱色剂、澄清剂及氧化助熔剂。
搪瓷工业用作氧化剂和助熔剂,用于配制珐琅粉。
机械工业用作金属清洗剂,也用于配制黑色金属发蓝剂。
冶金工业用作炼钢和铝合金热处理剂。
轻工业用于创造香烟的助燃剂。
医药工业用作青霉素的培养基。
化肥工业用作适于酸性土壤的速效肥料,特殊适用于块根作物,如甜菜和萝卜等。
还用作熔融烧碱的脱色剂。
【制法】 (1)汲取法将稀硝酸生产中排出的尾气(含NO+NO2 0.5%~1.5%)从汲取塔底通入,用相对密度为1.240~1.3,温度为25~60℃的纯碱溶液,从汲取塔的顶部淋下汲取气体中的氧化氮,得到中和液。
将中和液送入转化器中,加入硝酸将亚硝酸钠转化成,转化反应温度维持在90~105℃,同时通入空气搅拌。
转化后的溶液,用纯碱溶液中和游离酸,使碱度保持在0.3g/L以下,在常压下蒸发至溶液沸点达123~125℃为止,经冷却结晶、离心分别、干燥,制得硝酸钠成品。
其反应式如下: Na2CO3+NO+NO2→2NaNO2+CO2↑ Na2CO3+2NO2→NaNO2+NaNO3+CO2↑ 3NaNO2+2HNO3→3NaNO3+H2O+2NO↑反应过程放出的氧化氮气体可返回硝酸生产系统,创造硝酸。
工业亚硝酸钠检验
(2)仪器
25.00mL移液管1个;吸耳球 500mL锥形瓶3个,250mL锥形瓶5个 250mL烧杯 1个,100mL烧杯4个 100mL量筒2个;10mL量筒一个 电炉子 玻璃棒 棕色试剂瓶2个
3、项目实施过程
(1)准称基准物草酸钠0.15-0.20克,4份精至 0.0002g,于250mL锥形瓶中,加30mL水溶解,加 入10mL硫酸溶液3mol/L,加热至冒蒸汽,趁热用 待标定的高锰酸钾标准滴定溶液滴定,开始反应 慢,应充分摇匀。至粉红色30s不退色即为终点。
1 35.00 36.60
0.1120
2 35.00 36.60
3 35.00 36.60
0.01
0.1072 0.1120 0.1120
0.1118
0.5
4 35.00 36.40
0.1114
二、工业亚硝酸钠中硝酸钠含量 的测定
1.原理
于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与 亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去、 再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠,用 高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。
消耗高锰酸钾体积/mL
23.15 21.55 21.60 22.10
空白消耗高锰酸钾体积 /mL
0.05
c(1/5KMnO4)/ mol/L
0.1071 0.1071 0.1070 0.1075
c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L的草酸钠标准滴定溶液标 定数据记录表格
草酸钠体积/mL 消耗高锰酸钾体积 /mL 空白消耗高锰酸钾体 积/mL 高锰酸钾浓度mol/L 草酸钠浓度/mol/L 平均草酸钠浓度 /mol/L 相对极差/%
4.数据处理与计算
(1) 0.1mol/L c(1/5KMnO4)高锰酸钾标准滴 定溶液标定其浓度 ,按下式计算:
工业用硝酸钠纯度标准
工业用硝酸钠纯度标准1. 引言1.1 工业用硝酸钠的重要性工业用硝酸钠是一种重要的化工原料,在许多领域都有广泛的应用。
在农业方面,硝酸钠可以作为氮肥使用,为作物提供充足的氮元素,促进作物生长发育,提高农作物产量。
在化工行业,硝酸钠是一种重要的原料,可以用于制备硝酸铵、硝基化合物等多种化学品。
在玻璃制造、医药、食品加工等领域中,硝酸钠也扮演着重要的角色。
保证工业用硝酸钠的质量和纯度至关重要。
在工业生产中,硝酸钠的纯度直接影响着产品的质量和安全性。
如果硝酸钠的纯度不达标,可能会导致产品质量下降,甚至引发安全事故。
制定并遵守硝酸钠的纯度标准具有重要意义。
只有严格控制硝酸钠的制备过程和质量检测,确保其符合标准要求,才能保障产品质量,保护生产安全,提高企业竞争力。
工业用硝酸钠的纯度标准是保障产品质量和安全生产的重要保障。
1.2 纯度标准的意义在现代化工生产中,纯度标准还具有监督和监测的作用。
通过对硝酸钠产品的纯度进行检测和评价,可以有效避免产品质量不合格的情况发生,确保产品达到国家标准和行业规范要求。
纯度标准的设定也有利于促进行业发展,提高产品的竞争力,推动整个产业链的升级和发展。
制定和执行严格的硝酸钠纯度标准对于保障产品质量、维护消费者权益和推动产业健康发展具有重要意义。
2. 正文2.1 工业用硝酸钠的应用领域工业用硝酸钠是一种重要的化工原料,在各个领域都有广泛的应用。
在农业领域,硝酸钠被用作氮肥的主要原料之一。
硝酸钠可以提供植物生长所需的氮元素,促进植物的生长和发育。
在化工领域,硝酸钠被广泛用于生产其他化工产品,如硝基化合物、染料、药品等。
硝酸钠还在金属加工和表面处理中发挥作用,用于除去金属表面的氧化物和杂质。
在玻璃制造和陶瓷生产中,硝酸钠可以被用作熔剂,帮助降低熔点和改善材料的特性。
工业用硝酸钠在各个领域都有着重要的应用,对促进产业发展和提高生产效率起着至关重要的作用。
2.2 硝酸钠的生产流程硝酸钠的生产流程是一个复杂的化工过程,主要包括硝酸和碱性氧化铝的中和反应,然后再经过结晶、过滤、洗涤、干燥等工序得到最终产品。
硝酸钠燃烧颜色_概述说明以及解释
硝酸钠燃烧颜色概述说明以及解释1. 引言1.1 概述硝酸钠燃烧颜色是指当硝酸钠在氧气的作用下发生燃烧时所产生的特定颜色。
这一现象在化学和物理实验中被广泛应用,因其明亮、鲜艳的颜色而备受关注。
硝酸钠是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
通过对硝酸钠燃烧过程中产生的颜色进行观察和解释,可以深入了解其化学性质以及与光谱分析相关的原理。
1.2 文章结构本文将分为五个部分进行阐述。
首先介绍了本文的目的和大纲,让读者对整篇文章有一个清晰的认识。
接下来,在第二部分中,将详细说明硝酸钠的化学性质以及制备硝酸钠的方法,并介绍进行燃烧实验时所需执行的操作步骤。
第三部分将重点解释硝酸钠燃烧产生的颜色以及其原理,包括观察到的颜色现象及其变化规律,以及硝酸钠在燃烧过程中颜色产生的原因和解释。
此外,还将讨论光谱分析与硝酸钠燃烧颜色之间的关系。
在第四部分中,将探讨硝酸钠燃烧颜色在工业和科学教育领域的实际应用和意义,包括工业上利用该现象进行特定物质检测的案例介绍、硝酸钠在光学材料中的应用和效果分析,以及对于科学与教育领域的启示和影响。
最后,在第五部分中进行总结,并论述硝酸钠燃烧颜色在实际应用中的重要性,并展望未来该领域研究的发展方向。
1.3 目的本文旨在全面介绍硝酸钠燃烧颜色现象,并深入解释其所涉及到的化学性质和物理原理。
通过对其观察、解释以及相关应用的探讨,旨在提供读者对该主题更为全面深入的了解。
同时,本文还希望能够引起读者对于硝酸钠燃烧颜色在科学和工业领域中潜在应用的思考,并为未来该领域的研究提供发展方向的参考。
2. 硝酸钠燃烧颜色的解释2.1 硝酸钠的化学性质硝酸钠是一种无机化合物,化学式为NaNO3。
它是一种白色结晶性固体,在常温常压下稳定。
硝酸钠是一种氧化剂,并且具有很好的溶解性,可以在水中迅速溶解并形成呈碱性的溶液。
2.2 制备硝酸钠的方法硝酸钠可以通过多种不同的方法制备。
其中一种常见的制备方法是将亚氮化合物(如硝酸铵)与碱(如氢氧化钠)反应,从而生成硝酸盐类。
工业过硝酸钠检验
消耗高锰酸钾体积/mL
高锰酸钾浓度/mol/L V空白/mL ω /% 平均ω /% 相对平均偏差/%
28.80
0.1085 46.32 2.091 1.846 13
33.30
1.602
允差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
试样测定的数据记录表格
1 m试样(称样前)/g m试样(称样后后)/g m试样/g V1(KMnO4)/mL c(1/5KMnO4)/mol/L V2(Na2C2O4)/mL c(1/2Na2C2O4)/mol/L 10.00 46.90 78.1085 75.5882 2.6145 46.90 0.1072 10.00 0.1118 2
2. 硫酸溶液:1+5; (同上)
3. 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4) 约0.1 mol/L;
4.草酸钠标准滴定溶液;c(1/2Na2C2O4)约 0.1 mol/L
配制
称取约6.7 g草酸钠.溶解于300mL硫酸溶 液(1+29)中,用水稀释至1 000 mL,摇 匀。。
标定
用移液管移取(30.00~35.00)ml,草酸钠标 准滴定溶液[c(1/2Na2C2O4约0.1 mol/L], 加入8+92硫酸溶液100mL,用高锰酸钾标 准滴定溶液[c(1/5KMnO4)约0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至 溶液呈浅粉色保持30 s。同时作空白试验
计算
草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c.单位 为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算:
式中: c1——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L); v1——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积 的数值,单位为毫升(mL);
工业硝酸钠——企业标准
⼯业硝酸钠——企业标准⼯业硝酸钠1 范围本标准规定了⼯业硝酸钠的要求、试验⽅法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适⽤于⼯业硝酸钠。
该产品是重要化⼯原料,⼴泛⽤于玻璃、炸药、染料、冶⾦、机械、搪瓷等⼯业。
分⼦式:NaNO3相对分⼦质量:84.99(按1999年国际相对原⼦质量)2 引⽤标准下列标准所包含的条⽂,通过在本标准中引⽤⽽构成为本标准的条⽂。
本标准出版时,所⽰版本均为有效。
所有标准都会被修订,使⽤本标准的各⽅应探讨使⽤下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志GBl91—2000 包装储运图⽰标志(eqvISO 780:1997)GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)⽤标准溶液的制备GB/T 602—1988 化学试剂杂质测定⽤标准溶液的制备GB/T 603—1988 化学试剂试验⽅法中所⽤制剂及制品的制备GB/T 1250—1989 极限数值的表⽰⽅法和判定⽅法GB/T 3049—1986 化⼯产品中铁含量测定的通⽤⽅法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GB/T 3051—2000 ⽆机化⼯产品中氯化物含量测定的通⽤⽅法汞量法(neqISO 5790:1979)GB/T 3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T 6678—1986 化⼯产品采样总则GB/T 6682—1992 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法(neqISO 3696:1987)3 要求3.1 外观:⽩⾊细⼩结晶,允许带浅灰⾊或浅黄⾊。
3.2 ⼯业硝酸钠应符合表1要求。
表14 试验⽅法本标准所⽤试剂和⽔在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级⽔。
试验中所⽤标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提⽰:试验中所⽤的强酸、强碱为腐蚀品,操作时应⼩⼼,如溅到⽪肤上,⽴即⽤⼤量⽔冲洗,氯化物含量测定后的含汞废液应集中处理后排放。
八年级化学 酸碱盐的检验复习课件
在固体已溶解(róngjiě)的两 个试管中,分别滴加稀 盐酸
有气泡产生的是
Na2CO3无现象的是 Na2SO4
第十三页,共二十页。
例题 3 : (lìtí)
只用一种试剂就能将NaOH、
三种 无色溶液鉴 H2SO4、Ca(OH)2
(sān zhǒnɡ)
别出来,它是 ( B )
A:石蕊试液 B:碳酸钠溶液
有固体留下的是氯化钠
用玻棒蘸取样品溶 液蘸在pH试纸上
PH<7是盐酸,PH=7的 是氯化钠
取样,滴加石蕊
石蕊变红的是盐酸,不 能使石蕊变色的是氯化 钠溶液
5、活泼金属
分别滴加样品溶液到放有锌粒 的两支试管中
(Zn)
有气泡产生的是盐酸 无现象的是氯化钠
6、加碳酸盐
(Na2CO3)
取样品,分别滴入
Na2CO3溶液
第十二页,共二十页。
例题2:鉴别物质时通常先用物理(wùlǐ)方法,后用化 学方法。现需鉴别三包失去标签的白色固体粉末,它 们分别是CaCO3、Na2CO3、Na2SO4,请按下表完成
实验设计:
实验步骤
实验现象和结论
步骤一 (物理方法)
步骤二 (化学方法)
各取少量(shǎoliàng)加 水溶解
不溶于水的 是CaCO3
第三页,共二十页。
例1 : 现在桌上有两瓶没有标签的氯化钠溶
液和盐酸溶液样品,请你用在只使用一种试
剂或一种操作的情况下,用尽可能多的方法
将它们(tā men)鉴别出来。
?
第四页,共二十页。
鉴别(jiànbié)一组物质的着眼点: (1)从物质的物理性质方面(fāngmiàn) (2)从物质的化学性质方面
第十一页,共二十页。
硝酸钠的检测
中华人民共和国国家标准食品添加剂GB 1891-86硝酸钠代替GB 1891-80Food additive Sodium nitrate本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的硝酸钠,用于肉制品加工中作发色剂。
分子式:NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡黄色。
1.2 食品添加剂硝酸钠应符合下列要求:指标名称指标硝酸钠(NaNO3)(以干基计),%≥ 99.2氯化钠(NaCl)(以干基计),%≤ 0.4亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),%≤ 0.01碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),%≤ 0.1水分,%≤ 1.5水不溶物,%≤ 0.03铁(Fe),%≤ 0.005重金属(以Pb计),%≤ 0.002砷,%≤ 0.0002注:水分含量以出厂测定为准。
2 鉴别本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 试剂和溶液2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亚铁(GB 644-77):8%溶液。
称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml。
2.1.3 盐酸(GB 622-77)。
2.2 鉴别方法2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色。
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气。
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜黄色。
以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为硝酸钠。
2021优选项目一:工业硝酸品质检验ppt
IIB(硫化物溶于Na2S)
IIA------铜组
Hg2+、AsIII,V、SbIII,V IIB------锡组
、SnII,IV
III
(NH4)2S
Al3+、Cr3+、Fe3+
硫化铵组,铁
(NH3+NH4Cl) Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+
组
、Ni2+
IV
(NH4)2CO3
(NH3+NH4Cl)
步骤1:制定硝酸样品成分检验方案
1.分组试验。组试剂可以起到查明该组是否存在的 作用,常把阴离子分为3组。
不仅可以提供给我们很多关于试样组成的资料,而且还使我们知道 该用什么溶剂来制备分析试液。通常用的试剂有水、HCl、HNO3、 王水等。溶解后,应注意溶液的颜色,有无气体放出,有无沉淀产 生等。
步骤1:制定硝酸样品成分检验方案
阳离子检验:阳离子分析可按系统分析法或分别分析法进行。究竟 采取哪一种方法更为有利,这同试样的外表观察及初步试验的结果 有关。如果所得初步结果已经把可能存在的离子范围划得很小,那 么显然采用分别分析方法更为快速简捷;相反,试样的万分复杂, 那么采用系统分析法也是很合适的。
采用分别分析方法鉴定阴离子,并不是要针对所研究的全 部阴离子一一去进行,那也是相当麻烦的。为了缩小鉴定 的范围,使目标集中,在鉴定前要作一些初步试验,借以 弄清哪些阴离子有存在的可能,哪些没有,从而把目标缩 小到为数很少的几种阴离子范围内。这类试验中的某项如 果得出否定结果,往往可以排除一批阴离子存在的可能性, 所以这类初步试验通常也称为消去试验。
步骤1:制定硝酸样品成分检验方案
阴离子的初步试验一般包括分组试验、挥发试 验、氧化还原性试验等项目。
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21.9770
21.8225 0.1545
21.8225
21.6646 0.1589
消耗高锰酸钾体积/mL
空白消耗高锰酸钾体积/mL c(1/5KMnO4)/ mol/L
23.15
21.55
21.60
0.05
22.10
0.1071
0.1071
0.1070
0.1075
平均c(1/5KMnO4)/ mol/L
二、硝酸钠含量的测定
方法提要 于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸 根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去,再加 入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠t用高锰酸 钾标准滴定溶液返滴定。
试剂
1. 甲醇 ; 2. 硫酸; 3. 硫酸溶液:1+5; 4. 氢氧化钠溶液: 1 g/L ; 5. 氢氧化钠溶液:1 g/L ;
试样测定的数据记录表格
1 m试样(称样前)/g m试样(称样后后)/g m试样/g V1(KMnO4)/mL c(1/5KMnO4)/mol/L V2(Na2C2O4)/mL c(1/2Na2C2O4)/mol/L 10.00 46.90 78.1085 75.5882 2.6145 46.90 0.1072 10.00 0.1118 2
2. 硫酸溶液:1+5; (同上)
3. 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4) 约0.1 mol/L;
4.草酸钠标准滴定溶液;c(1/2Na2C2O4)约 0.1 mol/L
配制
称取约6.7 g草酸钠.溶解于300mL硫酸溶 液(1+29)中,用水稀释至1 000 mL,摇 匀。。
标定
用移液管移取(30.00~35.00)ml,草酸钠标 准滴定溶液[c(1/2Na2C2O4约0.1 mol/L], 加入8+92硫酸溶液100mL,用高锰酸钾标 准滴定溶液[c(1/5KMnO4)约0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至 溶液呈浅粉色保持30 s。同时作空白试验
ω/%
平均ω/% 绝对差值/%
103.1
103.1 0.00
103.1
V1—加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.3)的体积的数值, 单位为毫升(mL) c1—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2——加人草酸钠标准滴定溶液(4 3 2.4)的体积的数值,单位为毫升 (mL)。 c2—草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L) m—试料质量的数值,单位为克(g); M—亚硝酸钠(寺NaNO2}的摩尔质晕的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)(M=34.50)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差 值不大于0.2%。
冷却,以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入 25 mL硫酸亚铁铰溶液,在不断摇动下,沿 瓶壁徐徐加入25 mL硫酸(1+5)。加热,微 沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下 锥形瓶迅速冷却至室温。加入(250~ 300)mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 至溶液呈浅粉色并保持30 s不消失为止。
相对极差/%
0.1072
0.3
草酸钠标准滴定溶液标定数据记录 表格
1 草酸钠体积/mL 消耗高锰酸钾体积/mL 空白消耗高锰酸钾体积 /mL 高锰酸钾浓度mol/L 草酸钠浓度/mol/L 平均草酸钠浓度/mol/L 相对极差/% 0.1120 0.1120 35.00 36.60 2 35.00 36.60 0.01 0.1072 0.1120 0.1118 0.5 0.1114 3 35.00 36.60 4 35.00 36.40
6.硫酸亚铁铵溶液: c[(Fe(NH4)2(SO4)2)]约 0.2 mol/L
取约80 g硫酸亚铁铵[(Fe(NH4)2(SO4)2)] ,溶 于300 mI。1+8硫酸溶液中,再加700 mL 水,摇匀,贮存于棕色瓶中。
高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMn0。)约 0.1 mol/L。
酚酞指示液:10 g/L。
结果计算
亚硝酸钠含量以亚硝酸钠(NaNO2)的质量分 数训,计,数值以%表示,按式(2)计算:
高锰酸钾标准滴定溶液标定数据记 录
1 2 3 4
容量瓶+草酸钠(倾样前)/g
容量瓶+草酸钠(倾2931 0.1658
28.2931
28.1388 0.1543
计算
草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c.单位 为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算:
式中: c1——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L); v1——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积 的数值,单位为毫升(mL);
v2——滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶 液的体积的数值,单位为毫升(mL);
v——标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数 值,单位为毫升(mI,)。
分析步骤
实验溶剂的制备 称取(2.5-2.7)g于(105-110)℃下干燥至 恒量的试样,精确至0.000 2g,置于25mL 烧杯中,加水溶解。全部移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
测定
在300mL锥形瓶中,用滴定管加约(38-40) mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25mL实验溶液,加入硫酸溶液(1+5), 加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标 准滴定溶液,不断摇晃,使成为清亮溶液, 再加热至(70-80)℃,用高锰酸钾标准溶 液滴定至溶液呈粉色并保持30s不小树为止。
工业过硝酸钠检验
一、亚硝酸钠含量的测定 二、硝酸钠含量的测定
一、亚硝酸钠含量的测定
方法提要 在酸性溶液中.用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。 根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算 出亚硝酸钠含量。
试剂
1. 硫酸溶液:1+29;(按比例配制出硫酸溶 液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标 准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。 )冷却, 备用。
分析步骤
称取约3 g试样,精确至0.000 2g,置于500mL, 锥形瓶中,加10 mL水溶解。加10 mL甲醇.在不 断摇动下滴加15 mL硫酸溶液(1+5),控制硫酸溶 液加人速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用 水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2 min。冷却后,加 2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(200 g/L )中和 至旱浅粉色为止[近终点时.用氢氧化钠溶液(1 g /L )中和]。微沸下使溶液蒸发至(10~15)mL。