工业过硝酸钠检验ppt课件

结果计算
亚硝酸钠含量以亚硝酸钠(NaNO2)的质量分 数训，计，数值以％表示，按式(2)计算：
高锰酸钾标准滴定溶液标定数据记 录
1 2 3 4
容量瓶+草酸钠（倾样前）/g
容量瓶+草酸钠（倾样后）/g m(草酸钠)/g
28.4589
28.2931 0.1658
28.2931
28.1388 0.1543
ω/%
平均ω/% 绝对差值/%
103.1
103.1 0.00
103.1
V1—加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液(4．3．2．3)的体积的数值， 单位为毫升(mL) c1—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)； V2——加人草酸钠标准滴定溶液(4 3 2．4)的体积的数值，单位为毫升 (mL)。 c2—草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值．单位为摩尔每升(mol／L) m—试料质量的数值，单位为克(g)； M—亚硝酸钠(寺NaNO2}的摩尔质晕的数值，单位为克每摩尔(g／ mol)(M=34.50)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值不大于0．2％。
21.9770
21.8225 0.1545
21.8225
21.6646 0.1589
消耗高锰酸钾体积/mL
空白消耗高锰酸钾体积/mL c(1/5KMnO4)/ mol/L
23.15
21.55
21.60
0.05
22.10
0.1071
0.1071
0.1070
0.1075
平均c(1/5KMnO4)/ mol/L
冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入 25 mL硫酸亚铁铰溶液，在不断摇动下，沿 瓶壁徐徐加入25 mL硫酸(1+5)。加热，微 沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下 锥形瓶迅速冷却至室温。加入(250～ 300)mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 至溶液呈浅粉色并保持30 s不消失为止。
v——标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数 值，单位为毫升(mI，)。
分析步骤
实验溶剂的制备 称取（2.5-2.7）g于（105-110）℃下干燥至 恒量的试样，精确至0.000 2g，置于25mL 烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定
在300mL锥形瓶中，用滴定管加约（38-40） mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25mL实验溶液，加入硫酸溶液（1+5）， 加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标 准滴定溶液，不断摇晃，使成为清亮溶液， 再加热至（70-80）℃，用高锰酸钾标准溶 液滴定至溶液呈粉色并保持30s不小树为止。
二、硝酸钠含量的测定
方法提要 于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸 根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去，再加 入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠t用高锰酸 钾标准滴定溶液返滴定。
试剂
1. 甲醇 ； 2. 硫酸； 3. 硫酸溶液：1+5； 4. 氢氧化钠溶液： 1 g／L ； 5. 氢氧化钠溶液：1 g／L ；
计算
草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c．单位 为摩尔每升(mol／L)，按式(1)计算：
式中： c1——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(mol／L)； v1——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积 的数值，单位为毫升(mL)；
v2——滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶 液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
6.硫酸亚铁铵溶液： c[(Fe(NH4)2(SO4)2)]约 0.2 mol/L
取约80 g硫酸亚铁铵[(Fe(NH4)2(SO4)2)] ，溶 于300 mI。1+8硫酸溶液中，再加700 mL 水，摇匀，贮存于棕色瓶中。
高锰酸钾标准滴定溶液：c(1／5KMn0。)约 0．1 mol／L。
酚酞指示液：10 g／L。
试样测定的数据记录表格
1 m试样（称样前）/g m试样（称样后后）/g m试样/g V1(KMnO4）/mL c(1/5KMnO4)/mol/L V2(Na2C2O4)/mL c(1/2Na2C2O4)/mol/L 10.00 46.90 78.1085 75.5882 2.6145 46.90 0.1072 10.00 0.1118 2
相对极差/%
0.1072
0.3
草酸钠标准滴定溶液标定数据记录 表格
1 草酸钠体积/mL 消耗高锰酸钾体积/mL 空白消耗高锰酸钾体积 /mL 高锰酸钾浓度mol/L 草酸钠浓度/mol/L 平均草酸钠浓度/mol/L 相对极差/% 0.1120 0.1120 35.00 36.60 2 35.00 36.60 0.01 0.1072 0.1120 0.1118 0.5 0.1114 3 35.00 36.60 4 35.00 36.40
2. 硫酸溶液：1+5； (同上)
3. 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1／5KMnO4) 约0．1 mol／L；
4.草酸钠标准滴定溶液；c(1／2Na2C2O4)约 0．1 mol／L
配制
称取约6．7 g草酸钠．溶解于300mL硫酸溶 液(1+29）中，用水稀释至1 000 mL，摇 匀。。
标定
用移液管移取(30．00~35．00)ml，草酸钠标 准滴定溶液[c(1／2Na2C2O4约0．1 mol／L]， 加入8+92硫酸溶液100mL，用高锰酸钾标 准滴定溶液[c(1／5KMnO4)约0．1 mol／L] 滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至 溶液呈浅粉色保持30 s。同时作空白试验
工业过硝酸钠检验
一、亚硝酸钠含wenku.baidu.com的测定 二、硝酸钠含量的测定
一、亚硝酸钠含量的测定
方法提要 在酸性溶液中．用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。 根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算 出亚硝酸钠含量。
试剂
1. 硫酸溶液：1+29；(按比例配制出硫酸溶 液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标 准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。 )冷却， 备用。
分析步骤
称取约3 g试样，精确至0.000 2g，置于500mL， 锥形瓶中，加10 mL水溶解。加10 mL甲醇．在不 断摇动下滴加15 mL硫酸溶液(1+5)，控制硫酸溶 液加人速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用 水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2 min。冷却后，加 2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(200 g／L )中和 至旱浅粉色为止[近终点时．用氢氧化钠溶液(1 g ／L )中和]。微沸下使溶液蒸发至(10～15)mL。