XPS分峰的分析实例

材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例
例：将剂量为1 107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C 退火2h进行热处理。

对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的C
1s
高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在的官能团。

分析过程：
1、在Origin中处理数据
图1
将实验数据用记事本打开，其中C
1s 表示的是C
1s
电子，299.4885表示起始
结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。

从15842开始表示是光电子强度。

从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列。

同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据，见图2
图2
将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3
此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出C
谱图，检查谱
1s
图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points，然后按键盘上的↓或↑箭头去除脉冲。

本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作。

将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘，见图4。

图4
2、打开XPS Peak，引入数据：点Data--Import (ASCII)，引入所存数据，则
出现相应的XPS谱图，见图5、图6
3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。

图7
4、加峰：
点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。

各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。

点Delete peak可去掉此峰。

然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。

在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的峰位最好。

但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的峰位为初始值。

最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。

本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三个价键。

根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位，然后添加。

具体过程见图8、9、10。

图8
图9
图10
5、拟合。

选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。

最终拟合结果见图11。

图11
6、参数查看。

拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。

如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。

7、点击Save XPS存图，下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。

8、数据输出。

点击Data――Print with peak parameters，可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

点击Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。

点击Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin 中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。

XPS能谱数据处理
王博吕晋军齐尚奎
能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。

这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。

下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠
一、多元素谱图的处理：
1、将ASC码文件用NOTEPAD打开：
2、复制Y轴数值。

打开ORIGIN，将Y轴数据粘贴到B（Y）：
3、如图：点击工具栏plot，选择line
4、出现下图：点击B（Y），再点击<->Y，使B（Y）成为Y轴数据。

然后在“set X values”中输入起始值和步长。

5、点击OK，得到下图：
6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。

A.位移：
1）如图：选择analysis→translate→vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。

我们以水平位移为例进行讲解。

2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的X，Y值）
3）然后在图中单击其他位置找到合适的X值（小窗口给出的是红十字的X，Y值）
4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：
位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。

B、平滑
1）如图选择：
2）出现下面的小窗口
3）点击settings出现下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”，下面的数值不用改变）
4）点击operation,选择savizky-golay进行平滑。

得到下图：
二、剖面分析数据处理：
1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素
元素名称
剖面分析中的CYCLE 数
起始值及步长
Y轴数据
2、打开ORIGIN软件，如图示：选择column add new columns
如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。

然后在B（Y）….J（Y）中依次输入不同cycle的Y轴数值
点击图中下方工具栏的
waterfall
然后在下图中先输入X 轴起始值及步长，再将Y 值输入（点击B （Y ），然后按住 SHIFT 键不放，再点击最后一个Y 值选项：如E （Y ）），松开SHIFT 键，点击ADD 键。

点击OK 得到下图：
应用修改工具得：（X OFFSET 设为0，Y OFFSET 设为100）注意谱线对应的CYCLE 数
如果想要得到其中某一个cycle 的谱图，只要调出原来的worksheet （数据表），再次点击waterfall 。

输入X 轴数据，然后只选一组Y 轴数据（和多元素分析一样），就可以了。

注：不同样品同种．．
元素比较也可以用此种方法
三、谱图解叠：
和多元素分析步骤一样，经过平滑、位移,得到下图：（注：画图时，先输入X轴步长等，再输入Y轴数据）
1、去本底：选择tools baseline
2、出现下面的窗口，选择baseline，将number of points后的参数改小一些，比如2，点击create
baseline
4、出现下图：选择小窗口中的modify：
5、拖动每一点到合适的位置（点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置）：如图
6、然后选择substract得到
7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值：
8、如图：选择analysis→Fit multi-peaks→gaussian
9、出现下面的窗口：按需要拟合的子峰个数输入
10、点击ok，得到：
11、点击OK默认选择，根据谱图的形状双击选择子峰位置（红十字代表峰顶）：如图
12、刚才设置为两个子峰，所以双击两个位置，这时电脑自动计算出相关数据：如果想要看拟合后的曲线，需激活（调出）谱图窗口。

然后，选择analysis non liner curve fit 如图：
13、得到：
按钮
15、出现下图：
16、选择basic mode→start fitting回到原界面，点击1 lter和10 lter 直到出现新的子峰
17、上图明显也不合理，调节小窗口中各个子峰的数值
满意的谱图
多元素分析注意事项：
不能一味的平滑，有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质
位移要有理有据，不能按自己的需要移动。

解谱注意事项：
各个子峰的半峰宽要尽量接近
如果所解谱图不是1S，就会出现裂分峰（比如：2p2/3和2p2/5）此时，一定要根据谱图手册，按裂分峰间距解谱
对于裂分峰峰面积不能随意拟合，要按谱图手册的比例进行。

注意：以上方法得出的数据，仅供参考。