钢中夹杂物的透射电镜研究

第28卷第1期 2010年1月

物理测试

Phy sics Ex aminatio n and T est ing

V ol.28,No.1

Jan.2010

钢中夹杂物的透射电镜研究

张金民1, 王建顺2

(1.中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471039;2.中油管道物资装备总公司,河北廊坊065000)摘 要:利用透射电镜研究了某钢中夹杂物的堆垛层错,电子衍射分析表明,夹杂物内存在15R 型长周期结构。利用双倾操作得到沿密排点列的特征衍射花样,分析夹杂物为面心立方结构,点阵常数为0.788nm 。观察了这种材料的(1-11-

)系统衍射的一维晶格相及[011]晶带轴的高分辨像。关键词:钢;夹杂物;堆垛层错;长周期结构

中图分类号:T G 42,T G 115.21+5.3 文献标志码:A 文章编号:1001 0777(2010)01 0026 03

TEM Study of Inclusions in Steel

ZH A NG Jin min 1, WANG Jian shun 2

(1.Luo yang Ship M aterial Research Inst itute.L uoyang 471039,Henan,China;2.Chines P et roleum Piping M aterial

F ur nishment Par ent Co mpany,L ang fang 065000,H ebei,China)

Abstract:T he stacking fault o f inclusio ns in a steel w as analy sed by tr ansmissio n electro n micr osco py (T EM ).It w as analysed by select ar ea diffr act ion patter ns (SA DP s)that there ex isted perio d stacking (L PS)str ucture of 15R ty pe in inclusio ns.Char acter istic SA DPs alo ng close packing r ang e of points wer e o btained by double tilt operation.T he structur e of inclusions is face centered cubic w ith lattice constant of 0.788nm.One dimension systematic reflex ions lattice imag es and H REM fo rmed by [011]zone axis w ere o bserv ed.Key words:steel;inclusion;stacking fault;L PS

作者简介:张金民(1975 ),男,硕士,工程师; E mail :zhangjin_min @yah ; 收稿日期:2009 08 12

密堆长周期结构在晶体学中常常用密排层的堆垛来说明[1]。自然界中存在较多长周期结构材料。不同的工艺可以使材料具有不同的长周期结构,如镁合金在凝固过程中就形成18R 结构[2 3],其序列为ABABABCACA CABCBCBC,通过高温退火18R 结构基本转变为14H (ACBCBABABABCBC)。添加M n 、Cr 或V 等合金元素,可以提高T iA1晶体中电荷分布的对称性,可以降低T iA1的层错能[4]。研究长周期结构的堆垛方式,对于揭示材料性能具有重要作用。文章研究了一种T i A1 M n 长周期结构材料的微结构。

1 试验方法

将待观察钢试样线切割为0.5mm 的薄片,用砂纸打磨至50 m 左右。用5%高氯酸+95%酒精溶液双喷电解,然后离子减薄。观察用CM 200透射电镜,加速电压200kV,配有EDS 分析仪。

2 试验结果

图1(a)是夹杂物的T EM 形貌像,具有层状形

貌。EDS 分析其成分(原子数分数x ,%)主要为Ti 46.2、Al 34、M n 14.4、Cr 0.9、Fe 4.5,其选区电子衍射花样中,衍射花样沿密排点列方向上每隔4个弱的衍射斑点出现一个明亮的衍射斑,由于内部存在缺陷,有些斑点已经拉长形成条纹。可见夹杂物为密排长周期结构。绕密排点列进行大角度倾转双倾操作,选取3张特征衍射谱(图2),3张特征衍射谱对应电镜倾转台角度( , )分别为(8.1 ,-5 0 )、(38.06 ,-14.52 )、(48 ,-21.2 ),根据公式cos =cos( 1- 2)cos( 1- 2),可以计算出相对倾转角度分别为31.3 和11.95 。这与立方晶系[011]、[1-12]、[1-

23]晶向夹角30 和10.9 接近。以密排点列方向为x 轴,由平行四边形法则可以绘制密排点列方向晶带轴衍射斑点,如图3呈六角或

三角对称,为面心立方[1-11-]晶带轴电子衍射花样。因此夹杂物为面心立方结构,可以计算晶格常数为0.788nm,密排方向为[1-11-]方向。(1-11-)斑点距离之间有5个斑点[图1(c)]。可见其内部存在15R 长周期结构,可以表示为ABCBABCA CBCABAC 。

第1期张金民等:钢中夹杂物的透射电镜研

究

图3 由几何构图法所得[1-11-

]晶带轴电子衍射花样Fig.3 SADP in [1-11-]through constructional drawing

图4(a)是该夹杂物的一维晶格像,成像的条件同图2(b),主要为(1-11-

)系统衍射。可以看到,图中的黑带对应图1(a)的深色层状,黑带内有细小的条纹,条纹间距等于0.455nm,与晶面间距d (1-11-)相等,黑带宽度有1层、2层、3层及5层(1-11-)面。

图4(b)是[011]晶带轴高分辨像。可以看到材料内部存在较多孪晶及位错,长周期结构的局部区

域被破坏,如图箭头1所指的错排区,从而可导致密排点列拉长并形成衍射条纹。箭头2所指为微孪晶,只有1层(1-11-)面。1层或2层(1-11-

)面的层错本身就是一种微孪晶。位错使晶格条纹发生弯曲,如箭头1和3所指。

由于T i 为主要元素,文中出现如此多的缺陷如位错、层错及微孪晶,可能是由于Al 、Mn 元素的存

在,使材料的堆垛层错能降低的原因。孪晶、堆垛层错和完整晶体的主要差别是[5],孪晶和堆垛层错界面上原子的近邻多面体是三棱柱,而基体中原子的近邻多面体是八面体,因此,从原子的局域环境的角度看,孪晶界面能和堆垛层错能起源于形成三棱柱配位所增加的能量。对基体而言,高的层错能或孪晶界面能意味着要形成三棱柱配位需要的能量较高。Al 、M n 有可能降低层错能或孪晶界面能,有将配位体从八面体转化为三棱柱的倾向,从而形成较多的层错和孪晶。

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