材料环境行为

读《制备工艺与氮化硅显微结构及性能的相关性》硕士学位

论文笔记

1引言

目前陶瓷材料脱离了陶器、炻器、瓷器等以粘土为主要原料的传统陶瓷材料的限制发展成为一种新材料，它以抗高温、超强度、多功能等优良性能在新材料世界独领风骚。

西北工业大学对陶瓷材料的研究在国内一直处于领先地位。超高温复合材料实验室的张立同院士对陶瓷基复合材料技术的研究获得重大突破并获得国家技术发明一等奖。由于时间限制，本人无法完成一本科技书籍的阅读，故选择了一篇张立同教授指导的硕士论文作为读书笔记的对象。对这篇硕士学位论文的阅读与理解，可以开阔知识面，了解最新最高的国内陶瓷材料发展的研究现状，加深对材料研究的认识，同时为今后学习中的研究方法、学位论文的撰写提供很好的借鉴作用。

2作者及导师简介

《制备工艺与氮化硅显微结构及性能的相关性》硕士学位论文作者王林2004年3月申请学位，学科材料学，指导教授张立同教授。本学位论文被中国知网收录为优秀论文。

张立同教授简介[1]：

中国工程院院士，著名航空材料专家，国家级有突出贡献的专家。1995年当选为中国工程院院士。1938年出生于重庆，1956年考入北京航空学院，毕业后任教于西北工业大学。先后被评为“全国三八红旗手”、“航空部先进工作者”、“国家级有突出贡献专家”、“陕西省优秀共产党员”等。1992年获国防光华科技基金，1993年被评为部级“优秀研究生导师”，1995年当选为中国工程院院士。

自“九五”以来，张立同院士的工作集中在重点发展了连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料，在构件的CVI制造技术方面已形成新优势，研制的各种航空航天构件成功地通过了台架试验，其耐高温、低密度特性将大幅度提高航空航天器性能，引起国际同行的极大关注，成为继法、美以后，第三个掌握碳化硅陶瓷复合材料CVI工程化技术的国家。

3论文阅读与理解

由题目可知本文研究氮化硅陶瓷的制备工艺、显微结构与材料性能的关系。众所周知，材料的性能由结构决定，不同的制备工艺会得到不同的材料结构，进而得到不同的材料性能。氮化硅材料性能优良，硬度高，耐高温，并有许多金属不具备的特性如耐酸碱、绝缘。但氮化硅像其他陶瓷材料一样具有一个共通的缺点——脆性。

摘要是一篇文章的概述，通过摘要读者可以基本了解作者研究的起因、方法、过程与结论。由本文摘要我们知道作者的工作：研究了热压烧结工艺、气压

烧结工艺对Si

3N

4

显微结构、致密化的影响，分析了烧结工艺和显微结构、致密

化的关系，讨论了机械加工对Si

3N

4

抗弯强度的影响。[2]主要研究结果被分为6

部分，清晰详细的给出了研究的结论。

此论文的结构第一章为绪论，第二章给出实验方案与研究方法，3-5章分别从不同烧结工艺与机械加工方面探讨对材料性能影响，最后得出结论。

第一章绪论

由绪论可知研究课题的意义。氮化硅陶瓷（Si

4N

3

）具有良好的性能，应用

范围广泛。Si3N4作为高温结构陶瓷，已应用到切削刀具、耐磨部件、汽车轴承、活塞顶、缸套以及精密机械和飞机轴承等，在航空发动机轴承、主战坦克发动机的一些热端部件中，也有广泛应用前景。由于纳米级非晶Si3N4存在与极性相联系的压电效应、高电导频率响应和一定频率下的介电反常，因此具有作为新型功能材料的潜力。[3]

Si

3N

4

具有陶瓷材料共同的缺点——脆性。改善和提高陶瓷韧性方法有：（1）

纤维（或晶须）增韧；（2）第二相强化增韧；（3）相变增韧；（4）自增韧等。[4]

Si

3N

4

的α、β相。

由α、β相作者分析了分子结构对烧结的影响。纯氮化硅无法靠固相烧结达到致密化，因而必须添加必须加入少量氧化物烧结助剂，在高温烧结过程中它们与氮化硅表面SiO2反应形成液相，通过液相烧结成致密体。

作者给出了3种烧结方式：微波烧结、等离子辅助烧结、放电等离子烧结进行了概括的论述。对烧结方式及性能的研究进展进行了探讨。

Si 3N 4的显微结构和性能影响因素包括原始粉末的影响、玻璃相的影响、烧

结工艺的影响。

为了满足Si 3N 4陶瓷高温应用的需要，必须选择耐高温的晶界玻璃相。这就

所加入的烧结助剂能够形成软化温度高、粘度大的玻璃相。理论和实验研究结果表明Y 2O 3助烧剂不会对材料的高温强度有害，被认为是首选助烧剂。

作者明确了本论文研究的目的和内容。确定清晰适当的研究目标，是做任何工作必须首先考虑清楚的。

研究目的：

(1)掌握热压烧结工艺和Si 3N 4从陶瓷致密化及显微结构的关系。

(2)归纳气压预烧结工艺与Si 3N 4陶瓷致密化及显微结构的影响因素。

(3)寻求较好的Si 3N 4陶瓷加工方法。

研究内容

(l)选择等摩尔的Y Z O 3和La 2O 3作为烧结助剂，研究工艺参数与热压自韧

Si3N4显微结构和致密化的相关性。

(2)研究气压预烧结伴生现象产生原因，气压预烧结工艺对Si 3N 4显微结构

和致密化的影响因素。

(3)研究机械加工对Si

3N

4

表面缺陷、抗弯强度的影响。[5]

作为研究经验处于初级阶段的学生为了学位撰写论文，首先要选好题，开好题。在导师指导下阅读大量科学技术文献的基础上结合实际本专业、本实验室条件选择适合的题目才能为以后的工作少走弯路。本人在本科毕业设计时深有体会。许多人空有远大目标，动不动就想研究一套新理论或做目前科技最前沿的东西，或者选题题目太大，看题目似乎要涵盖整个学科。这些都不利于后来的实际操作。大部分人从新选题，剩余坚持的也是最终草草收场，离原来设想相差巨大。还有同学选题后没有明确的研究目标，研究内容空洞无新意，很难做出给人耳目一新的优秀论文。

学习我们物理系教授们是怎么选题的对我们今后的选题也有很大借鉴作用。从最近的研究课题来看，贴合实际、有创新、有应用前景的的课题往往能够获得支持。例如郑老师的几个课题：电磁涨型紧贴采油行业的需要，实用性非常强；风力发热属于新能源范围，紧跟能源发展要求；离子吸附应用范围广泛，不但产生经济效益而且属于环境保护方面的研究等等。虽然这些课题所应用的原理并不复杂，电磁涨型利用同向电流相互排斥原理，风力发热把风能的动能转化为电涡流产生热效应，离子吸附利用了离子带电的特性，但是正是这些很简单的原理应用到实际中去就能产生巨大的经济效益，就能有利于新能源的利用，就能保护环境。所以在今后选题上我们不能追求研究的目标多前沿，应用的原理多先进高深。贴合实际，紧贴应用前景，研究内容才有意义，结果才能成功。

第2章Si3N4烧结实验方案及研究方法

实验材料采用上海材料研究所氮化硅粉，烧结助剂为Y

2O

3

和La

2

O

3

复合助剂。

经过研磨、干燥、研磨过筛制备混合粉料。烧结工艺采用热压烧结工艺。

通过下图所示技术路线，实现“成分—组织—性能”三者的优化。[6]