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200℃ /30 min 的退火:τ1值及其强度均显著下降.其原因可能是在200 ℃退火过程中非晶合金发生了不可逆的 结构弛豫，原子的短程扩散导致Bernal 空位迁移和湮没，有些原子进入空位，减小了空位体积，从而使正电 子在其中的湮没寿命τ1降低. 200℃ < Ta≤400 ℃区间，试样的正电子湮没情况变化较小，空位型缺陷的结构变化不大. 500 ℃退火时，τ1值较200 ℃退火的变化不大，但其强度I1却显著降低，从85. 2%—70. 9%;而τ2的值较制备 态略有降低，其强度I2却明显增加，从11. 9%—26. 7%，这可能正是非晶合金发生晶化的反映. 因为随着退 火温度升高，一方面空位型缺陷的迁移湮没更显著，另一方面由于晶态相的晶化析出，将增加晶粒与晶粒、 晶粒与剩余非晶间的界面，从而出现了新的正电子俘获中心,导致I2急剧增加，而正电子在非晶基体相中的湮 没强度I1下降. 所以对τ1，可认为是正电子被局域在非晶的空位尺寸的自由体积( freevolume)中湮没的贡献.
第四章 近代材料分析仪器
---正电子湮灭分析方法
5－1 正电子性质
电子与正电子的属性
正电子源
22Na衰变示意图
正电子体寿命计算值（ps）
1ps＝10－12 s 1ns＝10－10 s
双光子湮没过程动量守恒矢量图
E mc2
1 E 2 cpL
PT－湮灭对动量纵向分量 PL－湮灭对动量横向分量
正电子寿命τ1及τ2随退火温度的变化也有可能是晶粒增大的结 果． 考虑到正电子在ZnO 晶体中扩散长度大约为50 nm， 在低温退 火时，ZnO样品中晶粒直径小于50 nm，因此绝大部分正电子都在晶 粒的边界和界面处湮没．
退火温度达到700 ℃时，晶粒直径增加到60 nm，比正电子扩散长 度要大，会导致正电子主要在晶体内发生自由湮没，减少了正电子 被缺陷俘获的概率．
1. 在非晶合金Fe43 Co43Hf7B6Cu1的制备态，正电子主要在非晶相的Bernal 空位中湮没，湮没寿命τ1为158. 4 ps，相对强度 I1≥85%;正电子与非晶中微孔洞的湮没成分τ2值为397 ps，其强度I2= 11. 9%. 2. 200 ℃ /30 min 的退火处理后，原子的短程扩散导致空位型缺陷迁移与湮没，使τ1及其强度I1均显著下降;200 ℃ < Ta≤400 ℃区间，合金仍具有非晶态结构，空位型缺陷的结构较200 ℃退火的变化不大，正电子湮没情况变化较小;当退火温度升高至 500 ℃，Fe43Co43Hf7B6Cu1非晶发生晶化，基体金属相α-Fe(Co) 析出(体积分数约为24%). 由于出现了相界面，产生新的正 电子俘获中心，导致正电子与空位团的湮没成分I2急剧增加(26. 7%).
为非晶合金Fe43Co43Hf7B6Cu1在退火处理前后的 正电子湮没寿命谱拟合
原始的试样，τ1值约158. 4 ps，其强度大于85%，是正电子在非晶态基体相中湮没的贡献. τ1值大于金属纯铁 中自由态的寿命(107 ps)，但较铁中的单空位的寿命值(175 ps) 略小，接近于纯铁中热致空位的寿命以熔体 急冷法制备而成的，在超高速冷却过程中，原子来不及充分扩散，类液态的无序结构将被保留下来，所以非 晶结构中具有大量的自由体积. 按照Bernal 模型，制备态的非晶结构单元中含有许多类空位缺陷——— Bernal 孔洞. Bernal 空位的尺寸小于相应晶体中的单空位，故正电子在其中的湮没寿命要低于后者. τ2值为397 ps，其强度I2 = 11. 9%，是正电子与非晶基体中的由空位团聚形成的微孔洞的湮没所作的贡献; τ3 是正电子与源湮没的贡献，其强度≤2%
分辨率：150ps
捕获态湮灭 自由态湮灭
理想寿命普+仪器分辨函数的卷积
应用：Al合金正电子寿命－温度曲线
Hv ( Al) 0.64ev 空位形成焓
TiAl
平均寿命（半高宽）
NiAl
T℃
F－自由态捕获寿命 V－单空位捕获寿命
缺陷研究：正电子寿命与处理温度 （Fe－Ni）
位错
孪晶
空位形成过程
正电子寿命－强度（Si辐照－退火）
自由态和缺陷态正电子密度分布
Biblioteka Baidu
自由态
缺陷态
正电子空间分布
离子实强烈排斥正电子
正电子的捕获效应
空位等效负电荷，正电子择优趋向
5－2 正电子湮灭实验方法
e+
511kev
511kev
一、正电子寿命谱仪
正电子寿命测量系统框图
闪烁体＋ 光电倍增管
时间
能量
单道分析器
典型正电子寿命谱（氦辐照Ni）
I= f (λ d， λf ， λd) N
τ2第二寿命成分，
在100 到700 ℃退火后，随退火温度升高逐渐降低，但降低的幅度不 大，这说明空位团的平均尺寸开始缩小，大的空位团开始塌缩． 与 此对应的强度I2如图2 ( b) 所示。 600 ℃左右迅速降低，进一步证明了空位团正在恢复． 退火温度达到900 ℃ 时，τ2迅速减少至185ps，且此时从寿命谱中只 能分解出单寿命分量，并且随着退火温度进一步升高不再发生变化， 充分说明了样品中的空位团已经被退火消除了．
经过1000 ℃ 高温退火后，ZnO 的粒径增大至165 nm 左右，此时界 面成分比例仍比较大，考虑到正电子有达50 nm 的扩散长度，只要 界面存在
正电子寿命谱经过解析后可以得到两个寿命分量，其中短寿命分量τ1约为201 ps; 长寿命分量τ2约为370 ps． τ1明显大于正 电子在ZnO 中的体寿命，表明短寿命分量对应着一部分正电子在完整晶格湮没，还有部分在空位型缺陷处湮没． 正电子可能 主要被Zn 空位( VZn)俘获． 这些VZn可能存在于ZnO 晶粒内部或者晶粒间的界面区域． 正电子在VZn的湮没寿命约为230ps ［15］． 因此推测τ1为正电子在自由态及VZn俘获态湮没的平均寿命值． 对于较长寿命分量τ2，其明显要长于ZnO 中VZn的寿命值． 由于正电子在ZnO 中的体寿命τb = 181 ps，依据正电子在半导 体湮没的一般规律，因为τ2 / τb≈2. 1，所以τ2对应的是正电子在ZnO 中空位团的寿命值． 根据文献中理论计算的结果［17］ 可知空位团尺寸为V8( 4-VZn VO) ． 这些空位团应该位于样品的表面界面区域． 在以往的研究中我们曾在ZnO 纳米晶中观 察到长达50 ns 的长寿命成分，对应正电子素在大孔洞中的湮没寿命，且主要是3γ 形式的自湮没． 但在本文中并没有观察到 此寿命分量． 这可能是因为本工作中采用了较强的正电子放射源，因此寿命谱仪的能量窗口选取比较窄，忽略了长寿命的正 电子素3γ 湮没． 图2 示出的是经过不同退火温度后Co3O4 /ZnO纳米复合物中正电子寿命τ1，τ2和其对应的强度I1，I2的变化． 如图2( a) 所 示，
强 度
寿 命
150℃ VP消失
200℃ V3-V+V2
300℃ V4形成
400℃ V6形成
温度/℃
VP:248ps V2:320ps V3: V4:350ps V6:400ps
退火处理Fe43 Co43 Hf7 B6 Cu1非晶合金的正电子湮没研究
Acta Phys. Sin. Vol. 60，No. 1 (2011) 017504
Co 掺杂纳米ZnO 微结构的正电子湮没研究
τ1
200 到600 ℃ 退火后τ1基本不变，稳定在201 ps 左右，随着退火温 度继续升高，τ1开始减少， 到900 ℃ 时降至约185 ps，其后退火温度再升高，τ1保持稳定． 由 此可以推断VZn在退火温度达到700 ℃ 后才开始恢复，直到900 ℃ 至1000 ℃时VZn才基本消失．
第四章 近代材料分析仪器
---正电子湮灭分析方法
5－1 正电子性质
电子与正电子的属性
正电子源
22Na衰变示意图
正电子体寿命计算值（ps）
1ps＝10－12 s 1ns＝10－10 s
双光子湮没过程动量守恒矢量图
E mc2
1 E 2 cpL
PT－湮灭对动量纵向分量 PL－湮灭对动量横向分量
正电子寿命τ1及τ2随退火温度的变化也有可能是晶粒增大的结 果． 考虑到正电子在ZnO 晶体中扩散长度大约为50 nm， 在低温退 火时，ZnO样品中晶粒直径小于50 nm，因此绝大部分正电子都在晶 粒的边界和界面处湮没．
退火温度达到700 ℃时，晶粒直径增加到60 nm，比正电子扩散长 度要大，会导致正电子主要在晶体内发生自由湮没，减少了正电子 被缺陷俘获的概率．
1. 在非晶合金Fe43 Co43Hf7B6Cu1的制备态，正电子主要在非晶相的Bernal 空位中湮没，湮没寿命τ1为158. 4 ps，相对强度 I1≥85%;正电子与非晶中微孔洞的湮没成分τ2值为397 ps，其强度I2= 11. 9%. 2. 200 ℃ /30 min 的退火处理后，原子的短程扩散导致空位型缺陷迁移与湮没，使τ1及其强度I1均显著下降;200 ℃ < Ta≤400 ℃区间，合金仍具有非晶态结构，空位型缺陷的结构较200 ℃退火的变化不大，正电子湮没情况变化较小;当退火温度升高至 500 ℃，Fe43Co43Hf7B6Cu1非晶发生晶化，基体金属相α-Fe(Co) 析出(体积分数约为24%). 由于出现了相界面，产生新的正 电子俘获中心，导致正电子与空位团的湮没成分I2急剧增加(26. 7%).
为非晶合金Fe43Co43Hf7B6Cu1在退火处理前后的 正电子湮没寿命谱拟合
原始的试样，τ1值约158. 4 ps，其强度大于85%，是正电子在非晶态基体相中湮没的贡献. τ1值大于金属纯铁 中自由态的寿命(107 ps)，但较铁中的单空位的寿命值(175 ps) 略小，接近于纯铁中热致空位的寿命以熔体 急冷法制备而成的，在超高速冷却过程中，原子来不及充分扩散，类液态的无序结构将被保留下来，所以非 晶结构中具有大量的自由体积. 按照Bernal 模型，制备态的非晶结构单元中含有许多类空位缺陷——— Bernal 孔洞. Bernal 空位的尺寸小于相应晶体中的单空位，故正电子在其中的湮没寿命要低于后者. τ2值为397 ps，其强度I2 = 11. 9%，是正电子与非晶基体中的由空位团聚形成的微孔洞的湮没所作的贡献; τ3 是正电子与源湮没的贡献，其强度≤2%
分辨率：150ps
捕获态湮灭 自由态湮灭
理想寿命普+仪器分辨函数的卷积
应用：Al合金正电子寿命－温度曲线
Hv ( Al) 0.64ev 空位形成焓
TiAl
平均寿命（半高宽）
NiAl
T℃
F－自由态捕获寿命 V－单空位捕获寿命
缺陷研究：正电子寿命与处理温度 （Fe－Ni）
位错
孪晶
空位形成过程
正电子寿命－强度（Si辐照－退火）
自由态和缺陷态正电子密度分布
Biblioteka Baidu
自由态
缺陷态
正电子空间分布
离子实强烈排斥正电子
正电子的捕获效应
空位等效负电荷，正电子择优趋向
5－2 正电子湮灭实验方法
e+
511kev
511kev
一、正电子寿命谱仪
正电子寿命测量系统框图
闪烁体＋ 光电倍增管
时间
能量
单道分析器
典型正电子寿命谱（氦辐照Ni）
I= f (λ d， λf ， λd) N
τ2第二寿命成分，
在100 到700 ℃退火后，随退火温度升高逐渐降低，但降低的幅度不 大，这说明空位团的平均尺寸开始缩小，大的空位团开始塌缩． 与 此对应的强度I2如图2 ( b) 所示。 600 ℃左右迅速降低，进一步证明了空位团正在恢复． 退火温度达到900 ℃ 时，τ2迅速减少至185ps，且此时从寿命谱中只 能分解出单寿命分量，并且随着退火温度进一步升高不再发生变化， 充分说明了样品中的空位团已经被退火消除了．
经过1000 ℃ 高温退火后，ZnO 的粒径增大至165 nm 左右，此时界 面成分比例仍比较大，考虑到正电子有达50 nm 的扩散长度，只要 界面存在
正电子寿命谱经过解析后可以得到两个寿命分量，其中短寿命分量τ1约为201 ps; 长寿命分量τ2约为370 ps． τ1明显大于正 电子在ZnO 中的体寿命，表明短寿命分量对应着一部分正电子在完整晶格湮没，还有部分在空位型缺陷处湮没． 正电子可能 主要被Zn 空位( VZn)俘获． 这些VZn可能存在于ZnO 晶粒内部或者晶粒间的界面区域． 正电子在VZn的湮没寿命约为230ps ［15］． 因此推测τ1为正电子在自由态及VZn俘获态湮没的平均寿命值． 对于较长寿命分量τ2，其明显要长于ZnO 中VZn的寿命值． 由于正电子在ZnO 中的体寿命τb = 181 ps，依据正电子在半导 体湮没的一般规律，因为τ2 / τb≈2. 1，所以τ2对应的是正电子在ZnO 中空位团的寿命值． 根据文献中理论计算的结果［17］ 可知空位团尺寸为V8( 4-VZn VO) ． 这些空位团应该位于样品的表面界面区域． 在以往的研究中我们曾在ZnO 纳米晶中观 察到长达50 ns 的长寿命成分，对应正电子素在大孔洞中的湮没寿命，且主要是3γ 形式的自湮没． 但在本文中并没有观察到 此寿命分量． 这可能是因为本工作中采用了较强的正电子放射源，因此寿命谱仪的能量窗口选取比较窄，忽略了长寿命的正 电子素3γ 湮没． 图2 示出的是经过不同退火温度后Co3O4 /ZnO纳米复合物中正电子寿命τ1，τ2和其对应的强度I1，I2的变化． 如图2( a) 所 示，
强 度
寿 命
150℃ VP消失
200℃ V3-V+V2
300℃ V4形成
400℃ V6形成
温度/℃
VP:248ps V2:320ps V3: V4:350ps V6:400ps
退火处理Fe43 Co43 Hf7 B6 Cu1非晶合金的正电子湮没研究
Acta Phys. Sin. Vol. 60，No. 1 (2011) 017504
Co 掺杂纳米ZnO 微结构的正电子湮没研究
τ1
200 到600 ℃ 退火后τ1基本不变，稳定在201 ps 左右，随着退火温 度继续升高，τ1开始减少， 到900 ℃ 时降至约185 ps，其后退火温度再升高，τ1保持稳定． 由 此可以推断VZn在退火温度达到700 ℃ 后才开始恢复，直到900 ℃ 至1000 ℃时VZn才基本消失．