高温预生长对图形化蓝宝石衬底GaN薄膜质量的提高

高温预生长对图形化蓝宝石衬底GaN薄膜质量的提高

黄华茂;杨光;王洪;章熙春;陈科;邵英华

【摘要】在图形化蓝宝石衬底生长低温缓冲层之前,通入少量三甲基镓(TMGa)和大量氨气进行短时间的高温预生长,通过改变TMGa流量制备了4个蓝光LED样品.MOCVD外延生长时使用激光干涉仪实时监测薄膜反射率,外延片使用高分辨率X射线衍射(002)面和(102)面摇摆曲线估算位错密度,并使用光致发光谱表征发光性能,制备成芯片后测试了正向电压和输出光功率.结果表明,高温预生长可促进薄膜的横向外延,使得三维岛状GaN晶粒在较小的薄膜厚度内实现岛间合并,有利于降低位错密度,提高外延薄膜质量,LED芯片的输出光功率的增强幅度达29.1％,而电学性能无恶化迹象;但高温预生长工艺中TMGa的流量应适当控制,过量的TMGa导致GaN晶粒过大,将延长岛间合并时间,降低晶体质量.

【期刊名称】《发光学报》

【年(卷),期】2014(035)008

【总页数】6页(P980-985)

【关键词】LED;GaN;图形化蓝宝石衬底;高温预生长

【作者】黄华茂;杨光;王洪;章熙春;陈科;邵英华

【作者单位】华南理工大学理学院物理系广东省光电工程技术研究开发中心,广东广州510640;华南理工大学理学院物理系广东省光电工程技术研究开发中心,广东广州510640;华南理工大学理学院物理系广东省光电工程技术研究开发中心,广东广州510640;华南理工大学理学院物理系广东省光电工程技术研究开发中心,广东

广州510640;鹤山丽得电子实业有限公司,广东鹤山529728;鹤山丽得电子实业有

限公司,广东鹤山529728

【正文语种】中文

【中图分类】TN303;TN304

1 引言

第三代半导体材料氮化镓(GaN)具有直接带隙、禁带宽度宽、化学稳定性和热稳定性好等优点，在光电子和微电子领域有巨大的应用价值。由于大尺寸GaN体材料生长困难，目前GaN基发光二极管(LED)绝大部分都是在蓝宝石、碳化硅和硅衬

底上进行异质外延。但是，异质衬底与外延材料之间的晶格失配和热失配使得GaN外延层的位错密度较大、晶体质量较差［1］。为提高蓝宝石衬底上GaN外延层的晶体质量，工业界最常采用的是缓冲层技术和图形衬底技术。目前在蓝宝石衬底上使用的缓冲层包括低温AlN缓冲层［2］、高温 AlN 缓冲层［3］、AlGaN 缓冲层［4］、低温GaN缓冲层［5］以及高低温交替多层GaN缓冲层［6］等。其中 AlN、AlGaN缓冲层需要增加 Al源，高低温交替缓冲层需要沉积多层薄膜，而低温GaN缓冲层技术具有生长工艺简单且无需增加原材料等特点，在工业界得到了广泛使用。缓冲层可在一定程度上减少晶格失配和热失配引起的位错，但在阻止线位错向外延层延伸方面有一定局限。图形化衬底技术可使外延薄膜横向生长，由于晶体生长方向与线位错扩散方向垂直，所以可有效地阻断线位错的延伸，提高外延层薄膜质量［7］。而纳米尺寸微结构，例如纳米尺寸图形化蓝宝石衬底［8］、在微米尺寸图形化蓝宝石衬底上制备随机分布的纳米尺寸结构［9］或者

使用碳纳米管制备图形化蓝宝石衬底［10］，都可有效地提升GaN外延薄膜的晶体质量。

在图形化蓝宝石衬底(Patterned sapphire substrate，PSS)上外延生长GaN薄膜，一般先将PSS放入金属有机物化学气相沉积(Metal-organic chemical vapor deposition，MOCVD)设备中在 H2氛围下高温烘烤以去除PSS表面污染物，然

后再低温生长GaN缓冲层。本文在高温烘烤衬底后，保持温度不变，通入少量的三甲基镓(TMGa)和大量的氨气(NH3)进行短时间的高温预生长，然后再降至低温

生长缓冲层。外延薄膜的晶体质量利用生长过程的实时干涉曲线、X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)谱和光致发光(Photoluminescence，PL)谱表征。结果表明，利用高温预生长工艺，图形化蓝宝石衬底上外延GaN薄膜的晶体质量有明显改善，且存在TMG流量的窗口效应，即在高温时通入的TMG流量不宜过高。

2 实验

采用Aixtron公司CRIUS型号MOCVD设备在PSS上生长GaN基LED外延片，传统生长过程如下:首先在1 100℃的H2氛围下高温烘烤衬底300 s;然后降温至

约550℃生长30 nm厚的GaN缓冲层;再升温至1 070℃左右生长3．5μm厚的

非掺杂GaN(u-GaN)和3．5μm厚的SiH4掺杂的n-GaN;接着生长350 nm的有源层，包括830℃生长的多量子阱(Multiple quantum well，MQW)应力释放层

和780℃/870℃交替温度生长的MQW发光层;随后在870℃生长20 nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，再升温至950℃生长300 nm厚的Cp2 Mg掺杂的p-GaN。本文提出的高温预生长工艺与传统工艺的区别在于起始阶段:PSS衬底先在1 100℃左右的H2氛围下高温烘烤260 s，然后通入少量的TMGa和大量的NH3高温预生长40 s，再降温至约550℃低温生长GaN缓冲层。在高温预生长过程中，Ga、N的量比小于1×10－4，即高温预生长处于富N环境中。在富N条件下，N原

子在衬底表面密集分布，Ga原子到达衬底表面后尚未扩散就与N原子结合形成GaN，晶体主要是三维岛状生长模式［11］。

我们设定NH3的流量为4．46 mol/min，调节TMGa的流量分别为0，86．86，

152．00，217．15 μmol/min，生长了4组样品，分别记为样品A、B、C、D。研究了高温预生长工艺中TMGa流量对外延薄膜质量的影响。

在MOCVD外延生长时，使用设备配置的法布里-帕罗激光干涉仪对薄膜反射率进行实时监测。生长完成后的薄膜质量使用XRD摇摆曲线和PL谱表征。XRD谱使

用高分辨率X射线衍射仪(型号 D8 Discover)对样品进行(002)面和(102)面摇摆曲线的扫描，扫描精度为0．001°。PL谱使用全自动荧光光谱仪(型号EtaMax)测量，激光波长为375 nm，光功率为4．75 mW，每片外延片在室温下测试414个点。为进一步检验蓝光外延片的质量，将外延片按照生产线上标准工艺制作成芯片(9 mil×17 mil)，并使用配有半积分球的全自动晶圆点测机(型号LEDA-8F P7202)测试输入电流-正向电压(I-V f)曲线和输入电流-输出光功率(I-P)曲线，每片外延片测试156个芯片。

3 结果与讨论

外延生长过程的实时干涉曲线如图1所示，其中15～20 min为高温烘烤过程，40～46 min为低温缓冲层生长过程，60～180 min为u-GaN生长过程，其他时间段为缓慢变温过程。

图1 样品A、B、C、D的实时干涉曲线。Fig．1 The in-situ interference pattern

经过15 min的准备时间后，开始高温烘烤并进行40 s的高温预生长，可以看到

反射率基本在一条直线上，4个样品反射率的差异也并不明显。这可能是因为高温预生长时间较短，GaN晶粒尺寸很小，对反射率几乎没有影响。

在随后的低温缓冲层生长过程中，样品A的反射率呈下降趋势，而样品B、C、D

的反射率在40～50 min区间有一个突起，说明高温预生长工艺可提高低温缓冲层的表面平整度。我们推测这是因为高温预生长工艺在PSS上表面(包括衬底图形的顶部、底部和侧壁)形成了三维岛状GaN晶粒。样品A在高温烘烤过程中的