CJT 221-2005 城市废水污水处理厂污泥检验方法
城市污泥 含水率的测定 重量法
方法确认报告标题：污泥含水率的测定重量法编写：年月日审核：年月日批准：年月日1.方法原理将已知重量的沉积物湿样（或风干样），于105+1℃烘箱内烘至恒重，用两次重量的差值计算样品的含水率。
2. 适用范围适用于城市污水处理厂污泥的含水率的测定。
3.方法依据方法依据《城市污水处理厂污泥检验方法》CJ/T221-2005/24.仪器与试剂4.1 仪器4.1.1烘箱。
4.1.2天平。
4.1.3一般试验室仪器。
4.1.4带盖聚四氟乙烯盒。
4.1.5有机玻璃分样刀。
5.主要技术指标5.1.1样品测定将聚四氟乙烯盒放在105+1℃烘箱内，干燥40min，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。
用有机玻璃分养刀取出约20g湿样，放入100ml干燥烧杯中，搅匀，分装到两个聚四氟乙烯盒内，每盒分装约5g样品。
盖上盖子称重。
半开盒盖，放在105+1℃烘箱内干燥6~8h，风干样只需干燥2h。
取出后冷至40~50℃，盖好盒盖，在盛有变色硅胶的干燥器中放置30min，称重。
半开盒盖放入烘箱中，于105±1℃干燥2h（风干样只需干燥半小时），取出后冷至直至40~50℃，盖好盒盖，在上述干燥器中放置30min，称重，直至恒重为止。
5.1.2计算沉积物中含水率W，以%表示，按下式计算W=（m2-m3) /（m2-m1）×100%式中：m1——盒重（g）；m2——盒与湿样或风干样的重量（g）；m3——盒与干样的重量（g）。
5.2精密度6.结论通过对上指标的测试，所得结果均符合《城市污水处理厂污泥检验方法》CJ/T221-2005/2 的要求，通过对相对标准偏差的计算也反映出本方法的精密度良好，所以对此方法予以确认。
城镇污水处理厂污泥检验方法
ICS点击此处添加中国标准文献分类号CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 221—XXXX代替 CJ/T221-2005城镇污水处理厂污泥检验方法Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (VIII)引言 (X)1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法 (1)2 城镇污泥有机质 (2)2.1 重铬酸钾容量法 (2)2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 (5)3 城镇污泥烧失量重量法 (7)4 城镇污泥含水率重量法 (9)5 城镇污泥污泥沉降比（SV）体积法 (10)6 城镇污泥污泥容积指数（SVI） (11)7 城镇污泥混合液污泥浓度（MLSS）重量法 (12)8 城镇污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）重量法 (13)9 城镇污泥低位热值氧弹量热法 (14)10 城镇污泥 pH值电极法 (16)11 城镇污泥 EC值电导法 (20)12 城镇污泥脂肪酸蒸馏后滴定法 (21)13 城镇污泥总碱度 (24)13.1 指示剂滴定法 (24)13.2 电位滴定法 (26)14 城镇污泥酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 (28)15 城镇污泥氰化物 (33)15.1蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法 (33)15.2蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法 (38)15.3蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 (41)16 城镇污泥矿物油 (45)16.1红外分光光度法 (45)16.2紫外分光光度法 (48)17 城镇污泥细菌总数平皿计数法 (50)18 城镇污泥总大肠菌群 (53)18.1滤膜法 (53)18.2多管发酵法 (57)18.3酶底物法 (62)19 城镇污泥粪大肠菌群（粪大肠菌群菌值） (72)19.1滤膜法 (72)19.2多管发酵法 (74)19.3酶底物法 (75)20 城镇污泥蛔虫卵（蠕虫卵）集卵法 (76)21 城镇污泥锌及其化合物 (78)21.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (78)21.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (81)21.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (83)21.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (85)22 城镇污泥铜及其化合物 (87)22.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (87)22.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (89)22.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (91)22.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (93)23 城镇污泥铅及其化合物 (95)23.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (95)23.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (97)23.3 常压消解后原子荧光法 (99)23.4 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (102)23.5 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (104)23.6 微波高压消解后原子荧光法 (106)24 城镇污泥镍及其化合物 (108)24.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (108)24.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (111)24.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (113)24.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (115)25 城镇污泥铬及其化合物 (117)25.1 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (117)25.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (119)25.3 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (122)25.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (124)25.5 常压消解后原子吸收分光光度法 (126)25.6 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (129)26 城镇污泥镉及其化合物 (131)26.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (131)26.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (133)26.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (135)26.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (137)27 城镇污泥汞及其化合物 (139)27.1 常压消解后原子荧光法 (139)27.2微波高压消解后原子荧光法 (142)28 城镇污泥砷及其化合物 (144)28.1常压消解后原子荧光法 (144)28.2常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (147)28.3微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (149)28.4微波高压消解后原子荧光法 (151)29 城镇污泥硼及其化合物 (153)29.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (153)29.2微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (155)30 城镇污泥钡及其化合物 (157)30.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (157)30.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (159)30.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (161)30.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (163)31 城镇污泥铍及其化合物 (166)31.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (166)31.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (168)31.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (170)31.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (172)32 城镇污泥总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (174)33 城镇污泥总磷 (176)33.1氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 (176)33.2过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 (179)33.3常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (181)33.4微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (183)34 城镇污泥钾及其化合物 (185)34.1常压消解后火焰原子吸收分光光度法 (185)34.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (187)34.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (189)34.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (191)35 城镇污泥多环芳烃 (193)35.1 气相色谱-质谱联用法 (193)35.2 高效液相色谱法 (198)36 城镇污泥多氯联苯气相色谱-质谱联用法 (205)附录A（规范性附录）污泥稳定化指标温度(好氧发酵) (212)附录B（规范性附录）污泥稳定化指标种子发芽指数 (213)附录C（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率（厌氧消化好氧消化） (215)附录D（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率(热碱分解) (218)附录E（规范性附录）污泥稳定化指标比耗氧速率 (220)附录F（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标施用后苍蝇密度 (222)附录G（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标最大污泥用量 (224)附录H（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标粒径筛分法 (226)附录I（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标杂物（物理性有害物质）筛分法 (227)附录J（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标混合比例 (229)附录K（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标横向剪切强度 (230)附录L（规范性附录）污泥样品的采集和制备 (233)参考文献 (236)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
污泥检测方法
PH参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理PH由测量电池的电动势而得。
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。
在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。
温度差异在仪器上没有补偿装置。
用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。
二、样品制备对于脱水后的污泥样品称取 5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。
置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。
对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。
对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。
三、测试程序1、样品测定用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。
2、结果表示PH值一般保留一位小数。
四、精密度和准确度经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%含水率参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法一、原理将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。
二、样品制备测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。
采集的样品应放入密封容器尽快分析。
如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。
三、测试程序1、分析条件天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃干燥器蒸发皿:100ml2、样品测定将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g 记为m。
将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。
污泥含水率国家标准是多少？污泥含水率检测仪的使用方法
污泥含水率检测仪、污泥含水率测定仪、污泥固含量测定仪是依据CJ/T221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中的重量法进行设计制造。
该仪器主要包含加热部分、称重部分、含水率测试配件、含水率测试软件等组成。
加热部分使用450w大功率环形卤素灯作为加热源，能够均匀且快速干燥样品，并且不易损坏样品表面；称重部分则是引进了德国进口的HBM称重传感技术，能够灵敏快速准确地感应样品的重量变化，并迅速传递给数据处理器；水分测试配件主要包含聚热盘、三角支架、样品盘等；水分测试软件则集合了样品水分测试及固含量百分比测定的功能，支持检测样品的含水率及固含量。
污泥含水率的计算公式污泥含水率的计算公式可以简单理解为样品加热前的质量m1及加热后的质量m2的差值与加热前样品质量m1的比值，即污泥含水率x=（m1-m2）/m1*100单位（%）。
污泥含水率标准污泥含水率的标准是根据污泥处理后的用途进行规定的，不同用途的污泥处理物的含水率要求一般不同。
在GB/T24602-2009《城镇污水处理厂污泥处置单独焚烧用泥质》中规定自持焚烧污泥的含水率要小于50%，助燃焚烧污泥及干化焚烧污泥的含水率要小于80%；GB4284-2018《农用污泥污染物控制标准》规定污泥产物的含水率指标不大于60%；CJ/T309-2009《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》规定污泥农用时，其含水率不得超过60%；GB/T23485-2009《城镇污水处理厂污泥处置混合填埋用泥质》中规定用于混合填埋的污泥含水率要小于60%；CJ/T289-2009《城镇污水处理厂污泥处置制砖用泥质》中规定用于制砖的污泥的含水率不能超过40%；GB/T24600-2009《城镇污水处理厂污泥处置土地改良用泥质》中规定用于土地改良的污泥的含水率不得超出65%；GB/T 23486-2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》中规定园林绿化用的污泥水分不能超过40%；而在《城镇污水处理厂污染物排放标准》中给出了好氧堆肥污泥的含水率不能超过65%.污泥含水率测定标准污泥含水率的测定方法一般是按照CJ/T221重量法或者NY525真空烘箱法，常规以重量法为主。
城镇污水处理厂污泥检验方法
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CJT 221-2005 城市污泥中总磷的测定不确定度
城市污泥中总磷的测定不确定度1 检测依据：按CJ/T 221-2005 50《城市污泥 总磷的测定 氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法》操作规程进行实验。
2 实验过程： 2.1 标准曲线绘制吸取5.00mL1000mg/L 的磷标准溶液于50ml 的容量瓶中，定容摇匀，作为标准中间液，再从中取5.00ml 标准中间液于100ml 容量瓶中，定容摇匀，配制成5.00μg /mL 的标准使用溶液。
准确移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml 定容于50ml 容量瓶中，加入2滴二硝基酚指示剂，并用硫酸调节溶液呈微黄色，准确加入5ml 钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。
放置30min ，选用1cm 吸收池，在700nm 处，以空白试液为参比液调零，用分光光度计测定吸光度A 。
以浓度（μg ）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.2 样品的测定称取风干样品0.25g ，放入镍坩埚底部，加入无水乙醇4滴，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将坩埚放入高温电炉，升温。
当温度升至400℃时，切断电源，暂停15min ，然后继续升温至650℃，并保持15min ，取出冷却。
加水溶解熔块，并过滤转移定容至100ml 容量瓶中。
滤液同标线的试验方法。
3 建立数学模型污泥中总磷含量的计算公式：)1(21f V m V C w -⨯⨯⨯=baA A C --=0 式中：w-污泥中总磷含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）； C-从校准曲线上查得总磷的含量，单位为微克（μg）； V 1-样品熔融后的定容体积，单位为毫升（ml ）； V 2-从熔样定容后分取的体积，单位为毫升（ml ）； m-称取污泥样品的质量，单位为克（g ）； f-风干样品的含水率 4测量结果不确定度的评定4.1 不确定度的来源a.测量的重复性；b.电子天平称量产生的不确定度；c.液体的转移产生的不确定度；d.分光产生的不确定度及制作磷标线产生的不确定度；e.水分测量产生的不确定度5 各不确定度分量的评定5.1准确移取5.00µg/mL的磷标准使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于50mL比色管中，按照标准方法进行操作，在波长700nm处，用1cm比色皿，以空白试液为参比测量吸光度，重复测定三次吸光值，样品的测定按照标准重复测定六次，计算结果见表1（A为扣除试剂空白后的吸光值）、表2。
CJT 221-2005 10 城市污泥 氰化物 方法验证
1 方法依据本方法依据CJ/T 221-2005 10 城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤参考依据CJ/T 221-2005 10 城市污泥氰化物（总氰化物）的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的测定4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按CJ/T 221-2005操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg) 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度（A）0.000 0.024 0.069 0.132 0.266 0.404 0.540 0.669回归方程: y =0.1345x-0.0005 r=0.99994.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）污泥中氰化物的含量w ，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算： 21w v m v c ⨯⨯=c ——工作曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克（μg ）;1v ——馏出液体积的数值，单位为毫升(ml)，100（ml ）；m ——称取样品质量的数值，单位为克（g ）；2v ——显色时所取馏出液的体积的数值，单位为毫升（ml ），10（ml ）；4.3 精密度实验 4.3.1 氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.3.2 总氰化物取3个浓度水平的样品，按照步骤4，分别做6次平行实验，计算出总氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表4。
表4 精密度测试数据4.4 准确度实验4.4.1 氰化物人员比对取1个样品7，由2名实验员分别做3次平行实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表5。
城市污泥 含水率的测定 重量法
城市污泥含水率的测定重量法
1范围
本方法规定了用重量法测定城市污泥中的含水率。
本方法适用于污水处理厂和城市其他污泥中含水率的测定。
2定义
将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103℃~105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。
3仪器
3.1瓷蒸发皿：100mL。
3.2烘箱。
3.3天平：感量0.001g。
3.4干燥器。
4采样
测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和各类大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器中尽快分析测定。如需放置，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24小时。
5步骤
5.1用已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，该样品准确称至0.001g记为m。
m2-----恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量的数值，单位为克（g）；
m1-----恒重空蒸发皿质量的数值，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后一位。
7 精密度和准确度
经过7个实验室，对10个不同浓度污泥样品的含水率的测定，实验室内相对标准偏差为0.4%~1.7%。
5.2对于含水较高的污ห้องสมุดไป่ตู้样品，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入103℃~105℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。
6计算
污泥中的含水率ω的数值，以%表示，按式（1）计算：
…………………………（1）
式中：
m-----称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）；
污泥检测分析方法
CJ/T 221
微波消解/原子荧光法。
HJ 702
5
总铅
常压消解后火焰原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后原子荧光光度法微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后原子荧光光度法。
污泥检测分析方法
序号
指标
检测分析方法
采用标准
1
pH值
电极法
CJ/T 221
2
含水率
重量法
CJ/T 221
3
总镉
常压消解后原子吸收分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法。
CJ/T 221
4总汞Βιβλιοθήκη 冷原子吸收分光光度法。GB/T 15555.1
CJ/T 221
6
总铬
二苯碳酰二肼分光光度法。
GB/T 15555.5
硫酸亚铁铵滴定法。
GB/T 15555.8
石墨炉原子吸收分光光度法。
HJ 750
火焰原子吸收分光光度法。
HJ 749
常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后火焰原子吸收分光光度法微波高压消解后火焰原子吸收分光光度法。
CJ/T 221
城市污泥中总碱度测定的不确定度评定
城市污泥中总碱度测定的不确定度评定1、方法依据本方法依据CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》。
2、测定方法的描述2.1 测定原理用无二氧化碳蒸馏水浸泡振荡污泥样品，过滤，得到浸出液用标准盐酸溶液滴定浸出液至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱混合指示剂溴甲酚绿甲基红在该pH 值的颜色变化来判断。
2.2 盐酸溶液的配制吸取2.1mL 盐酸（ρ=1.19）溶于1000mL 水中摇匀。
2.3 标定称取1.3249（在250℃烘干箱中烘干4h 至恒重）的无水碳酸钠，溶于1000mL 无二氧化碳水中，用25mL 单标线移液管移取此标准溶液于250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳水至50mL ，加入3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由绿色经灰色到刚变为微红色，记录盐酸标准溶液用量；同时做空白实验，记录盐酸标液用量。
2.4 城市污泥中总碱度的测定过程对于含水率较高的污泥，离心后取上清液待测；对于含水率较低的污泥称取20g 至50g （视污泥中总碱度而定）于广口瓶中，按泥水比1:15（质量分数）准确加入无二氧化碳蒸馏水，记录加入到污泥中的水量，剧烈振荡10min ，静置30min 后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液。
若滤液颜色较深或较混浊，可加少量活性炭，摇匀，再过滤，取滤液待测。
取待测滤液25.0mL 与锥形瓶中，加水至约50ml,加入3滴混合指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定溶液由绿色经灰色到刚出现微红色为止，记录盐酸标准溶液的用量。
另取无二氧化碳蒸馏水进行空白实验，记录盐酸标准溶液的用量。
3、测定不确定度的来源主要引入的不确定度有以下几个方面：（1）碳酸钠标准溶液配制过程中，试剂质量分数、试剂的称量、溶液的转移、定容（2）标定盐酸溶液过程中，溶液的移取、滴定管的偏差、实验温度的影响（3）总碱度测定过程中，污泥样品的称量、溶液的移取、滴定管的使用 （4）测量的重复性，如在滴定或标定时滴定溶液的体积读数误差，肉眼观察滴定终点时的判断误差等反映在重复性的不确定中；4、数学模型对于含水率较低的污泥，总碱度以氧化钙（CaO ）或碳酸钙（CaCO 3）的质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按式（2）计算：1000)1()(012⨯⨯-⨯⨯-⨯=VV f m MV V c ω5、不确定度分量的量化5.1结果重复性的相对标准不确定度分量u rel （r ） 实验测定结果如表1所示：表1 城市污泥中总碱度平行测定结果 mg/kg次数 12345单测值 1.06×1031.07×1031.06×1031.04×1031.05×103次数6 7 89 10单测值 1.08×1031.04×1031.08×103 1.07×1031.04×103平均值 1.06×103标准偏差16.0相对标准不确定度：()()33r 1077.41006.1100.16-⨯=⨯⨯==cr V rel μμ 5.2碳酸钠标准溶液配制过程中的相对不确定度（1）工作基准试剂质量分数的数值（ω）的相对不确定度分量u rel （ω）工作基准试剂质量分数标注范围：99.95%~100.05%，()%029.03%05.0===k a u ω假定为矩形分布，工作基准试剂质量分数的数值为100%，所以，()4109.2%100%029.0)(-⨯===ωωωu u rel 。
城市污泥中含水率的不确定度评定
城市污泥中含水率的不确定度评定1.方法依据本方法依据 CJ/T 221-2005 2 城市污泥 含水率的测定 重量法 2.含水率的测定原理将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。
3.测定过程1）用已恒重为1m 的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g ，该样品准确称至0.0001g 记为m 。
2）对于含水率较高的污泥样品，应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干；对于经脱水后的污泥样品，可直接放入103℃～105℃烘箱中干燥2h ，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为2m 。
4.数学模型%100)(12⨯--=mm m m w式中：m ——称取污泥样品质量的数值，单位为克（g ）；2m ——恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量的数值，单位为克（g ）； 1m ——恒重空蒸发皿质量的数值，单位为克（g ）5.不确定度分量的评估根据含水率（w ）的计算公式：表1 含水率的测量结果5.1测量重复性引入的不确定度由上表可知数据列的均值为54.3，从而求得标准偏差s=0.376 重复测量带来的标准不确定度为：10su A ==0.119 则重复测量的相对不确定度为：3)(1019.23.54119.0--⨯===wu u A A rel 5.2称量引入的不确定度由天平检定证书上查得示值误差为0.0g ，偏载误差为-0.0003g ，重复性为0.0001g ，则天平产生的标准不确定度4221083.130001.030003.0-⨯=⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫⎝⎛-=S u 因41083.121-⨯====S m m m u u u u 则()()()()42424221059.21083.11083.121---⨯=⨯+⨯=+=m m m u u u d从而相对标准不确定度为：54)(1082.21692.91059.2--⨯=⨯=d m rel u()()()()()()()()4242424222221017.31083.11083.11083.121----⨯=⨯+⨯+⨯=++=+=mm m mm m u u u u u u d水同样则相对标准不确定度为：54)(1091.28992.101017.3--⨯=⨯=水m rel u 同理64)(1012.90684.201083.1--⨯=⨯=m rel u综上运算，由称量引入的相对标准不确定度为：()()()52625252)(2)(2)()(1015.41012.91091.21082.2----⨯=⨯+⨯+⨯=++=m rel m rel m rel B rel u u u u d 水6.合成不确定度()()325232)(2)(1019.21015.41019.2---⨯=⨯+⨯=+=B rel A rel rel u u u标准不确定度为：119.03.541019.23=⨯⨯=⋅=--w u u rel C7.扩展不确定度按正态分布考虑，包含因子k=2，则扩展不确定度：3.0238.0119.02≈=⨯=⋅=C u k U污泥含水率w 为：w=(54.3±0.3)%编制人： 审核人： 批准人：日期： 日期： 日期：。
污泥砷方法验证
方法验证报告项目名称：污泥中砷的测定方法名称：《CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》44.常压消解后原子荧光法报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1.目的确保实验员能够正确按照检测标准《CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》44.常压消解后原子荧光法对砷进行检测，结果真实可靠。
2.方法内容2.1 方法原理样品经硝酸-高氯酸常压消解，然后将消解液置于氢化物发生器中，加入还原剂硼氢化钾发生反应，砷被还原成砷化氢气体，用氩气作载气将砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。
这些原子蒸气受到光源特征辐射线的照射而被激发。
受激发原子从激发态返回基发态，发射出一定波长的原子荧光。
产生的原子荧光强度与试样中砷的含量成正比，可从校准曲线查得，测元素砷的含量2.2 适用范围本方法规定了经硝酸-高氯酸常压消解后，用氢化物原子荧光光度法测定城市污泥中的砷及其化合物。
本方法适用于城市污水处理厂污泥和城市其他污泥中砷及其化合物的测定。
2.3 主要仪器、设备及工作条件2.2.1 原子荧光光度计。
2.2.2 电热板。
2.2.3 玻璃器皿：所有玻璃器皿均应经硝酸（1+4）溶液浸泡24h，用水反复冲洗做后用去离子水洗净。
2.2.4 天平：感量0.0001g。
2.2.5 尼龙筛：80目至100目。
2.2.6 玛瑙研钵。
2.3 试剂2.3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
2.3.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
2.3.3 盐酸溶液（1+4）：将200ml盐酸（2.3.2）溶于800ml去离子水中，混匀。
2.3.4 盐酸溶液（1+19）：将50ml盐酸（2.3.2）溶于950ml去离子水中，混匀。
2.3.5 硝酸溶液（1+1）：将100ml硝酸（2.3.1）溶于100ml去离子水中，混匀。
2.3.4 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。
CJT 221-2005 城市污泥 脂肪酸 方法证实
1 方法依据
本方法依据CJ/T 221-2005 5 城市污泥脂肪酸的测定（蒸馏后滴定法）
2 仪器和设备
滴定管
3 分析步骤
详见CJ/T 221-2005 5.7 城市污泥脂肪酸的测定步骤
4试验结果报告
4.1方法检出限
按HJ 168-2010规定公式,并结合CJ/T 221-2005 5 中计算公式，得出
10007
.0V 1010⨯⨯=M M V k MDL ρλ
计算，1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；
3104-⨯=ρg/ml ；400=M g/mol ；=1M 60.05g/mol ；V 1
100=ml ；测得
=MDL 5.00mg/L 。
4.2精密度
制备低、高两个浓度的样品，按步骤3做6次平行实验，计算脂肪酸的含量（以乙酸计）、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1：
表1精密度测试数据
4.3准确度（人员比对）
对同一样品3，2名实验员按照步骤3各平行测定3次，计算平均值及相对偏差，结果见表2。
表2人员比对测试数据
5结论
5.1检出限
实验室检出限5.00mg/L。
5.2精密度
样品1六次平行测定测得平均值为20.3mg/L，相对标准偏差为4%；样品2六次平行测定测得平均值为174 mg/L，相对标准偏差为2%。
5.3准确度（人员比对）
对同一样品3两名实验员分别进行测定，测定结果分别为36.3mg/L和37.1mg/L，相对偏差为2%。
CJT 221-2005 7 城市污泥 总碱度 方法证实
1 方法依据本方法依据CJ/T 221-2005 7 城市污泥总碱度的测定（电位滴定法）2 仪器和设备pH 计3 分析步骤详见CJ/T 221-2005 7.6 城市污泥总碱度的测定步骤4试验结果报告4.1方法检出限对于含水率较高的污泥，按HJ 168-2010规定公式1010V M M V k MDL ρλ=计算，1=k ；5.0=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；41012.9-⨯=ρg/ml ；5.360=M g/mol ；=1M 50g/mol ；501=V ml ；测得=MDL 1.00mg/L 。
对于含水率较低的污泥，按HJ 168-2010规定公式并结合CJ/T 221-2005 7公式规定，得出1000mV 1010⨯=M V M V k MDL ρλ计算，1=k ；5.0=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；41012.9-⨯=ρg/ml ；5.360=M g/mol ；=1M 50g/mol ；1001=V ml ；V=300ml ；m=20g 测得=MDL 10.0mg/kg 。
4.2精密度1)对于含水率较高的污泥，制备低、高两个浓度的样品，按步骤3做6次平行实验，计算样品总碱度（以CaCO 3计）的含量、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1：表1精密度测试数据2)对于含水率较低的污泥，制备低、高两个浓度的样品，按步骤3做6次平计）的含量、平均值、标准偏差并求出相行实验，计算样品总碱度（以CaCO3对标准偏差，结果如表2：表2精密度测试数据4.3准确度（人员比对）对同一样品5，2名实验员按照步骤3各平行测定3次，计算平均值及相对偏差，结果见表3。
表3人员比对测试数据5结论5.1检出限对于含水率较高的污泥，检出限为 1.00mg/L；对于含水率较低的污泥，检出限为10.0mg/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为31.0mg/L，相对标准偏差为2%；样品2六次平行测定测得平均值为227mg/L，相对标准偏差为2%；样品3六次平行测定测得平均值为433mg/kg，相对标准偏差为2%；样品4六次平行测定测得平均值为940 mg/kg，相对标准偏差为0.8%。
城市污泥中镉及其化合物的测定-方法验证报告
城市污泥镉及其化合物CJ/T221-2005.39.1原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介样品经过硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰中。
高温火焰下，镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气吸收从镉灯射出的特征波长光，吸收度的大小与火焰中镉基态原子含量成正比，可从校准曲线查得被测元素镉的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板·尼龙筛80目至100目3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格/2湿度小于85%---/合格/4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水//镉标准溶液国家有证标物/硝酸优级纯/盐酸优级纯/ 30％过氧化氢优级纯/6.2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求镉环境保护部标准样品研究所103113是硝酸天津科密欧化学试剂有限公司/500ml20190614是盐酸天津科密欧化学试剂有限公司/500ml20180102是30％过氧化氢天津科密欧化学试剂有限公司/500ml20160930是7、方法验证情况7.1测定金属元素镉检出限7.1检出限表7.11镉检出限样品1234567测定结果（mg/L）-0.0106-0.0106-0.0102-0.0100-0.0108-0.0102-0.0106标准偏差0.0003实验室检出限（mg/L）0.001测得镉检出限0.001mg/L，小于国家标准检出限0.05mg/l。
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放进烘箱内烘至恒重 干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重 再将它放进马弗炉内灼烧 根据公式计算有
机物含量 用有机物含量可以间接评价污水中有机物污染的程度 对污泥的处理及利用也具有重要
意义
仪器
瓷坩埚
电热板
烘箱
马弗炉
天平 感量
采样
测定有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质 特别注意样品的代表
工程建设标准全文信息系统
城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 城市污泥 参考文献
铬及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 镉及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 镉及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 镉及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 镉及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总汞的测定 常压消解后原子荧光法 砷及其化合物的测定 常压消解后原子荧光法 砷及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 砷及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 硼及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 硼及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷的测定 氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 总钾的测定 常压消解后火焰原子吸收分光光度法 总钾的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 总钾的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 总钾的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法
计算结果表示至小数点后一位 精密度和准确度 经过 个实验室 对 个不同浓度污泥样品的含水率测定 实验室内相对标准偏差为
城市污泥 混合液污泥浓度的测定 重量法
范围 本方法规定了用重量法测定污水处理厂曝气池中混合液污泥浓度 本方法适用于污水处理厂混合液污泥浓度的测定
定义 混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过
林饶绩 姚力平 马先发 何洁 李靖 李晓霞 李学勤 穆桂荣 李冬霞 王海芹 李艳军 孙宝云 王金兰
蒋兰 周玉敬 李燕 王彩云 谈咏 黄坚萍 李静 周建文 吴红文 郁嵘 沈丽华 韩晓嫣 沈培明 卢宝光
冼慧婷 陈凌云 赵镜浩 孙雷 孟庆强 冯绮雯 周文俊 李健槟 廖斌 曾祥春 蒙拓铭 王彦雷 刘彦改
马聪士 徐健 安泳兰 张炎 张静 殷晓玲 曹轩 方林 马韬 倪丁凡 方新红 呼晋江 黄铭 梁樱 李莉
配平衡 应贮存在 冰箱中 但不能超过
步骤
用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于称量瓶里 移入烘箱中 于
烘干
后取出
置于干燥器内冷却至室温 称重 反复多次 直至恒重为 将已恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤
器的滤膜托盘上 加盖配套的漏斗 并用镊子固定好 以蒸馏水湿润滤膜 并不断吸滤
量取充分混合均匀的混合液
抽吸过滤 使水分全部通过滤膜 再以每次
林军平 李毅 吴艳芬 昝智敏 曾勇 刘勇 李涛 罗修池 宋霞 邱静 况成尘 崔慧荣 吴琼芳 林静
吕秋霞 廖素芬 王伯辉 张启珍 殷旭慧 高颖杰 蔡红端 张洪 黄玉龙 曹晓辉 吴九如 周旭红
庞玉凯 史金才 梁延华 王 张石柱 田弘 刘娜 孙玉利 陈星 马烈 李颖 蒋颖 张颖 周华 杨爱民
修翠 张蔚 王蔚 王琳 曲英男 薛瑞芳 赵军星 朱少莲 王春华 高群 梁煜 叶一飞 卢明宇 李冬梅
本标准共含 个检测项目 个检测分析方法
本标准在编制的过程中 借鉴了国际 国内同行业及其他行业的先进的检测分析技术及检测标准
例如采用微波消解进行样品前处理 等离子发射光谱测定金属含量 原子荧光法分析污泥中的汞及砷
等 同时兼顾到国内污泥检测方面 检测人员及检测装备的差异 在同一项目的分析检测方面 尽可能提
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前言
为了加强城市污水处理厂的运营管理 保证城市污水处理及污泥处理设施的安全正常运行及维
护 提高城市污水及污泥的综合治理和综合利用的能力 保障人民健康 维护良好的生态环境 制定
本标准
本标准依据建设部颁布
城市污水处理厂运行 维护及其安全技术规程 中规定的污泥
处理运行检查指标制定 其中沼气含量的检测已列另外标准检测方法立项 污泥中苯并芘含量的检测
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中华人民共和国城镇建筑行业标准
城市污水处理厂污泥检验方法
建标
发布
实施
中华人民共和国建设部 发 布
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目次
前言 城市污泥 有机物含量 重量法 城市污泥 含水率的测定 重量法 城市污泥 混合液污泥浓度的测定 重量法 城市污泥 值的测定 电极法 城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后滴定法 城市污泥 总碱度的测定 指示剂滴定法 城市污泥 总碱度的测定 电位滴定法 城市污泥 酚的测定 蒸馏后 氨基安替比林分光光度法 城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后吡啶 巴比妥酸光度法 城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后异烟酸 吡唑啉酮分光光度法 城市污泥 矿物油的测定 红外分光光度法 城市污泥 矿物油的测定 紫外分光光度法 城市污泥 细菌总数的测定 平皿计数法 城市污泥 大肠菌群的测定 多管发酵法 城市污泥 大肠菌群的测定 滤膜法 城市污泥 蛔虫卵的测定 集卵法 城市污泥 锌及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 锌及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 锌及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 锌及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铜及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 铜及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铜及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 铜及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铅及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 铅及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铅及其化合物的测定 常压消解后原子荧光法 城市污泥 铅及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 铅及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铅及其化合物的测定 微波高压消解后原子荧光法 城市污泥 镍及其化合物的测定 常压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 镍及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 镍及其化合物的测定 微波高压消解后原子吸收分光光度法 城市污泥 镍及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铬及其化合物的测定 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 城市污泥 铬及其化合物的测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 城市污泥 铬及其化合物的测定 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法
市排水监测站 南京市城市排水监测站 武汉市城市排水监测站 成都市城市排水监测站 厦门市城市排
水监测站 杭州市城市排水监测站 昆明市城市排水监测站 太原市城市排水监测站 天津市城市排水监
测站 哈尔滨市城市排水监测站 济南市城市排水监测站 合肥市城市排水监测站 北京吉天仪器有限公
司 青岛市经济技术开发区供排水监测站 青岛海洋地质研究所
蒸馏水连
续洗涤三次 停止吸滤后 仔细取出载有污泥样品的滤膜 放在与滤膜一起恒重好的称量瓶里 移入烘箱
中于
下烘干 后 移入干燥器内 冷却到室温 称重 反复多次 直至恒重为
计算
混合液污泥浓度 的数值以毫克每升
表示 按式 计算
式中 恒重后样品加滤膜加称量瓶质量的数值 单位为克 恒重后滤膜加称量瓶质量的数值 单位为克 试样体积的数值 单位为毫升
本标准主要起草人 郑斌 高炎炎 雷鸣 王惠云 刘永波 王春顺 孙明耀 吴大为 封勇 陈红军
徐心沛 唐玉娣 曹佳红 黄艳
本标准参加实验验证的人员 孙伟香 孙翌 于卫荣 孙爱华 季斌 林毅 李文宏 符圣卫 黄伟
刘爽 叶承明 金晓秋 戴兰华 贾立华 杨海霞 何峥嵘 陈涛 傅涛 王志刚 陈杰 龚兵 温晓露 刘波
记为
对于含水较高的污泥样品 应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干 对于经脱水后的污泥
样品 可直接放入
烘箱中干燥 取出放入干燥器中冷却至室温 称重 反复多次 直至
恒重记为
计算
污泥中的含水称取污泥样品质量的数值 单位为克 恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量的数值 单位为克 恒重空蒸发皿质量的数值 单位为克
性 采集的样品应尽快分析测定 如需放置 应密闭贮存在 冷藏冰箱中 保存时间不能超过
步骤
用已恒重为 的瓷坩埚在天平上称取约 的样品
将称有样品的瓷坩埚放在水浴锅上蒸 待其中水分蒸发近干 将其移入烘箱内
烘
干 取出放入干燥器内 冷却约
后称重 反复几次 直到恒重为
将烘干 后 的 样 品 和 瓷 坩 埚 放 入 马 弗 炉 中
供多种检测方法 有常规理化分析也有精密仪器分析 供使用者在测定项目时选择
本标准由建设部标准定额研究所提出
本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口
本标准由青岛市城市排水监测站负责起草
本标准参加起草单位 北京市城市排水监测总站 上海市城市排水监测站 广州市城市排水监测站
深圳市水务集团有限公司水质检测中心 珠海市城市排水监测站 石家庄市城市排水监测站 海口市城
由于目前国内排水监测机构分析仪器设备的局限 本标准暂未列入标准方法的编制 同时根据污水处理
及污泥处理工艺及技术要求 根据行业需要及监测机构的提议 在本标准中增加了污泥的悬浮固体浓度
检测项目
本标准适用于城市污水处理厂污泥检测 市政排水设施及其他相关产业污泥等的检测
本标准制定了污泥的物理指标 化学指标及微生物指标的分析技术操作规范
康玲玲 张凌云 吴孟李 刘红涛 程正 赵锐 夏晓萍 聂锦凤 刘格辛 法翠萍 李芬 牛亚惠 杨天珍