药分重点问答题
《药物分析》题型示例

《药物分析》题型示例一、名词解释(10分,每个2分)1、对照品:2、炽灼残渣:3、百分标示量:4、滴定度:5、E1cm1%6、药品质量标准7、制剂分析8、重量差异9、崩解时限10、含量均匀度11、溶出度12、药物分析13、药物纯度二、填空题(10分,每空0.5分)1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子,氯离子对人体_______,但它能反映药物的_______及生产过程_______,因此氯化物常作为_______杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中,在_________条件下与__________反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合________规定。
比较时,比色管同置______背景上,从比色管__________观察,比较,即得。
氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜,此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于比较。
供试品溶液如不澄清,应________;如带颜色,可采用____________解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有:_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。
HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________;系统适用性试验的常见内容有:_________、__________、___________、___________。
3、砷盐的检查时,有机结合的砷通常须经______________________处理:取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后,依法检查。
药物分析简答整理

药物分析简答整理1、简述《中国药典》附录收载的内容。
答:药典附录要紧收载制剂通那么、通用检测方式和指导原那么。
制剂通那么系依照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的大体技术要求。
通用检测方式系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方式及限度等。
指导原那么系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。
2、简述药品标准中药品名称的命名原那么。
答:药品中文名称须依照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原那么命名。
《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除还有规定外,均采用国际非专利药名。
有机药物的化学名称须依照中国化学会编撰的《有机化学命名原那么》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。
3、简述药品标准的制定原那么。
答:药品标准的制定必需坚持“科学性、先进性、标准性和权威性”的原那么。
(1)科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行操纵,保障药品平安有效质量可控。
因此,药品标准制定首要的原那么是确保药品标准的科学性。
应充分考虑来源、生产、流通及利用等各个环节阻碍药品质量的因素,设置科学的检测项目、成立靠得住的检测方式、规定合理的判定标准/限度。
(2)先进性:质量标准应充分反映现时期国内外药品质量操纵的先进水平。
在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原那么。
坚持标准进展的国际化原那么,注从头技术和新方式的应用,踊跃采用国际药品标准的先进方式,加速与国际接轨的步伐。
(3)标准性:药品标准制按时,应依照国家药品监督治理部门发布的法律、标准和指导原那么的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号和通用检测方式等的统一标准。
(4)权威性:国家药品标准具有法律效劳。
应充分表现科学监管的理念,支持国家药品监督治理的科学进展需要。
4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。
答:凡例是正确利用《中国药典》进行药品质量检定的大体原那么,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
药物分析作业

药物分析作业年级:专业:姓名:学号:第一章绪论一、填空题1.我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。
2.中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3.目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的;“称定” 系指称取重量应准确至所取重量的;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的。
二、问答题1.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?2.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?第二章药物的杂质检查一、选择题:1.药物中的重金属是指()2+A PbB影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑()A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml) ,其浓度为C(g/ml) ,则该药的杂质限量(%)是()A VW100%B CW100%C VC100%D W100%C V W CV4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()A 1mlB 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5.药品杂质限量是指()A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6.氯化物检查中加入硝酸的目的是()A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C2+2-2-3-的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4二、填空题:1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的 ___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( )A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( ) A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是( )A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用。
药分重点问答题

一、问答题20、新药的研制,含量测定(哪三种,为什么采用三种不同的方法)53、药品------产品的稳定性试验哪三个及内容答:加速试验、长期试验、影响因素试验。
6.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?答:(1)中华人民共和国药典:Ch.P。
日本药局方:JP。
英国药典:BP。
美国药典:USP。
欧洲药典:Ph.Eur。
国际药典:Ph.Int。
(2)药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。
建国以来我国已经出版了九版药典。
(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年,2010年)。
6、鉴别的手段、作用答:1、方法手段:化学法、光谱法、色谱法、生物学法。
它是药品质量检验工作的首要任务,只有在鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
7、药物杂质的来源(如何鉴别杂质限量)答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。
二是在储存过程中产生。
(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。
通常用百分之几或百万分之几表示。
(3)鉴别杂质限量:对照法(取限度量的待检杂质的对照品配成对照液,与一定量供试品配成的供试品溶液,相同条件下处理,比较结果)、灵敏度法(在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,不得有正反应出现)、含量测定法(取供试品一定量,以一指定的方法测定杂质中与相关的物理量,与规定的限量相比较)。
8、药物杂质的分类(概念解释,举例说明)答:一般杂质及特殊杂质。
(1)一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
(2)特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
12、重金属检查(铅检查法几种,汞等)药物重金属检查法中,重金属以什么代表?有哪几种显色剂?检查的方法共有哪几种?简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。
药物分析复习题.

药物分析复习题一、单选题(A1型题-最佳选择题)1. 现有一种未经检验的药物需进行质量检测,你检测时应采用下列哪种书上规定的方法:A、药物分析B、广西药品规范C、药品检验方法原理D、中国药典2. 英文缩写字母GLP代表A.《药品非临床研究质量管理规定》B.《药品生产质量管理规范》C.《药品经营质量管理规范》D.《药品临床试验管理规范》3. 滴定液的浓度系指:A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%(ml/ml)4. 药典中若规定取样量为“称取2g”,系指称取重量范围为:A.1.0~3.0gB.1.5~2.5gC.1.6~2.4gD.1.00~2.00g5. 药典规定精密称定,是指称量时:A.须用半微量分析天平称准0.01mgB.须用一等分析天平称准至0. 1mgC.须称准4位有效数字D.不论何种天平但须称准至样品质量的千分之一6. 药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A.±0.1%B.±1%C.±5%D.±l0%7. 药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%8. 我国药典的英文缩写是:A.Ch.PB.BPC.CAD.CPE.JP9. 下列关于药典收载的药品项下鉴别试验的叙述,不正确的是:A. 鉴别试验不需具有专属性B. 鉴别试验仅适用于鉴别药物的真伪C. 鉴别试验不可以鉴别未知物D. 鉴别试验可分为一般鉴别试验和专属鉴别试验10. 药品检验程序一般为:A.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告B.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告C.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告D.检查→鉴别→取样→含量测定→写出检验报告11. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸12. 凡例、正文、附录是A.药典内容组成的三部分B.英文缩写ChP代表C.药品必须符合质量标准的要求D.表明原料药质量优、劣E.药品检验、流通、生产质量控制的依据13. 药典规定酸碱度检查所用的水是指A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水14. 下列说法不正确的是:A.鉴别是用来判断药物真伪的B.检查可控制药物的纯度C.含量测定可判断有效成分的含量D.药物的外观、色泽、气味、晶型、物理常数等性状不能综合反映药品的质量,可不予重视15. 药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确到所取质量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一16. 药品质量标准的基本内容包括A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏17. 中国药典规定,称取“2.00g”系指A、称取重量可为1.5~2.5gB、称取重量可为1.95~2.05gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3g18. 药品检验工作的基本程序是:A.取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告B.取样、含量测定、检查C.检查、鉴别、含量测定、写出检验报告D.含量测定、检查、写出检验报告19. 药典中所用乙醇未指明浓度时系指A、95%(ml/ml)B、95%(g/ml)C、95%(g/g)的乙醇D、无水乙醇E、75%(g/g)的乙醇20. 美国药典的英文缩写是:A.Ch.PB.BPPD.Ph.EupE.JP21. 2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版22. 中国药典规定溶液的百分比,指A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升23. 中国药典(2000年版)中规定,称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5-2.5gB.称取重量可为1.95-2.05gC.称取重量可为1.995-2.005gD.称取重量可为1.9995-2.0005g24. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年25. 我国药典正确的名称写法是A.中华人民共和国药典(2010年版)B.药典C.中华人民共和国药典D.中国药品标准(2010年版)E.中国药典26. 我国药典的英文名称是:A.pharmacopoeiaB.pharmaceutical analysisC.FarmacyD.china PharmacopoeiaE.chinese Pharmacopoeia27. 检查重金属时,用硫代乙酰胺代替硫化氢的优点是:A、无恶臭,无毒害B、无恶臭,反应灵敏C、无毒害,反应完全D、无恶臭,浓度易控制28. 检查维生素B1中的重金属含量,若取样量为1g,要求含重金属不得超过百万分之十五,应吸取标准铅液(0.01mg/ml)多少毫升?A、0.5B、2C、1.5D、3E、129. 杂质限量是指A、药物中杂质含量B、药物中所含杂质种类C、药物中有害成分含量D、药物中所含杂质的最大允许量E、药物中所含杂质的最低允许量30. 根据中国药典规定重金属是指A、比重大于5的金属B、Fe3+,Hg2+,Pb2+C、在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质D、铅离子E、在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质31. 中国药典(2010年版)规定检查砷盐时,应取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准斑。
药物分析历年考试题

02级药物分析期中考(填空和问答部分)填空(7分)1.对乙酰氨基酚可以与______反应,呈______,从而与醋氨苯砜,盐酸利多卡因区别.2.盐酸普鲁卡因注射液中应做_______特殊杂质检查,使用_____法,苯乙胺类药物应做_____特殊杂质检查.3.巴比妥类药物与AgNO3试液反应,生成___溶性的_____, AgNO3过量后,生成__溶性的______.4.对乙酰氨基酚中的对氨基酚的检查,是在加入甲醇溶液(1à2)后,加入_____试液.简答题(30分,其中第四题和第五题选一道答)1. Brierfy describe or define:(6分)(1).TGA (2).LOQ (3).Specification2.判断题(正确的打√,错误的打×)(4分)(1)检查炙灼残渣时,一般情况下,残渣的限量越高,则应取的样量越大.(2).DTA和DSC法均可用于药物的熔点测定,晶型鉴别和纯度检查.(3).一种分析方法的精密度越高,则用此方法得到的结果就越准确.(4).在适当条件下,供试品与一定试剂反应生成颜色,沉淀或气体的化学性质,既可用于鉴别试验,也可用于特殊杂质检查.3.已知某水溶性药物可能为钠盐或铵盐,可用何种方法确定其为钠盐还是铵盐,原理是什么?(5分)4.简述古蔡法检查砷盐原理以及检查中所用试剂KI和SnCl2的作用.(5分)5.在进行药物的一般杂质检查是,如果供试品有色,往往会干扰检查,试举一例说明如何取消这种干扰.(5分)6试述亚硝酸钠法测定芳香胺类药物的含量的药理和测定主要条件.(5分)7.何谓中性乙醇,是否为PH=7?8左右连线(2分)加Fe3+阿司匹林米黄色沉淀苯甲酸紫堇色丙磺舒紫色布洛芬赭色沉淀由于时间问题,只抄下这么多,还有以下题型,选择题(53分),其中单选(33道题),多选(13道题);计算题,是关于杂质限量检查的,五分,巨简单;还有最后一题是汉译英,我个人觉得比较难,是翻译一段文章,五分.03级药物分析考试试题一、填空(0.5分×30)1.举出两个常用的水杨酸类药物()()2.芳酸类药物的鉴别方法有()()()(),含量测定方法有()()()()3.阿司匹林的特殊杂质检查包括()()()4.异烟肼中的特殊杂质为()5.地西泮特殊杂质检查中用的是TLC中的()方法6.维生素C与()反应可产生黑色沉淀,由于其结构和()十分相似,故在()存在下水解、脱羧,生成糠醛,与()加热可显蓝色7.药品质量标准的主要内容包括()()()()()(),稳定性试验包括影响因素试验、()和(),其中影响因素试验包括()()()二、选择题(35分)单项选择1.国家药品质量标准是()A.国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定B.其标准是不能更改的C.其标准是相对的,可以随时更改D.是国家对于药品质量的指导性标准2.若药典规定某一药物的含量限度为不得低于98.5%,而实测值为102%,则该药含量()A.合格 B.不合格 C.无法判断是否合格3.药典中“1→20”是指()A.1ml溶质加20ml水B.1ml水加20g溶质C.1g溶质加水使成20ml4.下列药物不能直接与FeCl3显色的是()A.水杨酸钠B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚D.肾上腺素5.片剂的质量检查中,片重在3.0g以下,要求其质量差异不大于()A.5%B.7.5%C.10%D.15%6.下列药物不能和羟污酸铁发生显色反应的是()A.氨苄西林B.青霉素C.头孢氨苄D.青霉胺7.碘量法测维生素C含量时加稀醋酸的目的是()A.使维生素C更稳定8.亚硝酸钠滴定法指示终点的方法不能是()A.自身指示法B.永停滴定法C.内指示剂法D.外指示剂法9.Kober反应可用来鉴别()A.雌激素B.链霉素10.一般杂质氯化物的检查中加入HNO3的目的是()A.避免弱酸银盐的干扰11.巴比妥类药物开环的条件是()A.与碱共沸B.与酸共沸12.巴比妥类药物中在酸性和碱性条件下都有紫外吸收的是()A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.硫喷妥钠13.巴比妥类药物中与铜离子的吡啶溶液可显绿色的是()A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.硫喷妥钠14.取阿司匹林0.1g,加乙醇1ml溶解后,加冷水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,30s内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀;精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较不得更深。
药物分析考试试卷

药物分析考试试卷一、单项选择题(30分)1、哪部药典首次将《中国生物制品工程》并入AA、2005年版B、2000年版C、1985年版D、1963年版E、1953年版2、《中国药典》2005年版规定,“称取0.1g”系指BA、称取重量可为0.05~0.15gB、称取重量可为0.06~0.14gC、称取重量可为0.07~0.13gD、称取重量可为0.08~0.12gE、称取重量可为0.09~0.11g3、取样要求:当样品数为x时,一般应按(B)A、x≦300时,按x的1/10取样B、x≦3时,每件取样C、x≦3时,只取一件D、x≦300时,按x的1/30取样E、x﹥300,随便取样4、《药品生产质量管理规范》可用( )表示。
DA、USPB、GLPC、BPD、GMPE、GCP5、药品杂质限量是指( B)A、药物中所含杂质的最小允许量B、药物中所含杂质的最大允许量C、药物中所含杂质的最佳允许量D、药物的杂质含量6、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C)A、硫酸盐检查B、氯化物检查C、溶出度检查D、重金属检查E、砷盐检查7、某药物水溶液,加入氢氧化钠试液和碘试液,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
该药物是(A)A、乙醇B、甘油C、甘露醇D、山梨醇E、二巯基丙醇8、某药物水溶液,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀。
该药物是(B)A、乙醇B、苯酚C、甲酚D、甘油E、山梨醇9、具有升华性的药物是(A)A、苯甲酸B、泛影酸C、丙磺舒D、布美他尼E、苯甲酸钠10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是(B)A、氨基酚B、间氨基苯酚C、氨基化合物D、水杨酸E、苯酚11、亚硝酸钠滴定法中,常加入溴化钾的作用是(B)A、避免温度的影响B、加快重氮化反应的速度C、增加亚硝酸钠的稳定性D、防止亚硝酸逸失E、抑制生成的重氮盐分解12、钠盐的焰色反应产生的颜色(E)A、黄绿色B、紫堇色C、绿色D、砖红色E、鲜黄色13、在弱酸性溶液中,加过量溴水,再加过量氨水,成翠绿色的反应是(D)A、维他立反应B、双缩脲反应C、吲哚生物碱的特殊反应D、绿奎宁反应E、紫脲酸铵反应14、葡萄糖注射液需要检查的特殊杂质是(E)A、游离水杨酸B、游离肼C、酮体D、对氨基苯甲酸E、5-羟甲基糠醛15、硫酸-荧光反应为地西泮的特别反应之一。
药分背题1

药物分析复习辅导一、选择题:1.药物中的杂质限量是指(B)。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2.药物中的重金属是指(A)。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2+3.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑(B)。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是(VC/W)。
A B C D5.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为(B)。
A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(C)。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目(C)。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是(B)。
A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为(C)。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为:(A)A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥(D)。
A 与三氯化铁反应,生成紫色化合物B 与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物C 与铜盐反应,生成绿色沉淀D 与溴试液反应,使溴试液褪色11.双相滴定法可适用于的药物为(D)。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是(B)A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别(C)A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有(A)A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是(D)A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:(C)A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为(永停滴定法)A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有(A)A 对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐D 在强酸性介质中,可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有(CD)A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20.下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C)A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21.有氧化剂存在时,吩噻嗪类药物的含量测定方法为(D)A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22.异烟肼不具有的性质和反应是(D)A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23.用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是(C)A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24.提取容量法最常用的碱化试剂为(B)A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵25.非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30 ml,消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为(C)ml?A 6B 7C 8D 926.非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时,反应条的摩尔比为(C)A 1:1B 1:2C 1:3D 1:427.酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则(C)A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是(B)。
药分试题及答案

药分试题及答案1. 药物分析中常用的色谱技术有哪些?答案:药物分析中常用的色谱技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、薄层色谱(TLC)、毛细管电泳(CE)等。
2. 简述药物的化学稳定性。
答案:药物的化学稳定性是指药物在储存和使用过程中,其化学结构不发生或很少发生改变的能力。
稳定性好的药物在规定的条件下,其药效成分含量和药效不发生显著变化。
3. 药物的生物等效性指的是什么?答案:药物的生物等效性是指两种药物制剂在相同剂量下,其在体内吸收速度和程度的相似性。
生物等效性是评价仿制药与原研药疗效是否一致的重要指标。
4. 药物分析中,如何确定药物的鉴别试验?答案:药物的鉴别试验通常通过特定的化学反应或物理性质来确定药物的真伪。
鉴别试验的方法包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法、质谱法等。
5. 药物制剂中常用的辅料有哪些?答案:药物制剂中常用的辅料包括填充剂、粘合剂、崩解剂、稳定剂、防腐剂、着色剂、香料等,它们用于改善药物的物理性质、稳定性和吸收性。
6. 药物的溶解度对药效有何影响?答案:药物的溶解度直接影响药物在体内的吸收和分布。
溶解度低的药物可能在体内吸收缓慢或不完全,从而影响药效的发挥。
7. 药物的酸碱性如何影响其吸收?答案:药物的酸碱性会影响其在胃肠道中的溶解度和离子化程度,进而影响药物的吸收。
一般来说,弱酸性药物在碱性环境中吸收较好,而弱碱性药物在酸性环境中吸收较好。
8. 药物的光学异构体对药效有何影响?答案:药物的光学异构体可能具有不同的药效、药动学和毒理学特性。
有些光学异构体可能具有相同的药效,而有些则可能具有相反的药效或毒性。
9. 药物的血药浓度-时间曲线有何意义?答案:药物的血药浓度-时间曲线可以反映药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程。
通过血药浓度-时间曲线可以评估药物的疗效和安全性。
10. 药物分析中,如何进行药物的定量分析?答案:药物的定量分析通常通过色谱法、光谱法、电化学法等方法进行。
药物分析问答题总结

一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。
(一)取样 :要考虑取样的科学性、真实性与代表性。
1. 基本原则:均匀、合理2. 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。
3. 取样量:设样品总件数为x当x ≤3时,每件取样当3<x ≤300时,随机取样按1+x当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。
应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。
一次取得的样品至少可供3次检验用。
(二)检验:判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。
1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
(1)外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定;(2)溶解度;(3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。
构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。
2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。
采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。
3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。
(1)安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
(2)有效性检查与药物的疗效有关的,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
(3)均一性检查制剂的均匀程度,主要指制剂含量的均匀性,溶出度或释放度的均一性,装量差异及生物利用度的。
(4)纯度要求药物的杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。
4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。
用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。
体内药物分析问答题

SPE:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
1、简述体内药物分析的对象及特点体内药分的对象:人体和动物体液、组织、器官、排泄物特点:(1)样品量少,不易重新获得(2)样品复杂,干扰杂质多(3)供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确,以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。
(4)实验室拥有多种仪器设备,可进行多项分析工作。
(5)工作量大,测定数据的处理和阐明有时不太容易。
需相关学科参与.2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法?平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法3、常见的生物样品有哪些?简述常用的去除蛋白质的方法?常见的生物样品有:血液,尿液,唾液,组织,毛发。
去除蛋白质的方法:(1)加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂;可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
常用的水溶性有机溶剂有:乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。
(2)加入中性盐加入中性盐,使溶液的离子强度发生变化。
中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来,从而使蛋白质脱水而沉淀。
常用的中性盐有:饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。
(3)加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时,蛋白质以阳离子形式存在。
此时加入强酸,可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。
常用的强酸有:10%三氯醋酸、6%高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5%偏磷酸等。
(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时,金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。
常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等(5)酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时,常需用酶解法。
最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。
《药物分析》期末复习题(第一章至第二章)

《药物分析》期末复习题(第一章至第二章)绪论一、单项选择题1.关于药典的叙述最准确的是( )A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》(2010版)三部收载的药物主要是()A.化学合成药B.抗生素C.放射性药物D.生物制品3. GCP的中文名称是()A.药品研究质量管理规范B.药品生产质量管理规范C.药品供应质量管理规范D.药品临床试验质量管理规范E.以上都不对4.《药品生产质量管理规范》的简称为( )A.GMPB.GSPC.GLPD.GCP5.药物分析学科的主要目的是( )A.提高药品的生产效益B.提高药物分析学科的水平C.保证药物的纯度D.保证用药的安全、合理、有效E.降低药物的毒副作用6.为保证药品的质量,必须对药品进行检验,检验的依据是A.地方标准B.国家药品标准C.《中国药典》D.卫生部标准E.国家食药监局标准7.《分析质量管理》的英文缩写是()A.ACPB.PQCC.GCPD.AQCE.以上都不对二、多选题1.药品检验工作的程序包括( )A.含量测定B.鉴别C.贮藏D.检查E.取样F.记录和报告2.我国现行的国家药品标准包括( )A.《中国药典》(2010年版) B.局颁标准C.地方药品标准中的《中药炮制规范》和《中药材标准》D. 部颁标准 F.行业标准三、简答题1.试述药物分析的定义、性质、主要任务。
2.药品检验的依据是什么?第一章药典概况一、单项选择题1.要知道缓冲液的配制方法应在药典的( )查找A.凡例B.正文C.索引D.附录2.《中国药典》(2005版)分为( )A.一部B.三部C.二部D.四部3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的( )A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一4.药典规定取用量“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的( )A.+0.1%B.+1%C.+5%D.+10%E.+2%5.按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸)正确的表示为( )A.盐酸滴定液(0.1M/L)B.盐酸滴定液(0.1mol/L)D.0.1M/L盐酸滴定液E.0.1mol/L盐酸滴定液6.《中国药典》(2005年版)规定“室温”系指()℃A.20B.10C.25D.20-30E.10-307.解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则是( )A.检验方法B.真实性C.代表性D.索引E.凡例8.按《中国药典》(2005年版)精密量取50ml某溶液时,适宜选用( )A.50ml量筒B.50ml移液管C.50ml滴定管D.50ml量瓶E.100ml量筒9.实验用水,除另有规定外,均是指( )A.自来水B.蒸馏水C.过滤水D.离子交换水E.纯化水10.乙醇未指明浓度时,均指()ml/ml的乙醇。
药学综合考研之药物分析重点名词解释和问答题总结

药物分析重点名词解释和问答题总结名词解释:1、药物分析:是研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及有效成分含量的测定等内容的一门学科。
2、杂质:指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对机体健康有害的物质。
3、一般杂质:在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮存过程中易引入的杂质,如酸、碱、水分、Cl-、SO42- 、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。
4、特殊杂质:根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可引入的杂质,是某种药物所特有的。
5、杂质限量:指药物中所含杂质的最大允许量。
6、检测限:系指试样中被测物能被检出的最低量。
无需定量测定。
常用%、ppm、ppb表示。
(6和10一样)7、氧瓶燃烧法:将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据待测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
8、准确度:制测得结果与真实值接近的程度。
通常采用回收率试验来表示。
9、精密度:系指在规定的测试条件下,同一个均匀试品,经多次取样测定所得结果之接近的程度。
通常用标准差(SD)或相对标准差(RSD)表示。
10、定量限:指在具有一定准确度和精密度的前提下,样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量。
常用%、ppm、ppb表示。
11、专属性:指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测的特性,能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。
是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
12、耐用性:指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
13、非水溶液滴定法:指有机碱在水溶液中碱性较弱,滴定突跃不明显,而在非水介质中,只要其pKb值<10,都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根(AcO-)水平,相对碱性增强,可使滴定顺利进行。
14、滴定度:规定浓度下,消耗1ml滴定液对应被测物质的量,用表T示。
药分问答题

1. 药品检验工作的程序是什么?答:取样、检验、留样、检验报告。
2.《中国药典》(2010年版)分为几部?各收载什么药品?三部,一部是中药、二部是化学药、三部是生物制品3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些?其内涵各是什么?GLP:药物非临床研究质量管理规范;GSP:药品经营质量管理规范;GCP:药品临床试验质量管理规范;GAP:中药材生产质量管理规范;GMP:药品生产质量管理规范。
4. 什么是对照品和标准品?他们有何异同?标准品:指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价测定的标准物质。
对照品:用于鉴别、检验、含量测定、和校正检定仪器性能的标准物质。
相同处:均用于鉴别、检验、含量测定的标准物质;不同处:标准品是用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价测定的标准物质,而对照品是用于鉴别、检验、含量测定、和校正检定仪器性能的标准物质。
5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答: 中华人民共和国药典:Ch.P 日本药局方:JP 英国药典:BP 美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur 国际药典:Ph.Int6.简述制订药品质量标准的原则?安全性、有效性、权威性、先进性7.药品质量标准主要包括哪些内容?商品、化学名、规格、用法用量、药理毒理、适应性、药代动力学、贮藏、注意事项、药物相互作用、临床评价。
1、什么是药物鉴别试验?它和定性分析有什么不同?是对已知药物的真伪性鉴别,定性分析是鉴别未知化合物的化学性质来确定其是什么物质2 、ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目?丙二酰脲类,托烷生物碱类,芸香第一胺类,有机氧化物,无机金属盐类,有机酸盐,无机酸盐3 、什么是空白试验?为什么要做空白试验?在与供试品鉴别实验完全相同的条件下除去不加供试品外,其他条件完全一样,实际同样加入,消除试剂和器皿的影响1、用古蔡法检查砷时,为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花?答:为了将五价砷还原为三价砷,砷化钾被氧化生成的碘又可被氧化亚锡还原为碘离子,后者与反应中的Zn+能形成稳定的配位离子,有利于生成氧化氢,反应不断进行,硝酸铅棉花吸收硫化氢2、ChP检查重金属收载有哪几种方法?各适合什么样的药物?答:1)、硫代乙酰胺法:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物2)、炽灼后的硫代乙醚:适用于含芳环、杂环、以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物3)、硫代钠法:适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸中即生成沉淀的药物3、如何计算杂质的限量?写出去公式及符号代表的意义。
中国医科大学2023年7月《药物分析》作业考核试题-答案

中国医科大学2023年7月《药物分析》作业考核试题试卷总分:100一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)1.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:( )A.戊烯二醛反应B.绿奎宁反应C.水解后呈重氮化-偶合反应D.三氯化铁反应E.钯离子络合显色反应【参考答案】:C2.异烟肼与铵制硝酸银试液反应,即发生气泡及产生黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
这是由于其分子结构中含有:( )A.酰肼基B.吡啶环C.叔胺氮D.共轭系统E.酰胺基【参考答案】:A3.以上属于注射剂常见抗氧剂的是:( )A.丙酮B.滑石粉C.维生素CD.硬脂酸镁E.淀粉【参考答案】:C4.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是:( )A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.5【参考答案】:B5.在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中,“恒重”是指连续两次操作后所得的质量差:( )A.=0B.≤0.1mgC.≤0.3mgD.≤1mgE.≤3mg【参考答案】:C6.下列检查中不属于注射剂一般检查的是:( )A.注射剂的装量检查B.无菌检查C.澄明度检查D.不溶性微粒的检查E.pH检查【参考答案】:E7.在吡啶溶液中与铜盐反应显绿色的药物是:( )A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.戊巴比妥D.硫喷妥钠E.以上药物均可【参考答案】:D8.在硝酸酸性下水解,生成橙红色的药物为:( )A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D【参考答案】:A9.用铈量法检查维生素E中游离生育酚时要求:( )A.在水溶液中用硫酸铈滴定液直接滴定B.在无水乙醇中用硫酸铈滴定液直接滴定C.在碱性下水解后用硫酸铈滴定液滴定D.在酸性下水解后用硫酸铈滴定液滴定E.以上都不是【参考答案】:B10.可用异烟肼比色法测定的药物是:( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.庆大霉素D.炔雌醇【参考答案】:A11.炔雌醇分子结构中具有:( )A.氢化噻唑环B.甲酮基C.酚羟基D.氯E.氟【参考答案】:C12.用非水碱量法测定硫酸奎宁含量时,经溶剂提取后用高氯酸滴定液进行滴定,其物质的量之比为:( )A.1∶1B.1∶2C.1∶3D.1∶4E.1∶5【参考答案】:C13.可与2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应,形成黄色腙的药物为:( )A.庆大霉素B.硫酸奎宁C.黄体酮D.炔雌醇E.维生素【参考答案】:C14.莨菪烷类药物的特征反应是A.重氮化-偶合反应B.与三氯化铁反应C.Vitali反应D.与生物碱沉淀剂反应E.丙二酰脲反应【参考答案】:C15.异烟肼比色法测定甾体激素类药物时,具有下列哪种结构反应专属性最强( )A.△4-3-酮基B.C20-酮C.C11-酮D.C17-酮【参考答案】:A16.含溴有机化合物经氧瓶燃烧后产生:( )A.紫色烟雾B.棕色烟雾C.黄色烟雾D.白色烟雾E.红色烟雾【参考答案】:C17.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:( )A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围【参考答案】:D18.比旋度是指:( )A.偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度B.偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度C.偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度【参考答案】:B19.非水滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为:( )A.1∶5B.1∶4C.1∶3D.1∶2E.1∶1【参考答案】:D20.用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是:( )A.甲蓝B.甲基红C.甲基橙D.麝香草酚酞E.麝香草酚蓝【参考答案】:D二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)21.复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。
药分习题有答案

第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:(A)A. 与溴试液反应,溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应,生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应,生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成:BA. 红色配位化合物;B. 十字形紫色结晶;C. 浅紫色菱形结晶;D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应,反应后生成绿色物质[椐此可将其与一般巴比妥类药物(生成紫色物质)区别出来]的是:AA.硫喷妥钠;B.己琐巴比妥;C.戊巴比妥;D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质,是该类药物分析方法的基础,其性质是:AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性,可与强碱成盐(成烯醇式)6. 巴比妥酸无共轭双键结构,可产生紫外特征吸收的条件是:CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是:BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为:AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液,开始生成白色沉淀经振摇溶解,继续加AgNO3试液,生成的沉淀则不在溶解,该药物应是:CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质(特性)是:ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2.巴比妥类药物的鉴别反应包括:ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3.巴比妥类药物常用的测定方法是:CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典(2005年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时,选用的试剂是:CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____,易发生____,在水溶液中发生____级电离,因此本类药物的水溶液显____。
药分问答分离题

问答题1、杂质的来源途径有哪些?杂质包括哪些种类?一,生产过程中引入的杂质。
二,储藏过程中引入的杂质。
按来源分:一般杂质,特殊杂质。
工艺杂质,降解产物,外来杂质。
按毒性分:毒性杂质,信号杂质。
按化学性质分:无机杂质,有机杂质,残留溶剂。
2、药物中重金属检测方法有哪几种?各适用于什么药物的检测?一、硫代乙酰胺法:适用于溶于水,稀酸,乙醇的药物二、炽灼后的硫代乙酰胺法:适用于含有芳环,杂环以及难溶于水,稀酸,乙醇的药物三、硫化钠法:适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。
3、砷盐检查的方法有哪些?古蔡氏法。
二乙基二硫代氨基甲酸银法(DDC -A g )。
白田道夫法。
次磷酸法。
4、简述薄层色谱法检查杂质时的具体方法及适用情况。
1.杂质对照品法:适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
2.供试品溶液的自身稀释对照法:无杂志对照品且杂质斑点与主成分斑点相近3.两法并用。
当药物中存在多个杂质点,有的有杂质对照品,有的没有杂质对照品4.对照药物法:无杂质对照品,杂质斑点和主成分斑点有差异5、简述高效液相色谱法检查杂质时的具体方法及适用情况。
1.外标法(杂质对照品法)适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样。
)情况。
2.加校正因子的主成分自身对照法,该法仅适用于没有杂质对照品已知杂质的控制,杂质的校正因子和相对保留时间载入质量标准中3.不加校正因子的主成分自身对照法,适用于没有杂质对照品的情况且杂质与主成分相应因子相近4.面积归一化法,通常只适用于供试品中结构相似,相对含量较高且限度范围较宽的杂质含量的粗略考察6、简述凯氏定氮法的原理与应用。
凯氏定氮法:本法是将含氮有机物与硫酸共热,药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水,有机结合的氮转变为无机氮,过滤并与过量的硫酸结合为硫酸氢氨,经氢氧化钠分解释放出氨,后者借水蒸气被蒸出,用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定。
药物分析习题简答题(附答案)

药物分析习题简答题(附答案)三、问答题1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。
3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?答: 国家药品标准(药典);临床研究用药品质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
4.中国药典(2005年版)是怎样编排的?答: 凡例、正文、附录、索引。
5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。
6.常用的药物分析方法有哪些?答: 物理的方法、化学的方法。
7.药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。
8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答: 中华人民共和国药典:Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典:Ph.Int9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。
建国以来我国已经出版了八版药典。
(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年) 10.简述药物分析的性质?答: 它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
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一、问答题20、新药的研制,含量测定(哪三种,为什么采用三种不同的方法)53、药品------产品的稳定性试验哪三个及内容答:加速试验、长期试验、影响因素试验。
6.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?答:(1)中华人民共和国药典:Ch.P。
日本药局方:JP。
英国药典:BP。
美国药典:USP。
欧洲药典:Ph.Eur。
国际药典:Ph.Int。
(2)药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。
建国以来我国已经出版了九版药典。
(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年,2010年)。
6、鉴别的手段、作用答:1、方法手段:化学法、光谱法、色谱法、生物学法。
它是药品质量检验工作的首要任务,只有在鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
7、药物杂质的来源(如何鉴别杂质限量)答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。
二是在储存过程中产生。
(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。
通常用百分之几或百万分之几表示。
(3)鉴别杂质限量:对照法(取限度量的待检杂质的对照品配成对照液,与一定量供试品配成的供试品溶液,相同条件下处理,比较结果)、灵敏度法(在供试品溶液中加入试剂,在一定反应条件下,不得有正反应出现)、含量测定法(取供试品一定量,以一指定的方法测定杂质中与相关的物理量,与规定的限量相比较)。
8、药物杂质的分类(概念解释,举例说明)答:一般杂质及特殊杂质。
(1)一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。
(2)特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。
如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。
12、重金属检查(铅检查法几种,汞等)药物重金属检查法中,重金属以什么代表?有哪几种显色剂?检查的方法共有哪几种?简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。
(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法硫代乙酰胺法。
第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用Na2S作为显色剂。
第四法微孔滤膜法。
(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。
CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 + H2S,H2S+ Pb2+→(PH3.5)PbS↓ + 2H+(2)方法取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。
13、砷盐检查(反应发生点,古蔡法的原理,放醋酸棉花的作用)答:1、砷盐检查方法:古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法、白田道夫法。
古蔡氏检砷法的原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
2、醋酸铅棉花作用:锌粒能与供试品中可能有少量硫化物,在酸性中可产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞色斑,干扰实验结果,故加醋酸铅棉花吸收硫化氢。
17、药物的含量测定(目前的方法有哪些,最常用的是HPLC、为什么?)答:(1)目前的方法:容量分析法(直接滴定法、间接滴定法、剩余滴定法)、光谱分析法(紫外分光光度法、荧光分析法)、色谱分析法(高效液相色谱法、气相色谱法)。
(2)由于HPLC色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变,样品用量少、简便快速、高效能(具有分离的效能)高速度,高选择性高灵敏度与高专属性,还具有一定的准确度(准确测定各组分的峰面积)。
一般采用了内标法和外标法进行含量测定。
18、HPLC提高分离效能的因素。
简述色谱系统适用性试验?答:(1)HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
分离效能的因素:固定相种类、流动相组分、检测器类型等不得改变,色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变。
(2)系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 n=5.54*(t R/W1/2)2 ,分离度R=[2(t R1-t R2)]/(W1+W2) ;R >1.5。
重复性对照液,连续进样5次,RSD≤2.0%;拖尾因子 T=W0.05h /2d1,d1为极大峰至峰前沿之间的距离。
T应在0.95~1.05之间。
23、什么是双相滴定法,加入乙醚的目的,适用哪些药。
简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?答:1、双相滴定法是指在滴定液中加入与水不相溶的有机溶剂乙醚,在滴定过程中反应生成的物质(杂质)在一相(水)中的溶解度小而在另一相(有机溶剂)的溶解度大,而达到分离的目的。
加入乙醚是增加了药物的溶解度,形成两相而分离药物。
适用于杂质不溶于水而溶于有机溶剂的药物,如苯甲酸钠中苯甲酸。
2、(1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
(2)方法:取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色。
分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。
24、阿司匹林(特殊杂质的检查及方法)检查此杂质的原理是什么?答:(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸,方法是三价铁比色法。
(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3+作用,而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。
25、对乙酰氨基酚(杂质检查,含量测定)对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么?用什么方法对其进行鉴别?答:利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应。
(1)特殊杂质是对氨基酚。
(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较,进行限量检查。
24、红外定位的优点及缺点答:(1)优点:简便易行、灵敏度较高、准确度也较高。
(2)缺点:仪器较贵,维护费用高,样品用量较多,干扰较多,专属性较差,没有高效的分离效能。
32、巴比妥类(鉴别试验反应有哪些,举例说明五种)简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?答:(1)鉴别试验反应:丙二酰脲反应(银、铜盐反应)、不饱和取代基(碘试液反应、高锰酸钾反应)、芳环取代基(硝化反应、硫酸-亚硫酸钠反应)。
(2)性质:巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构,由于R1、R2取代基不同,则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构.鉴别反应:(1)弱酸性与强碱成盐.(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝.(3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物.(4)利用取代基或硫元素的反应.(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。
35、吩噻嗪类(原理、终点判断)根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法?答:(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。
(2)由于结构中具有不饱和共轭双键,用UV法定量。
(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。
(4)在适当的pH介质中,吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物,进行比色测定。
6、杂环类(分哪三大类,大类的代表药)答:(1)吡啶类(吡啶环反应:氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾,含量测定:溴酸钾法、非水滴定法),异烟肼,尼可刹米。
(2)苯并噻嗪类(有硫氮杂蒽母核,氧化反应、钯离子反应,含量测定:铈量法、非水溶液滴定法),盐酸氯丙嗪、奋乃静。
(3)苯并二氮杂卓类(水解芳伯胺反应、水解茚三酮反应、硫酸-荧光反应、沉淀反应,含量测定:非水滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法),氯氮卓、地西泮。
37、二氢吡啶类(铈量法)答:二氢吡啶类药物(硝苯地平、尼莫地平)有还原性,可以用铈量法测定。
以Ce(SO4)2为标准液的氧化还原滴定法,本法要在强酸性条件下进行。
常用邻二氮菲作指示剂。
39、维生素A(含量测定法,三点校正原理)答:1、含量测定方法:紫外分光光度法(三点校正法)、高效液相色谱法、三氯化锑比色法。
2、本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故称三点校正法,其原理基于以下两点:(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度变小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。
即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
49、维生素B1(鉴别反应哪些,硫色素法原理)简述维生素B1的硫色素反应?答:(1)鉴别反应:硫色素荧光反应、沉淀反应、氯化物反应、红外分光光度法。
(2)维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
41、维生素C(还原性质,鉴别反应2,6—二氯靛酚钠反应的原理)简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?答:(1)2,6—二氯靛酚钠反应的原理:氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中为蓝色。
与维生素C作用生成还原型无色的酚亚胺。
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。
取该溶液5ml,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液颜色消失。
(2)维生素C结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。
在酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。
加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。
消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮。
(3)性质:二烯醇,内脂环,手性碳原子.强还原性,糖的性质,旋光性。
41、维生素E的(分析杂质是什么)答:杂质是:游离的醋酸、未酯化的生育酚。
含量测定法:利用维生素E水解产物游离生育酚的易氧化的性质,用硫酸铈滴定液直接滴定。
常用方法:气相色谱法、高效液相色谱法、荧光分光光度法。
43、甾体激素的分类答:1、肾上腺皮质激素,醋酸地塞米松。