x射线测结晶度和晶粒尺寸
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds_解释说明
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds 解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
x射线粉末晶体衍射法是一种常用的固态晶体结构表征方法，通过强度和角度的测量，可以获得物质的晶格常数、晶胞参数以及晶体结构信息。
其中，测量晶型ds是一项重要而常见的实验任务。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行介绍和讨论。
首先是引言部分，概述了文章主题以及整体结构。
第二部分详细介绍了x射线粉末晶体衍射法的原理、衍射仪器及实验条件，并指出了测定晶型ds的重要性和应用。
第三部分涵盖了ds的测定方法与步骤，包括样品制备、实验流程以及数据处理与分析方法。
第四部分展示了具体的ds实验结果，并进行结果解读和讨论，同时探讨了实验误差与改进方向。
最后，在第五部分中总结了主要研究结论，并对未来相关研究提出展望。
1.3 目的本文旨在全面而详细地介绍x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
通过阐述相关理论和实验方法，提供给读者对该方法的全面认识以及运用指导。
同时，通过展示实验结果和讨论，希望为该领域进一步研究提供参考和启示。
2. x射线粉末晶体衍射法:2.1 原理介绍:x射线粉末晶体衍射法是一种常用的分析材料的结构和晶型的方法。
其原理基于x射线在物质中被原子散射所形成的衍射图样。
当x射线照射到晶体上时，入射光被晶体中的原子散射，并以特定角度和强度形成衍射。
根据布拉格方程，我们可以通过测量晶体表面的衍射角度来计算出其中的晶胞参数。
这使得我们能够获得有关晶体结构和组分的详细信息。
因此，x射线粉末晶体衍射法被广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
2.2 衍射仪器及实验条件:进行x射线粉末晶体衍射实验需要使用一台x射线衍射仪。
该仪器由以下主要部件组成：- x射线发生器：产生高能x射线束。
- 样品支架：用于放置待测样品。
- 取向装置：帮助将样品正确放置到特定角度。
- 探测器：用于检测和记录衍射信号。
实验条件包括使用的x射线波长、样品的准备方法以及实验室环境等。
晶粒度检测 (2)
晶粒度检测1. 简介晶粒度检测是一种用于评估材料内部晶体结构的方法。
它可以帮助研究人员确定材料的晶粒尺寸、晶体分布和晶体取向等信息，从而对材料的性能和性质进行分析和预测。
晶粒度的大小和分布对材料的性能和性质具有重要影响。
较小的晶粒可以提高材料的强度和韧性，同时减小晶界对电子和热传导的阻碍。
因此，晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
2. 晶粒度检测方法目前，晶粒度检测主要通过显微镜观察和图像处理技术来实现。
下面介绍几种常用的晶粒度检测方法：2.1 图像分析法图像分析法是通过对材料的显微镜图像进行处理和分析来测量晶粒的尺寸和分布。
该方法首先需要获取材料的显微镜图像，然后使用图像处理软件对图像进行预处理，包括去噪、增强对比度等操作。
接下来，可以使用图像分割算法将图像中的每个晶粒分割出来，然后使用形态学操作和图像测量算法来测量晶粒的尺寸和形状。
图像分析法的优点是非破坏性、快速和全面，可以同时获取大量晶粒的信息。
然而，图像分析法对图像质量的要求较高，且对于颗粒间重叠或形状不规则的晶粒，精度可能会受到一定影响。
2.2 X射线衍射法X射线衍射法是一种基于材料对X射线的散射特性来研究晶体结构的方法。
通过照射材料样品并记录散射X射线的强度和角度信息，可以推导出材料的晶体结构和晶粒尺寸。
X射线衍射法的优点是可以得到精确的晶粒尺寸和晶体结构信息，适用于各种材料，并且可以在非常小的晶粒尺寸范围内进行测量。
然而，X射线衍射法的设备和实验条件要求较高，需要专门的仪器和专业技术。
2.3 电子显微镜法电子显微镜法是一种通过电子束来观察材料的显微结构的方法。
通过在电子显微镜下观察并记录材料的显微结构图像，可以获得材料的晶粒信息。
电子显微镜法的优点是可以在高分辨率下观察材料的显微结构，对于小尺寸或高分辨率要求的样品非常有效。
然而，电子显微镜的设备和维护成本较高，操作也相对复杂。
3. 晶粒度检测的应用晶粒度检测在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
X射线测定材料晶粒大小与晶格畸变率
B0/B1==>β/B1==>β
(三)晶粒大小和晶格畸变的同时测定
۞X射线宽化构成
X射线 衍射峰宽化
几何 宽化
物理 宽化
晶粒细化 宽化
点阵畸变 宽化
۞由物理宽化因素造成的强度分布曲线称为
本质曲线,记作: I g(,x其) 积分宽度为:
II b
( x)dx
g
g ( x)dx
g .m
۞由几何宽化因素造成的强度分布曲线称为
۞“晶粒细化”与”晶格畸变”两种效应的叠加, 亦遵循x)
M(x),N(x)分别为”晶粒细化”和”显微畸变”宽 化函数,其相应积分宽度为βD,βε. β为总的本质曲线 积分宽度.
采用近似函数法求解晶粒尺寸与显微畸变
基本步骤: 进行Kα1和Kα2双重线的分离,得到纯Kα1线形. 选择几何宽化和物理宽化的近似函数类型. 进行几何宽化效应和物理宽化效应的分离,得总物
在地质和考古学中,有人论证古脊椎动物牙齿 中磷灰石晶粒大小与化石本身地质年代相关联.
在多相催化领域中,晶格不规整性可直接关联到表 面催化的活性中心:
1 在表面点缺陷和显现位错处,催化剂原子几何排布与 表面其它地方不同,易产生催化活性中心. 2 与位错和缺陷相联系的表面点,能够产生固体电子性 能的修饰,所以晶格不规整处有更高催化活性.
晶体在其整个范围内,原子全部精确的定位于无畸变 的空间点阵的阵点上.
2 完整性的内容
晶格完整性应该是晶体结构中结点上原子或离子规则 排列的延续状况的描述.这种状况不仅包括晶体内部是 否存在空缺、位错、扭曲，而且还包括在三维空间的 延续距离的大小.
3 衍射谱线加宽
➢ 对于无畸变、足够大的晶粒组成的多晶试样,经过 理论推算,其粉末试样的谱线应该特别尖锐,宽度以 秒度量.
X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度
抚 顺石 油学 院学 报 JOU R NAL OF F USHU N P ET RO LEU M IN ST IT U T E
Vol. 22 N o. 4 Dec. 2002
文章编号: 1005- 3883( 2002) 04- 0034- 04
X 射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度
收稿日期: 2001- 12- 28 作者简介: 沈春玉( 1952- ) , 男 , 辽宁省沈阳市, 高级工程师。
分子筛骨架中硅铝比的经验公式[ 4] , 以便满足 N aY 分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。
1 原理
NaY 分子筛属立方晶系, 其骨架网络由 Si、Al、 O 三种原子构成, 其中 Si 和 Al 处于同一套等效点
内标法测定时, 在 NaY 分子筛中以 4 1 NaCl
分子筛的结晶度是衡量分子筛质量的一项重要 指标。分子筛晶相组分是在催化剂制备过程中逐渐 形成的, 分子筛晶体与非晶体物质基本是由硅、铝、
内标, 选择 NaY 分子筛在 54. 04 、58. 36 ( 7, 9, 9) 和 ( 3, 3, 15) 衍射线、内标在 NaCl 56. 39 ( 1, 1, 0) 衍射 线作为测量谱线, 将经过内标校正的 NaY 分子筛的
氧所组成的同素异构体, 其质量吸收系数十分相近
X 射线衍射法测定的 NaY 分子筛的结晶度公式如
下:88ຫໍສະໝຸດ X=i=(
1
Ii
Wi ) / k=
(
1
I
k
Wk) XR
( 8)
式中, X 为分子筛结晶度; X R 为标样结晶 度; Ii 为
试样单峰峰高; I k 为标样单峰峰高; Wi 为试样单峰
单晶x射线衍射使用的单晶尺寸
单晶x射线衍射使用的单晶尺寸单晶X射线衍射技术是一种通过X射线与单晶体内原子相互作用来测定晶体结构的方法。
在单晶X射线衍射实验中，使用的单晶尺寸通常需要满足一定的要求，以确保实验结果的准确性和可靠性。
单晶尺寸通常指的是单晶体的最小维度，即晶体的厚度、宽度或直径。
在单晶X射线衍射实验中，使用的单晶尺寸通常在微米级别，以获得高质量的衍射数据。
为了确保实验结果的准确性，还需要确保单晶体具有较高的结晶度和完整性。
以下是一些单晶尺寸的示例：
1.生物分子晶体：生物分子晶体尺寸通常较小，一般在微米级别。
例如，蛋
白质晶体的大小通常在几十至几百微米的范围内。
2.金属单晶：金属单晶的尺寸通常较大，可以到达毫米级别。
例如，铜、镍
等金属单晶的尺寸可以达到毫米级别。
3.矿物晶体：矿物晶体的大小差异较大，从小于1微米到几厘米不等。
例如，
石英、长石等常见矿物晶体的大小一般在几百微米左右。
总之，单晶尺寸是单晶X射线衍射实验中需要考虑的重要因素之一。
为了获得高质量的衍射数据，需要选择适当大小的单晶体，并确保其结晶度和完整性。
XRD数据计算晶粒尺寸
XRD数据计算晶粒尺寸X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用来确定晶体结构、晶体相组成以及晶粒尺寸。
在XRD实验中，晶体的衍射峰提供了有关晶体结构和晶格参数的信息，而晶粒尺寸的计算可以通过分析XRD峰的峰宽来获得。
在XRD实验中，晶体的衍射峰会显示出洛仑兹曲线的形状。
根据衍射峰的形状和位置，可以使用朗道方程或谢勒方程来计算晶粒尺寸。
这些方程描述了晶体表面缺陷、应变和晶粒尺寸之间的关系。
朗道方程给出了洛仑兹曲线的半高宽（FWHM）与晶粒尺寸之间的关系：FWHM=K×λ/D其中，FWHM是峰宽，λ是入射X射线的波长，D是晶粒尺寸，K是洛仑兹形状因子。
洛仑兹形状因子取决于晶体的形状和晶体的结构，常用的值为0.9通过解朗道方程，可以计算出晶体的平均晶粒尺寸。
然而，朗道方程只适用于没有晶体应变或缺陷的理想晶体。
对于存在应变和缺陷的晶体，谢勒方程更加准确：FWHM = K × λ / (D × cosθ)谢勒方程中的θ是衍射角度，cosθ是衍射角度的余弦值。
根据谢勒方程，我们可以计算晶体在不同晶向上的晶粒尺寸。
由于晶体的晶格参数在不同晶向上可能不同，因此在计算晶粒尺寸时应考虑晶向效应。
为了将XRD数据应用于晶粒尺寸计算，我们首先需要准确地测量衍射峰的位置和峰宽。
可以使用洛仑兹曲线拟合和高斯曲线拟合来获得峰的位置和峰宽。
一旦我们获得了峰的位置和峰宽，我们就可以使用朗道方程或谢勒方程计算晶粒尺寸。
需要注意的是，晶体的形状、结构和应变对晶粒尺寸的计算结果有重要影响。
因此，在进行XRD晶粒尺寸计算时，需要综合考虑实际样品的特性，并采用适合的方程和模型。
此外，还有其他一些方法可以用于计算晶粒尺寸，如X射线小角散射（SAXS）和透射电子显微镜（TEM）。
这些方法可以提供更详细和准确的晶粒尺寸信息，但需要更加复杂的实验和分析过程。
总之，XRD数据可以用于计算晶粒尺寸，但需要综合考虑晶体特性和适用的方程模型。
4XRD分析方法
4XRD分析方法X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体结构、结晶度、晶粒尺寸和晶格常数等信息。
下面将介绍四种常见的XRD分析方法。
1.物相分析：物相分析是XRD最常用的应用之一，用于确定样品中存在的晶体物相。
通过比较样品的衍射图谱与标准物质的衍射图谱，可以确定样品中的晶体结构和晶格常数。
物相分析可以用于确定无机和有机材料的晶体结构，以及确定金属、陶瓷、合金等材料中的晶体相。
2.晶体结构解析：晶体结构解析是通过XRD确定材料的三维晶体结构。
通过测量样品的衍射强度、角度和峰形等信息，利用逆空间充分约束的结构解析方法，可以确定晶体的原子位置、晶胞参数、晶体对称性和空间群等。
晶体结构解析对于理解材料的物理和化学性质具有重要意义，特别是在无机固体中。
3.晶体品质分析：晶体品质分析用于评估晶体样品的完整性、缺陷含量和纯度。
缺陷如滑移、堆垛错位等可以通过分析XRD图谱的峰型和峰宽来监测。
此外，晶格畸变和晶格常数的测量也可以作为评估晶体品质的指标。
晶体品质分析在材料研究和工程应用中具有重要意义，可以帮助确定材料的可行性、优化制备工艺。
4.相变分析：相变分析用于研究样品在不同温度、压力或化学环境下的结构变化。
通过测量样品在不同条件下的衍射图谱，可以确定材料的相变温度、晶体结构的变化以及相变机制。
相变分析对于理解材料的相互作用和调控材料的物性具有重要意义，特别是在合金材料、储氢材料和铁电压电材料等领域。
综上所述，XRD分析方法包括物相分析、晶体结构解析、晶体品质分析和相变分析等。
这些方法在材料科学和工程中具有广泛的应用，可以帮助研究人员了解材料的微观结构和性质，并指导新材料的设计和制备。
XRD
XRD（即X射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
布拉格方程的创立，标志着X射线晶体学理论及其分析方法的确立，揭开了晶体结构分析的序幕，同时为X射线光谱学奠定了基础。
布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线衍射图，或者说，衍射图谱是如何产生的？当一束X射线照射到一个晶体时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像是从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。
由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间又会产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现衍射现象。
即在偏离原入射线方向上，只有在特定方向上出现散射线加强而在存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。
这就是衍射花样的生产机理。
没错，X射线粉末衍射就是X射线衍射，更严格一点，X射线粉末衍射是X射线多晶衍射的别名，是个形像的称谓。
晶体世界中，分析为单晶和多晶，很多多晶物质，肉眼看起来，就是固体粉末，因此X射线多晶衍射，通常也称为X射线粉末衍射。
铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线穿透，只要他们不太厚。
伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有被观察到的射线，它具有极强的穿透力。
xrd结晶度标准
xrd结晶度标准XRD（X-ray Diffraction，X射线衍射）是一种用于分析材料的晶体结构和结晶度的技术，通过测量X射线在晶体中的衍射角度和强度，可以获得晶体的物相、晶胞参数、晶粒尺寸、应力应变等信息1。
XRD结晶度标准是指用于评价和比较不同材料的结晶程度的一系列标准，包括国际标准、国家标准、行业标准等。
XRD结晶度标准的作用是：为XRD技术的应用提供统一的规范和要求，保证XRD测试的质量和效果。
为XRD技术的创新和发展提供技术支撑和指导，促进XRD技术的进步和完善。
为XRD技术的交流和协作提供数据和信息的共享和互通，实现XRD技术的标准化和国际化。
XRD结晶度标准的内容主要包括以下几个方面：XRD结晶度的定义和计算方法：XRD结晶度是指材料中晶体部分所占的比例，通常用百分数或分数表示。
XRD结晶度的计算方法有多种，常用的有峰高法、峰面积法、半高宽法、Rietveld法等2。
不同的计算方法有不同的优缺点和适用范围，需要根据实际情况和目的选择合适的方法。
XRD结晶度的测试条件和参数：XRD结晶度的测试条件和参数是影响XRD测试结果的重要因素，包括X射线的波长、扫描范围、扫描速度、扫描步长、样品的制备和装置等。
不同的测试条件和参数会导致XRD谱图的形状和强度的变化，进而影响XRD结晶度的计算和比较。
因此，需要根据不同的材料和方法选择合适的测试条件和参数，并在报告中注明。
XRD结晶度的分析和评价：XRD结晶度的分析和评价是根据XRD 测试结果对材料的结晶程度进行定性或定量的判断和比较，以反映材料的结构和性能的特点和差异。
XRD结晶度的分析和评价需要考虑多种因素，如材料的种类、成分、形态、历史、应用等，以及XRD测试的误差和不确定度等，不能单纯地以数值大小为依据。
XRD结晶度标准是XRD技术的重要组成部分，也是XRD技术的发展动力。
XRD结晶度标准的制定和完善，需要各方的共同参与和协作，以适应材料科学的实际需求和技术发展，为材料的研究和应用提供支撑和保障。
X射线在物相定量分析、点阵常数的精确测定及晶粒尺寸的精确分析中的应用资料
2.2、内标法
• (1)、普通内标法
• 在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相 的某根衍射线强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某 根衍射线强度相比较，从而获得待测相含量。
I
1
32R
I0
e4 m2c4
3
V02
VFh2kl Phkl
1 cos2 2 sin 2 cos
e2m
1
2
设多相物质含有N个相，第j相参加衍射的体积为Vj ， 当使用衍射仪测量时，第j相某一 (hkl) 线的衍射强 度：
Ij
CK j
Vj
C
1
32R
I0
e4 m2c4
3
1 2
μ为线吸收系数
Kj
1
V02
式为： •
a d H 2 K 2 L2
• 根据布拉格公式2dsinθ=λ，则有：
•
H 2 K 2 L2
a
2 sin
• 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的 ，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经 足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常 数精度的关键因素是sinθ。
根据布拉格方程式同样可以证明： ＝ 2d sin
微分 ＝ 2d sin ＋ 2d cos 不考虑波长误差，则
0= d/d +ctg d/d ＝ －ctg
当90，ctg0， 若恒定，则越大，d的误差越小；当θ趋近于 90˚时，误差将会趋近于0。 因此，应选择角度尽可能高的线条进行测量。
R ） R
x R
XRD晶粒尺寸分析解读
XRD晶粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A。
这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。
比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。
久而久之，大家也就接受了。
为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。
实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法
XRD测量晶粒尺寸的原理与方法X射线衍射（XRD）是一种用于测量晶体结构和晶粒尺寸的非常有用的方法。
该方法基于X射线的衍射原理，通过测量衍射角和晶格常数来推断晶体的结构和晶粒尺寸。
下面将详细介绍XRD测量晶粒尺寸的原理与方法。
原理：X射线是一种电磁波，具有较短的波长，可以穿透许多材料。
当X射线照射到晶体时，由于晶格的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
根据Bragg定律，X射线的入射角、入射波长和晶面的间距之间存在以下关系：nλ = 2dsinθ其中，n是衍射阶数，λ是X射线的波长，d是晶面的间距，θ是衍射角。
当入射角θ和波长λ被固定时，不同的晶面将具有不同的衍射角，这被称为衍射谱。
晶格常数可以通过测量衍射谱来确定。
方法：1.粉末衍射法：粉末衍射法是最常用的测量晶粒尺寸的方法之一、首先将待测样品研磨成粉末，并均匀地涂布在玻璃片上。
然后使用X射线衍射仪测量样品的衍射谱。
通过分析衍射谱的峰位和峰形，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
2.单晶衍射法：单晶衍射法适用于获得高质量晶体的晶格参数和晶粒尺寸。
在这种方法中，首先需要培养一个完整的单晶。
然后使用X射线衍射仪测量晶体的衍射图样。
通过分析衍射图样的峰位置和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
在XRD测量晶粒尺寸时，还需要注意以下几点：1.对于粉末样品，应该保持样品的均匀性和细致度。
较大的晶粒尺寸会导致衍射峰的拓宽和衍射峰强度的减小。
2.选择适当的入射波长和角度范围来测量衍射谱。
较短的入射波长和较大的入射角可以提高测量精度。
3.在进行XRD测量时，还需要考虑表面和内部的晶粒尺寸差异。
表面晶粒尺寸可能会受到样品制备工艺的影响，因此需要通过与内部晶粒尺寸的比较来解释测量结果。
总结：X射线衍射是一种重要的方法，可用于测量晶粒尺寸。
通过分析衍射谱的峰位和强度，可以确定晶格常数和晶粒尺寸。
粉末衍射法适用于粉末样品，而单晶衍射法适用于单晶样品。
在进行XRD测量时，需要注意样品的均匀性、入射波长和角度的选择，以及与表面和内部晶粒尺寸的比较。
x射线对结晶化学的意义
x射线对结晶化学的意义x射线在结晶化学中具有重要的意义。
下面我将从多个角度来回答这个问题。
1. 结晶结构解析，x射线衍射技术是研究晶体结构的重要手段之一。
通过将x射线照射到晶体上，x射线与晶体中的原子发生相互作用，产生衍射现象。
通过测量和分析衍射图样，可以确定晶体的晶格参数、晶体结构和原子位置等信息，从而揭示物质的微观结构。
2. 材料性质研究，晶体的结构与其性质密切相关。
通过x射线衍射技术，可以研究晶体的晶格畸变、晶体缺陷、晶体生长过程等，从而了解晶体的力学性质、热学性质、光学性质等。
这对于材料科学和工程领域的材料设计、合成和性能优化具有重要意义。
3. 化学反应动力学研究，结晶化学中的化学反应过程可以通过x射线衍射技术进行原位监测。
例如，通过实时观察晶体的结构变化，可以研究晶体的相变、晶体生长速率、晶体形貌演变等，从而揭示晶体生长机理和反应动力学规律。
4. 结晶质量控制，x射线衍射技术可以用于结晶质量的评估和控制。
通过测量晶体的衍射图样，可以判断晶体的纯度、晶体的结晶度、晶体的尺寸分布等。
这对于合成高质量晶体、优化晶体生长条件以及控制晶体性能具有重要意义。
5. 药物研究与制剂优化，在药物研究和制剂优化中，x射线衍射技术常用于研究药物的晶体形态、晶体结构、晶体稳定性等。
这对于药物的稳定性、溶解度、生物利用度等性质的改善和控制具有重要意义。
总结来说，x射线在结晶化学中的应用广泛，它可以揭示晶体的结构信息、研究材料性质、探索化学反应动力学、评估结晶质量以及优化药物研究和制剂。
这些研究对于推动材料科学、化学工程、药物研发等领域的发展具有重要意义。
谢乐公式计算晶粒尺寸
谢乐公式计算晶粒尺寸谢乐公式是用来计算晶粒尺寸的重要工具，在材料科学领域中被广泛应用。
它是由英国物理学家William H. Scherrer和瑞士物理学家Paul Scherrer在1918年共同提出的。
谢乐公式通过X射线衍射技术来测量晶体中衍射峰的宽度，从而推导出晶粒尺寸的近似值。
今天，我们将详细介绍谢乐公式的原理和使用方法。
谢乐公式的原理基于布拉格定律和费米黄金法则。
布拉格定律表明，当入射X射线经由周期性排列的晶面间距发生衍射时，生成的衍射峰满足下式：nλ = 2d sinθ，其中，n是衍射级数，λ是入射X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角。
费米黄金法则指出，晶体结晶度越高，晶粒尺寸越小。
谢乐公式可以通过测量X射线衍射峰的宽度来估计晶体的晶粒尺寸。
具体而言，谢乐公式可以表示为：D = Kλ / β cosθ，其中，D是晶粒尺寸，K是形状修正因子，λ是入射X射线的波长，β是衍射峰的半高宽，θ是入射角。
在使用谢乐公式计算晶粒尺寸时，首先要选择合适的X射线波长和入射角。
X射线波长通常是已知的，可以根据实验装置的设置来确定。
而入射角的选择则要考虑晶体的结构和测量需求。
较小的入射角可以提高测量的准确性，但在实际操作时需要注意不要使入射角过小导致衍射峰难以观测。
接下来，我们需要测量衍射峰的半高宽。
半高宽可以通过测量衍射峰的峰宽并除以2得到。
一般情况下，可以使用X射线衍射仪或粉末衍射技术进行测量。
需要注意的是，测量时要保持样品的结构稳定性，并避免温度和应力的变化对测量结果的影响。
最后，我们可以根据谢乐公式计算出晶粒尺寸。
在实际操作中，形状修正因子K是一个关键参数，它可以通过标准晶体的测量结果来确定。
标准晶体具有已知的晶粒尺寸，可以用来建立校准曲线，进而确定未知样品的晶粒尺寸。
谢乐公式的使用可以帮助科学家和工程师更好地理解和控制材料的结晶过程。
通过了解晶粒尺寸对材料性能的影响，我们可以设计出更优化的材料结构，并改进材料的力学、电学、热学等性能。
x射线测结晶度和晶粒尺寸
X 射线测结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s dss I s N N N X a c c a C C C)(pq k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=ac c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
XRD测试(晶粒尺寸与点阵畸变)
d 4 tg d
微晶引起的宽化与畸变引起的宽化遵循不同的规律， 即微晶宽化与secθ和λ成正比， 而畸变引起的宽化与tgθ成正比，所以可以由两种 方法来区分宽化是由何种因素引起。
26
• ①用不同波长的幅射进行测试，如果衍射
线宽β随波长而改变，
k D cos
平
作图，根据截距求D，斜率求
d d
骣 Dd ÷ ç bs = 4ç ÷ tg q ç 桫 d ÷ 平均
K Dcos c
34
3柯-高型：
2 2 d f f c s 1 1 6 2 t g D t g S i n d f f 2
19
2、点阵畸变测定的原理和计算公式
• 晶体中由于受到微观应力的作用会使点阵 发生畸变，表现出X射线衍射线形宽化， 因此求出了线型的宽化与微观应力之间的 关系，点阵的畸变量就可求出。
20
分析微观应力的存在对倒易点阵的影响 由于应力的作用使晶面间距变化△d、△d/d 即为点阵畸变量。 d0——无应力的d
高 斯
s c 1 f f
2
32
骣 Dd ÷ ç 主要介绍近似函数法 bs = 4ç ÷ tgq ÷ ç 桫 d 平均 • ①全柯型（Hall法，Edwin H., 1855-1938, 美国 K Dcos 物理学家） c
xrd衍射峰和晶粒尺寸的关系
xrd衍射峰和晶粒尺寸的关系X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的分析技术，可用于研究物质的晶体结构和晶体尺寸。
其中，XRD衍射峰是通过测量物质对入射X射线的衍射现象得到的，而晶粒尺寸是指物质中晶粒的大小。
本文将探讨XRD衍射峰与晶粒尺寸之间的关系。
我们需要了解XRD衍射峰的形成原理。
当入射X射线与物质相互作用时，它们会与物质中的晶体结构发生相互作用。
根据布拉格衍射定律，当入射X射线与晶体的晶面相互作用时，会发生衍射现象。
这些衍射现象会在衍射图谱中呈现为一系列峰。
每个峰对应着一组具有相同晶面间距的晶面，而晶面间距与晶粒尺寸有关。
晶粒尺寸是指晶体中晶粒的大小。
晶粒是由大量原子或离子组成的有序排列结构，其尺寸可以从纳米到微米量级。
晶粒尺寸的大小对物质的性质和行为具有重要影响。
在XRD衍射中，晶粒尺寸与衍射峰的宽度有关。
通常情况下，晶粒尺寸越小，对入射X射线的衍射效应越强，衍射峰越宽。
这是因为晶粒尺寸的减小会引起晶体的应力增加。
当晶体尺寸小于一定临界值时，晶体内部会产生较大的应力。
这些应力会导致晶体中的晶面发生微扭曲，从而使衍射峰变宽。
相反，当晶粒尺寸增大时，晶体内部的应力减小，衍射峰变窄。
晶粒尺寸还与晶体的结晶度有关。
结晶度是指晶体中有序排列的程度。
当晶体的结晶度较高时，晶粒尺寸相对较大，衍射峰较窄。
相反，当晶体的结晶度较低时，晶粒尺寸较小，衍射峰较宽。
因此，通过观察衍射峰的形状和宽度，我们可以推断晶体的结晶度和晶粒尺寸。
需要注意的是，XRD衍射峰的宽度不仅受晶粒尺寸影响，还受到其他因素的影响，如晶体的缺陷和应力等。
因此，在使用XRD衍射技术测量晶粒尺寸时，需要综合考虑多个因素，并采用适当的分析方法进行处理。
总结起来，XRD衍射峰与晶粒尺寸之间存在一定的关系。
晶粒尺寸越小，衍射峰越宽；晶粒尺寸越大，衍射峰越窄。
通过观察衍射峰的形状和宽度，我们可以推断晶体的晶粒尺寸和结晶度。
结晶度和晶粒尺寸的关系
结晶度和晶粒尺寸的关系
1 结晶度和晶粒尺寸的关系
晶粒尺寸（Grain Size）是指结晶体中晶粒的大小，它可以影响材料的性能。
晶粒尺寸可以用粒度曲线来表示，表示材料中晶粒的大小分布。
晶粒尺寸和结晶度是密切相关的。
结晶度是描述结晶状物体表面上存在结晶面的概率的参数，它与晶粒尺寸有密切的联系，因为晶粒尺寸是结晶度的重要参数。
因此，改变晶粒尺寸可以改变结晶度。
晶粒尺寸大的材料，其结晶度相对较低，晶粒尺寸小的材料，其结晶度则较高。
如果控制晶粒尺寸，可以改变物质的性能，因此晶粒尺寸和结晶度之间的关系也很重要。
晶粒尺寸一般可以通过冷却速度控制，比如冷却速度越快，冷却前期形成的晶粒尺寸就越小，从而达到较高的结晶度。
改变晶粒尺寸，也会对材料的热力性质和机械性质产生重要影响。
根据变形机理，晶粒小的材料易破坏，晶粒大的材料能抵抗更大的应力。
因此，晶粒尺寸直接影响材料的热力性能和机械性能。
因此，晶粒尺寸和结晶度之间的关系对材料性能的改善和设计有重要的意义，控制晶粒尺寸和结晶度，有助于改善材料的性能，为制造出高质量的材料提供了可能。
- 1 -。
测量结晶度的方法和原理
测量结晶度的方法和原理引言结晶度是指晶体中具有完整结晶结构的程度，是衡量晶体质量和纯度的重要指标。
准确测量结晶度对于研究晶体的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍测量结晶度的常用方法和原理。
传统方法1. X射线衍射X射线衍射是一种常用的测量结晶度的方法。
其原理是利用晶体对入射X射线的衍射现象来确定晶体的结晶度。
具体步骤如下： 1. 准备晶体样品，将其制备成细粉末或单晶片。
2. 使用X射线源照射晶体样品，入射X射线与晶体相互作用，产生衍射。
3. 通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的衍射图谱。
4. 根据衍射图谱分析晶体的晶格结构和结晶度。
2. 热分析方法热分析方法包括热重分析、差热分析等，可以通过测量晶体在不同温度下的质量变化或热量释放来评估结晶度。
具体步骤如下： 1. 准备晶体样品，将其放置在热分析仪器中。
2. 在控制升温速率的条件下，对晶体样品进行加热或冷却。
3. 通过测量样品的质量变化或热量变化，分析晶体的热稳定性和结晶度。
现代方法1. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种基于原子力相互作用的高分辨率显微镜，可以用于测量晶体表面的形貌和结晶度。
具体步骤如下： 1. 将晶体样品放置在原子力显微镜的扫描台上。
2. 利用微小弹簧探针扫描晶体表面，通过测量探针与晶体表面之间的相互作用力，获取晶体的形貌和结晶度信息。
2. 核磁共振（NMR）核磁共振是一种基于原子核在外磁场中的共振现象来测量结晶度的方法。
具体步骤如下： 1. 准备晶体样品，将其放置在核磁共振仪器中。
2. 在外磁场的作用下，通过给样品施加特定频率的射频脉冲来激发样品中的核自旋。
3. 通过测量样品中的核磁共振信号，分析晶体的结晶度和分子结构。
结论测量结晶度的方法多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法。
传统方法如X射线衍射和热分析方法具有成熟的原理和操作流程，适用于一般的结晶度测量。
而现代方法如原子力显微镜和核磁共振则具有更高的分辨率和灵敏度，可以对晶体的微观结构进行更精确的测量。
XRD计算晶粒尺寸
Scherrer公式计算晶粒尺寸（）Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸）根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。
），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题：1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。
此时，Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化，Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时，需要Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则？答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候，就没有必要强求了！5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。
其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1：1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。
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X 射线测结晶度和晶粒尺寸
一、实验目的
1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；
2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理
X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即
ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)
(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则
N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:
⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds
s I s N N N X a c c a C C C
)(p
q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=a
c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一
定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
由于热振动和晶格畸变的存在，晶区的部分衍射贡献落入谱图非晶散射中，Rulland法对此进行了相应校正，以获得合理的结晶度值。
但在晶区衍射与非晶区散射分界的原始确定上仍存在有较大的任意性，这一方法使实验数据收取及处理过程复杂。
Hindeleh使用计算机拟合法对纤维赤道谱进行分峰，设定晶峰为高斯——柯西混合型函数，非晶散射为多项式，用晶峰和非晶峰面积计算结晶度，消除了两种衍射贡献划分上的任意性。
但所得数值缺乏全反射球意义，结果值偏高。
相对指数法所得结晶度数据仅有相对意义，且由于标样的差异使得测定结果相差很大，数据没有可比性。
考虑上述几种测定方法的不足，我们提出一个涤纶纤维结晶度测定的实用方法。
纤维“粉末”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献，具有较好的全反射球统计性。
用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。
设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献，利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高，求出两相散射各自分量，计算结晶度。
本方法不需要制备任何标样，计真过程只涉及省时而易于收敛的简单程序，获得合理的结晶度值。
三、实验步骤
（一)样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。
（二)样品测定：
1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。
2)开机操作
开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。
缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下"老化"后再用)。
打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。
3)停机操作
测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。
四、实验结果及分析
实验结果如附图。
先用软件进行拟合、分峰。
得到晶相和非晶相，经积分得到峰的面积，结果如附图。
由数据可计算涤纶的结晶度：
%
44 .
53
%
100
873725
.
91
136995
.
78
972893
.
21
350091 .5
136995
.
78
972893
.
21
350091 .5%
100
=
⨯
+
+
+
+
+
=
⨯
+
=
a
c
c
c A
A
A
X
这与实验结果基本相符，误差在所允许的范围内。