第6章 正交试验设计(正改)
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(7)进行验证试验,作进一步的分析
优方案往往不包含在正交实验方案中,应验证 优方案是在给定的因素和水平的条件下得到的,若不限定给 定的水平,有可能得到更好的试验方案 对所选的因素和水平进行适当的调整,以找到新的更优方案
首先将优方案A2B2C2与正交表中最好的第4号试验A2B2C3作 比较,若方案比4号试验的结果更好,通常就可以认为 A2B2C2是真正的优方案。 趋势图 :因素水平为横坐标,试验指标的平均值ki为纵坐标, 画因素与指标的关系图
(1)选正交表
要求:
因素数≤正交表列数
因素水平数与正交表对应的水平数一致 选较小的表
选L9(34)
(2)表头设计
将试验因素安排到所选正交表相应的列中 因不考虑因素间的交互作用,一个因素占有一列(可以随 机排列) 空白列(空列):最好留有至少一个空白列
(3)明确试验方案
(4)按规定的方案做试验,得出试验结果 注意 :
正交试验的提出:
考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点,利 用根据数学原理制作好的规格化表--正交表 来设计试验不失为一种上策。
用正交表来安排试验及分析试验结果,这种方 法叫做正交试验法。 事实上,正交最优化方法的优点不仅表现在试 验的设计上,更表现在对试验结果的处理上。
用正交表安排试验时,对于例6-1:
例题
用乙醇溶液提取葛根中有效成分试验中,为了提高葛根中 有效成分的提取率,对提取工艺进行优化试验,需考察三 项指标:提取物得率(提取物质量与葛根质量之比)、提 取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量,三个指标 都是越大越好,根据前期探索性试验,决定选取3个相对重 要的因素:乙醇浓度、液固比和提取剂回流次数进行正交 试验,他们各有3个水平,具体数据如下表,不考虑因素间 的相互作用,分析并找出较好的提取工艺条件。
(2)混合水平正交表
各因素的水平数不完全相同的正交表
混合水平正交表性质:
(1)表中任一列,不同数字出现次数相同 (2)每两列,同行两个数字组成的各种不同的水平搭配出 现的次数是相同的,但不同的两列间所组成的水平搭配种 类及出现次数是不完全相同
6.1.2 正交试验设计的优点
能均匀地挑选出代表性强的少数试验方案
R越大,因素越重要。在本例中,由于RA>RB>RC。所 以各因素从主到次的顺序为:A(温度),B(酯化时 间),C(催化剂种类)。
若空列R较大,可能原因:
漏掉某重要因素 因素之间可能存在不可忽略的交互作用
(6)优方案的确定
优方案:在所做的试验范围内,各因素较优的水平组合 若指标越大越好 ,应选取使指标大的水平 若指标越小越好,应选取使指标小的水平 还应考虑:降低消耗、提高效率等 在本例中,试验指标是乳化能力,指标越大越好,所以应挑选每个因素 的K1, K2, K3(或k1,k2,k3)中最大的值对应的那个水平 A因素列: K2>K3>K1 B因素列: K2>K3>K1
6.1.1 正交表(orthogonal table)
(1)等水平正交表:
各因素水平数相等的正交表 L——正交表代号 n——正交表横行数(试验次数) r——因素水平数 m——正交表纵列数(最多能安排的因素个数)
①记号 :Ln( r m )
②等水平正交表特点
表中任一列,不同的数字出 现的次数相同 表中任意两列,各种同行数 字对(或称水平搭配)出现 的次数相同 两性质合称为“正交性” : 使试验点在试验范围内排列 整齐、规律,也使试验点在 试验范围内散布均匀
或 R=max{k1 ,k2 ,k3}-min{k1 ,k2 ,k3} 趋势图:因素水平为横坐标,试验指标的平均值为纵坐 标,画出因素与指标的关系图。
Ki为该列因素i水平所对 应的试验指标和,ki为Ki 平均值。由ki大小可以判 断该列因素优水平和优组 合。
Ri为第i列因素的极差,反映 了第i列因素水平波动时,试 验指标的变动幅度。Ri越大, 说明该因素对试验指标的影响 越大。根据Ri大小,可以判断 因素的主次顺序。
第6 章
正交试验设计
这里,对因素A、B、C在试验范围内分别选 取三个水平
A:A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃ B:B1=90Min、B2=120Min、B3=150Min C:C1=5%、C2=6%、C3=7%
正交试验设计中,因素可以定量的,也可以是 定性的。而定量因素各水平间的距离可以相 等也可以不等。 取三因素三水平,通常有两种试验方法:
试验结果极差分析 计 算 K 值 计 算 k 值 计 算 极 差 R
绘 制 因 素 指 标 趋 势 图 因素主次顺序
试验结果方差分析
计算各列偏差平方和、 自由度
列方差分析表,进 行F 检验 分析检验结果,写 出结论
优水平 优组合
结 论
(1) 明确试验目的,确定试验指标
试验设计前必须明确试验目的,即本次试验要解决 什么问题。 试验目的确定后,对试验结果如何衡量,即需要确 定出试验指标。 试验指标可为定量指标,如强度、硬度、产量、出 品率、成本等;也可为定性指标如颜色、口感、光 泽等。 一般为了便于试验结果的分析,定性指标可按相关 的标准打分或模糊数学处理进行数量化,将定性指 标定量化。
3 9
B3
6 5 2
8
7 4
C 3
B2
1
B1A1 A2
C A3 1
C 2
用正交试验法安排试验只需要9次试验
正交试验法的优点及特点
正交试验法优点: (1)试验点代表性强,试验次数少。 (2)不需做重复试验,就可以估计试验误差。 (3)可以分清因素的主次。 (4)可以使用数理统计的方法处理试验结果,提出 展望好条件。 正交试验(表)法的特点: (1)均衡分散性--代表性。 (2)整齐可比性--可以用数理统计方法对试验 结果进行处理。
由少数试验结果,可以推出较优的方案
可以得到试验结果之外的更多信息
6.1.3 正交试验设计的基本程序
正交试验设计的基本程序包括
试验方案设计 试验结果分析
试验方案设计:
试验目的与要求 试验指标 选因素、定水平 因素、水平确定
选择合适正交表
表头设计 列试验方案 试验结果分析
试验分析结果
进行试验,记录试验结果
(5)对试验结果进行统计分析
分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个 是主要因素,哪个是次要因素;
判断因素对试验指标影响的显著程度;
找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合, 即试验因素各取什么水平时,试验指标最好;
(6)进行验证试验,作进一步分析
优方案是通过统计分析得出的,还需要进 行试验验证,以保证有方案与实际一致, 否则还需要进行新的正交试验。
B2 C 3 B1A1 C A3 1 C 2
A2
得出结果B2最好,则固定B 于B2,A于A2,使C变化, 则:
简单比较法的试验点
C1 C2 (好结果) C3
A3B2
简单比较法的优缺点:
优点:试验次数少 缺点: (1)试验点不具代表性。考察的因素水平仅 局限于局部区域,不能全面地反映因素的全面情况。 (2)无法分清因素的主次。 (3)如果不进行重复试验,试验误差就估计 不出来,因此无法确定最佳分析条件的精度。 (4)无法利用数理统计方法对试验结果进行 分析,提出展望好条件。
6.2 正交试验设计结果的直观分析法
6.2.1 单指标正交试验设计及其结果的直观分析
例:柠檬酸硬脂酸单甘酯是一种新型的食品乳化剂,它是柠檬酸 与硬脂酸单甘酯,在一定的真空度下,通过酯化反应制得,现对 其合成工艺进行优化,以提高乳化剂的乳化能力。 单指标:乳化能力 因素水平:3因素3水平(假定因素间无交互作用)
按照规定的方案完成每一号试验 试验次序可随机决定 试验条件要严格控制
(5)计算极差,确定因素的主次顺序
三个符号: Ki:表示任一列上水平号为 i 时,所对应的试验结果之和。 ki :ki= Ki/s,其中s为任一列上各水平出现的次数 R(极差):在任一列上
R=max{K1 ,K2 ,K3}-min{K1 ,K2 ,K3},
B3
B2 C 3 B1A1 C A3 1 C 2
A2
共有3³ =27次试验,如图所示,立方体包含了27 个节点,分别表示27次试验。
全面试验法的优缺点 优点:对各因素于试验指标之间的关系剖析 得比较清楚 缺点:
(1)试验次数太Baidu Nhomakorabea,费时、费事,当因素水平比
较多时,试验无法完成。 (2) 不做重复试验无法估计误差。 (3)无法区分因素的主次。
C因素列: K2>K3>K1
所以优方案为A2B2C2,即反应温度110℃,酯化时间2h、乙种催化剂。
区分主次因素
对于主要因素,一定要按有利于要求的最好水平 对于不重要的因素,由于其水平改变对试验结果的影响 较小,则可以根据有利于降低消耗、提高效率等目的来 考虑别的水平。 因素C对指标来说,其重要性排在末尾,假设丙种催化 剂比乙种催化剂更廉价、易得,则可以将最后方案中的 C2换为C3。
(3) 选择合适的正交表,进行表头设计
试验因素的水平数应等于正交表中的水平数;因素个数 (包括交互作用)应不大于正交表的列数;各因素及交互 作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度,以便估 计试验误差。
若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由 度,则可采用有重复正交试验来估计试验误差。
(2) 选因素、定水平,列因素水平表
根据专业知识、以往的研究结论和经验,从影响试验指标的 诸多因素中,通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。 选出主要因素,略去次要因素,3~7个 试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,确定 每个因素的水平,一般以2-4个水平为宜。 对主要考察的试验因素,可以多取水平,但不宜过多 (≤6),否则试验次数骤增。 因素的水平间距,应根据专业知识和已有的资料,尽可能把 水平值取在理想区域。
表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排 到正交表的各列中去的过程。 在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考 察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因 素与交互作用,以防止设计“混杂” 。
(4)明确试验方案,进行试验,得到 结果
根据正交表和表头设计确定每号的试验方 案,然后进行试验,得到以试验指标形式 表示的试验结果。
例如选六个因素,每个因素选五个水平时, 全面试验的数目是56 =15625次。
(2)简单比较法
变化一个因素而固定其它因 素,如首先固定B、C于B1、 C1,使A变化,则:
B1C1 A1 A2 A3(好结果)
B3
如果得出结果A3最好,则固 定A于A3,C还是C1,使B 变化,则: B1
A3C1 B2(好结果) B3
(1)全面实验法:
A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1 A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2 A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3 A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2 A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3 A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3
三个指标 :
提取物得率 总黄酮含量 葛根素含量
三个指标都是越大越好
方案设计试验结果
将各个指标分别进行直观分析得出因素的主 次和优方案
试验结果分析
对三个指标分别进行直观分析: 提取物得率:
因素主次:C A B 优方案:C3A2B2 或C3A2B3 因素主次:A C B 优方案:A3C3B3 因素主次:C A B 优方案:C3A3B2
6.2.2 多指标正交试验设计及其结果的直观分析
在实际生产和科学试验中,可以有多个指标判断试验的好 坏,不同指标的重要程度常常是不一致的,各因素对不同 指标的影响程度也不完全相同,所以多指标试验的结果分 析比较复杂。
两种分析方法:
综合平衡法 综合评分法
(1)综合平衡法
先对每个指标分别进行单指标的直观分析,得到每个指标 的影响因素主次顺序和最佳水平组合,然后根据理论知识 和实际经验,对各指标的分析结果进行综合比较和分析, 得出较优方案。