顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体

顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体

发表时间：2019-07-08T15:24:55.383Z 来源：《防护工程》2019年第7期作者：高红波刘姗姗[导读] 本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。

陕西中立检测鉴定有限公司陕西西安 710065

摘要：本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。

关键词：顶空；气相色谱；氯乙烯单体

引言：

PVC卷材地板因其美观、防火阻燃、易于打理，耐污性好，物美价廉、便于安装运输等功效被广泛使用家庭、医院、学校、办公、超市、商业等种场所。PVC地板就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，聚氯乙烯是氯乙烯单体聚合而成的聚合物，聚合过程中残留的氯乙烯单体是剧毒及致癌物质，氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发神经衰弱、肝脾肿大等多器官损伤[1]，严重可导致肝癌。

2017年，世界卫生组织公布的致癌物清单，氯乙烯是一类致癌物，必须对其含量进行准确测定和控制。

1.材料与方法

1.1仪器

气相色谱仪GC112A，配FID检测器

氢气发生器SPH-300

空气发生器SPB-3

顶空进样器HS-2型

顶空瓶，20mL

微量进样器，10μL

1.2试剂

氯乙烯标准溶液：北京鸿蒙海岸标准物质技术有限责任公司

N，N-二甲基乙酰胺

甲醇，色谱纯

1.3气相色谱条件

色谱柱：50m*0.32um*0.25mm毛细管色谱柱

氮气：高纯氮气

氢气：氢气发生器

空气：空气发生器

汽化室温度：150℃

柱温：90℃

检测器温度：200℃

1.4顶空分析条件

样品温度：70℃

阀箱温度：70℃

管路温度：100℃

加压：5秒

取样：20秒

进样：20秒

1.5 绘制标准曲线

将氯乙烯标准溶液用甲醇稀释配置成适当浓度的标准系列，取6个顶空瓶，分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺和标准系列溶液，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，70℃平衡30min。使用自动进样装置分别采取液上气体，直接注入气相色谱仪进行检测

1.6 PVC卷材地板的处理与测定

称取1g样品（切碎成细小碎片），精确至0.01g，置于顶空瓶，加入10mLN，N-二甲基乙酰胺，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，进行测定。

2.结果与分析

2.1平衡时间和温度的选择

使用加入2μg标准样品进行平衡时间和平衡温度试验，见图1、图2，实验结果表明平衡温度在50～70℃，峰面积响应值呈上升趋势，在70～90℃，峰面积响应值变化不大，综合考虑成本和时间，选择70℃为平衡温度。平衡时间在10～30min，峰面积响应值呈上升趋势，平衡时间在30～60min，峰面积响应值变化不大，综合考虑，选择30min为平衡时间。

2.4实际样品测定

对某公司卷材地板进行测定，测定结果为0.2μg/ｇ，符合GB 50325-2010（2013年版）《民用建筑工程室内环境污染控制规范》限量值规定。

3.结论

实验结果表明，使用顶空气相色谱法测定氯乙烯单体，方法简便易行，最低检出限为0.066μg，灵敏度高，在1～10μg范围内线性良好，相对标准偏差小，重现性好。对实际样品进行测定，测定结果符合国家限量值规定。该方法适用于对PVC卷材地板中氯乙烯单体进行测定。

参考文献：

[1]任雪峰.氯乙烯作业工人职业接触评定与健康危害调查[J].劳动医学，2001，18（1）：12.