顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体
顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类新方法
合 成 树 脂 及 塑 料 2022 年第 39 卷. 82 .纳米红外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂和部分含硅聚碳酸酯共聚物混合，通过熔融混炼设备挤出造粒，制得母粒；将母粒、异山梨醇基聚碳酸酯、剩余含硅聚碳酸酯共聚物、光稳定剂、紫外线吸收剂、色粉混合，通过熔融混炼设备挤出造粒，制得组合物薄膜层，将薄膜层涂覆于聚碳酸酯实心板基材上，得到了一种应用于户外的聚碳酸酯实心板。
该聚碳酸酯实心板具有长期的紫外线稳定性、耐水解、抗氧化，同时能阻隔紫外线、红外线、氧气和水气，具有出色的耐磨性能，在非常严苛的户外环境下，薄膜层能保持厚度和性能的稳定，从而确保聚碳酸酯实心板能长期保持颜色和力学性能稳定。
无锡希尔丽塑胶板材有限公司［14］将聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和1,2-双［β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰］肼熔融共混，得到初混料；向初混料内加入阻燃剂、着色剂和黄化抑制剂，继续熔融共混，得到混合料；将混合料挤出成型，冷却定型，得到耐力板。
其中，黄化抑制剂由特定配比的聚甲基丙烯酸甲酯多孔微球、抗紫外线剂、偶联剂、硫酸铜和硬脂酸盐经特殊工艺制得。
采用该方法制备的耐力板具有优异的力学性能、良好的阻燃性能和耐光老化性能，能够长时间受日照而不发生明显“黄变”。
3 结束语随着社会的发展，对环境保护的要求日益提高。
界面缩聚法由于光气的使用将逐步被淘汰，在今后的一定时期内熔融酯交换法和非光气熔融酯交换法共存；非光气熔融酯交换法避免使用有毒的光气，对环境更友好，经过工艺优化，在今后的聚碳酸酯生产工艺中将逐步取得主导地位。
随着生产技术的进步，聚碳酸酯板材性能的提高，将更多地应用于建筑领域。
4 参考文献 [1] 闫海涛. 聚碳酸酯工艺研究进展［J］. 化工设计通讯，2021，47（5）：101-102. [2] 曾伟华，刘俊逸，谢海生，等. 聚碳酸酯合成技术研究进展［J］. 高分子材料科学与工程，2021，37（7）：183-189. [3] 王艳丽. 聚碳酸酯合成工艺路线及其发展现状［J］. 石油化工设计，2020，37（2）：65-68. [4] 张永杰，魏新军，薛留义，等. 聚碳酸酯技术现状及市场分析［J］. 河南化工，2019，36（1）：6-10. [5] 李超. 聚碳酸酯合成工艺研究［J］. 河南化工，2019，36（10）：10-12. [6] 巴斯夫欧洲公司. 由环状单硫代碳酸酯合成聚碳酸酯的方法：中国，113811560［P］. 2021-12-17. [7] 中国科学院过程工程研究所. 一种聚碳酸酯的制备方法：中国，113801314［P］. 2021-12-17. [8] 宁波浙铁大风化工有限公司. 一种基于异艾杜醇合成生物基聚碳酸酯的方法：中国，113336931［P］. 2021-09-03. [9] 王欢. 聚碳酸酯的需求与市场分析［J］. 云南化工，2021，48（5）：9-11.[10] 窦立岩，汪丽梅. 聚碳酸酯在现代塑料工业的应用及研究进展［J］. 山东化工，2019，48（23）：84-85.[11] 上海汇丽·塔格板材有限公司. 汇丽聚碳酸酯（PC）板材［J］. 城市建筑，2018（7）：120-123．[12] 安徽坤涂新材料科技有限公司. 一种耐磨PC玻璃板的生产工艺：中国，113845684［P］. 2021-12-28.[13] 上海品诚控股集团有限公司. 一种应用于户外的聚碳酸酯实心板及其制备方法：中国，113563708［P］. 2021-10-29.[14] 无锡希尔丽塑胶板材有限公司. 耐光老化聚碳酸酯材料、耐力板及耐力板制备方法：中国，111793344［P］. 2020-10-20.陕西延长中煤榆林能源化工有限公司选用HP-PLOT Al2O3/S色谱柱（50 m×0.53 mm×15 μm），在柱箱起始温度为40 ℃，程序升温190 ℃并保持10 min，进样口温度为250 ℃，柱流量为8 mL/ min，顶空条件为平衡温度130 ℃，平衡时间150 min的条件下，以标准曲线法定量测定聚乙烯中挥发性烃类（如甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、正丁烷、1-丁烯和异丁烯等）含量。
气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量
气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量祖凤华;王莉;李荣波;义建军【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2018(35)6【摘要】依据ISO?2561:2012(E)测试了聚苯乙烯(PS)中残留苯乙烯(St)单体的含量,以N,N-二甲基甲酰胺作提取剂,分析了柱温、载气流速、进样量、分流比对气相色谱分离效果的影响.在同样条件下,与峰面积法校准曲线相比,内标法校准曲线的线性相关性更高,达0.999?98.ISO?2561:2012(E)?规定建立校准曲线至少需4个校准浓度的溶液,为多点法;而GB/T?16867—1997规定建立校准曲线只需1个校准浓度,为单点法.因此,与采用GB/T?16867—1997测得的结果相比,依据ISO?2561:2012(E)测得的结果准确度更高.采用ISO?2561:2012(E)与ISO?2561:2006(E)测定了4种国内市售PS中残留St单体的含量,发现在现有4种PS中,依据ISO?2561:2012(E)测出的残留St单体浓度略有降低.【总页数】5页(P40-44)【作者】祖凤华;王莉;李荣波;义建军【作者单位】中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中苯乙烯单体的可溶出量和总量 [J], 许德珍;王宏菊;陈旭辉2.聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的顶空气相色谱法测定 [J], 许德珍;王宏菊3.气相色谱法测定玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂塑料中残留苯乙烯单体的含量 [J], 侯倩倩;刘志娟;许峰;张文申;刘霞;荀其宁;冀克俭4.空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量 [J], 刘迪;李梦娇;崔毅轩;马海艳;高敬林;边静;蒋晔5.顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中可溶性苯乙烯单体 [J], 许德珍;王宏菊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成
气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成朱峰【摘要】采用气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成.利用氢火焰离子化检测器、未改性的γ-Al2O3不锈钢色谱柱(Φ3 mm×3 m)在程序升温的条件下检测反应釜内气体杂质,用归一化法定量；利用角鲨烷改性的γ-Al2O3不锈钢色谱柱(Φ3 mm×3 m)检测实际参与反应的乙烯、丙烯含量,用外标法定量.结果表明,该方法具有分离效果好、分析速度快、定量准确的优点.%Determination of impurity content and reactant composition of medium-denisity polyethylene by gas chromatography(GC) was studied in the paper. Gas impurity content was determined by unmodified y-A12O3 stainless steel column(Φ3 mm×3 m) with hydrogen flame ionization detector under programmed temperature rising condition,and quantified by normalized method. Ethylene and propylene contents were determined by squalane modified γ-Al2O3 stainless steel column(Φ3 mm×3 m),and quantified by external standard method. Results indicated that the method had good separation effect,fast analysis,and accurate quantification.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)010【总页数】4页(P91-94)【关键词】气相色谱法;中密度聚乙烯;杂质含量;反应物组成【作者】朱峰【作者单位】中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院,北京102500【正文语种】中文【中图分类】O657.71燕化公司化工一厂生产的高密度聚乙烯是公司的重要产品，但其牌号较少，为了满足市场需求、提高市场竞争力，新牌号的开发势在必行。
QG-JC-015.D2 食品用聚氯乙烯材料中氯乙烯单体的检验方法细则
食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体检验方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定氯乙烯单体的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体的测定。
2. 适用范围本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定。
3. 检验依据GB7105-1986《食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》4. 实验方法4.1实验原理利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。
4.2 试剂和溶液N,N-二甲基乙酰胺：AR氯乙烯标样：直接购买，带检定证书4.3仪器气相色谱仪7890A4.4仪器操作条件顶空条件：顶空瓶温度 70℃；样品平衡时间30分钟；定量环温度90℃；传输线温度120℃；压力平衡时间1分钟，进样时间1.5 分钟；；载色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.25um×0.32m毛细管柱；载气：N2气流速：1.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 mL，分流比3：1 ；柱温：40℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持3min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。
4.5实验过程将样品剪成细小颗粒，称取1g左右于气相色谱顶空瓶中，加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，于气相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209.A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。
5. 数据处理与结果判定用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。
气相色谱法测定地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯
第33卷第4期2020年#月污染防治技术POLLUTION CONTROL TE C HNOLOGYVol.33,No.4Aug.；2020气相色谱法测定地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯杨蕾(江苏省镇江环境监测中心，江苏镇江212000)摘要:本文采用液液萃取气相色谱法测定地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的含量，通过萃取条件优化实验，选择正已烷用量为5mL,氯化钠加入量为10g&本方法前处理操作简单快速,检出限低，加标样品回收率高，精密度好，适用于水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的测定要求。
关键词：液液萃取法;气相色谱法;地表水;氯乙烯;三氯乙烯；四氯乙烯中图分类号：X832文献标识码:ADetermination of Vinyl Chloride，Tnchloroethylene and Tetrachloroethylene in Surfach Water by Gas ChromatographyYANG Lei(Jiangsu Zher+jiang environmental monitoring center，Zher+jiang，Jiangsu212000，China)Abstract:O this paper，the content of vinyl chloride，trichloroethylene and tetrachloroethylene in surface water was determined by liquiC-liquid extraction and gas chromatography.By optimizing the extraction conditions，the amount of n-hexane and sodium chloride was selected as5mL and10g respectively.This method has the advantages of simple and rapid pretreatment，low detection limit，high reccvery rate and high precision，and m suitablo for the determination of vinyl chloride，michloroethylene and tetrachloroethylene in watee.Key words：Liqui-liqui extraction；Gas chromatooraphy；Surface watee；Viny]chloride；Trichloroethylene；F ou-eonyochooaode氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯是工业常用的的有机试剂，主要用作衣服干洗剂、萃取剂、杀菌剂和制冷剂等。
顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体
顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体摘要：本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。
关键词：顶空；气相色谱；氯乙烯单体引言：PVC卷材地板因其美观、防火阻燃、易于打理，耐污性好，物美价廉、便于安装运输等功效被广泛使用家庭、医院、学校、办公、超市、商业等种场所。
PVC地板就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，聚氯乙烯是氯乙烯单体聚合而成的聚合物，聚合过程中残留的氯乙烯单体是剧毒及致癌物质，氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发神经衰弱、肝脾肿大等多器官损伤[1]，严重可导致肝癌。
2017年，世界卫生组织公布的致癌物清单，氯乙烯是一类致癌物，必须对其含量进行准确测定和控制。
1.材料与方法1.1仪器气相色谱仪GC112A，配FID检测器氢气发生器SPH-300空气发生器SPB-3顶空进样器HS-2型顶空瓶，20mL微量进样器，10μL1.2试剂氯乙烯标准溶液：北京鸿蒙海岸标准物质技术有限责任公司N，N-二甲基乙酰胺甲醇，色谱纯1.3气相色谱条件色谱柱：50m*0.32um*0.25mm毛细管色谱柱氮气：高纯氮气氢气：氢气发生器空气：空气发生器汽化室温度：150℃柱温：90℃检测器温度：200℃1.4顶空分析条件样品温度：70℃阀箱温度：70℃管路温度：100℃加压：5秒取样：20秒进样：20秒1.5 绘制标准曲线将氯乙烯标准溶液用甲醇稀释配置成适当浓度的标准系列，取6个顶空瓶，分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺和标准系列溶液，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，70℃平衡30min。
使用自动进样装置分别采取液上气体，直接注入气相色谱仪进行检测1.6 PVC卷材地板的处理与测定称取1g样品（切碎成细小碎片），精确至0.01g，置于顶空瓶，加入10mLN，N-二甲基乙酰胺，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，进行测定。
室内装饰装修材料 聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量
室内装饰装修材料聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量1、范围本标准规定了聚氯乙烯卷材地板（又称聚氯乙烯地板革）中聚氯乙烯单体、可溶性镉和其他挥发物的限量、试验方法、抽样和检验规则。
本标准适用于聚氯乙烯树脂为主要原料并加入适当助剂，用涂敷、压延、复合工艺生产的发泡或不发泡的、有基材或无基材的聚氯乙烯卷材地板（以下简称为卷材地板），也适用于聚氯乙烯复合铺炕革、聚氯乙烯车用地板。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法3、要求3.1、氯乙烯单体限量卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量应不大于5mg/kg。
3.2、可溶性重金属限量卷材地板中不得使用铅盐助剂；作为杂质，卷材地板中可溶性铅含量应不大于20mg/ m2。
卷材地板中可溶性镉含量不应大于20mg/ m2。
3.3、挥发物的限量卷材地板中挥发物的限量见表1表1 挥发物的限量单位为克每平方米4、抽样4.1、按有关产品标准规定执行，相关产品标准无抽样规定时按6.1执行。
4.2、从每批产品中随机抽取1卷样品。
4.3、去掉样品卷最外3层后抽取，沿产品长度方向裁取1m。
4.4、样品抽取后，用非聚氯乙烯塑料袋密封在阴凉处放置，不应进行任何特殊处理。
5、试验方法5.1、时效自生产之日起在仓储条件下放置7d后进行试验。
5.2、取样试验所用试样均应在距样品边缘至少50mm处裁取。
5.3、氯乙烯单体含量的测定从试样的聚氯乙烯层切取0.3g~0.5g，按GB/T 4615-1984规定测定氯乙烯单体含量。
5.4、可溶性金属含量的测定5.4.1、仪器：原子吸收光谱仪（石墨炉），分析天平（感量0.0001g）。
YBB00142003氯乙烯单体测定法
国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准氯乙烯单体测定法Liiyixi Danti CedingfaTests for vinyl chloride monomer本法适用于聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体的测定。
本法以气-液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。
在一定温度下，氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱中测定，以保留时间定性，以峰面积（峰高）定量。
本法照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤE)测定。
色谱条件与系统适应性试验固定相：上试407有机担体，60目〜80目，200℃老化4小时。
检测器：氢火焰离子检测器。
测定条件（供参考）：柱温l00℃，气化温度150℃，氮气20ml/min、氢气30ml/min、空气300ml/min。
理化板数：不得低于500。
外标法测定所得待测物峰面积（峰髙）的相对标准偏差不大于10%；标准曲线法测定所得待测物峰面积（峰高）的相对标准偏差不大于2%。
标准溶液的制备氯乙烯标准液A的制备：取一只平衡瓶（容量25ml±0.5ml，耐热、耐压49kPa玻璃瓶，带硅橡胶塞、铝盖）。
加24. 5mlN.N-二甲基乙酰胺（DMAC)(在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂峰。
否则，采用曝气法蒸馏除去干扰)，带塞、盖称量（精确至0.lmg)，在通风橱内，从氯乙烯钢瓶放出液态氯乙烯（含量大于99.5%)约0.5m],置于平衡瓶中迅速盖塞、压盖，混匀后，再精密称量，贮于冰箱中。
按式（1)、（2)计算浓度式中：C A——氯乙烯单体浓度，mg/ml；V1——校正体积，ml；M1——平衡瓶加溶剂的质量，g；M2——M1加氯乙烯的质量，g；d——氯乙烯比重，0.9121g/ml(20℃)。
氯乙烯标准使用液B的制备：用平衡瓶配制25.0ml。
依照A液浓度，按下式（3)(4)计算，求出欲加溶剂的体积，先把V3体积DMAC放入平衡瓶中。
GC-ECD测定聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体含量
用顶空 GC-FID 测定残留的 1,1-二氯乙烷， 即偏二 氯乙烯单体。国外无偏二氯乙烯单体的测定方法 的相关文献报道。 本实验采用顶空 GC- 电子捕获检测器 (ECD) 法测定 PVDC 类药品包装材料中偏二氯乙烯单体 含量，将顶空 GC-ECD 与顶空 GC-FID 测定结果 比较，顶空 GC-ECD 在灵敏度上优于 GC-FID，可 以更准确、灵敏地测定聚偏二氯乙烯类药品包装 材料中偏二氯乙烯单体的含量。本研究可为 YBB00152003 标准中偏二氯乙烯单体测定法标准 的修订提供试验参考依据，还可为偏二氯乙烯单 体向药品中迁移研究提供技术支持。 1 仪器与试药 岛津 QP2010Ultra 气相色谱仪， ECD-2010Plus 检测器， AOC5000plus 顶空进样器；偏二氯乙烯 单体对照品(环境保护部标准样品研究所， GSB07-2421-2008，浓度：1 000 µg·mL ，批号： 439402)；聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬 片(杭州塑料工业有限公司，规格：0.25/40/250 mm， 批号：B-14-02-40，B-14-01-03，B-14-01-33)。 2 2.1 方法与结果 色谱条件 色 谱 柱 ： HP-INNOWax 30.0 m×320 μm×
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通信作者： 王丹丹，女，硕士，主管
Tel: (0571)86462314
E-mail: bailifenlan2009@
Chin J Mod Appl Pharm, 2015 July, Vol.32 No.7
中国现代应用药学 2015 年 7 月第 32 卷第 7 期
99.1%, RSD=0.6%. CONCLUSION The headspace GC-ECD method is accurate, sensitive to determine ethylene dichloride in drug packaging material of polyethylene dichloride. KEY WORDS: headspace GC-ECD; ethylene dichloride; determination
仪器分析技术 第二版 项目3 PVC产品残留氯乙烯单体的含量的测定
（2） 应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定，无论是有机物、无机物、 低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。
（3） （4）
分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。 近来的小内径（0.1mm i. d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛细管柱（1～10 m）比原 来的方法提高速度5～10倍。
图12 不同分离度的色谱峰
通常用R≥1.5 作为相邻两峰得到完全分离的指标
总结
1.知识目标：
（1）“茨维特”实验原理，气相色谱的分类； （2）色谱流出曲线和基本术语； （3）色谱分离的基本原理和基本理论； （4）分离度的概念和应用。
❖ 色谱法的分类
按固定相和流动相所处的状态分类
按固定相性质和操作方式分类
色
谱
根据分离过程的物理化学原理分类
带
❖ 色谱法的优点
图2 “茨维特经典实验”
子任务1：了解色谱法——“茨维特经典实验”
流动相
表1 按两相所处状态分的色谱法分类
总称
固定相
色谱名称
气体 液体
气 相 色 谱（GC） 液 相 色 谱（LC）
❖ 色谱分离的基本原理（动画1，动画2）
气-固色谱分离原理 气-液色谱分离原理
❖ 色谱分离的基本理论
塔板理论 （马丁（Martin）和詹姆斯（James）， 1941） ——柱分离效能指标
速率理论 （范第姆特（J. J. Van Deemter），1956） ——影响柱效的因素
子任务3：熟悉色谱分离的基本原理和基本理论
固体 液体 固体 液体
气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC） 液固色谱（LSC） 液液色谱（LLC）
HG-JC-29.D0 壁纸中残留氯乙烯单体检测方法细则
壁纸中残留氯乙烯单体含量检测方法细则1 概述本检测方法细则参照GB 4615-1984《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法》以及GB 4615-2008《聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法》中氯乙烯含量气相色谱测定方法进行编写。
由于氯乙烯标准气难以获得，并且置于实验室中存在安全隐患，因此使用目前市场上普遍使用的氯乙烯液体溶液标样进行测定，并且使用顶空进样技术。
由于毛细管柱的性能优于普通的填充柱，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力，改用毛细管柱进行检测。
特编制本检测方法细则，适用于本实验室对壁纸中残留氯乙烯单体含量的测定。
2 适用范围本检测方法细则适用于本实验室有关壁纸中残留氯乙烯单体含量的气相色谱法定量测定。
3 依据标准GB/T 4946-2008 气相色谱法术语GB 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB 4615-2008 聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法4 试验方法4.1 方法提要试样由顶空法注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。
4.2 试剂和溶液氯乙烯单体标准溶液甲醇：色谱纯4.3 仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm i.d×1.80 μm)，或其他性能相当的毛细管色谱柱；色谱数据处理机（或工作站）；顶空进样系统4.4 气相色谱操作条件柱温：初始温度30 ℃（保持10 min），然后以20 ℃/min的升温速率升至200 ℃（保持10 min）；进样口温度120 ℃分流比为1：1顶空进样瓶体积为20 mL平衡温度90 ℃平衡时间60 min进样量为1000 μL保留时间6.5min4.5 测定步骤4.5.1 标准样品的配制和测定以甲醇为溶剂，将购买的氯乙烯标准贮备液稀释为2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL、25 μg/mL，用微量注射器移取上述溶液100 μL于顶空瓶中，配制一系列浓度的标准溶液，使得顶空瓶中的氯乙烯单体质量分别为0.2 μg、0.5 μg、1.0 μg、1.5 μg、2.0 μg、2.5 μg ，分别进行气相色谱法分析。
氯乙烯单体的质量分析
第4期
潘宇婷：氯乙烯单体的质量分析
13
（4）结果。氯乙烯单体中水分含量的测定结果
见表 1。
表1 氯乙烯单体中水分含量的测定结果
样品编号 氯乙烯单体质量/g 水分含量/（μg·g-1）
1
4.20
672.2
2
3.15
684.8
3
4.09
697.9
4
1.56
1 004.9
5
3.71
687.9
6
4.25
671.6
7
4.18
663.2
8
3.53
677.4
从表 1 可以看出，氯乙烯单体质量在 3.0～4.0 g，
水分含量比较稳定，水分含量的算术平均偏差为
9.9，比较小，精密度较高。剔除异常数据样品编号
4，氯乙烯单体质量平均值为 3.87 g，水分含量平均
值为 682.2 μg/g。
2.2 不挥发分、酸度的测定
（1） 试剂和溶液。NaOH 标准溶液 0.01 mol/L；
1 试样的采取
用两端带阀和耐压装置的钢瓶进行取样，取样 口应设计回路，避免取样过程中造成取样人员中毒 及污染环境。取样时打开进口阀和出口阀，待钢瓶
和管路内充分置换后，关闭出口阀，等待几分钟后关 闭进口阀，取下钢瓶。
2 实验部分
2.1 水分的测定 （1）试剂和溶液。库伦法卡氏试剂阳极液。 （2）仪器。卡尔费休水分测定仪：C30S；电子天
第4期
12
2019 年 4 月
中国氯碱 China Chlor－Alkali
No．4 Apr.,2019
氯乙烯单体的质量分析
潘宇婷 （中盐吉兰泰盐化集团有限公司质量管理部，内蒙古 阿拉善盟 750336）
聚氯乙烯卷材地板检验报告
报告编号：报告日期：第页共页
建设单位
工程名称生产厂家
供销单位
使用部位
材料名称
生产日期
（批次）
出厂编号
取样地点
代表批量
样品状态
送样人
见证人员
考核合格证号：
施工单位
试验员
考核合格证号：
主要检验
仪器设备
检验依据
检验结果
序号
强制检测参数
指标限量
检验结果
单项判定
1
挥发物含量（g/m2）
发泡型
玻璃纤维基材≤75
其他基材≤35
非发泡型
玻璃纤维基材≤40
其他基材≤10
2
聚氯乙烯单体含量（mg/kg）
≤5
结论
签发人：
证号：A
年月日
审核人：
证号：A
年月日
检验人：
证号：
年月日
备注
检测单位地址
联系电话
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定黄星【摘要】依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素.对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P16-18)【关键词】固体药用硬片;氯乙烯单体;不确定度;顶空进样;气相色谱法【作者】黄星【作者单位】云南省医疗器械检验所,昆明,650034【正文语种】中文测量不确定度是对测量结果可疑性的评价，即测量结果可能有多大的误差是对数据真实性的客观反映。
对测定结果进行测量不确定度评定是《检测和校准实验室能力认可准则》的要求。
氯乙烯单体(VCM)是聚氯乙烯(PVC)生产过程中的残留毒性物质，已被证实是致癌物质，因此各国均对PVC制品中的VCM含量进行了严格的限制。
聚氯乙烯固体药用硬片广泛用于药品的水泡眼和泡罩包装，氯乙烯单体是《聚氯乙烯固体药用硬片》[1]标准中规定的安全性检验指标，准确测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体对评定该包材质量具有重要意义。
笔者依据CNAS-GL06[2]分析了聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体测量不确定度的来源，并对其测量不确定度进行了评定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：CP 3800GC型，配FID检测器、PTV进样口，美国Varian公司；顶空进样器：HT 200H型，意大利HTA公司；电子天平：AB-104型，瑞士Mettler Toledo仪器有限公司；N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)：含量不小于99.8%,德国Fluka公司；氯乙烯标准物质：纯度99.99%，大连大特气体有限公司。
聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
任务二操作训练
试样溶液配备 从试样的聚氯乙烯层中切取0. 3~0. 5 g(准确到0. 1 mg)，置于样品瓶中，
质，其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定 剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜 艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对 氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓 硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器 (1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气
和乙炔的燃烧器。 (2)分析天平。 (3)容量瓶:100 mL。 2.试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 (1)盐酸:1.0 mol/L。 (2)盐酸溶液:0. 07 mol/L。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
VOC对人体的影响可分为三种类型: 一是气味和感官，包括感官刺激，使人感觉干燥。 二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态，如VOC很容易通过血液一大
脑的障碍，从而导致中枢神经系统受到抑制，因此当VOC达到一定浓度 时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏 迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。 三是具有基因毒性和致癌性(当然，VOC对人的影响与其浓度有关)。
气相色谱法分析水中的氯乙烯
气相色谱法分析水中的氯乙烯CHEN Diyong【摘要】目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测.对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点.方法:取6个顶空瓶分别加入10.0 mL的水,然后分别加入0.1 mL DMA到顶空瓶中,密封.向顶空瓶中分别注入10 μL,20 μL,40 μL,60 μL,80 μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30min后抽取0.25 mL上层气体进样分析[1].结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响.结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2019(037)003【总页数】3页(P86-88)【关键词】气相色谱;顶空法;氯乙烯【作者】CHEN Diyong【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】X1320 引言氯乙烯又名乙烯基氯(Vinyl chloride)，也常称为氯乙烯单体(VCM )是制备聚氯乙烯及其共聚物的单体，是与乙烯和氢氧化钠等并列的最重要的化工产品之一。
1974年以来，人们对它的毒性、特别是致癌性进行了研究。
氯乙烯的急性毒性主要是麻醉作用、慢性作用，是多系统的，可有肢端溶骨症等，但其致突变致癌作用最被关注，已被列为人类肯定致癌物[2-3]。
GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》其中就有对水中的氯乙烯进行检测的方法。
但是由于市场上买不到N，N-二甲基乙酰胺中的氯乙烯的标准物质，如果用氮气中的氯乙烯标准气体自己配制标准溶液则无法保证量值的准确和无法溯源。
唯一的选择是采用甲醇中的氯乙烯标准溶液进行检测，本文采用甲醇中的氯乙烯标准溶液配制标准曲线，按照GB/T 5750-2006中的方法使用两种柱子对其进行检测，并对其结果进行讨论。
PVC中残留氯乙烯含量的测定
（3）选择固定液的原则
• 一般按“相似相容”原则选择:
被测物极性和性质与固定液极性和性质类似
五．气相色谱法理论基础
（一）.色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线：由检测器输出的电信号强度对时间作图所
绘制的曲线，又称为色谱图 基线：是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。基 线反映仪器 (主要是检测器) 的噪音随时间的变化。 色谱峰：是流出曲线上的突起部分。每个峰代表样品中的 一个组分。 保留值（定性参数 ）：死时间、死体积、保留时间、调整
1. 担体（亦称载体）
担体是一种多孔的惰性固体。对担体要求： 比表面积大 热稳定性好 化学惰性
机械强度好
担体分类
硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型由于加工处理方法不同，又分为白色担体和
红色担体两种。这两种担体在机械强度、表面惰性、表面
孔径和比表面积等方面有所不同，白色担体适于分离极性
一般可按固定液的极性来分类 规定：ββ′一氧二丙腈的相对极性为100，
角鲨烷的相对极性为0，
以此二者为标准进行分类。在相对极性0～100 之间，每20为一级，用“﹢”号表示，如ββ′一氧
二丙腈为“+5”，是强极性固定液。
几种常用的固定液
几种常用的固定液 名 称 相对 极性 角鲨烷 甲基硅油 邻苯二甲酸二壬脂 磷酸邻三甲基苯脂 有机皂土—34 β β ′—氧二丙腈 聚乙二醇—20M 0 +1 +2 +3 +4 +5 氢键型 4428 2308 0 205～229 802 1420 乙醚 氯仿 乙醚，甲醇 甲醇 甲苯 甲醇，丙酮 乙醇，氯仿 麦氏常数 常用溶剂 最高使用 温度/℃ 140 200 130 100 200 100 200 烃类，非极性有机化合物 非极性，弱极性有机化合物 烃，醇，醛，酮，酯，酸等 烃类，芳烃，酯类异构物，卤化物 芳烃，对于二甲苯异构物由高选择性 伯胺，仲胺，不饱和烃，环烷烃，芳烃 醇，醛，酮，脂肪酸，酯 分析对象
顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留
顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留胡慧廉;丁乃立;吴莲珍;袁向前【摘要】建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法.采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量.氯苯的线性回归方程为Y=1.6351c-12.5356,r=0.9998,该方法测定结果的相对标准偏差为1.12%,平均加标回收率为98.24%(n=5),检出限为0.07 μg/mL.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)004【总页数】2页(P48-49)【关键词】顶空气相色谱法;过氯乙烯;氯苯残留【作者】胡慧廉;丁乃立;吴莲珍;袁向前【作者单位】华东理工大学分析测试中心,上海,200237;华东理工大学分析测试中心,上海,200237;华东理工大学分析测试中心,上海,200237;华东理工大学联合反应工程研究所,上海,200237【正文语种】中文【中图分类】O6过氯乙烯(CPVC)是聚氯乙烯进一步氯化的产物，它具有优良的溶解性、粘附性、耐腐蚀性和难燃性，在涂料、粘合剂和合成纤维等领域得到广泛应用[1]。
在过氯乙烯的生产工艺中，将聚氯乙烯溶解于氯苯中通氯氯化，然后通过水析塔将氯苯与过氯乙烯分离开来。
二者分离是否彻底，将直接影响过氯乙烯产品的热稳定性，实验表明,过氯乙烯的热分解温度与残留氯苯含量成反比[2]。
因此，需要对过氯乙烯中氯苯的残留量进行检测。
由于过氯乙烯的相对分子质量为几千，难以气化，不能采用溶液直接进样法进样。
随着顶空进样技术的发展，采用顶空技术检测聚合物中溶剂残留的气相色谱方法备受关注[3～5]，但涉及过氯乙烯中残留氯苯含量的测定尚未见报道。
笔者采用顶空气相色谱技术，建立了过氯乙烯中残留氯苯含量的测定方法。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪:Agilent 6890型,配有FID检测器和化学工作站,美国安捷伦公司;自动顶空进样器: Agilent 7694E型,美国安捷伦公司;环己酮：分析纯;氯苯：质量分数大于99.5%;过氯乙烯样品:华东理工大学联合反应工程研究所;氯苯标准储备液：39.53 mg/mL。
氯乙烯精单体中高沸物微量杂质的色谱分析
氯乙烯精单体中高沸物微量杂质的色谱分析
孙连吉
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】1993(000)004
【摘要】在聚氯乙烯工业化生产氯乙烯精单体中含有:乙炔、乙醛、溴乙烯、反—二氯乙烯、顺—二氯乙烯等高沸物微量杂质,它的存在直接影响着PVC树脂的质量,并且给生产操作工序上带来一定难度,利用气相色谱仪对氯乙烯精单体中高沸物微量组分进行监测,将是本文讨论的重点所在。
【总页数】5页(P29-33)
【作者】孙连吉
【作者单位】河北省沧州市化工厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3
【相关文献】
1.电石法氯乙烯单体中低沸物和高沸物含量的气相色谱法分析 [J], 侯迎利
2.聚氯乙烯高沸物残液的气相色谱分析 [J], 刘长源;宋明朝
3.关于氯乙烯单体中高沸物含量的测定 [J], 李艳芸;刘会术
4.关于氯乙烯单体中高沸物含量的测定 [J], 李艳芸;刘会术
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顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体
发表时间：2019-07-08T15:24:55.383Z 来源：《防护工程》2019年第7期作者：高红波刘姗姗[导读] 本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。
陕西中立检测鉴定有限公司陕西西安 710065
摘要：本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。
关键词：顶空；气相色谱；氯乙烯单体
引言：
PVC卷材地板因其美观、防火阻燃、易于打理，耐污性好，物美价廉、便于安装运输等功效被广泛使用家庭、医院、学校、办公、超市、商业等种场所。
PVC地板就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，聚氯乙烯是氯乙烯单体聚合而成的聚合物，聚合过程中残留的氯乙烯单体是剧毒及致癌物质，氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发神经衰弱、肝脾肿大等多器官损伤[1]，严重可导致肝癌。
2017年，世界卫生组织公布的致癌物清单，氯乙烯是一类致癌物，必须对其含量进行准确测定和控制。
1.材料与方法
1.1仪器
气相色谱仪GC112A，配FID检测器
氢气发生器SPH-300
空气发生器SPB-3
顶空进样器HS-2型
顶空瓶，20mL
微量进样器，10μL
1.2试剂
氯乙烯标准溶液：北京鸿蒙海岸标准物质技术有限责任公司
N，N-二甲基乙酰胺
甲醇，色谱纯
1.3气相色谱条件
色谱柱：50m*0.32um*0.25mm毛细管色谱柱
氮气：高纯氮气
氢气：氢气发生器
空气：空气发生器
汽化室温度：150℃
柱温：90℃
检测器温度：200℃
1.4顶空分析条件
样品温度：70℃
阀箱温度：70℃
管路温度：100℃
加压：5秒
取样：20秒
进样：20秒
1.5 绘制标准曲线
将氯乙烯标准溶液用甲醇稀释配置成适当浓度的标准系列，取6个顶空瓶，分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺和标准系列溶液，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，70℃平衡30min。
使用自动进样装置分别采取液上气体，直接注入气相色谱仪进行检测
1.6 PVC卷材地板的处理与测定
称取1g样品（切碎成细小碎片），精确至0.01g，置于顶空瓶，加入10mLN，N-二甲基乙酰胺，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，进行测定。
2.结果与分析
2.1平衡时间和温度的选择
使用加入2μg标准样品进行平衡时间和平衡温度试验，见图1、图2，实验结果表明平衡温度在50～70℃，峰面积响应值呈上升趋势，在70～90℃，峰面积响应值变化不大，综合考虑成本和时间，选择70℃为平衡温度。
平衡时间在10～30min，峰面积响应值呈上升趋势，平衡时间在30～60min，峰面积响应值变化不大，综合考虑，选择30min为平衡时间。
2.4实际样品测定
对某公司卷材地板进行测定，测定结果为0.2μg/ｇ，符合GB 50325-2010（2013年版）《民用建筑工程室内环境污染控制规范》限量值规定。
3.结论
实验结果表明，使用顶空气相色谱法测定氯乙烯单体，方法简便易行，最低检出限为0.066μg，灵敏度高，在1～10μg范围内线性良好，相对标准偏差小，重现性好。
对实际样品进行测定，测定结果符合国家限量值规定。
该方法适用于对PVC卷材地板中氯乙烯单体进行测定。
参考文献：
[1]任雪峰.氯乙烯作业工人职业接触评定与健康危害调查[J].劳动医学，2001，18（1）：12.。