挥发性酚类测定方法
HJ998-2018土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2018-12-26 发布
2019-06-01 实施
2
分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存，变色后需重新精制。 6.14 酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈1.00 g/L。
称取0.1 g（精确到0.01 g）精制苯酚（6.13），溶解于100 ml水中，4℃以下避光冷藏保存， 可稳定保存一个月，变色后需重新配制。使用前按照HJ 503-2009中附录A规定的方法进行标 定。也可购买市售有证标准溶液。 6.15 酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=10.0 mg/L。
方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查 （12.1）要求。
方式二：每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜， 用双层中速滤纸过滤。
方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏 器中加热蒸馏，收集馏出液备用。 6.2 五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 6.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90 g/ml。 6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 6.5 氢氧化钠（NaOH）。 6.6 苯酚（C6H5OH）。 6.7 甲基橙（C14H14N3SO3Na）。 6.8 氯化铵（NH4Cl）。 6.9 4-氨基安替比林（C11H13N3O）。 6.10 铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）。 6.11 石英砂。
化验室溴化容量法测定水质挥发酚操作规程
化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。
在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS04∙7H20)。
2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(CuS04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19g∕m1o6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)≈0.0125mo1∕1o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液:称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g∕1。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g o溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。
挥发性酚类的测定(一)
挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。
按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、、、硝基酚、萘酚和等。
按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。
挥发性酚类(volatilephenols/ volatile phenolic compounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚( involatile phenols)，通常沸点高于230℃，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。
大多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于和等有机溶剂。
酚有一定的酸性，能和碱挺直反应生成易溶于水的酚盐。
酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。
自然水体中普通不应含有酚类化合物，水体中的酚主要来源于人为污染。
水体中的酚主要来自焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业等工厂排出的工业废水。
酚类化合物为原生质毒物，属高毒物质，其中苯酚的毒性最大。
酚可经皮肤或黏膜、呼吸道、消化道等多种途径进入体内。
进入体内的酚与细胞中的蛋白质互相作用，低浓度时使蛋白质变性，高浓度时则使蛋白质凝固。
人体长久饮用被酚污染的水会造成慢性中毒，引起头昏、头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。
人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。
水中含0.1～0.2mg/L酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度＞5mg/L时可造成鱼类中毒死亡。
含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。
饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/L。
普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。
水质 挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)
水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于4℃冷藏，24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。
④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h内显色稳定，可放置短时间。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程完整
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性酚类物质
气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性酚类物质张倩【摘要】用液液萃取作为前处理方法,建立气相色谱-质谱联用法测定白酒中10种挥发性酚类物质含量的方法.该方法检测得出的质谱图在谱库进行检索,准确地对10种挥发性酚类物质进行定性、定量分析.加标回收率为83.9%~101.2%,RSD值为1.1%~2.9%.定性、定量准确度较高,重复性好.实验结果表明,该方法适用于白酒中挥发性酚类化合物的研究.%GC-MS was used to detect the content of 10 kinds of volatile phenolic compounds in Baijiu pretreated by liquid-liquid extraction. Library searching of the obtained mass spectra was performed to achieve more accurate quantitative and qualitative analysis of the 10 volatile phenolic compounds. The recovery rate was 83.9%~101.2%, and RSD was 1.1%~2.9%. Qualitative and quantitative accuracy was high with satisfactory repeatability. The experimental results proved that the method was suitable for the study of volatile phenol compounds in Bai-jiu.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】3页(P128-130)【关键词】白酒;挥发性酚;GC-MS【作者】张倩【作者单位】国家酒类及饮料产品质量监督检验中心,贵州贵阳550016【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7挥发性酚类物质是白酒中的重要香味物质，这一类物质对于酒的闻香、口味以及稳定性等方面均具有重要的作用。
挥发酚标准曲线
挥发酚标准曲线挥发酚是一类有机物，通常在环境中以气态存在，具有刺激性气味。
挥发酚的检测和分析在环境监测、工业生产和科研实验中具有重要意义。
为了准确、快速地检测和定量挥发酚的含量，科研人员通常会利用标准曲线的方法进行分析。
标准曲线是一种定量分析方法，通过一系列标准溶液的浓度和对应的测定值，建立起浓度和测定值之间的关系，从而可以根据待测样品的测定值，推算出其浓度。
在挥发酚的分析中，建立挥发酚的标准曲线可以帮助我们准确地测定待测样品中挥发酚的含量。
建立挥发酚标准曲线的步骤如下：1. 准备标准溶液，首先需要准备一系列不同浓度的挥发酚标准溶液，可以通过稀释已知浓度的挥发酚溶液来得到。
这些标准溶液的浓度应该尽量覆盖待测样品中挥发酚的浓度范围。
2. 测定吸光度，利用分光光度计或紫外可见分光光度计，测定每种标准溶液在特定波长下的吸光度。
通常选择挥发酚在紫外光下的吸光度进行测定。
3. 绘制标准曲线，将各个标准溶液的浓度与其对应的吸光度绘制成散点图，然后利用拟合曲线的方法，将这些散点连接起来，得到挥发酚的标准曲线方程。
4. 测定待测样品，将待测样品溶解后，同样测定其在相同波长下的吸光度，然后利用标准曲线方程，计算出待测样品中挥发酚的浓度。
建立挥发酚标准曲线需要注意以下几点：1. 标准曲线的选择，选择合适的标准曲线方法对于不同类型的挥发酚分析具有重要意义。
常用的标准曲线方法包括线性回归、多项式回归、指数回归等，需要根据实际情况选择合适的方法。
2. 标准曲线的验证，建立标准曲线后，需要进行验证实验，检验标准曲线的线性、灵敏度、稳定性等指标，确保标准曲线的可靠性。
3. 标准曲线的应用，建立好的标准曲线可以用于后续的挥发酚分析工作，但需要注意标准曲线的有效期限，及时更新标准曲线以保证分析结果的准确性。
总之，建立挥发酚标准曲线是挥发酚分析工作中的重要环节，正确的建立和应用标准曲线可以帮助我们准确、快速地进行挥发酚的检测和定量分析，对环境保护和生产安全具有重要意义。
挥发酚的测定
溴化容量法
结果计算 •挥发酚含量c(mg/L)按下式计算： •式中：
•V1——空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •V2——试样滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml； •cB——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L； •V——试样体积ml； •15.68——苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量g/mol。
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
5、分析仪器：
分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。 一般实验室常用仪器
2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法
显色： 将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液混匀，pH值为10.0 ，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。 萃取: 在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气， 静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂 棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将 余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。 吸光度测定: 于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 空白试验: 用水代替试样，按样品步骤测定其吸光度值。空白试样同时测定。 校准系列的制备： 于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00和10.00 mL酚标准使用液，再分别加水至250 mL，进行测定。
2.2、 4-氨基安替比林直接光度法
显色: 分取馏出液50 mL 加入50 mL 比色管中，加0.5 mL 缓冲溶液（6.13），混匀，此时 pH值为10.0 ，加1.0 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.0 mL 铁氰化钾溶液，充分 混匀后，密塞，放置10 min。 吸光度测定: 于510 nm 波长，用光程为20 mm 的比色皿，以水为参比，于30 min 内测定溶液的 吸光度值。 空白试验: 用水代替试样与试样同时测定。 校准曲线： 于一组8 支50 mL 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00和12.50 mL 酚标准中间液加水至标线。 按样品步骤进行测定。
工业废水中挥发酚测定操作规程
工业废水中挥发酚测定操作规程一、实验室准备1.1实验器材准备1.1.1试剂瓶、量筒、烧杯等需干燥清洁。
1.1.2毛细管、移液管、滴管等需要用解离性溶剂洗净并反复漂洗至无残留溶质。
1.1.3电子天平、移液器等需要准备并校准好。
1.1.4每日必要的标准溶液应提前准备。
1.2实验药品准备1.2.1高纯度水：通过二级蒸馏的方法制备。
1.2.2分析纯甲醇、溶剂、试纸等需要准备好。
二、样品处理及测定2.1样品收集2.1.1样品应从废水出口处采集，并确保取样器材干净无残留。
2.1.2样品应密封保存，避免挥发酚的损失。
2.2样品前处理2.2.1样品需要通过沉淀、过滤等方式去除悬浮物和颗粒物。
2.2.2若样品中存在异味或异色，应记录相关信息。
2.3挥发酚测定2.3.1取适量样品，加入已知浓度的标准溶液，制备一系列标准曲线。
2.3.2在试剂瓶中加入适量的样品，用溶剂稀释到一定浓度。
2.3.3将稀释后的样品放入挥发仪中，设置好相关参数，开始挥发酚的测定。
2.3.4记录挥发酚的峰面积，并根据标准曲线计算出挥发酚的浓度。
2.4数据处理及分析2.4.1根据挥发酚的浓度和样品预处理的结果，计算出废水中挥发酚的含量。
2.4.2对样品进行统计分析，比较不同样品含量的差异性。
2.4.3根据相关法规和标准，判断样品中挥发酚是否超过排放标准。
三、注意事项3.1操作过程中需佩戴工作衣、手套、口罩等个人防护装备，以防挥发酚的直接接触。
3.2每次实验前应确保实验室的通风良好，避免废气积聚。
3.3实验器材需干净、无残留，以避免杂质对实验结果的影响。
3.4操作中应遵守标准操作规程，精确称量和取液。
3.5实验全程禁止吸烟、喝水、食物等，以免造成误吸或食品污染。
3.6实验后应及时清洗实验器材和工作区域，确保无残留物。
水质中挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类是否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高度物质。
人体射入一定量时，可出现急性中毒症状：长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状、水中含低浓度(0.1～0.2mg/L)酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高难度的（＞5 mg/L）时则会造成中毒死亡。
含高难度的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类。
在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，但普遍采用的是4-氨基安替比林光度法。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高0.5mg/L 时，采用直接分光光度法。
高难度含酚废水可采用溴化容量法，此法用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氯基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
3．样品的采集及保存在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。
如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集后样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。
4．预蒸馏4.1干扰及消除4.1.1氧化剂(如游离氯)：当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.1.2 硫化物：样品中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0，加入适量硫酸铜（1g/l）即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
4.1.3 油类:将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠使调节至PH12～12.5，用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。
气相色谱法测定空气中的4种挥发酚
气相色谱法测定空气中的4种挥发酚摘要建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。
用氢氧化钠溶液吸收大气中的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD法测定了苯酚及3种甲基酚。
测试结果显示:苯酚在0.008～80μg/L范围内线性良好(r=0.998),样品峰面积的RSD为14.4%(n=6),回收率为78%～90%;邻甲酚在0.010～100μg/L范围内线性良好(r=0.998),样品峰面积的RSD为17.8%(n=6),回收率为72%～89%;对甲酚在0.012～100μg/L范围内线性良好(r=0.999),样品峰面积的RSD为9.4%(n=6),回收率为60%～78%;间甲酚在0.018～100μg/L范围内线性良好(r=0.997),样品峰面积的RSD为9.4%(n =6),回收率为77%～93%。
气相色谱法吸收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。
关键词气相色谱;空气;挥发酚酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业的主要污染物质[1,2],在环境介质中普遍存在。
酚类化合物具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性,长期暴露于高酚大气中,会对人体的健康造成危害,因此已被列入环境中优先监测的有机污染物。
酚类化合物的分析方法有分光光度法[3]、液相色谱法[2]和气相色谱法[4]等。
分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类,测定的结果比实际水中的含量偏低。
液相色谱法准确度高、重现性好、操作简单,但灵敏度不够高,尤其对于大气中痕量酚类化合物的检测,受到了限制。
笔者建立的气相色谱法,具有灵敏度极高、操作简单、干扰小、应用广泛等特点。
1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器。
6890N气相色谱仪(美国Agilent公司)、ECD检测器、FFAP大口径弹性石英毛细管色谱柱:30.00m×0.53mm×0.53μm(自制);DQ-1A型大气采样器(江苏电分析仪器厂)。
1.1.2试剂。
挥发酚的测定
怎样测定挥发酚？
水质 挥发酚的测定 GB7490-87 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 适用范围：饮用水、地面水、地下水 工业废水中挥发酚的测定。 测定范围：0.002-6mg/L。
测定原理：
被蒸馏出的酚类化合物，于PH10±0.2的介 质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
于一组8个分液漏斗 中，分别加入100 mL无酚水，依次加 入0、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00、 10.0、15.0mL酚标准 溶液，加至250mL， 进行显色，萃取处 理后于460nm波长， 以氯仿为参比测吸 光度
标准曲线
结果计算：
挥发酚的含量c(mg/L):
吸光度A
y = 0.0112x - 0.0104 R2 = 0.9975
？
为什么要测挥发酚？ ？ 怎么测挥发酚？
？
什么是挥发酚？
？
？
？ ？
？ ？
什么是挥发酚? 酚
沸点挥发性 与水蒸气 一起蒸出
挥发酚
不挥发酚
为什么要测挥发酚？
水中酚类属高毒物质，人体摄入一定量 会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染 的水，会出现头疼、出诊、瘙痒、贫血及 各种神经系统症状。 酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合 成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的 工业废水。
实验仪器：
500mL全玻璃蒸馏器
干扰的去除：
氧化剂 过量的硫酸亚铁 硫化物 磷酸酸化 加硫酸铜或曝气 油类 四氯化碳萃取，pH12~12.5 还原性物质 乙醚萃取，氢氧化钠反萃取 芳香胺类 酸性条件下蒸馏
测定步骤：
预蒸馏 显色 萃取 分光测定
取250mL试样移入 蒸馏瓶,加玻璃珠， 数滴甲基橙指示液 磷酸调到pH为4， 加5mL硫酸铜溶液 连接冷凝管加热蒸 馏，馏出液约为225 mL时，停止加热放 冷，向蒸馏瓶中加 25mL无酚水，继续 蒸馏至250mL为止。
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)
水质挥发酚的测定（4- 氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1 萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH （10.0 士0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP ）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4- 氨基安替比林和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP 反应显色的总缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）方法2 直接分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0 士0.2) 介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林 ( 4-AAP )反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1 萃取分光光度法方法2 直接分光光度法1、水样保存样品应于4 ℃冷藏，24h 内测定2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH 影响：pH 过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10 ±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。
④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h 内显色稳定，可放置短时间。
水中挥发性酚类物质的测定(2017-标准)
实验五水中挥发性酚类物质的测定——4-氨基安替比林分光光度法1 实验目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发性酚的原理和操作技术，正确安装全蒸馏装置；了解降低4-氨基安替比林空白值得措施。
2 实验原理水样经蒸馏后，取一定量馏出液分析。
在pH10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，试样中的酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，直接比色测定，标准曲线法定量。
3试剂3.1硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于纯水，并稀释至100ml。
3.2硫酸溶液（1+9）：1体积浓硫酸与9体积水混合均匀。
3.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/ml3.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100ml浓氨水中，密闭瓶塞，置冰箱中保存。
3.5 4-氨基安替比林溶液（20g/L）：称取2.0g 4-氨基安替比林,用蒸馏水溶解，并稀释至100ml。
贮存于棕色瓶中，置冰箱冷藏，可保存7天。
3.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6])，溶于蒸馏水中，稀释至100ml。
置冰箱内冷藏，可保存7天。
3.7 酚标准储备液[ρ（C6H5OH）=1.0g/L]：购于中国计量科学研究院的国家标准物质水中酚1.0g/L（苯酚计）。
4℃冷藏，可保存1个月。
3.8酚标准中间液[ρ（C6H5OH）=60.0mg/L]：量取适量体积酚标准储备液于容量瓶中，用超纯水稀释至标线，使用时当天配制。
3.9甲基橙指示液(0.5g/L)：称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200ml容量瓶中，用水稀释至标线。
3.10实验用水：超纯水。
4 仪器4.1全玻蒸馏器，500ml。
4.2 pH试纸1～14；分光光度计。
4.350ml成套具塞比色管。
Vm OH H C =)(56ρ5实验步骤5.1 水样采集：采样量应大于500ml ，贮于硬质玻璃瓶中，并于24小时内测定。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程完整
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
挥发性酚类——精选推荐
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标9 挥发性酚类9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250ml水样，则其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
9.1.2 原理在pH=10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO2H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基也部分地阻止反应。
9.1.3 仪器9.1.3.1 全玻璃蒸馏器，500ml。
9.1.3.2 分液漏斗，500ml。
9.1.3.3 具塞比色管，10ml。
9.1.3.4 容量瓶，250ml。
9.1.3.5 分光光度计。
注：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
9.1.4 试剂9.1.4.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。
无酚水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
9.1.4.2 三氯甲烷。
9.1.4.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于纯水中，并稀释至100ml。
9.1.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)：称取20g氯化铵(NH4Cl)，溶于100ml氨水(ρ20=0.88g/ml)中。
土壤挥发酚的测定
土壤挥发酚的测定（实用版）目录1.土壤挥发酚的测定方法概述2.土壤中挥发酚的来源及危害3.测定土壤挥发酚的常用方法4.各种测定方法的优缺点比较5.土壤挥发酚测定的实际应用及意义正文一、土壤挥发酚的测定方法概述土壤挥发酚是指土壤中具有挥发性的酚类化合物，其对人体和环境具有较大的危害。
为了监测和评估土壤中的挥发酚含量，需要对其进行准确的测定。
目前，常用的土壤挥发酚测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱 - 质谱法和液相色谱 - 质谱法等。
二、土壤中挥发酚的来源及危害土壤中的挥发酚主要来源于石油化工、煤气炼制、造纸、木材防腐和化工等行业产生的废水。
这些废水中的挥发酚会通过土壤渗透和植物吸收等途径进入土壤，对土壤环境造成污染。
长期接触含有挥发酚的土壤，可能导致农作物减产、枯死，甚至对人体健康产生影响。
三、测定土壤挥发酚的常用方法1.气相色谱法：该方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要昂贵的仪器设备，操作较为复杂，不适合大规模推广。
2.高效液相色谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够快速测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪。
3.气相色谱 - 质谱法：该方法结合了气相色谱法和质谱法的优点，能够快速、准确地测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要昂贵的仪器设备，且操作和维护成本较高。
4.液相色谱 - 质谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪和质谱仪。
四、各种测定方法的优缺点比较（略）五、土壤挥发酚测定的实际应用及意义土壤挥发酚测定在实际应用中具有重要意义，可以为土壤环境监测、污染土壤治理和土地资源利用提供科学依据。
通过对土壤挥发酚的准确测定，可以有效地评估土壤环境的质量，为政府部门制定土壤环境保护政策提供数据支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为 4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
（4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4，3，3ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空白试验。
注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时宜小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。
室温较高时，水样和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快完成。
（5）芳香胺类；芳香胺类亦可与4 –氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高，可在pH<0.5的介质中蒸馏，以减少其干扰。
仪器500ml全玻璃蒸馏器试剂实验用水应为无酚水。
（1）无酚水的制备：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶管）接触。
（2）硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
（3）磷酸溶液：量取50ml磷酸（ρ20=1.69g/ml），用水稀释至500ml。
（4）甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
步骤（1）量取250ml水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃球以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节pH4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
（一）4氨基安替比林直接光度法GB7490--87概述1．方法原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对应的取代基可阻止反应进行，但卤素、羟基、磺酸基、羧基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见；当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
2．方法适用范围用光程长为20nm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
仪器分光光度计。
试剂1．苯酚标准贮备液称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
置冰箱内保存，至少稳定一个月。
贮备液的标定:（1）吸取10.00 ml酚贮备液于250 ml碘量瓶中，加水稀释至100 ml，加10.0 ml 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5 ml盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1 g碘化钾，塞紧，再轻轻摇匀，放置暗处5 min。
用0.025 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
（2）同时以水代替苯酚贮备液作空白实验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。
（3）苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/ ml）=()VcVV68.1521⨯-式中，V1—空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；V2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；V—取用苯酚贮备液体积（ml）；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；15.68—（1/6C6H5OH）摩尔质量（g/mol）。
2．苯酚标准中间液取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。
使用时当天配置。
3．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3=0.1mol/L）称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
4．碘酸钾标准参考溶液（1/6KIO3=0.0125mol/L）称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
5．硫代硫酸钠标准滴定溶液，（Na2S2O3·5H2O≈0.025mol/L）（1）称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000ml，临用时，用碘酸钾溶液标定。
（2）标定：分取20.00ml碘酸钾溶液置250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
（3）按下式记录硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：c（Na2S2O3·5H2O）=34025 .0VV式中，V3—硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml）； V4—移取碘酸钾标准参考溶液量（ml）；0.025—碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。
6．淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状加沸水至100ml冷后，置冰箱内保存。
7．缓冲溶液（pH约为10）称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。
注：应避免氨挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后应立即加塞盖严，并根据使用情况适量配置。
8．2%（m/V）4-氨基安替比林溶液称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存。
可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
9．8%（m/V）铁氰化钾溶液称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一周。
步骤1．校准曲线的绘制于一组8支50ml比色管中，分别加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，12.50ml酚标准中间液，加水至50ml标线。
加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.00.2，加4 -氨基安替比林1.0ml，混匀。
再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min 立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。
2．水样的测定分取适量的馏出液放入50ml比色管中，稀释至50ml标线。
用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
3．空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定得空白校正值。
计算m挥发酚（以苯酚计，mg/L）=1000V式中，m—由水样的校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（mg）；V—移取馏出液体积（ml）。
注：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250ml进行蒸馏，则在进行计算时应乘以稀释倍数。
精密度和准确度三个实验室分析含2.00mg/L苯酚的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为0.4%；实验室间相对标准偏差为2%；相对误差为-2%。
欢迎您的下载，资料仅供参考！。