MM FS CNG 油料中油的游离脂肪酸含量测定法
MMFSCNG食用菌粗脂肪含量测定方法
MM_FS_CNG_0292食用菌粗脂肪含量脂肪索氏抽提法直接法MM_FS_CNG_0292食用菌粗脂肪含量测定方法1.适用范围本方法适用于食用菌中粗脂肪含量的测定。
2.原理概要采用脂肪索氏抽提法中的直接法，即利用有机溶剂在索氏提取器中将样品中的脂肪类物质彻底抽提出来，抽提物烘干后称重即可计算出样品中粗脂肪的含量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂金属钠：化学纯；乙醚：分析纯。
使用时，将乙醚倒入干燥的棕色试剂瓶中，加入几小块洁净金属钠，等停止放出氢气后小心地盖上瓶盖，保存备用。
注：也可使用石油醚，并可省去用金属钠处理该步骤。
.仪器电热鼓风干燥箱；小型植物粉碎机：备有1mm孔径的金属筛网；分析筛：备有孔径（40目）和孔径（20目）筛子；玻璃研钵：备有研杵；广口瓶：带磨口；剪刀和小刀；分析天平：感量；铝盒：内径53mm、高度32mm或类似尺寸，带盖；干燥器：内有烘干变色硅胶；电热水浴锅：备有普通温度计；索氏抽提器：250mL；棕色试剂瓶：1000mL；滤纸：中速；脱脂棉。
4.样品制备.取样方法和数量干制品（包括蘑菇干片、干香菇、黑木耳和银耳等）：按GB 12530中规定要求进行。
总量不得少于100g。
鲜菇或鲜耳：在每批不同的地方随机取样作为原始样品，总量不得少于1000g。
.试样的制备干品直接用剪刀剪成小块，80～100℃干燥箱烘至发脆后冷却，立即用小型植物粉碎机粉碎。
弃去开始粉碎出的样品（约占总样十分之一）。
粉碎过的样品均需过40目筛。
未能过筛部分再次粉碎或经研钵内研磨之后再过筛，直至全部样品过筛为止。
银耳和木耳样品因质地关系经粉碎后大部分样品不能过40目筛，故要求全部样品过20目筛。
过筛后的样品装入清洁的广口瓶内保存备用。
样品密封后填写标签，注明品名、日期、交样单位和取样人等。
鲜菇取样后立即切成4mm厚度的菇片，鲜耳则用手撕成小块，均匀地摊在干燥箱内的垫布纱布铁丝网上，50℃鼓风干燥6h以上。
待菇片半干之后再逐步提高温度至80～100℃。
MMFSCNG动植物油脂酸价和酸度测定法
MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价酸度指示剂法电位计法MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价和酸度测定法1．适用范围本方法适用于动植物油脂，不适用于蜡。
2．定义酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸度：游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。
指示剂滴定法：在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。
3.指示剂滴定法3.1适用范围本方法更适用于颜色不很深的油脂。
3.2.原理概要试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
3.3.主要试剂和仪器3.3.1.试剂氢氧化钾95％乙醇标准溶液，c（KOH）＝0.1mol／L或必要时c（KOH）＝0.5mol ／L。
使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。
溶液应为无色或浅黄色。
酚酞指示剂溶液：10g／L的95％乙醇溶液。
乙醚与95％乙醇溶剂按体积比1∶1混合。
使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。
警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。
注：甲苯可代替乙醚；如果需要，异丙醇可代替乙醇。
3.3.2.仪器分析天平：感量0.000 1g。
锥形瓶：250mL。
滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。
3.4.试样制备按GB／T 15687进行。
3.5.过程简述3.5.1称样试样的质量根据预计的酸价，按表2取样。
3.5.2.测定将试样加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。
用0.1mol／L氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。
注：如果滴定所需0.1mol／L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol／L氢氧化钾溶液。
MM_FS_CNG_0274 粮食、油料检验粗脂肪测定法
粮食、油料检验粗脂肪测定法1.适用范围本方法适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量地测定..索氏抽提法.主要试剂和仪器.试剂无水乙醚（）..仪器分析天平：感量；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；粉碎机、研钵；备有变色硅胶地干燥器；滤纸筒；索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂..样品制备.禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质地净试样～，磨碎通过直径圆孔筛装入广口瓶内备用..小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取除去杂质地净试样，装入广口瓶内备用..大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取～样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用..过程简述试样包扎：从备用地样品中，用烘盒称取～试样，在℃温度下烘，趁热倒入研钵中，加入约脱脂细砂一同研磨.将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在℃温度下烘），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上地试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样.抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样地滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度地三分之二处.用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提.加热地温度以每分钟回流地乙醚在～滴，每小时回流七次以上.抽提地时间须视试样含油量而定，一般在以上，抽提至抽提管内地乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止.抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余地乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在℃温度下先烘，再烘，烘至恒重为止（前后二次重量差在以内即视为恒重）.抽提瓶增加地重量即为粗脂肪地重量..结果计算粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式（）、（）和（）计算：粗脂肪（湿基％）＝×……………………………（）粗脂肪（干基％）＝×………………（）（－）粗脂肪（标准水杂下，％）＝（－标）×………………（）（－）式中：——粗脂肪重量，；——试样重量，；——试样水分百分率，％；标——试样标准水分、标准杂质之和，％.双试验结果允许差：粮食、油料不超过％，大豆不超过％，求其平均数，即为测定结果.测定结果取小数点后第一位.如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式（）和公式（）进行换算：带壳油料粗脂肪（湿基％）＝×……………………（）带壳油料粗脂肪（干基％）＝×…………………（）－式中：——带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％；——带壳油料出仁总量百分率，％；——带壳油料水分百分率，％.注：如无现成地滤纸筒，可取长、宽地滤纸，用直径地试管，沿滤纸长方向卷成筒形，抽出试管至纸筒高地一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部地折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径、高约地滤纸筒..直滴式抽提法.主要试剂和仪器.试剂所用试剂同..仪器直滴式抽提器；其他仪器和用具同..试样制备试样制备方法同..操作方法仪器处理同.使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流地玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚.其他方法同. 注：回收乙醚地再制，分三个步骤：①除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一地％硫酸亚铁溶液（取硫酸亚铁溶于水中，加浓硫酸进行酸化，再用水稀释至）充分混合，静置澄清后放出水溶液.②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一地％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤～次即可.③除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（占乙醚量地十分之一至五分之一）地小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集～℃之间地馏分，乙醚地承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内地气体排出室外或排入下水道中..来源：—。
MM_FS_CNJ_0281 出口油籽的油中长链脂肪酸组成的测定方法
出口油籽地油中长链脂肪酸组成地测定方法.适用范围本方法适用于出口芝麻籽、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽、亚麻籽、蓖麻籽、棉籽和葵花籽地油脂中长链脂肪酸（～）地测定..定义长链脂肪酸组成系指各种长链（～）脂肪酸在组成油脂地脂肪酸中地各自百分含量..原理概要油脂中地脂肪酸在三氟化硼及氢氧化钠甲醇作用下，成为脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯在气相色谱仪氢火焰离子化检测器上地响应与其存在量呈线性相关，由色谱图上各种脂肪酸甲酯地含量可推算出各种脂肪酸地含量..主要试剂和仪器.主要试剂氢氧化钠甲醇溶液；三氟化硼甲醇溶液：将三氟化硼或三氟化硼乙醚络盐用甲醇配成／溶液（以三氟化硼计）；饱和氯化钠水溶液；正庚烷或正已烷：分析纯；无水硫酸钠：分析纯，℃灼烧..仪器具标准磨口三角烧瓶：；与标准磨口三角烧瓶配套地标准磨口直式冷凝管，外套管长约；电热水浴；气相色谱仪，并有下列附件：氢火焰离子化检测器（）；载气：氮气，纯度不低于％；燃烧器：氢气，纯度不低于％；助燃器：空气；玻璃色谱柱：×（内径），％聚，丁二醇丁二酸酯涂于～目；微量注射器：μ或μ；天平：感量不大于；玻璃研钵..试样地制备使用中条从平均样品中点取地样品.葵花籽、蓖麻籽、棉籽：除去非本品杂质后，去壳研细.其他小粒油籽：除去非本品杂质后，整粒研细..过程简述.脂肪酸甲酯地制备在天平上称取研细样品～，置于磨口三角烧瓶中，加入氢氧化钠甲醇溶液，接上冷凝管，在水浴上加热，并使溶液沸腾～，从冷凝管顶部加入三氟化硼甲醇溶液，沸腾后，再从冷凝管顶部加入～正庚烷（或正已烷），继续沸腾，取下三角烧瓶，立即向其中加入饱和氯化钠溶液，至正庚烷（或正已烷）液面近三角烧瓶口，吸取适量地正庚烷（或正已烷），经无水硫酸钠脱水后，供气相色谱测定. .气相色谱条件检测器：氢火焰离子化检测器（）；温度：检测器：℃；进样口：℃；柱：℃；载气流量：／；燃烧气流量：／；助燃气流量：／..定性分析在条规定地条件下，注入适当量地脂肪酸甲酯标准液，测得其校正保留时间或校正保留距离，作为样品分析时定性地依据..样品分析取条所得地样液～μ，注入按条准备好地气相色谱仪中，根据色谱分析结果，计算脂肪酸含量..结果计算微处理机按校正重量规一化法程序计算，或根据色谱图按式（）计算：＝（／Σ）×……………………………（）式中：——指定脂肪酸地组成百分含量，％；——指定脂肪酸地重量校准因子；——各脂肪酸地重量校准因子；——指定脂肪酸甲酯地峰面积；——各脂肪酸甲酯地峰面积.重量校准因子通过测定混合标准溶液，由微处理机按规定程序求得，或根据色谱图按式（）计算：＝·Σ／Σ·………………………………（）式中：、、——同式（）；——被测组分地μ数（以酸计）；——各脂肪酸组分地μ数（以酸计）..检验结果地数据处理检验结果小数点后所取位数为％..来源：－。
MMFSCNG粮食油料检验脂肪酶活动度测定法
MM_FS_CNG_0391粮食油料检验脂肪酶活动度滴定法MM_FS_CNG_0391粮食、油料检验脂肪酶活动度测定法1.适用范围本标准适用于商品粮食脂肪酶活动度的测定。
2.主要试剂和仪器.主要试剂1％百里香酚酞乙醇溶液；氢氧化钠乙醇溶液；乙醇和乙醚（4∶1）混合液；甲苯；缓冲液：量取1N乙酸溶液250ml和1N乙酸铵溶液25ml，混合后，加水至1000ml；纯油：量取向日葵油（或用纯花生油代替）约250g注入分液漏斗中加2％碱液100～150ml，摇荡后，静置分层，弃去碱液。
用水将油洗至中性，静置后，将油通过氯化钙柱干燥备用。
.仪器锥形瓶：100ml；移液管：5ml；分液漏斗：500ml；低温烘箱；研钵、细口瓶等。
3.过程简述称取试样（带壳油料称子仁）2g倒入研钵中，加入1ml纯油，混匀，加入5ml缓冲液，研磨成稀糊状，转入锥形瓶中，用5ml水洗净研钵。
锥形瓶中加3滴甲苯，用称量皿盖上瓶口，置于30℃烘箱内保温24h。
取出，加入乙醇乙醚混合液50ml，静置5min，加百里香酚酞指示剂，用碱乙醇溶液滴定至终点（浅蓝色），记下用去的碱液毫升数（V1）。
另称取2g试样做对照试验，除不用30℃保温外，其余操作同上，记下用去的碱液毫升数（V2）。
4.结果计算脂肪酶活动度按下列公式计算：脂肪酶活动度（ml碱液／1g试样）＝（V1－V2）·N×1000 W（100－M）式中：V1——试样滴定用去碱液体积，ml；V2——对照试验用去碱液体积，ml；N——实际碱液浓度，N；W——试样重量，g；M——试样水分百分率，％。
双试验结果允许差不超过平均值的10％，取平均值为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
5.来源：GB 5523—85。
MMFSCNG油料饼粕含油量测定法
MM_FS_CNG_03油料饼粕含油量抽提法MM_FS_CNG_0360 油料饼粕含油量测定法1. 适用范围本方法适用于油料饼粕含油量的测定。
2. 定义油料饼粕含油量是指用乙醚或石油醚作溶剂进行提取所得提取物的总量。
3. 原理概要使用脂肪抽提器，用无水乙醚或石油醚作溶剂，将油料饼粕中的乙醚可溶物抽提出来，除去溶剂即得到油料饼粕的含油量。
4. 主要试剂和仪器. 主要试剂无水乙醚；石油醚。
. 仪器粉碎机：能将油料饼粕粉碎，使试样全部通过孔径筛，粉碎机应易于清洁，粉碎时不发热，水分、挥发物和含油量无明显变化；小型碾磨机电动研磨机：该仪器必须能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160卩m且易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹；如果没有电动碾磨机，可用研钵进行人工研磨。
研磨时可加入半勺石英砂助研，研磨至需要的细度；抽提仪器：回流式抽提器；抽提套筒或折褶滤纸筒：无乙醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。
折褶滤纸筒折褶法见附录A （补充件）;电热恒温水浴：水温65〜70 °C；电烘箱：有鼓风装置，控温要求土2C；干燥器：装有干燥剂；天平：感量和两种。
5. 取样取样按GB 10360的规定进行。
6. 过程简述. 试样准备样品处理：将油料饼粕粗碎后，在干净的粉碎机中粉碎，先用5〜10g 饼粕粉碎并弃去，以清洁粉碎机，然后，将样品粉碎至全部通过筛。
称样：称取约4g 试样于铝盒中，精确至。
预干燥：将装有试样的铝盒放入约80C的烘箱中烘30min以降低水分和挥发物含量至10%（m7m 以下。
试样碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部移入碾磨机的容器内，加入乙醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2min。
碾磨物的移入及研磨容器的清洗：将准备好的烧瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的抽提套筒或滤纸筒放入抽提管中，再将容器内的碾磨物通过玻璃漏斗，小心移入抽提套筒中，并用蘸有少量乙醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。
MMFSCNG动植物油脂酸价和酸度测定法
MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价酸度指示剂法电位计法MM_FS_CNG_0388动植物油脂酸价和酸度测定法1．适用范围本方法适用于动植物油脂，不适用于蜡。
2．定义酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸度：游离脂肪酸所占油脂的百分含量。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。
指示剂滴定法：在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。
3.指示剂滴定法3.1适用范围本方法更适用于颜色不很深的油脂。
3.2.原理概要试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
3.3.主要试剂和仪器3.3.1.试剂氢氧化钾95％乙醇标准溶液，c（KOH）＝0.1mol／L或必要时c（KOH）＝0.5mol ／L。
使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。
溶液应为无色或浅黄色。
酚酞指示剂溶液：10g／L的95％乙醇溶液。
乙醚与95％乙醇溶剂按体积比1∶1混合。
使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。
警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。
注：甲苯可代替乙醚；如果需要，异丙醇可代替乙醇。
3.3.2.仪器分析天平：感量0.000 1g。
锥形瓶：250mL。
滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。
3.4.试样制备按GB／T 15687进行。
3.5.过程简述3.5.1称样试样的质量根据预计的酸价，按表2取样。
3.5.2.测定将试样加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。
用0.1mol／L氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。
注：如果滴定所需0.1mol／L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol／L氢氧化钾溶液。
油料中油的游离脂肪酸含量测定法
油料中油的游离脂肪酸含量测定法游离脂肪酸是指油类食品中的脂肪酸，脂肪酸是已知的必需营养素，可用于体内作为能量源。
检测油料中油的游离脂肪酸含量对于评价油料的健康状态及其有效成分非常重要。
检测油料中油的游离脂肪酸含量一般使用高效液相色谱法（HPLC）实现，利用HPLC可以快速、准确、定量测定油料中油的游离脂肪酸含量，并且可以将油料中油的脂肪酸组成分析出来。
一、试剂色谱用色谱柱：Hypersil BDS C18（4.6mm×150mm，5μm）。
样品：遵循相关标准抽取油料中油。
色谱介质：由乙腈、二氯甲烷（组成比例为78:22）组成的色谱介质，滴定稀释液由氯化钠缓冲溶液（pH值7.00±0.05）组成，经滴定消耗量为1.00±0.02mL。
二、试验步骤1.品消胀：将取自油料中油的样品放入离心消胀瓶中进行消胀，消胀完毕后换取滤纸，调节样品浓度。
2.袋：将样品及色谱介质放入惰性气体（如氩气）保护下装入2mL色谱袋，并在装袋前将消耗量初步调节。
3.验设置：将样品装袋安装在HPLC柱中，设置流动相以及温度（温度一般在25~35℃之间），启动检测系统，首先稳定色谱系统，然后实验正式开始。
4.测：启动峰面积信号并收集峰面积信号，计算出游离脂肪酸的含量。
三、结果分析检测结果以比例为主，每种脂肪酸占油料中油总脂肪酸的比例，这样就可以精确地了解油料中油的脂肪酸组成以及其所占的比例，从而评价油料的健康状况。
四、结论采用高效液相色谱法检测油料中油的游离脂肪酸含量，是一种快速、准确、定量的检测方法，能够准确地确定油料中油的脂肪酸组成以及其所占比例，因此可以准确评价油料的健康状况及其有效成分，可以作为油料样本健康状态评估的有效手段。
MMFSCNG植物油脂检验杂质测定法
MM_FS_CNG_0390植物油脂检验杂质抽滤法
MM_FS_CNG_0390
植物油脂检验杂质测定法
1.适用范围
本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。
2.说明
植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。
3.主要试剂和仪器
.主要试剂
抽气泵；
抽气瓶；
安全瓶；
2号玻璃砂芯漏斗；
胶管；
称量皿；
镊子、量筒、玻棒；
天平：感量。
.试剂
石油醚（沸程60～90℃）；
95％乙醇；
酸洗石棉；
脱脂棉；
定量滤纸（代替石棉用）等。
4.过程简述
准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。
用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过为止。
抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95％乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。
烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重（W1）。
5.结果计算
杂质含量按下列公式计算：
杂质（％）＝W
1×100 W
式中：W1——杂质重量，g；
W——试样重量，g。
双试验结果允许差不超过％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
6.来源：
GB 5529—85。
MM_FS_CNJ_0291 出口植物油中游离脂肪酸的检验方法
出口植物油中游离脂肪酸地检验方法.适用范围本方法适用于出口植物油中游离脂肪酸地测定..原理概要将试样溶于规定地溶剂中，用氢氧化钾标准溶液滴定其中地游离脂肪酸. .主要试剂和仪器.主要试剂乙醇乙醚混合溶剂：按＋（＋）将％乙醇和乙醚混和.每溶剂中，加入酚酞指示剂（若试样色泽过深，则改用碱蓝指示剂，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；氢氧化钾标准溶液：称取氢氧化钾溶于新沸冷却蒸馏水中，摇匀.按下法标定其摩尔浓度；称取在℃烘至恒重地基准邻苯二甲酸氢钾～，精确至，置于锥形瓶中，以蒸馏水溶解.加入～滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钾溶液滴定至粉红色.同时做空白试验；氢氧化钾标准溶液地摩尔浓度按式（）计算：＝……………………………………（）（－）×式中：——邻苯二甲酸氢钾地质量，；——氢氧化钾溶液地用量，；——空白试验氢氧化钾溶液地用量，；——每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾地质量，.氢氧化钾标准溶液：称取氢氧化钾溶于新沸冷却地蒸馏水中，摇匀.参照氢氧化钾标准溶液进行标定；％酚酞指示剂：酚酞溶于％乙醇中；％碱蓝指示剂：碱蓝溶于％乙醇中..仪器锥形瓶：；滴定管：；分析天平..过程简述.试验样品按照－《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用..测定称取混匀地试样～，精确至，置于锥形瓶中；加入中和至中性地乙醇乙醚混合溶剂，摇动使其溶解，用氢氧化钾标准溶液滴定至指示剂变色.酚酞由无色变为粉红色，碱蓝由蓝色变为红色，至少维持不退色.滴定时所耗氢氧化钾标准溶液超过时，应另取试样，改用地氢氧化钾标准溶液进行滴定..结果计算植物油中游离脂肪酸可以按百分含量或中和油样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数（即酸价）表示..游离脂肪酸百分含量按式（）计算：游离脂肪酸（％）＝××…………………………………（）.酸价按式（）计算：酸价＝××……………………………………（）式中：——氢氧化钾标准溶液地用量，；——氢氧化钾标准溶液地摩尔浓度，；——脂肪酸分子量，以油酸计为；——试样地质量，；——每毫摩尔氢氧化钾地质量，.以平行试验地平均值为测定结果，小数点后保留一位.游离脂肪酸平行试验允许差为％；酸价平行试验允许差为.注：测定蓖麻油游离脂肪酸时，溶剂改用相同体积地中性乙醇代替混合溶剂..来源：－。
MMFSCNG油料中油的游离脂肪酸含量测定法
MMFSCNG油料中油的游离脂肪酸含量测定法MMFSCNG0107 油料游离脂肪酸滴定法MM_FS_CNG_0107油料中油的游离脂肪酸含量测定法1.适用范围本方法适合于油料中油的游离脂肪酸含量测，不适用于月桂酸含量较高的油料。
2.原理概要试样在索氏抽提器中用石油醚作溶剂浸出，所得到的油用碱标准溶液滴定存在游离脂肪酸。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂30～60℃石油醚、乙醚、95％乙醇、氢氧化钾或氢氧化钠。
乙醚、95％乙醇等体积混合液(用前调至中性)。
0.1mol/L 氢氧化钾(或氢氧化钠)95％乙醇标准溶液：需在5d 前配制，使用前过滤用苯二甲酸氢钾准确标定。
1％酚酞指示剂：1g/100mL 95％乙醇酚酞指示剂溶液。
石英砂、脱脂棉、沸石。
3.2.仪器分析天平（感量0.0001g）、粉碎机、研钵、电热干燥箱(103±2℃)。
索氏抽提器带250mL 接收瓶。
干燥器。
10mL 碱式滴定管，最小分度值0.05mL。
滤纸筒：与索氏抽提器适宜规格。
4.过程简述4.1.样品的制备分析样品的制备：用四分法从2kg 原始样品中分取出所需样品量，保存于具塞试样瓶中备用。
试验样品的干燥：按(MM_FS_CNG_O106)油料水分及挥发物含量测定法测定水分含量。
如样品水分大于10％，则需将样品干燥至10％以下。
试样的制备：含油量在20％以下的样品用粉碎机粉碎后称取10g 装入滤纸筒内。
含油在20％以上的样品称取10g 后按下述方法处理：较大籽粒样品切碎，小籽粒直接用研钵加少量石英砂研后装入滤纸筒中。
处理好的试样要立即进行浸出。
4.2.油的浸出：上述装好样品的滤纸筒口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚在水温约75℃的水浴上抽提4h。
回收溶剂。
取下已知质量的接收瓶擦干水迹后在103℃干燥箱内干燥至恒重。
两次称量结果相差不得超过5mg。
4.3.测定：用100mL 乙醚、95％乙醇等体积混合液洗涤接收瓶。
MMFSCNG精油酯值的测定
MM_FS_CNG_0491精油酯值滴定法MM_FS_CNG_0491精油酯值的测定1.适用范围本方法不适用于含有内酯或较多醛类的精油。
2.定义酯值：中和1g精油所含的酯类化合物在水解时所释放的酸所需的氢氧化钾的毫克数。
3.原理在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液加热水解精油中酯类化合物，然后滴定过量的碱。
4.试剂乙醇：20℃时为95％（V／V），在指示剂存在下用氢氧化钾溶液中和过的。
氢氧化钾乙醇溶液[c（KOH）＝／L]。
盐酸标准溶液[c（HCl）＝／L]。
指示液:酚酞：2g／L的95％（V／V）乙醇溶液。
酚红：／L的20％（V／V）乙醇溶液，精油成分中含有酚基团时用。
5.仪器皂化瓶：耐碱玻璃、磨砂瓶口，容量100～250mL，配有一根至少1m长，内径为1cm的磨砂口玻璃管，作为回流冷凝管。
必要时可用回流冷凝器代替；量筒：容量5mL；滴定管：容量25mL，刻度为；沸水浴；分析天平。
6.操作步骤.测定在皂化瓶内盛有从测定精油酸值留下的溶液（A）中，用滴定管加入25mL氢氧化钾乙醇溶液，并加入几粒浮石或瓷片。
接上玻璃管，置于沸水浴上，按被测精油产品标准中规定的时间加热回流，冷却，取下玻璃管，加入5滴酚酞指示液，如精油中含有酚或酚基团化合物时，则改用酚红指示液。
过量的氢氧化钾用盐酸标准滴定液滴定。
注：对酯值高的精油，要增加氢氧化钾乙醇溶液的体积，使（V0－V1）（见第8章）至少等于10mL；对酯值低的精油，应增大试样量。
.空白试验空白试验与试样测定在同样条件下，用同样试剂平行进行。
但皂化瓶中的试样溶液用5mL乙醇代替。
7.结果的计算.按式（1）计算酯值EV：EV＝×c×（V0－V1） (1)m式中：V0 ——空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；V——滴定试样所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；1c ——盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m ——酸值测定中所用试样的质量（一般为2±），g；——氢氧化钾的分子量。
MMFSCNG动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析
MM_FS_CNG_0264动植物油脂脂肪酸甲酯气相色谱分析气相色谱法MM_FS_CNG_0264动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析1适用范围本方法不适用于聚合的脂肪酸。
2.主要试剂和仪器2.1.主要试剂载气：惰性气体（氮、氦、氩、氢等），干燥且氧气含量低于10mg／kg。
注：只有在采用毛细管柱进行分析时，作为载气的氢气能使分析速度加快一倍，但有危险。
应配用安全装置。
助燃气：氢气（纯度99.9％），不含有机杂质；空气或氧气，不含有机杂质；参比标准：纯脂肪酸甲酯的混合物或已知油脂组成的甲酯，其组成最好与欲分析之脂肪物质相似。
应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。
2.2.仪器气相色谱仪：气相色谱仪由以下单元组成：进样装置可任选一种进样装置：a）配用填充柱，尽可能有最小的死体积（在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20～50℃的温度）；b）配用毛细管柱，在此种情况下，进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。
可使用分流式进样装置也可使用非分流式进样装置。
注：在不含碳原子数少于16的脂肪酸时，可以使用移动针式进样器。
柱箱柱箱应能将色谱柱的温度加热至260℃以上，并能维持所需温度（填充柱为±1℃，毛细管柱为±0.1℃）。
当使用熔融石英管时，后一条件是特别重要的。
建议在所有情况下，特别是在分析碳原子数少于16的脂肪酸时，采用程序升温。
填充柱管柱：应由对被分析的物质惰性的材料制成（例如玻璃或不锈钢），具有如下尺寸：a）长度：1～3m。
当长链脂肪酸（碳原子数多于20）存在时，应使用较短的柱子；当测定四或六碳的脂肪酸时，建议使用长度为2m的管柱。
b）内径：2～4mm。
注1 如果带有三个以上双键的多不饱和组分存在时，它们会在不锈钢管柱内分解。
2 可以使用双柱系统。
填充物由以下要素构成：a）载体：酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体，且粒度分布范围狭窄（粒度为125～200μm时为25μm），平均粒度与管柱内径和长度有关。
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MMFSCNG0107 油料 游离脂肪酸 滴定法
MM_FS_CNG_0107
油料中油的游离脂肪酸含量测定法
1.适用范围
本方法适合于油料中油的游离脂肪酸含量测，不适用于月桂酸含量较高的油料。
2.原理概要
试样在索氏抽提器中用石油醚作溶剂浸出，所得到的油用碱标准溶液滴定存在游离脂肪酸。
3.主要仪器和试剂
3.1.主要试剂
30～60℃石油醚、乙醚、95％乙醇、氢氧化钾或氢氧化钠。
乙醚、95％乙醇等体积混合液(用前调至中性)。
0.1mol/L 氢氧化钾(或氢氧化钠)95％乙醇标准溶液：需在5d 前配制，使用前过滤用苯二甲酸氢钾准确标定。
1％酚酞指示剂：1g/100mL 95％乙醇酚酞指示剂溶液。
石英砂、脱脂棉、沸石。
3.2.仪器
分析天平（感量0.0001g）、粉碎机、研钵、电热干燥箱(103±2℃)。
索氏抽提器带250mL 接收瓶。
干燥器。
10mL 碱式滴定管，最小分度值0.05mL。
滤纸筒：与索氏抽提器适宜规格。
4.过程简述
4.1.样品的制备
分析样品的制备：用四分法从2kg 原始样品中分取出所需样品量，保存于具塞试样瓶中备用。
试验样品的干燥：按(MM_FS_CNG_O106)油料水分及挥发物含量测定法测定水分含量。
如样品水分大于10％，则需将样品干燥至10％以下。
试样的制备：含油量在20％以下的样品用粉碎机粉碎后称取10g 装入滤纸筒内。
含油在20％以上的样品称取10g 后按下述方法处理：较大籽粒样品切碎，小籽粒直接用研钵加少量石英砂研后装入滤纸筒中。
处理好的试样要立即进行浸出。
4.2.油的浸出：
上述装好样品的滤纸筒口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚在水温约75℃的水浴上抽提4h。
回收溶剂。
取下已知质量的接收瓶擦干水迹后在103℃干燥箱内干燥至恒重。
两次称量结果相差不得超过5mg。
4.3.测定：
用100mL 乙醚、95％乙醇等体积混合液洗涤接收瓶。
将浸出油全部转移到200mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1mol/L 碱液，滴定至溶液呈粉红色(持续1min)记下所用体积V 。
5.结果计算 5.1.游离脂肪酸含量按下式计算：
100)
－(0001282＝)(01×××m m C V ％游离脂肪酸含量
式中：V——标准碱液的体积，mL；
C——碱液的标定浓度，mol/L；
282——油酸的摩尔质量，g/mol；
m
——接收瓶和浸出油质量，g；
1
m
——接收瓶质量，g。
5.2.平行测定结果符合允许差(6)要求时，以其算术平均值作为结果。
否则需重新进行测定，直至符合允许差要求为止。
结果保留1位小数。
6.允许差
同时或连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2％。
7.来源
国际标准：ISO729—1988(E)。
中国国家标准：GB/T.14489.3—1993。