MM FS CNG 油料中油的游离脂肪酸含量测定法

MMFSCNG0107 油料 游离脂肪酸 滴定法

MM_FS_CNG_0107

油料中油的游离脂肪酸含量测定法

1.适用范围

本方法适合于油料中油的游离脂肪酸含量测，不适用于月桂酸含量较高的油料。

2.原理概要

试样在索氏抽提器中用石油醚作溶剂浸出，所得到的油用碱标准溶液滴定存在游离脂肪酸。

3.主要仪器和试剂

3.1.主要试剂

30～60℃石油醚、乙醚、95％乙醇、氢氧化钾或氢氧化钠。

乙醚、95％乙醇等体积混合液(用前调至中性)。

0.1mol/L 氢氧化钾(或氢氧化钠)95％乙醇标准溶液：需在5d 前配制，使用前过滤用苯二甲酸氢钾准确标定。

1％酚酞指示剂：1g/100mL 95％乙醇酚酞指示剂溶液。

石英砂、脱脂棉、沸石。

3.2.仪器

分析天平（感量0.0001g）、粉碎机、研钵、电热干燥箱(103±2℃)。

索氏抽提器带250mL 接收瓶。

干燥器。

10mL 碱式滴定管，最小分度值0.05mL。

滤纸筒：与索氏抽提器适宜规格。

4.过程简述

4.1.样品的制备

分析样品的制备：用四分法从2kg 原始样品中分取出所需样品量，保存于具塞试样瓶中备用。

试验样品的干燥：按(MM_FS_CNG_O106)油料水分及挥发物含量测定法测定水分含量。如样品水分大于10％，则需将样品干燥至10％以下。

试样的制备：含油量在20％以下的样品用粉碎机粉碎后称取10g 装入滤纸筒内。含油在20％以上的样品称取10g 后按下述方法处理：较大籽粒样品切碎，小籽粒直接用研钵加少量石英砂研后装入滤纸筒中。处理好的试样要立即进行浸出。

4.2.油的浸出：

上述装好样品的滤纸筒口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚在水温约75℃的水浴上抽提4h。回收溶剂。取下已知质量的接收瓶擦干水迹后在103℃干燥箱内干燥至恒重。两次称量结果相差不得超过5mg。

4.3.测定：

用100mL 乙醚、95％乙醇等体积混合液洗涤接收瓶。将浸出油全部转移到200mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1mol/L 碱液，滴定至溶液呈粉红色(持续1min)记下所用体积V 。

5.结果计算 5.1.游离脂肪酸含量按下式计算：

100)

－(0001282＝)(01×××m m C V ％游离脂肪酸含量

式中：V——标准碱液的体积，mL；

C——碱液的标定浓度，mol/L；

282——油酸的摩尔质量，g/mol；

m

——接收瓶和浸出油质量，g；

1

m

——接收瓶质量，g。

5.2.平行测定结果符合允许差(6)要求时，以其算术平均值作为结果。否则需重新进行测定，直至符合允许差要求为止。结果保留1位小数。

6.允许差

同时或连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2％。

7.来源

国际标准：ISO729—1988(E)。

中国国家标准：GB/T.14489.3—1993