阿司匹林(Aspirin)的合成纯化与分析_
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3.学习返滴定方法。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++用乙醇和水析晶，并进行重结晶。
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。
由于它的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。
但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。
由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
三、试剂：水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。
四、实验方法（一）酯化称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文
目录中文摘要：0Abstract:0前言2一．阿司匹林历史2二．阿司匹林的发展与前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验容7一．实验仪器和药品7二．实验步骤8三．阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论：111．粗产品产率112．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14（1）FeCl3（1）熔点测定14（2）红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献：16中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。
本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。
水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。
本实验以浓硫酸为催化剂，使水酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。
在浓硫酸介质中，水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。
而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水酸定量水解为水酸。
由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm 处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。
此外，乙酰水酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结阿司匹林制备实验报告总结引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并对实验过程和结果进行总结和分析。
实验方法：1. 首先，我们准备了苯酚和乙酸无水为原料。
苯酚是一种白色结晶固体，乙酸无水是一种无色液体。
2. 将苯酚和乙酸无水按照一定的比例混合，并加入少量的磷酸作为催化剂。
3. 将混合溶液加热至80℃左右，同时搅拌均匀。
4. 继续保持温度和搅拌条件，反应1小时。
5. 将反应溶液冷却至室温，并加入适量的水。
6. 过滤固体沉淀，用冷水洗涤，最后用乙酸乙酯洗涤。
7. 干燥固体产物，称取并计算产率。
实验结果：经过实验，我们成功制备了阿司匹林。
制备过程中，我们观察到反应溶液由无色逐渐变为浅黄色，同时有气泡释放。
在加入水后，溶液产生了白色固体沉淀。
通过过滤、洗涤和干燥，最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验分析：1. 反应机理：阿司匹林的制备是通过苯酚与乙酸无水反应生成的。
在催化剂的作用下，苯酚中的羟基与乙酸无水中的乙酸基发生酯化反应，生成乙酸苯酯。
然后，乙酸苯酯再与磷酸反应，产生阿司匹林。
2. 反应条件：反应温度和搅拌条件对反应速率和产物质量具有重要影响。
在本实验中，80℃的反应温度和持续搅拌有利于反应进行。
3. 产物纯度：通过洗涤和干燥，可以去除杂质，提高产物的纯度。
但是，由于实验条件的限制，所得到的阿司匹林可能还含有少量的杂质。
实验总结：通过本次实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备方法，还学习了化学反应的基本原理和操作技巧。
实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，并得到了白色结晶状的产物。
但是，为了提高产物的纯度，我们可以进一步优化实验条件和操作步骤。
此外，本实验还提醒我们在实验过程中要注意安全。
阿司匹林是一种药物，具有一定的毒性，因此在实验操作中应佩戴防护手套和眼镜，避免接触皮肤和眼睛。
总之，通过阿司匹林制备实验，我们不仅获得了实践经验，还加深了对化学反应原理的理解。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理；2.掌握合成阿司匹林的实验方法；3.优化反应条件，提高产率和纯度；4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸；2.乙酸酐；3.磷酸（催化剂）；4.硫酸（消旋剂）。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀；2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C；3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟；4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟；5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物；6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。
实验改进根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
阿司匹林的合成
阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。
2、所需仪器较多，较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。
缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
实验四阿司匹林的制备及纯度测定
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OOOC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml乙酐5d 得纯产品测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林原料药的制备和分析
6）15mL 4mol·L－1盐酸＋滤液，冰水浴，析出晶体
试药：水杨酸对照品5g，阿司匹林对照品5g，1%冰醋酸的甲醇溶液
7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。
500ml 8）几粒结晶＋5mL水＋1%的FeCl3溶液。
9）干燥、称量，计算产率。
1.1溶液的制备
操作步骤
1.供试品溶液
7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。
8）几粒结晶＋5mL水＋1%的FeCl3溶液。
3.滴定至溶液从无色变成淡粉色，且30s内不恢复，即为滴定终点，记
9）干燥、称量，计算产率。
录滴定液的消耗量V.
1.2仪器和试剂
操作步骤
仪器：碱式滴定管1只、移液管（1ml，5ml各一只）
洗耳球2只，注射器(2ml)15只，一次性微孔滤膜过滤器15个，色谱瓶
3）加水50mL（目的使其结晶完全），继续冷却，析出晶体，抽滤，
15只，记号笔1只，HPLC（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈
洗涤得粗品。
-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相）
4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出
5：5：70）为流动相；检测波长为303nm；进样体积10μl。
系统适用性要求 ：理论板数按水杨酸峰计算不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰
之间的分离度应符合要求。
测定法 ：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录
色谱图。
限度 :供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰
3）加水50mL（目的使其结晶完全），继续冷却，析出晶体，抽滤，
洗涤得粗品。
4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出
阿司匹林的制备实验总结
阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林（Acetylsalicylic acid），是一种常用的非处方药，具有退烧、镇痛和抗炎等作用。
本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。
实验目的通过本次实验，我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林，并对其纯度进行验证。
实验步骤1. 材料准备•水杨酸（Salicylic acid）•乙酸酐（Acetic anhydride）•硫酸（Sulfuric acid）•高锰酸钾（Potassium permanganate）2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。
2.加入几滴硫酸作为催化剂。
3.搅拌混合物，使其均匀溶解。
4.将反应瓶放入烧杯中，进行水浴加热。
5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下，保持反应反应24小时。
3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。
2.用计量容器加入等量的冷水。
3.加入适量的高锰酸钾溶液，直到反应液溶液变为淡粉红色。
4.筛选出结晶物，并用冷水洗涤干净。
5.过滤干燥的结晶物。
实验结果经过以上步骤完成实验后，我们得到了以下结果： - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。
- 实验得率为60%，即理论得率的60%。
实验讨论在本次实验中，我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。
然而，实验得率略低于理论得率。
可能的原因有： - 反应过程中温度不够稳定和连续，导致反应速度不均匀。
- 反应时间过短，未能完全转化成阿司匹林。
- 反应液中的杂质可能影响纯度。
结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并对其纯度进行了验证。
尽管实验得率略低于理论得率，这一结果仍然是可接受的。
在未来的实验中，我们可以进一步优化反应条件，以提高实验得率和产品纯度。
参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。
制备阿司匹林 实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程以及纯化方法的效果。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 水5. 碳酸钠6. 乙醇7. 氯仿8. 纸薄层色谱板实验步骤：1. 首先，将水杨酸（2.0克）加入一个干净的锥形瓶中，然后加入乙酸酐（5毫升）和几滴硫酸作为催化剂。
2. 在实验室通风橱中慢慢加入浓硫酸（5毫升），并将瓶口用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将瓶子放在水浴中，温度保持在80摄氏度，并继续搅拌2小时。
4. 将反应混合物冷却至室温，然后缓慢加入冷水（20毫升），使反应停止。
5. 将产生的沉淀过滤并用冷水洗涤，然后用乙醇再次洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀置于干燥器中，使其完全干燥。
7. 将干燥的沉淀称重，并计算产率。
结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
制备过程中，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成了阿司匹林。
在实验过程中，硫酸起到了催化剂的作用。
它能够促进酯化反应的进行，并提高反应速率。
此外，硫酸还能够去除水分，保证反应的进行。
在制备过程中，我们还使用了纯化方法来提高产物的纯度。
首先，通过过滤和洗涤，去除了反应中的杂质。
然后，通过将产物置于干燥器中使其完全干燥，进一步提高了产物的纯度。
在实验中，我们还测量了产物的产率。
通过将干燥的沉淀称重，我们可以计算出实际得到的阿司匹林的质量与理论质量之间的比值。
产率的计算可以反映出实验的成功程度和纯化方法的效果。
总结：通过本实验，我们成功地制备了阿司匹林，并探究了其制备过程以及纯化方法的效果。
实验结果表明，通过合适的催化剂和纯化方法，可以高效地合成出纯度较高的阿司匹林。
这对于药物制剂研究和生产具有重要意义，也为我们深入了解药物合成和纯化过程提供了宝贵的经验。
阿司匹林的合成,纯化及质量控制验设计
1、合成部分•目的–根据实验设计及实验器材，合成产物–熟练掌握无水操作方法–熟悉合成时常用的乙酰化反应过程–复习混合溶剂重结晶的方法和意义–巩固熔点测定方法主要试剂用量、规格水溶性醇溶性醚溶性主要仪器注意事项•整个实验要无水操作•注意投料量的控制•控制反应温度不能过高•阿司匹林易受热分解，故熔点不很明显乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图2、质量控制合成阿司匹林的定性鉴别方法：薄层色谱法原理：z同一化合物在同样的色谱条件下具有相同的R f值。
z吸附色谱可以分离极性有差别的化合物。
定性展开显色操作：点样展开显色定性点样位置如图点样量约10μL展开剂石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸（10:1:0.1）水：水杨酸阿：阿司匹林测定R f 值显色剂显色或紫外灯下观察斑点注意事项可用铅笔在薄层板上做记号，不能用钢笔或圆珠笔zz展开前注意进行预饱和z展开剂回收到指定废液瓶中杂质游离水杨酸的限量检查方法：分光光度法原理：单色光穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内，测得的吸光度(A)与该物质的浓度(C)和光程长度( l )成正比，即A=ε·C·l试剂的配制显色反应目视比色或测定吸光度值操作：水杨酸溶液：水杨酸0.1g盐酸溶液（9→100）1mL硫酸铁铵指示液2mL目视比色或于523nm波长处，测定吸光度值新制稀硫酸铁铵溶液：加水使成100mL。
加水溶解加冰醋酸1mL 加水定容成1000mL 再加水定容成50mL加乙醇1mL溶解加冷水适量新制稀硫酸铁铵溶液1mL 样品0.1g或水杨酸溶液1mL注意事项比色皿的透光面应保持光洁，拿取时手指不应接触透光面，严防透光面与硬物接触，以免磨损。
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• (3) 由于水杨酸乙酰化不完全，可能含有水杨 酸杂质，可以在各步纯化及重结晶时除去；为了 检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类 物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒 结晶加入盛有3 mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
加？为什么？ • 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ • 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然
冷却？ • 4． 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什
么这样做？ • 5． 计算乙酰水杨酸含量的表达式。 • 6． 用返滴定法测定乙酰水杨酸含量时，1mol乙酰水杨
• 阿司匹林的鉴定与IR分析
• (1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值 比较。
• (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图， 指出各主要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨 酸的标准图谱比较。
•
(3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产
物）,加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴
1% FeCl3，观察有无颜色反应。
阿斯匹林的红外光谱表征
FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）
样品的测定（KBr压片法） 固体样品测定流程示意：
制备KBr空白压片 （高纯KBr可不做）
空气（高纯KBr时）
背景扫描 Background Scan
谱图处理
样品扫描 Sample Scan
制备固体样品和 KBr压片
KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）
阿司匹林（Aspirin）的合 成纯化与分析
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医 药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
实验目的：
➢1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实 验方法，了解反应原理。 ➢2. 掌握回流装置的安装和使用。 ➢3. 学习重结晶原理及基本操作。 ➢4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。 ➢5. 学习利用光谱法对合成产物进行表征。
弹簧
底座
模压杆
样品底座 (硅碳钢圆柱)
压片 框架
保护外套
模压底座 模压冲杆
KBr压片模具
玛瑙研钵
取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克 Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）
在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面 向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。
将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注 意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后
放上第二个样品底座，此时光滑面向下。
套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。
用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油 阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到
表头示数达80KN，稳定5分钟左右。
酸实际消耗是几摩尔氢氧化钠？以计算结果说明原因。 • 7． 进行测定盐酸与氢氧化钠对滴比时，是否可以甲基橙
作指示剂？将会对测定引入什么不利因素？如用甲基橙作 指示剂，则NaOH溶液应该怎样处理？ • 8． 若测定水杨酸含量，用直接滴定法就可以了，为什么？
n
COOH
H+
O
O
O
O
+ nH2O
OH
n
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而 其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性 质上的差别，可纯化阿司匹林。
100 mL锥形瓶 （干燥）
反应步骤
加入
乙酸酐 (4.5 mL)
水杨酸 (3.15g)
滴加 5d浓硫酸水浴加热ຫໍສະໝຸດ 瓶内温度在70℃左右20分钟
在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。
放入空白KBr片或以空气为背景，点击“BKG”， 做背景扫描。
样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜 单，选择“Save as”进行保存。
谱图处理
谱库搜索：点功能菜单的“Search”，可以选择 “Spectrum Search”方式进行搜索。
• (4) 产品乙酰水杨酸易受热分解，熔点不明显，它的分解 温度为128～135 ℃,重结晶时不宜长时间加热，控制水温，
产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至
120 ℃左右，再放入样品管测定。
•
(5) 产品用乙醇-水或苯-石油醚（60～90 ℃）重结
晶。
• 思考题： • 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不
打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架 一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。
将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。
将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样 品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。
样品测定
模式选择 转换函数 扫描次数 分辨率 扫描范围
基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫 酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
COOH
+ (CH3CO)2O
H+
OH
COOH + CH3COOH
OC CH3
O
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分 子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
OC OC OC
搜索结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结 果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。
回到“View”状态下，点右下的“Calculate”，可以进 行峰值表操作。
• 注意事项
• (1) 酯化反应中，仪器、药品要实现经干燥处 理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140 ℃的 馏分。
稍冷,搅拌下倒入 100 mL冰水中
析出结晶、抽滤
粗产品
重结晶 95%乙醇和水1:1
趁热过滤，冷却 抽滤，干燥
产物
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定 :
先加过量的NaOH标准溶液，使它发生然后再以酚 酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无 色为终点。由于酚酞无色时的pH = 8.0，而水杨 酸的pKa1 = 2.6，pKa2 = 11.6，乙酸的pKa = 4.74， 请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。