石墨烯的表征

石墨烯的表征方法

拉曼光谱分析

拉曼光谱是碳材料分析与表征的最好工具之一。图1是石墨、氧化石墨和石墨烯的拉曼光谱。从图中看出石墨仅在1576 cm-1处存在一个尖而强的吸收峰(G 峰)，对应于E2g光学模的一阶拉曼散射，说明石墨的结构非常规整。当石墨被氧化后，氧化石墨的G峰已经变宽，且移至1578 cm-1处，并且还在1345 cm-1处出现一个新的较强的吸收峰(D峰)，表明石墨被氧化后，结构中一部分sp2杂化碳原子转化成sp3杂化结构，即石墨层中的C=C双键被破坏。此外G带与D带的强度比也表示sp2/sp3碳原子比。这进一步说明氧化石墨中sp2杂化碳层平面长度比石墨的减小。当氧化石墨被还原后，还原氧化石墨即石墨烯的拉曼光谱图中也包含有类似氧化石墨的峰位。石墨烯拉曼光谱图中两个峰(D与G)的强度比高于氧化石墨的，表明石墨烯中sp2杂化碳原子数比sp3杂化碳原子数多，也就是说石墨烯中sp2杂化碳层平面的平均尺寸比氧化石墨的大。这说明了在本实验条件下氧化石墨被还原时，它只有一部分sp3杂化碳原子被还原成sp2杂化碳原子，即氧化石墨的还原状态结构不可能被完全恢复到原有的石墨状态，也就是说石墨烯的结构和石墨结构还是有差别的。

图1. 石墨(a)、氧化石墨(b)、石墨烯(c)拉曼光谱

X-射线衍射分析

图2是石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD图。从图中可以看出石墨在2θ约为26°附近出现一个很尖很强的衍射峰，即石墨(002)面的衍射峰，说明纯石墨微晶片层的空间排列非常规整。石墨被氧化后，石墨(002)面的衍射峰非常小，但在2θ 约为10.6°附近出现很强的衍射峰，即氧化石墨(001)面的衍射峰。这说明石墨的晶型被破坏，生成了新的晶体结构。当氧化石墨被还原成石墨烯，石墨烯在2θ约为23°附近出现衍射峰，这与石墨的衍射峰位置相近，但衍射峰变宽，强度减弱。这是由于还原后，石墨片层尺寸更加缩小，晶体结构的完整性下降，无序度增加。

图2. 石墨(a)、氧化石墨(b)、石墨烯(c)的XRD图

原子力显微镜表征

原子力显微镜图像能得到石墨烯的横向尺寸，面积和厚度等方面的信息。一般用来分辨单层或双层石墨烯。