石墨烯的表征
石墨烯表征方法
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石墨烯表征方法石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料,具有极高的导电性和热导性,以及出色的机械强度和柔韧性。
由于石墨烯的独特性质,人们对其进行了广泛的研究和应用。
为了更好地理解和表征石墨烯材料,科学家们开发了多种表征方法。
一、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过探测表面的力与距离关系,可以获得石墨烯的拓扑结构和力学性质。
AFM可以实现纳米级的分辨率,可以直接观察到石墨烯的原子级结构。
同时,AFM还可以测量石墨烯的厚度,从而确定其层数。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表面形貌表征方法。
通过聚焦电子束,扫描样品表面,并测量电子的反射或散射信号,可以获得石墨烯的表面形貌和微观结构。
SEM具有高分辨率和大深度视场的优点,可以对大面积的石墨烯样品进行观察和分析。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过透射电子束,并测量透射电子的衍射图样,可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
TEM具有极高的分辨率,可以实现原子级的观察和分析。
同时,TEM还可以通过能谱分析等技术,获得石墨烯的化学成分和元素分布信息。
四、拉曼光谱(Raman)拉曼光谱是一种非常重要的石墨烯表征方法。
它通过测量石墨烯材料散射的光子能量差,可以获得石墨烯的振动模式和结构信息。
拉曼光谱可以用来确定石墨烯的层数、缺陷和应变等物理性质。
同时,拉曼光谱还可以用来研究石墨烯与其他材料之间的相互作用。
五、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的晶体结构表征方法。
通过石墨烯材料对X 射线的衍射效应,可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
X射线衍射可以用来确定石墨烯的层数、晶胞尺寸以及晶体取向等信息。
同时,X射线衍射还可以用来研究石墨烯的结晶性质和晶格缺陷情况。
六、核磁共振(NMR)核磁共振是一种常用的石墨烯表征方法之一。
通过测量石墨烯材料中核自旋的共振信号,可以获得石墨烯的化学成分和分子结构信息。
石墨烯的机械剥离法制备及表征
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石墨烯的机械剥离法制备及表征
石墨烯是一种新型的二维材料,由碳原子构成的单层原子结构,具有独特的光学、电学、力学性质。
它可以作为电子、磁体、传感器等先进装备的基础材料。
由于石墨烯具有显著的力学强度和气密性,广泛应用于航空航天、汽车制造、机械工程等领域。
石墨烯的制备方法有很多种,其中机械剥离法是一种重要的制备方法。
石墨烯的机械剥离法制备大致分为五步:用金属基底上的溶剂(如乙醇)将石墨烯片压在表面;然后用钻头将石墨烯片分割为许多小片;再使用激光切割将石墨烯片分割成细小片;然后将石墨烯片用溶剂浸渍,让石墨烯片与金属基底分离;最后用电子显微镜观察石墨烯片形态,并对其进行表征分析。
根据石墨烯的机械剥离法制备的结果,可以进行表征分析,以确定其表面形态、尺寸等特性。
由于石墨烯具有较高的热导率和高强度,因此,石墨烯的表面形态和尺寸对于其性能有很大的影响。
首先,可以通过扫描电子显微镜(SEM)对石墨烯片进行表征,以查看其表面形态和尺寸。
其次,通过X射线衍射(XRD)可以测定石墨烯片的晶体结构,例如晶粒尺寸和晶面间距等。
此外,通过X射线光电子能谱(XPS)可以测
定石墨烯表面的化学性质,其中可以获得石墨烯表面的原子组成和化学结构信息。
此外,还可以用透射电子显微镜(TEM)来表征石墨烯的原子结构。
通过对石墨烯的机械剥离进行表征分析,可以确定其表面形态、尺寸和化学性质等,从而为石墨烯的应用提供理论依据。
综上所述,石墨烯的机械剥离法制备是一种常用的制备方法,其表征分析可以准确地测定石墨烯片的表面形态和尺寸以及化学性质,从而为石墨烯的应用提供理论依据。
电化学剥离法制备石墨烯及表征
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电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法是一种制备单层石墨烯的方法,其基本原理是利用电解液中的化学物质对石墨的氧化作用,使其分解成单层石墨烯,再通过电场或其他方式将其分离。
该方法具有简单、成本低、可批量生产等优点。
下面是电化学剥离法制备石墨烯的基本步骤:
1.将石墨片置于电解液中(如硫酸、氢氟酸等),使用电极进行电解。
在电解的过程中,石墨会发生氧化反应,使原本属于石墨的原子层逐层被氧化物剥离。
逐渐形成单层厚度的石墨烯片。
2.加入表面活性剂,如十二烷基硫酸钠等,分散石墨烯片。
3.将分散后的石墨烯涂到硅衬底上,并进行干燥。
待硅衬底上的石墨烯薄片形成后,就可以进行分离和提取。
4.对薄片进行表征,如扫描电镜(SEM)或透射电镜(TEM)等分析手段,观察其形貌和结构,确定其厚度、质量和晶体结构等特征。
电化学剥离法制备的石墨烯具有高质量、单层结构、优良的电学、化学性质等特点,十分适用于各种领域的研究和应用。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
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石墨烯的氧化还原法制备及结构表征近年来,石墨烯受到了越来越多的关注,它被认为是一种具有优异性能的二维纳米材料,可以用于电子学、光学学和材料学等多个领域。
石墨烯的制备技术是研究石墨烯特性的基础,氧化还原法是最近几年广泛研究的制备方法之一。
氧化还原法是一种以氧化物为原料,经过高温氧化和还原步骤而得到的石墨烯材料。
在此方法中,以催化剂石墨烯母体(Graphene Oxide,GO)作为原料,然后通过高温的氧化和还原步骤,GO发生氧化和还原反应,使其形成石墨烯(Graphene,G)。
首先,GO必须通过电性溶液(例如,高温氨水)形成超细粉末(粒径小于100 nm),以增加其表面积,并便于进一步处理。
然后,将高温氨水处理的粉末经过一系列的氧化还原反应,最终形成石墨烯,其中包括进行高温氧化(150~200)、还原(250~350)以及石墨化(500~600)等步骤。
石墨烯在结构上具有平板形式,其构成单位只有一个原子,并具有良好的导电性和透明性。
氧化还原方法得到的石墨烯具有良好的均匀性,大部分石墨烯片段为单层和双层,且具有良好的相容性,能够持久稳定存在。
为了表征经过氧化还原法制备的石墨烯的结构,常用的表征技术包括X射线衍射(XRD)、旋转反射显微镜(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)等。
其中,X射线衍射(XRD)可用于判断石墨烯的形貌、尺寸和结构等性质,其特征谱即X射线可以提供石墨烯的结构特征。
旋转反射显微镜(Raman)是研究石墨烯结构最为常用的技术之一,也是衡量石墨烯结构质量的重要方法,它能够对石墨烯的厚度、层数、热性质和几何结构进行表征。
最后,扫描电子显微镜(SEM)可以得到石墨烯的粒径、形貌和区域分布等特征,从而对石墨烯的表面形貌进行表征。
综上所述,氧化还原法是最近广泛研究的石墨烯制备技术之一,其具有良好的均匀性和稳定性,对石墨烯的表征技术可以提供结构特征。
X射线衍射(XRD)、旋转反射显微镜(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)等可以检测出氧化还原法制备的石墨烯的结构特性,因此,这种制备方法将会成为石墨烯的发展的重要推动力。
石墨烯的表征方法
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石墨烯的表征方法一、本文概述石墨烯,作为一种新兴的二维纳米材料,因其独特的物理、化学和机械性能,在科学研究和工业应用中均展现出巨大的潜力。
然而,要想充分发掘和利用石墨烯的这些特性,对其进行精确、全面的表征是至关重要的。
本文旨在探讨石墨烯的表征方法,包括其结构、电学性质、热学性质、力学性质以及化学性质等方面的表征技术。
我们将首先介绍石墨烯的基本结构和性质,以便读者对其有一个清晰的认识。
随后,我们将逐一分析并比较各种表征方法的优缺点,包括电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、电学测量等。
这些方法的介绍将侧重于它们的原理、操作过程以及在石墨烯表征中的应用实例。
我们还将讨论这些表征方法在石墨烯研究中的最新进展,以及它们在未来可能的发展趋势。
我们期望通过本文,读者能够对石墨烯的表征方法有更深入的了解,为石墨烯的基础研究和应用开发提供有益的参考。
二、石墨烯的结构与性质石墨烯,这种由单层碳原子紧密排列构成的二维材料,自其被发现以来,便因其独特的结构和性质在科学界引起了广泛关注。
其结构特点主要表现为碳原子以sp²杂化轨道组成六边形蜂巢状的二维晶体,每个碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子相连,剩余的p轨道则垂直于面形成大π键,π电子可在石墨烯层内自由移动。
这种独特的结构赋予了石墨烯许多引人注目的物理性质。
石墨烯在电学性质上展现出极高的电导率,甚至超过了铜和银等金属,是室温下导电性最好的材料。
其热导率也极高,远超其他已知材料,这使得石墨烯在电子器件和散热材料等领域具有巨大的应用潜力。
在力学性能上,石墨烯的强度也极高,是已知强度最高的材料之一,这使得石墨烯在复合材料、航空航天等领域有着广阔的应用前景。
除了以上基础性质,石墨烯还具有一些特殊的性质,如量子霍尔效应、半整数量子霍尔效应等,这些性质使得石墨烯在基础科学研究领域也具有极高的研究价值。
石墨烯还具有很好的透光性,单层石墨烯几乎是完全透明的,这使得石墨烯在透明导电材料、太阳能电池等领域也有潜在的应用价值。
石墨烯层数表征方法
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石墨烯层数表征方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维晶体结构,具有独特的物理、化学和电学性质。
石墨烯的层数表征方法是对石墨烯的层数进行定量描述的方法,下面将介绍几种常用的方法。
1. 扫描隧道显微镜(STM)方法扫描隧道显微镜是一种常用的表征石墨烯层数的方法。
通过在石墨烯表面扫描探针,可以观察到石墨烯的原子排列情况。
对于单层石墨烯,可以清晰地看到原子的周期排列;而对于多层石墨烯,由于层与层之间存在一定的相对位移,扫描隧道显微镜图像中会出现不同的原子排列模式。
通过分析和比较这些模式,可以确定石墨烯的层数。
2. 拉曼光谱方法拉曼光谱是一种非常常用的表征材料结构的方法,也可以用于表征石墨烯的层数。
不同层数的石墨烯在拉曼光谱上表现出明显的差异。
例如,单层石墨烯的G峰和2D峰之间的强度比值(IG/ID)约为2.2,而多层石墨烯的这个比值会显著增加。
通过测量石墨烯的拉曼光谱,可以根据这个比值来确定石墨烯的层数。
3. 透射电子显微镜(TEM)方法透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,可以用于观察石墨烯的原子结构。
通过将石墨烯样品放置在透射电子显微镜中,可以获得高分辨率的石墨烯图像。
对于单层石墨烯,可以清晰地看到原子的排列;而对于多层石墨烯,可以观察到层与层之间的间隙。
通过对比这些图像,可以确定石墨烯的层数。
4. X射线衍射方法X射线衍射是一种常用的材料结构表征方法,也可以用于表征石墨烯的层数。
通过将石墨烯样品放置在X射线衍射仪中,可以获得石墨烯的衍射图样。
对于单层石墨烯,衍射图样中只会出现一个晶面的衍射峰;而对于多层石墨烯,由于不同层之间存在一定的相对位移,衍射图样中会出现多个晶面的衍射峰。
通过分析和比较这些衍射峰,可以确定石墨烯的层数。
扫描隧道显微镜、拉曼光谱、透射电子显微镜和X射线衍射是常用的石墨烯层数表征方法。
这些方法可以通过观察原子排列模式、分析拉曼光谱、观察原子结构和分析衍射图样来确定石墨烯的层数。
这些方法在石墨烯研究中具有重要的应用价值,可以帮助科学家深入了解石墨烯的特性和性质。
石墨烯的表征方法
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然石墨的存在以及利用布拉格公式(2dsinθ=nλ)算得在(002) 处的晶面层间距约为0.34 nm。
曲线(b)是氧化石墨烯的XRD图,其(002)层间距的衍射峰左
移至10.8 °左右且强度降低。这是由于加入强氧化剂后,氧 与碳原子的多种键合作用,使得石墨片层与层之间,以及层 边缘等位置引入了含氧官能团和其他缺陷,最终使得层与层 间的距离增大;此外,26.5°处石墨晶面峰强度减弱,说明 了石墨结晶程度变差,且由原来的较大的体状变成了剥离的 较薄的片层。
石墨烯的表征方法研究
周
猛
2017.10.26
石墨烯简介
TEM表征 AFM表征 XRD表征 Raman表征 IR表征 结语
目 录
石墨烯简介
石墨烯是由单层
sp2碳原子组成的 六方蜂巢状二维 结构,它是一种 碳质新材料。其 结构分解可以变 成零维的富勒烯, 卷曲可以形成一 维的碳纳米管, 叠加可以形成三 维石墨。
图(a)是化学沉积在导电玻璃ITO(氧化铟锡) 基底上的 氧化石墨烯薄膜(EGO)和经电化学还原得到的氧化石墨 烯薄膜(EGS)的红外谱图,显然,相比还原前,还原后的产物 各含氧基团的吸收峰都有减弱,为电化学还原的有效段也越来
越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺 陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起 表征结果的不同。 无论用哪种方法对石墨烯的形貌和结构进行表征都会 存在一定的局限性,往往需要用多种方法共同表征。
XRD表征
在用氧化还原法制石墨烯的实验中,对天然石墨、氧
化石墨烯和石墨烯分别进行了粉末X 射线衍射分析, 其分析结果如图。 2θ=26.5°
a——天然石墨 b——氧化石墨烯 c——石墨烯
石墨烯的制备与表征
![石墨烯的制备与表征](https://img.taocdn.com/s3/m/9a57c43c10661ed9ad51f381.png)
1 前 言
石墨烯 (Graphene,又称单层石 墨或二维石 墨)是单原 子厚度 的二维碳 原子晶体,被认为是 富勒烯 、碳
纳米管和石 墨的基 本结构单元【“。人们在理 论上 对石墨烯的研究 已有 60多年【 · ,石 墨烯也被广泛地用来
描述各种碳基材料 的性质 。然而 ,直 到本世纪初才获得独立 的单层石 墨【4I5】。石墨烯 因具有 高的比表 面积
马文石 , 周俊 文, 程顺喜 (华南理工大学 材料科学与工程 学院, 广 东 广 州 510640)
摘 要 : 采 用液 相氧化 法制 备 了氧 化石 墨,并通 过水合肼 还 原氧化石 墨制 备 了石 墨烯 。采用傅 里叶 变换红 外光谱
(FTolR)、拉曼光 谱 S)、x.射线衍射(XRD)、热失重法(TG)等 测试方法对石 墨、氧 化石墨和石 墨烯 的结构与耐热性进
through liquid oxidation; and then the graphene w as prepar ed by using hydrazine hydrate to reduce the exfoliated graphite oxide nanosheets in the aqueous colloidal suspension.The structure and t he t herma l stabilit y
of graphite,graphite oxide and graphene were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), Raman spectroscopy(RS),X-ray difraction analysis(XRD)and thermo-gravimetric analysis(TG),respectively
石墨烯检测报告(一)
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石墨烯检测报告(一)引言概述:石墨烯作为一种新兴的材料,在科学研究和工业应用领域得到了广泛关注。
本文将就石墨烯的检测方法进行深入探讨,包括石墨烯的制备和表征技术,以及常见的石墨烯探测手段。
正文内容:1. 石墨烯的制备技术- 机械剥离法:通过机械剥离石墨烯原料,如石墨,来获得单层或多层的石墨烯片段。
- 化学气相沉积法:在高温下,通过热解石墨烯前体气体,沉积在衬底上,实现石墨烯的制备。
- 液相剥离法:利用氧化剂或还原剂对石墨进行化学反应,使石墨烯分散在液体中,并通过过滤得到石墨烯材料。
2. 石墨烯的表征技术- 原子力显微镜(AFM):通过扫描样品表面,测量力的变化,获得石墨烯片层的拓扑结构和高度信息。
- 透射电子显微镜(TEM):利用电子束穿透样品,观察和分析石墨烯的晶体结构和缺陷情况。
- X射线光电子能谱(XPS):通过测量材料中的光电子能谱,分析材料的化学成分和电子结构。
- 拉曼光谱:利用激光与样品反射、散射和吸收的变化,分析石墨烯的结构和化学键的振动模式。
- 热重分析(TGA):通过测量材料随温度的质量变化,分析石墨烯的热分解过程和热稳定性。
3. 石墨烯的电学性质检测- 电导率测量:通过测量石墨烯样品的电阻,计算出其电导率,评估石墨烯的导电性能。
- 能带结构分析:利用光电子能谱等技术,研究石墨烯样品的能带结构,探究其导电机制。
- 场效应晶体管测量:利用场效应晶体管(FET)结构,测量石墨烯的电流-电压特性,评估其在电子器件中的应用潜力。
- 导电性显微镜:结合原子力显微镜,对石墨烯样品进行局部电流密度的测量,探究其导电特性的空间分布。
4. 石墨烯的力学性质检测- 纳米压痕测试:利用纳米压痕仪,测量石墨烯的硬度和弹性模量,评估其力学特性。
- 拉伸测试:通过拉伸试验机,对石墨烯进行拉伸破裂实验,获得其拉伸强度和断裂应变。
- 厚度测量:利用原子力显微镜等技术,测量石墨烯的厚度,评估其层间结构和单层特性的存在情况。
石墨烯的机械剥离法制备及表征
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石墨烯的机械剥离法制备及表征石墨烯是由晶体石墨经过适当处理制备出来的二维碳简析结构,它在纳米技术领域具有重要地位和广泛的应用前景,因此研究其制备方法成为二维碳简析结构材料学研究的重要内容。
目前,石墨烯制备中有一种机械剥离法,它可以快速、简便地制备出高纯度的石墨烯,了解其制备方法、表征方法及机理对于石墨烯的应用具有重要的影响。
一、石墨烯的机械剥离法制备石墨烯的机械剥离法主要分为液相法和固相法,其中液相法即液体润滑剥离法,它是将原料石墨加入含有溶剂的混合液中,通过利用某种机械设备将石墨层层剥离,最终可以制备出纳米级的石墨烯;液体润滑下剥离法是在固相状态下,利用可溶性有机溶剂将原料石墨表面润湿,然后由机械装置将石墨剥离,最终可以制备出纳米级的石墨烯。
二、石墨烯的表征方法石墨烯表征主要包括密度法测定、X射线衍射法测定、透射电子显微镜电镜、描量子点描技等。
1.度法:用高分子材料构成的石墨烯的结构分析,其中的密度法是目前常用的一种定量测定方法,它可以用来测量石墨烯的平均厚度和薄片表面积。
2. X射线衍射法:X射线衍射法是活动碳原子在晶体结构中构成的类似“网状模型”,利用X射线衍射技术可以测定晶体结构的细微细节,确定石墨烯的碳原子组成、晶体结构以及晶粒尺寸等信息。
3.射电子显微镜:透射电子显微镜可以用来观察石墨烯的尺寸和形状,确定碳原子的排列和石墨烯的层状结构以及石墨烯表面的细节等信息。
4.描量子点技:描量子点技可以快速准确地测定石墨烯中碳原子的结构与形状,有助于识别石墨烯表面的表面区域结构异质性,进而获得完整的表面形貌信息。
三、石墨烯剥离机理机械剥离法制备石墨烯的机理,主要是利用石墨表面的剥离力与原料石墨表面的润湿性,把石墨表面的原子层剥离出来,形成石墨烯。
通常,转子研磨机由高速旋转的转子,高速旋转的转子将原料石墨的表面原子层剥离出来,在高速的旋转压缩作用下,表面原子层滑移,形成石墨烯薄膜。
综上所述,机械剥离法是一种快速、简便地制备出高纯度石墨烯的方法,可以有效提高石墨烯的制备效率,并可以利用X射线衍射法、透射电子显微镜、描量子点技等表征石墨烯的结构、形状和尺寸,为石墨烯的应用提供有力支持。
石墨烯的化学方法合成及其表征
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S n he i n ha a t r z to fg a e e wih c e i a e h d y t ssa d c r c e i a i n o r ph n t h m c lm t o
W a g X i w e Ya g Ya n n i一, n n’ TinH o g i, e g W et o a n we Zh n ia
,
(. yL b rt yO A tm blMaei sMi& r E uai ,c o lf t ilS i c n 1Ke a oa r uo o i t a , n t o d c t n S h o Mae a c ne d o f e rl y f o o r s e a
E gn ei , inU i ri , h n c u 3 0 2 C i ; 2 S h o MaeilS i c dE gnei , n i r g Jl nv sy C a g h n10 1, h a e n i e t n .c o lf t a ce e n n ier g o r s n a n
2 长春 理 工 大 学材 料 科 学 与 工 程 学院 , 长春 1 0 2 ) . 3 0 2
摘 要 :修正 的H mme 法合成的氧化石墨, u r s 通过超声波振荡剥层,再利用水合肼还原即可描 电镜(E 、透射 电镜(E 以及红外光谱(TI ) S M) T M) F _ 、拉曼光谱( s、X 射线衍射( R ) R R) - X D 等测试方法对氧 化石墨烯和石墨烯的形貌、结构进行 了对 比分析。实验结果表 明,该方法合成 出了形貌上具有少量褶皱 的单层和较少
rt fg a h n a dD a ditn i e shg rt a rp i xd , a l h v rg ieo s h tr z g u ab n ai o rp e eG b o n n e s isi ihe n g a ht o ie n meytea ea esz f p eeo y o sc o n t h e r
石墨烯ftir表征方法
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石墨烯ftir表征方法一、简介石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维材料,由于其独特的电学、热学和力学性能,成为了近年来研究的热点。
FTIR(傅里叶变换红外光谱)是一种常用于材料表征的技术,可以提供分子结构和化学键的信息。
本文将介绍石墨烯的FTIR表征方法,包括其表征特点、关键参数、应用、局限性以及展望。
二、石墨烯的FTIR表征特点FTIR光谱可以提供分子振动和旋转的信息,因此可以用于研究石墨烯的化学结构和表面性质。
在FTIR光谱中,不同的化学键或基团会对应不同的特征峰,通过分析这些特征峰可以推断出石墨烯的结构和组成。
此外,FTIR光谱的优点还包括高灵敏度、无损检测以及对样品形状和尺寸的适应性。
三、石墨烯FTIR分析的关键参数在石墨烯的FTIR分析中,以下几个参数是关键:1.特征峰的位置:不同的化学键或基团在FTIR光谱中具有特定的特征峰位置,通过对特征峰位置的识别和分析,可以推断出石墨烯的结构和组成。
2.峰形:峰形可以提供关于化学键或基团的环境和取向的信息,例如峰的强度、宽度和峰形可以提供关于石墨烯的结晶度、层数以及化学环境等方面的信息。
3.峰的相对强度:通过对特征峰相对强度的测量和分析,可以得出关于石墨烯的浓度、分散性以及石墨烯片层数等方面的信息。
四、石墨烯FTIR表征的应用FTIR光谱在石墨烯的表征中具有广泛的应用,主要包括以下几个方面:1.化学结构和组成分析:通过分析FTIR光谱的特征峰位置和峰形,可以对石墨烯的化学结构和组成进行分析,例如C-C、C=C、C-H等键的相对含量以及缺陷和杂质的存在。
2.表面性质分析:FTIR光谱可以用于研究石墨烯表面的化学结构和组成,例如表面官能团和吸附物的性质和含量。
3.结晶度和层数分析:通过对FTIR光谱的特征峰相对强度的测量和分析,可以对石墨烯的结晶度和层数进行推断。
4.制备过程监控:在石墨烯的制备过程中,FTIR光谱可以用于监控反应进程和产物性质,例如反应物和产物的红外吸收光谱的变化。
石墨烯的表征
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红外光谱表征
红外光谱在石墨烯研究中,主要用来表征石 墨烯及其衍生物或复合材料的化学结构。在化 学法制备石墨烯的过程中,天然石墨被氧化或 者氧化石墨被还原,都会伴随有红外谱图上特 征吸收峰的减弱或消失;在对石墨烯及其衍生 物进行修饰改性或者复合后,同样伴随有红外 谱图上峰形峰强的变化,还可能引入新的特征 吸收峰,因此可用红外光谱监测和调控化学法 制备石墨烯及其复合材料的过程目前,红外光 谱在石墨烯研究中主要是用于定性表征,关于 其定量方面的表征还未见报道
石墨烯的表征方法介绍
陈丁丁 电子科学与工程学院 NJU 2015.3.6
石墨烯的表征方法类型
为了研究石墨烯的层数和结构,现在主要 有以下表征方法,光学显微镜法,扫描电 子显微镜法(SEM)透射电子显微镜法 (TEM),原子力显微镜法(AFM),拉 曼光谱(Raman),红外光谱(IR),X射 线光电子能谱(XPS),和紫外-可见光谱 (UV-Vis)。
XPS表征
X射线光电子能谱分析可以用于石墨烯及其衍生物或 复合材料中化学结构和化学组分的定性及定量研究。 GO在C1s谱图上主要有4种结合能的特征信号峰 284.5、286.4、287.8和289.0eV,分别对应于碳碳双 键和单键(C=C,C—C)、环氧基和烷氧基(C—O) 羰基(C=O)和羧基(COOH)。通常以 O/C比来反 映石墨的氧化程度和氧化石墨的还原程度XPS也可用 于表征氧化石墨的还原过程。在还原过程中,随着 产物中含氧基团的不断去除,碳氧键相关的信号峰 会减弱,碳峰与碳氧峰的相对峰强明显增大此外, 在XPS谱图上还会反映出碳氧键、碳碳键以外的其它 信号峰,从而可以用于监控石墨烯改性或复合材料 的合成。
SEM 也可以用来表征石墨烯形貌, 这是因为SEM 图像的颜色和表面褶 皱可以大致反映出石墨烯的层数。 单层石墨烯在SEM下是有着一定厚 度褶皱的不平整面,为了降低其表 面能,单层石墨烯形貌会由二维向 三维转变,所以单层石墨烯的表面 褶皱明显大于双层石墨烯,并且随 着石墨烯层数的增多,褶皱程度越 来越小。这样可以认为在图像中颜 色较深的位置石墨层数较多,颜色 较浅的位置石墨层数相对较少.
石墨烯的制备及表征
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石墨烯制备及表征摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯,考察浓硫酸用量,高锰酸钾用量,室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。
研究结果表明:XRD可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。
制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨,浓硫酸,高锰酸钾,双氧水。
使用的设备仪器有电子分析天平,搅拌器,恒温水浴箱,真空干燥器,超声波震荡器,离心沉淀机,管式炉。
1 前言石墨在浓硫酸,硝酸,高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物,这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾,高氯酸钾等的作用下,可继续发生深度液相氧化反应,产物水解后即成为氧化石墨,在制备的过程中浓硫酸等的用量室温,高温反应的时间都对最终产物有较大影响。
因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。
本文就浓硫酸,高锰酸钾的用量,室温及90℃高温的反应时间,和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究,找出了一套更完美的实验方案。
2 实验2.1 氧化石墨烯和石墨烯的制备将10g石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次加入500 mL三口烧瓶中,室温反应1h,加入约60ml蒸馏水,再升高温度至90ºC反应,反应一个半小时结束后倒出,加入40ml双氧水反应0.5h后加入大量蒸馏水终止反应。
再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干,即得氧化石墨。
将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。
再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C,将氧化石墨还原使其脱除含氧基团,并完全实现层间剥离,生成石墨烯片。
实验流程图如下:2.2 X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPS X’ PERT MPD PRO型转靶X射线衍射仪,阳极Cu靶(CuKα),工作电压为40KV,电流为30mA。
石墨烯的表征方法知识讲解
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AFM表征
将氧化石墨烯沉积 在云母片上,利用蔗 糖溶液还原后进行 AFM 表征,如图所 示,图中的高度剖面 图(ΔZ )对应着图中 两点(Z1、Z2)的高 度差即石墨烯的厚 度,同时若将直线上 测量点选择在石墨 烯片层的两端,还可 以粗略测量石墨烯 片层的横向尺寸。
XRD表征
在用氧化还原法制石墨烯的实验中,对天然石墨、氧
曲线c是石墨烯的XRD图,可以看出(002)层间距的衍射峰右 移至23°左右,且变低变宽。这说明经过肼还原的氧化石墨 烯仍有部分含氧官能团残存于碳层中,从而使得该石墨烯的 层间距要稍大于0.34 nm。
Raman表征
拉曼光谱是用来表征碳材料最常用的、快速的、非破 坏性和高分辨率的技术之一。
理论上, 石墨烯在 SiO2/Si 基底上的拉曼 G 峰强度随着 层数的增加而线性增加, 其强度正比于激光穿透深度 范围内的石墨烯层数。实验发现石墨烯的 G 峰强度在 10 层以内线性增加。在少层范围内, 可以通过拉曼光 谱比较快速准确地判断石墨烯的层数。另外, G 峰频 率随层数增加向低波数位移, 与层数的倒数成线性关 系,ωG ( n )= ωG( ∞)+ β/n, 其中 β≈5.5 cm-1
石墨烯的表征方法
石墨烯简介
石墨烯是由单层 sp2碳原子组成的 六方蜂巢状二维 结构,它是一种 碳质新材料。其 结构分解可以变 成零维的富勒烯 ,卷曲可以形成 一维的碳纳米管 ,叠加可以形成 三维石墨。
TEM表征
在TEM 照片中 ,不能精确地表 征石墨纳米薄片 的厚度,但可以 从片层翘起的边 缘和突起褶皱的 宽度,估测片层 的厚度。 图(a)中的样品为单层的石墨烯。图2(b)中的样 品层数较厚,是几层叠加的结果
IR表征
红外光谱在石墨烯研究中,主 要用来表征石墨烯及其衍生 物或复合材料的化学结构。
石墨烯的表征
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石墨烯的表征
Raman光谱是另一种研究纳米炭材料的有效工具。
使用波长为532nm的Nd:YAG 激光器,进行Raman分析。
1580 cm-1附近出现的G峰来源于一阶E2g声子平面振动,反映材料的对称性和有序度;2670 cm-1附近的2D峰是双声子共振拉曼峰,其强度反映石墨烯的堆叠程度。
石墨烯层数越多,碳原子的sp2振动越强,G峰越高。
五层以下的石墨层可以用Raman光谱进行判定,尤其是可以利用2D峰区分单层石墨烯片和多层石墨烯片。
单层石墨烯片的2D峰宽约30 cm-1,双层石墨烯片的2D峰宽约50 cm-1,三层以上更宽,但是差别不大。
区域2的2D峰半高全宽约54 cm-1,由此判定该区域是双层石墨烯片。
单层石墨烯之所以至今才被人们发现,是因为表征手段的限制。
目前表征石墨烯的有效手段主要有:原子力显微镜、光学显微镜、Raman光谱。
原子力显微镜的应用使得观测到单层石墨烯成为可能。
单层石墨烯由于其厚度只有0.335nm,在扫描电子显微镜(SEM)中很难被观测到,只有在原子力显微镜(AFM)中才能清晰的观测到。
原子力显微镜是表征石墨烯材料的最直接有效的手段。
石墨烯热学性能及表征技术
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石墨烯热学性能及表征技术河南清濮智慧化工科技有限公司河南省濮阳市 457000摘要:碳元素(C)是自然界中普遍存在的一种重要元素,它的电子轨道杂化(sp,sp2,sp3)杂化(sp,sp2,sp3),这就导致了以碳作为唯一元素的同素异形体材料的各种形态。
零维碳单质材料是由 Kroto等于1985年找到的。
在这之后,第一个一维的碳单质碳奈米管被伊吉马在1991年发现。
从那时起,碳材料一直是材料科学领域的一个热门课题。
安德烈·吉姆和英国曼彻斯特大学的康斯坦丁·诺沃赛罗夫于2004年用一种简单的胶布剥离技术,得到了一种以sp2为单一原子的单晶碳单质石墨。
石墨烯的基本构造包括:零维富勒烯、一维碳纳米管、3D石墨等。
关键词:石墨烯;热学性能;表征技术一、石墨烯的结构与性能石墨是一种具有独特的碳基化合物,它是一种具有六方点阵蜂窝状的苯环的碳单质碳基,它具有很好的稳定性。
在一个完美的石墨体系中,每一个碳与邻近的碳原子都会有一个稳定的 signa键,而剩下的 p型电子,会沿着与石墨烯垂直的方向,在整个石墨烯的表面上,产生一个sp2型的p-键。
正因为如此,它才具有了类似于金属的性质,并且具有极好的传导能力。
这种单片的石墨烯,厚度仅为1个碳,大约0.335 nm,是迄今为止最轻的一种,它拥有许多其他的碳素都没有的优异性能。
石墨内部的碳分子间存在着很少的相互作用,因此在外部作用下,大面积的表面会产生相应的弯曲,从而保证了其稳定。
它是当今世上最坚固的材料,甚至超过了钻石。
石墨烯是世界上最薄、最坚固的物质,它具有2630平方米/克的理论比表面,同时具有非凡的热传导能力3000W/(m. K)、机械特性1060 GPa,在室温下具有高的电子移动能力。
石墨烯近乎全透明,仅能接受2.3%的光线。
此外,该方法还具备非局部性、量子力学和双极电场等优良性能。
二、石墨烯的制备方法石墨烯最初的制造是通过力学剥离技术进行的,近年来,石墨烯的生产工艺得到了改进,希望可以大规模生产出层数可控、面积大、质量好、成本低的高质量石墨烯。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
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石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯是一种二维碳材料,具有优异的性能,如超强弹性、优良的热导率和电学性能等。
目前,主要的制备技术有氧化还原法。
氧化还原法是用氧化剂把石墨彻底分解成碳氧微粒,再用还原剂将碳氧微粒重组成石墨烯的技术。
其具体实现过程主要包括选择介质、制备原料碳原料悬浮液,合成悬浮液氧化/ 竞争性反应,滤液洗涤,单分子层稳定化吸附,水热处理法, 热处理,电解沉积等步骤。
氧化还原制备石墨烯的好处是可以制备灵活多变的微纳结构,如各种卷曲石墨烯,交织石墨烯和空心石墨烯等,尺寸可以调节范围从几纳米到几十纳米;另外,由于控制了还原反应,可以调节它的结构,例如碳冒号数量,棱镜样角等纳米特征,从而改变其物理性能;此外,氧化还原法可以在各种介质,如水、溶剂混合物、电解质、有机溶剂中实现绿色环保的合成。
可见,氧化还原法是一种有效的制备石墨烯的方法,它具有灵活的形状、微纳的结构、易于控制的参数和绿色环保的特点,使石墨烯在电子、力学和绝热方面具有广阔的应用前景。
石墨烯的表征方法
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R a ma n 、 AF M 和光学 显微 镜一 般用来 判 断石 墨烯 的层 数, 而 I R、 X P S和 UV则 可对 石 墨烯 的结 构进 行 表征 ,
用来 监控 石 墨烯 的合成 过程 。
度也 会 急剧 减小 , 当厚度 只有 十几 个分 子 层 时 , 物 质 会 变 得不稳 定 从 而在 室 温 下 迅 速 分 解 , 因此 严 格 的二 维
晶体 材料 被认 为是 不存 在 的。直 到 2 0 0 4年 , No v o s e l —
O V等 第 1次 剥 离 出并 观 测 到单 层 石 墨 烯 。单 层 石 墨
彭黎琼 等 1 0 0 1 — 9 7 3 1 ( 2 0 1 3 ) 2 1 — 3 0 5 5 — 0 5
石 墨 烯 的表 征 方 法
彭黎 琼 , 谢金花 , 郭 超 , 张 东
( 同济 大学 材 料科 学与 工程 学 院先进 土木 工程 材料 教育 部重 点实 验室 , 上海 2 0 0 0 9 2 ) 摘 要 : 单 层石 墨烯 的厚 度 为 0 . 3 3 5 n m, 在垂 直方 向 上有 约 1 n m 的起 伏 , 且 不 同工 艺制 备 的石 墨 烯 层 数 和 结构 有所 不 同 , 如 何 有 效 地 鉴 定 石 墨 烯 的层 数 和 结 构 是 获得 高质量 石 墨烯 的关键 步骤 之 一 。介 绍 了光 学 显
烯 的发现 从 根本 上 动 摇 了理 论 界 一 直 以来 的观 点 , 在
科学 界 引起 了新 一轮 研究 碳质 材料 的热潮 。 目前 石 墨烯 的 制备 方 法 主 要 有 微 机 械 剥 离 法 、 外 延生 长法 、 化 学 气 相 沉 积 法 和氧 化 还 原 法 等 。不 同方 法制 备 的石 墨烯 在 形 貌 上 差 异 较 大 , 但 无 论通 过 哪 种 方法 得 到 的最终 产 物 都 或 多 或 少 混 有 多层 石 墨 烯 片 , 这会 对单 层 石 墨烯 的识 别 产 生 干 扰 。因此 , 如 何 快 速 有效 鉴定 石 墨烯 的层数 和结 构 是获 得高 质 量石 墨 烯 的 关键 步骤 之一 。
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石墨烯的表征方法
拉曼光谱分析
拉曼光谱是碳材料分析与表征的最好工具之一。
图1是石墨、氧化石墨和石墨烯的拉曼光谱。
从图中看出石墨仅在1576 cm-1处存在一个尖而强的吸收峰(G 峰),对应于E2g光学模的一阶拉曼散射,说明石墨的结构非常规整。
当石墨被氧化后,氧化石墨的G峰已经变宽,且移至1578 cm-1处,并且还在1345 cm-1处出现一个新的较强的吸收峰(D峰),表明石墨被氧化后,结构中一部分sp2杂化碳原子转化成sp3杂化结构,即石墨层中的C=C双键被破坏。
此外G带与D带的强度比也表示sp2/sp3碳原子比。
这进一步说明氧化石墨中sp2杂化碳层平面长度比石墨的减小。
当氧化石墨被还原后,还原氧化石墨即石墨烯的拉曼光谱图中也包含有类似氧化石墨的峰位。
石墨烯拉曼光谱图中两个峰(D与G)的强度比高于氧化石墨的,表明石墨烯中sp2杂化碳原子数比sp3杂化碳原子数多,也就是说石墨烯中sp2杂化碳层平面的平均尺寸比氧化石墨的大。
这说明了在本实验条件下氧化石墨被还原时,它只有一部分sp3杂化碳原子被还原成sp2杂化碳原子,即氧化石墨的还原状态结构不可能被完全恢复到原有的石墨状态,也就是说石墨烯的结构和石墨结构还是有差别的。
图1. 石墨(a)、氧化石墨(b)、石墨烯(c)拉曼光谱
X-射线衍射分析
图2是石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD图。
从图中可以看出石墨在2θ约为26°附近出现一个很尖很强的衍射峰,即石墨(002)面的衍射峰,说明纯石墨微晶片层的空间排列非常规整。
石墨被氧化后,石墨(002)面的衍射峰非常小,但在2θ 约为10.6°附近出现很强的衍射峰,即氧化石墨(001)面的衍射峰。
这说明石墨的晶型被破坏,生成了新的晶体结构。
当氧化石墨被还原成石墨烯,石墨烯在2θ约为23°附近出现衍射峰,这与石墨的衍射峰位置相近,但衍射峰变宽,强度减弱。
这是由于还原后,石墨片层尺寸更加缩小,晶体结构的完整性下降,无序度增加。
图2. 石墨(a)、氧化石墨(b)、石墨烯(c)的XRD图
原子力显微镜表征
原子力显微镜图像能得到石墨烯的横向尺寸,面积和厚度等方面的信息。
一般用来分辨单层或双层石墨烯。