《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明
《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明
2010 年 10 月，由环境保护部环境标准研究所组织召开了《固定污染源废气硫酸雾的测 定离子色谱法》(修订暂行方法）的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证，并提 出应按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的要求开展实验、验证 和标准草案的编制工作，进一步筛选最佳实验条件、完善方法干扰和消除内容，补充完善质 量保证和质量控制等内容。 1.2.3 实验室内研究工作和组织 5 家实验室进行方法验证
ii
《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》编制说明
1 项目背景
1.1任务来源
（1）2010 年 5 月国家环保部发布了《关于开展 2010 年度国家环境保护标准制修订项目工 作的通知》（环办函[2010]486 号），下达了“固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（修 订暂行标准）”的项目计划，项目统一编号为 1207.40。 （2）北京市环境保护监测中心承担了该标准的编制工作。参加单位有北京市理化分析测试 中心、北京大学环境工程实验室、江苏省环境监测中心、北京市海淀区环境保护监测站、北 京市房山区环境保护监测站。
环境空气和废气中氯化氢的测定-Shodex
环境空气和废气中氯化氢的测定1.前言本方法依据环境标准HJ549‐2016，采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢。
方法原理是利用水或碱性溶液吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样进离子色谱测定。
用电导检测器，阴离子色谱柱通过测定氯离子的含量来测得氯化氢的含量。
2.实验2.1仪器和设备空气、烟气、烟尘采样器等全套设备；离子色谱仪（IC1826,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声清洗仪；常规的实验室仪器；0.22um一次性过滤膜；2.2试剂碳酸钠（优级纯）；氯离子标准液；碱性吸收液；酸性吸收液。
2.3.离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理空气、固定污染源废气的采集，样品的运输及保存，试样的制备需严格依照标准HJ549‐2016的要求。
为了获得更准确的结果实验还需做实验室空白样和全程序空白样。
2.5检测方法配置一系列（至少五个浓度点）氯化物标准溶液，浓度由低到高的顺序依次进样，得到不同浓度的氯化物标准样谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立氯化物标准曲线。
相同条件下取空白和水样进离子色谱测定，分别记录空白和试样的峰面积。
Min3.总结与结论颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰；氯气对对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样。
每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。
实验室空白测定结果应低于方法检出限；全程需空白测定结果应低于测定下限。
否则应查找原因或重新采集样品。
固定汚染源废气中氯化氢的浓度如果过高的话，适当增加吸收液的浓度，但测定时应稀释至与淋洗液浓度相当。
废气中氯化氢检测标准
废气中氯化氢检测标准
1.范围
本标准规定了废气中氯化氢的检测方法、采样方法、试验方法、结果计算和评估、质量保证和质量控制及报告的要求。
本标准适用于废气中氯化氢的检测。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法3.术语和定义
3.1 氯化氢（HCl）: 氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体，易溶于水，对人体健康和环境具有危害。
3.2 废气（waste gas）: 在工业生产过程中产生的，需要经过处理或排放的气体。
4.氯化氢产生源及危害
4.1 氯化氢的产生源：氯化氢的产生主要来自化学工业、冶金工业、垃圾处理等过程。
4.2 氯化氢的危害：氯化氢是一种有毒有害气体，对环境和人类健康可造成严重影响，如腐蚀性、呼吸道刺激等。
5.采样方法和试剂
5.1 采样方法：根据氯化氢的产生源和排放特点，选择合适的采样方法，如吸收法、吸附法等。
5.2 试剂：本标准使用试剂应符合相关要求，如吸收液、吸附剂等。
6.试验方法
6.1 方法选择：根据实际情况可选择适合的试验方法，如化学分析法、仪器分析法等。
6.2 试验条件：试验条件应符合相关规定，如温度、湿度、压力等。
7.结果计算和评估
7.1 结果计算：根据试验数据计算氯化氢的浓度，并按照相关规定进行换算。
7.2 结果评估：对检测结果进行评估，如符合标准要求的判定为达标，否则判定为不达标。
离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢的研究
表 ２ 氯化物 监测 结果
质控 批 号 名 称
单位 ： ｍ￣ Ｃ Ｌ
２ Ｃ ｌ １ ８ ４ ０ 氯
Ａ （ 质控用淋洗液稀释２ ５ 倍） 质拉稀释 ５ ０ ０倍 处理方式 Ｂ（ 取 ５ｍ ｌ Ａ ，取１ ｍ １ 吸ｌ ∞夜 ， Ｃ（ 取５ｍ 用淋洗 Ｄ（ 质控直接稀释 ５ ０ ０ 倍） 用水定容到 ｌ Ｏ Ｏ ｍ １） 液定容 １ ∞ｍＩ ）
测定 ６ 次， 得出相对标准偏差 ， 计算结果见表 ２ 。 环境空气和废气 、 氯化氢的测定 。 离子色谱法（ 暂行 ） 自２ ０ １ ０ 年４ 的处理方式 ， 相关系数、 检出限 月 １日 起实施。在 Ｓ Ｈ — Ａ Ｃ 一 １ 离子色谱柱使用 四年后的情况下， 发现在 表 １各离子的保留时间和方法的线性回归方程、 测定环境空气和废气中的氯化氢实际样品时常有水负峰，与氯保留时 间相近的阴离子干扰测定， 使结果偏高。 本文通过降低淋洗液的浓度和 对氯离子加高浓度标准的方法 ，提高氯离子与保留时间相近的阴离子 的分离度 ， 排除了阴离子的干扰； 通过用淋洗液一次肚稀释排除水负峰 对样品的影响。 保证数据准确可靠。在最佳淋洗的条件下 ， 对氯离子质 控样品和实际样品进行了分析， 取得 了满意的结果。
２结 果分析 与讨 论
测 定 浓 度
相对标准偏差％ 台格与否
５ ２ ３ ３
５ １ ９ ５ ５ １ ７ ７ ５ １ ７ １ Ｉ ｌ ５ １ ７ ５ １ ６ ２
Ｑ ５ １ 台格
氯质控批号 ２ ０ １ ８ ４ ０稀释 ２ ５ 后保证值 ： （ ５ ０ ． １ ４ － ２ ． ４ ） ｍｇ ／ Ｌ。由表 ２ 可知测定值和相对标准偏差均合格 。Ｂ值最高，是受到了水负峰 的影 ２ ． １ 淋洗液及浓度选择。 离子色谱法分析水中阴离子碳酸钠 一碳酸 响 ； ｃ值高于 Ｄ值 ， 用淋洗液做稀释液一次稀释优于两次稀释 。综上所 氢钠的混合液和氢氧根是用得最广的淋洗液 ，由于碳酸钠 一碳酸氢钠 述 ， 样 品处理方式建议用淋洗液一次稀释到所需浓度值。 的混合液吸收废气中的氯化氢溶液容易饱和 ， 不适合采样。 氢氧根易吸 ２ ４废气中的氯化氢实际样品分析。 对某企业净化后排气筒监测孔 收空气中的 Ｃ Ｏ ： ， 产生对固定相 的亲和力较氢氧根大的淋洗离子 Ｃ Ｏ ３ ２ － ， 排放的氯化氢进行采集和分析 ， 氯离子和后一峰分离度只有 ０ ． ８ ９ ， 测定 使氢氧根淋洗液 的淋洗强度改变并引起基线漂移和溶质保 留时间改 的氯离子浓度为 ０ ． ２ ７ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 采用对氯离子加高浓度标准的方法 ， 氯离 变。 须严格控制配制和使用氢氧根溶液的条件方可得到较纯的氢氧 子与后一峰的分离度为 １ ． ３ ５ ， 测定 的氯离子浓度为 ０ ． ５ ７ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 。使氯离 根。 而氢氧化钾 一 碳酸钠淋洗液能弥补以上两种淋洗液的不足 ， 且能取 子数据真实可靠。 得满意的结果 ，所以本方法采用氢氧化钾 一 碳酸钠吸收液采集空气和 本实验使用 Ｃ Ｉ Ｃ 一 １ ０ ０型离子色谱仪 ， Ｓ Ｈ — Ａ Ｃ 一 １ 离子色谱柱 ， 进样 废气中的氯化氢， 用氢氧化钾 一 碳酸钠淋洗液做待测组分分析。 体积 ： １ ０ ０ ｌ ，通过降低淋洗液浓度和对氯离子加高浓度标准的方法 ， 吸收液 ： 氢氧化钾 一碳酸钠溶液 ， ｃ （ Ｋ Ｏ Ｈ） ＝ ０ ． ０ ８ ９ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ， ｃ （ Ｎ ａ ： Ｃ Ｏ ） 从而使阴离子都得到了充分分离， 排除了氟 、 亚硝酸盐等保留时间相近 ０ ． １ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ。日 的阴离子的干扰 ， 用淋洗液一次『 生 稀释样 品， 排除了水负峰的影响。在 淋洗液 ： 由１ 份吸收液加 ９ ９ 份脱气去离子水配制， 临用现配 。 最佳淋洗的条件下 ， 对氯离子质控样品和实际样品进行了分析 ， 得到了 ２ ． ２ 定量参数。由一系列的混合标准样品， 得出各待测组分的线性 满意的结果。本文没做的工作 ： （ １ ） 进样体积改为 ２ ５ ｌ ， 理论上干扰会 回归方程和相关系数 ， 并通过混标 ５ 倍得 出各离子的检出限（ ３ ． ３检出 减少， 准确度会更高。（ ２ ） 用氢氧化钠或氢氧化钾采集样品， 分析时用氢 限浓度 ＝Ｃ ｍ ｉ ｎ ａ ） ， 计算结果见表 １ 。混标 ５ 倍噪声 ＝ ５ ８ （ ｖ） 。 氧化钠或氢氧化钾做淋洗液 ，在淋洗液前面串联—个氢氧化钠或氢氧 Ｃ ＝ Ｃ （ ２ Ｈｖ ／ Ｈ） 化钾的饱和溶液装置， 吸收空气中的二氧化碳 ， 在保证了 氢氧化钠或氢 ｃ 。 —最小检出浓度（ ｇ ／ Ｌ ） 氧化钾的纯度情况下 ， 实验也是可以的， 且能得到较低 的检 出限。没做 ｃ ＿ —— 检 测离子浓度（ ｇ ／ Ｌ ） 的工作将在以后的实验中得到证实。 ｝ 卜 —— 书 ４ 离子峰高（ Ｖ） 参 考文 献 Ｈ ｙ ＿ ＿ —— 基线噪声（ Ｖ） 【 １ 】 齐文启． 环境监测 实用技 术咖 ． 北京 ： 中国环境科 学 出版社 ， ２ ０ ０ ６ ： ８ ５ — ２ ８ ６ ． 从表 １ 可见各离子均能充分分离 ， 也就排除了保留时间相近的两 ２ 种常规阴离子的干扰。线『 生 回归方程和相关系数合格。 ［ ２ 】 环境空气和废 气 氯化氢的测定 离子 色谱法（ 暂行 ） Ｈ Ｊ ５ ４ ９ — ２ ０ ０ ９ ． ２ ． ３氯离子质控样品分析。 表２ 在保证实验室质量控制体系的情况 ［ ３ ］ 中国环境监测总站《 环境水质监测质量保证手册》 编 写组编呻 第 ２ 下， 质控样品采用单点校正法。质控样品 ２ ０ １ ８ ４ ０ 稀释 ５ ０ ０倍用 了不 同 版 北京 ： 化 学工 业 出版社 ， ２ ０ ０ ９ ： ２ ２ ９ ．
环境空气中挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法（征求意见稿）发布
环境空气中挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法（征求意见稿）发布为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿。
现向全社会公开征求意见。
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治大气环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中挥发性有机物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱方法。
本标准适用于环境空气中丙烯等65 种挥发性有机物的测定。
本标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2015）的修订。
《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2015）首次发布于2015 年，起草单位为江苏省环境监测中心。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2 种组分；——增加瞬时采样的时间范围；——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式；——“仪器和设备”中增加自动采样器；——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式；——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线；——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性；——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性；——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间；——增加标准曲线方程的定量计算方法；——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性；——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次；——增加以摩尔分数（nmol/mol）为单位的检出限浓度；——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容；——在“注意事项”中增加12 条建议；——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
环境中的氯 化 氢，取 得 了 满 意 的 结 果，但 是 对 方 法 学的研究相对较少，本文通过使用离子色谱法检测 空气环境中 的 氯 化 氢 的 方 法 检 出 限、测 定 下 限、精 密度和准确度等，探讨该方法的优势。
１ 方法原理
用水吸收空气环境中的氯化氢，形成含氯离子 的试样。离子色谱输液泵将流动相以稳定的流速 输送至分析体系［２］，在色谱柱之前通过进样器将试 样导入，流动 相 将 试 样 带 入 色 谱 柱，在 色 谱 柱 中 各 组分被分离，并 依 次 随 流 动 相 流 至 检 测 器，在 电 导 检测器之前增加一个抑制系统，在抑制器中，流动
收稿日期：２０１９－１１－１３；２０２０－０３－０２修回 作者简介：金梅（１９８５－），女，硕士，工程师，研究方向：分析化学。Ｅ－ｍａｉｌ：５４０７６４０８０＠ｑｑ．ｃｏｍ
·５２·
２０２０年第 ２期
环 保 科 技
Ｖｏｌ．２６ Ｎｏ．２
相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测 池，检测到的信பைடு நூலகம்送至数据系统记录、处理和保存。 根据保留时间定性，峰面积定量。
２０２０年第 ２期
环 保 科 技
Ｖｏｌ．２６ Ｎｏ．２
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
金 梅１ 陈 琨１ 高庚申２
（１．贵州省环境监测中心站，贵阳 ５５００８１；２．贵州省环境科学研究设计院，贵阳 ５５００８１）
摘 要：本实验根据国家标准《环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法》（ＨＪ５４９－２０１６），采 用戴安 ＩＣＳ－２１００离子色谱仪，对空气环境中氯化氢进行了测定。结果为：线性关系系数 Ｒ＝ ０９９９８，检出限 ０．０２ｍｇ／ｍ３，测定下限 ０．０８ｍｇ／ｍ３，相对标 准 偏 差 ０．３％ ～２．１％，加 标 回 收 率 ９２２％ ～１０７％。该方法操作简便、精密度高、准确性好、线性关系好。 关键词：离子色谱；空气环境；氯化氢 中图分类号：Ｘ８３０．２ 文献标志码：Ａ
【固定污染源】废气中氯化氢的测定
【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一．监测背景固定污染源排放的氯化氢（HCl）的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾；以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液，燃烧时HCl随烟气排出。
HCl排入空气中就是污染物，它对酸雨的形成有一定贡献。
二．相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）2.3《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力，废气通过硅胶管进入碱性吸收液（氢氧化钾-碳酸钠），吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠，样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。
采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管，采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。
四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（0-4）℃冷藏保存，48h内分析测定。
六．现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常，吸收管筛板是否畅通，检查连接用的硅胶管（勿使用乳胶管）是否能满足气密性要求，检查干燥用硅胶是否失效；6.2 采样前，认真完整地填写现场记录本，记录污染源和净化设施运行状况，排气筒高度等数据；6.3 仪器使用前进行气密性试验，采样管应靠近管道中心放置，在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样（15-30）min。
在采样过程中，保持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝结；6.4 管道内负压很大时，联接管路前先开泵，相反采样完毕后先切断联接管路再关泵，以防止管道负压反抽吸收液。
七．质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况，并作记录。
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。
在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。
而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。
关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。
硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。
离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。
在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。
本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。
1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。
1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。
《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》征求意见稿编制说明
i
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
附件 9
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银 容量法》（征求意见稿） 编制说明
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》编制组 二○一五年一月
项目名称：固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 项目统一编号：1207.43 承担单位：北京市环境保护监测中心 编制组主要成员：史鑫源、马琳、刘保献、华蕾、邹本东、杨
2010 年 10 月，由环境保护部环境标准研究所组织召开了《空气和废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(修订暂行方法）的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证，并提 出应按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的要求开展实验、验 证和标准草案的编制工作；本方法的检出限高，不适于环境空气（包括无组织排放）中氯 化氢的测定，将标准名称改为《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》；以氯化氢 标准溶液模拟方法全过程，开 实验室内研究工作和组织 5 家实验室进行方法验证
离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢分析
Red：N（i Ti）
Bule：T（i Ni）
能的合金化元素。再通过计算合金化后的能带结构和 态密度等，从元素所成键的离子性和共价性的角度分 析掺杂后对 NiTi 合金性能影响的进一步分析。
传统的氯化氢气体检测技术，很容易受到外界因素 的干扰，导致测定数据偏低，不利于相关治理措施的开 展。离子色谱法具有操作便捷、分析简单、检测灵敏度 高等优点，在针对污染源废气的氯化氢检测中应用日 渐广泛。文章将采用离子色谱法，采用实际试验，分析 其在污染源废气中氯化氢的测量应用效果。
1 试验准备
仪器：本试验采用离子色谱法对污染源废气中的氯 化氢含量进行测定，因此采用的离子色谱仪为瑞士万 通 792Basic IC 型离子色谱仪。分离柱采用 SUPP5 型 号。试剂：对本试验所用的水，要求其电阻率不高于每 厘米 18 M赘，同时水应经过滤膜过滤（0.45 微孔）。本工 程所用的氯离子和硝酸根标准储备液均来源于优级纯 试剂氯化钠和硝酸钠配制成 1.0 g/L 的水溶液。试验条 件：本实验采用的淋洗液，为氢氧化钾，其浓度控制为 23 mmol/L，流速控制在每分钟 1 mL。采样自动进样器进 行污染源废气进样，进样量为 25 滋L。离子色谱分析系 统，所谓离子色谱法，就是利用离子之间的交换，对阳 离子或者阴离子进行分离，从而确定其含量的方法。
子的浓度为，第二样品溶液中氯离子的浓度为，根据以
下公式可得出氯化氢的含量（mg/L）：
离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ，
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 ， 离 出 氯 离子 ， 据 保 留 分 根 时 间定性 ， 响应 值定 量 。
环境气 温为 ２￣ ７Ｃ，其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 （ ． ０５ ／
２ 测量 不 确定 度 的评 定 ［ ２ １
２１ 数 学模 型 ．
（７＋ ７ ） ／ ｘ１０ ＝ ． ６％。 ２３ ２ ）／ ％ ０ ９２ 、 ０ ０
４ 大 气压测 量 ） 大气 压 的测 量采 用 Ｄ Ｍ３型空盒 气压 表 ， 检 Ｙ 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ／ ２ ９２— １ ２ ／ — ８ ＋０ ９ ２％ ＝ ３ ％ ０ ０．４７
．ห้องสมุดไป่ตู้
３ 温度 测量 ）
环境空气 温度 测量 采用 ０Ｃ １０ 的水 银温 度 ￣一０ ℃
计 ， 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±０ ℃ ， 按 ． 测量 ５
１２ 主 要仪器 和试 剂 ．
收 稿 日期 ：０ ０ ９ １ ２ １— — ３
设 定 流量为 １ ／ ｉ， 气时 间为 ６ ｒ ｎ 采 集 的空 气 Ｌｒ ｎ 采 ａ ０ ｉ， ａ
通 过两 只 串联 的各装 ｌｍＬ淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 Ｏ
作 者 简 介 ： 字 红 （ ９４ ， ， 程 师 ， 钱 １７ 一）女 Ｔ 主要 从 事 环 境 监 测 ： 作 。Ｅ ｉ ｉｏｅ３ ２ ． ｍ ｒ ： ｍａ： ａｈ ０ ＠１６ｃ ｌ ｘ ｏ
离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素研究
2
式中：K— — —吸收瓶的吸附效率，%。
籽1— — —第一支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度，
mg/L。
技术与实践
Technology and Practice
采样频次
籽1 V1 籽2 V2 K
1 0.826
10 0.201
10 80.4
2 0.736
10 0.144
10 83.6
表 1 不同流量采样时氯化氢的吸附效率
3.1 空白实验
空白实验的目的是检验采样容器及运输过程、实验室分
析容器及所有试料等是否清洁无污染，每批样品至少测定两
个实验室空白和两个全程序空白，且实验室空白测定结果应
低于方法检出限，全程序空白测定结果应低于测定下限。
3.2 校准曲线
用离子色谱法测定氯化氢，每次开机均须绘制标准曲
线，标准曲线的线性相关系数应逸0.999，且每测定 10 个样品
应至少带一个中间浓度校核点进行曲线校核，中间浓度校核
点测量值与去标准溶液浓度值的相对误差应臆10%，从而始
终保证校准曲线的准确性及可用性。
3.3 吸附效率
吸收瓶的吸附效率应逸80%，即串联的第二支吸收瓶所
收集的组分应小于第一支吸收瓶的 25%，否则应调整流量或
采样时间，重新采样。
K
=
籽1伊V 1 籽1伊V 1+籽2伊V
揖Keywords铱hydrogen chloride; adsorption efficiency; influence
揖中图分类号铱O657.7；X831
揖文献标志码铱A
揖文章编号铱1673-1069（2021）07-0184-02
1 引言
随着我国经济的迅猛发展，各行业方兴未艾，许多工厂 会产生大量的氯化氢等有毒有害物质，严重威胁人体健康。 在环境监测领域中应用离子色谱法是近年来较为新兴的成 分测定方式之一。离子色谱法作为一种简便、高效、可靠的测 定离子的方法，现今广泛应用于各类环境空气氯化氢样品的 监测。氯化氢为无色非可燃性气体，有极刺激气味，极易溶于 水，且空气中氯离子普遍存在，极易受外来氯离子的干扰，而 氯离子被吸收液吸收后又具有不稳定性，因此，造成氯化氢 吸附效率不合格，影响分析结果的准确性和合理性。本文结 合日常工作经验，研究了离子色谱法测定环境空气和废气中 氯化氢吸附效率的影响因素，提出了监测过程中应该注意的 问题。
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 方法验证报告
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法验证报告一．目的为验证本站使用环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱HJ549-2016这一方法进行检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。
二．方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
三．适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于环境空气，当采样体积为60 L（标准状态），定容体积为10.0 ml 时，方法检出为0.02mg/m3，测定下限为0.080mg/m3。
对于固定污染源废气，当采样体积为10 L（标准状态），定容体积为50.0 ml 时，方法检0.2mg/m3，测定下限为0.80mg/m3。
四．规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）五．试剂和材料硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、离子色谱仪、一次性注射器、一般实验室常用仪器和设备。
六．实验结果6.1 仪器调试按仪器说明书设定工作参数、操作仪器。
开机后先进去离子水，待基线稳定后（约20min），系统开始进淋洗液，待基线再次稳定后，进行标准曲线的绘制和样品的测定。
6.2 标准曲线的绘制分别移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液（100mg/L）置于一组50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
该标准系列中氯离子浓度（以Cl-计）分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L 和20.0 mg/L。
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法HJ549-2010
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于有组织排放废气，本方法检出限为1µg/50ml，当采样体积为10L时，检出限为0.5mg/m3，测定下限为2mg/m3。
对于环境空气，本方法检出限为0.2µg/10ml，当采样体积为60L时，检出限为0.003 mg/m3，测定下限为0.012 mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。
将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。
4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c（KOH）=0.089mol/L，c（Na2CO3）=0.12mol/L。
称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1000ml。
也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
4.2 淋洗液：由1份吸收液加49份水配制，临用现配。
4.3 氯化钾标准贮备溶液：ρ(Cl-)=1000µg/ml。
称取2.103g氯化钾（基准试剂，于110℃烘干2h），溶解后移入1000ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
氯化钾贮备液于（0～4）℃密封可保存3个月。
4.4 氯化钾标准使用液I：ρ(Cl-)=100µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于100ml容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。
《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(征求意见稿)编制说明
5 方法研究报告...........................................................................................................................9 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................9 5.2 方法原理...........................................................................................................................9 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................10 5.4 仪器和设备..................................................................................................................... 11 5.5 样品.................................................................................................................................12 5.6 分析步骤.........................................................................................................................12 5.7 方法研究.........................................................................................................................12 5.8 结果计算.........................................................................................................................16 5.9 方法性能指标.................................................................................................................16
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨氯化氢为无色有刺激性气味的气体，主要通过呼吸道危害人体健康。
长期接触氯化氢可引起喉粘膜刺激、鼻粘膜溃疡、牙齿腐蚀及胃肠疾病等。
氯化氢气体对金属也有严重腐蚀作用。
因此氯化氢气体在居民区大气中最高容许浓度1次测定值为0.05mg/m3，日平均浓度值为0.15mg/m3[1]。
1大气氯化氢的测定1.1测定方法测定大气中氯化氢的方法常有化学法和仪器法。
经典的化学法———硫氰酸汞分光光度法灵敏度很低，选择性差。
当吸收液为10mL，采气体积为60L时，最低检出浓度为0.05mg/m3[2]187，而居民区氯化氢时均值最高允许浓度也为0.05mg/m3，显然，硫氰酸汞法不能用于测定氯化氢含量非常低的环境空气。
而仪器法———离子色谱法在吸收液同样为10mL，采气体积为60L时的最低检出浓度是0.003mg/m3[2]190，可满足低浓度氯化氢的测定。
1.2干扰因素氯化氢测定是个很容易受到污染影响的项目，来自空气中的含氯化物颗粒物，水中的氯离子，手上汗渍里的氯化物，都会对氯化氢的测定产生干扰。
尤其当氯化氢浓度很低时，污染贡献的浓度在样品氯化氢测定中所占的份额较大，往往造成结果偏高，准确性降低。
所以，在氯化氢采样、分析全过程要密切关注污染问题，并做好以下几个方面的质量保证措施，以获得准确的监测结果。
2测定工作的质量保证措施2.1测定用水的选择据测定，自来水和蒸馏水中的氯离子浓度很高，一般为5~10mg/L，去离子水的氯离子含量较低，超纯水中一般无氯离子检出。
故为降低空白值，实验用水应达到一定的质量要求，见表1[2]191。
可用去离子水，最好为超纯水。
器具清洁也最好不要接触自来水或蒸馏水，而直接用超纯水冲洗。
2.2测定器具的清洁保证吸收瓶、比色管、进样针筒等测定器具的洁净不含氯离子是测定结果准确可靠的首要步骤。
这些器具不能够用酸或碱浸泡洗涤，因为有酸、碱离子的存在会在氯离子检测中对出峰谱图产生干扰，从而影响氯离子的测定值。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2021.02.029节能与环保离子色谱法测定空气环境中的氯化氢周峥惠龚文超张翔青山绿水(江苏)检验检测有限公司摘要：在空气中，一种常见的污染成分即为氯化氢，而测 定其含量通常会使用碳酸钠+碳酸氢钠联合吸收的方式，离子色 谱法则可更准确且客观的评价吸收液中的C1-含量，空气样品中 氯化氢含量的测定数据，可对环境空气的总体情况进行反映，然后对照有关检出限制与标准差判断空气样本中氯化氢的含量，看其与环境要求是否相符，分析与探讨了环境监测中空气样品 中氯化氢含量的测定方法及流程，从而有效解析说明了环境空 气中含量低的氯化氢的测定方式。
关键词：离子色谱；空气环境;氯化氢;测定1引言现如今，我国市场经济迅猛发展，随着人们生活品质的不断 提升，为此，对生活品质也提出了更高的标准与要求。
时下，各 行业方兴未艾，许多工厂会产生大量的氯化氢等有毒有害物质，严重威胁人体健康。
因此，应测定空气中氯化氢的含量，以了解 工作场所的空气污染情况，对人身体健康而言，发挥着巨大的现 实作用。
目的，氟化氢、氯化氢、硫酸的测定分别应用离子选择 电极法、硫氰酸汞比色法、铬酸钡分光光度法，采样测定有较为 复杂的过程。
离子色谱主要是对阴离子进行测定，应用冲击式 吸管进行一次采样以后，并使用离子色谱法对空气中的氟化氢 进行同时测定，优势是干扰小、简单、高灵敏性等,为此可以被广 泛地进行着应用和推广。
2方法原理使用水对空气环境中的氯化氢进行吸收，进而形成氯离子 试样,流动相通过离子色谱输液泵以稳定的流速输送到分析系 统，样品在色谱柱前由进样器引入分析柱，用流动相将样品带入 色谱柱，各组分在色谱柱中分离，并与流动相一起流向检测器，在电导检测器前加人一个抑制系统，在抑制器中，流动相的背景 电导率降低，流出物被引人电导检测池，将检测到的信号送人数 据系统进行记录、处理和存储.按照保留时间进行定性分析，并 对峰面积进行量化。
离子色谱法测定环境空气中的氯化氢
离子色谱法测定环境空气中的氯化氢作者：李娜来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2020年第05期【摘; 要】对于较为常见的空气污染成分氯化氢，一般采用碳酸钠和碳酸氢钠的联合吸收方式进行含量测定，而离子色谱法则能够对吸收液中的Cl-含量做出更加精确的客观评价。
根据空气样本中氯化氢含量测定数据能够反映出环境空气整体状况，再对照相关检出限值和标准差判定空气样本中氯化氢含量是否符合环境要求。
针对环境监测中空气样本氯化氢含量测定的方法和流程进行分析和探讨，并对环境空气中低含量氯化氢的测定方法进行解析说明。
【Abstract】For hydrogen chloride， a relatively common air pollution component， the combined absorption method of sodium carbonate and sodium bicarbonate is generally used for content determination， while the ion chromatography method can make a more accurate and objective evaluation of Cl- content in the absorption solution. According to the measurement data of hydrogen chloride content in air sample， it can reflect the overall situation of ambient air， and then determine whether the hydrogen chloride content in air sample meets the environmental requirements by comparing the relevant detection limit and standard deviation. This paper analyzes and discusses the method and process of determining the content of hydrogen chloride in air samples in environmental monitoring， and explains the determination method of low content hydrogen chloride in ambient air.【關键词】离子色谱法;环境监测;氯化氢;空气分析【Keywords】ion chromatography method; environmental monitoring; hydrogen chloride; air analysis【中图分类号】X831; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;【文献标志码】A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;【文章编号】1673-1069（2020）05-0186-021 引言环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。
离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸
离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸
田小萌
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2012(024)002
【摘要】以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率＞92％.氟化氢在0 mg/L ～2.00 mg/L、氯化氢在
0mg/L ～ 2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L ～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0％,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6％～ 106％.【总页数】3页(P54-56)
【作者】田小萌
【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明 650034
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
【相关文献】
1.离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法 [J], 董铮;王琳;田芳
2.碱性滤膜采样-离子色谱法测定密闭环境空气中氯化氢、硫酸雾 [J], 杨品; 韦桂欢; 龙庆云; 苏玲燕; 陈培红; 张洪彬
3.离子色谱法测定环境空气中的氯化氢 [J], 李娜
4.工作场所空气中氯化氢和硫酸的离子色谱测定法 [J], 杨国栋
5.离子色谱法测定车间空气中氟化氢的不确定度评定 [J], 查河霞;缪吉霞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
2010 年 5 月国家环保部发布了《关于开展 2010 年度国家环境保护标准制修订项目工 作的通知》（环办函[2010]486 号），下达了“空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 （修订暂行标准）”的项目计划，项目承担单位为：北京市环境保护监测中心，项目统一 编号为 1207。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准制修订小组 北京市环境保护监测中心于 2009 年 8 月承担了《空气和废气 氯化氢的测定 离子色
谱法》（暂行）标准编制工作，该标准已于 2009 年 12 月 30 日颁布实施。接到《空气和 废气 氯化氢的测定 离子色谱法》标准制修订的任务后，我站于 2010 年 1 月 22 日成立了 标准编制组，召开了标准制修订工作启动会。小组成员包括具有多年离子色谱分析研究经 验和目前从事该项目分析的同志。 1.2.2 查询国内外相关标准及文献资料
5 方法研究报告.........................................................................................................................15 5.1 方法研究的目标 ................................................................................................................. 15 5.2 方法原理 ............................................................................................................................. 15 5.3 试剂和材料 ......................................................................................................................... 15 5.4 仪器和设备 ......................................................................................................................... 16 5.5 样品 ..................................................................................................................................... 17 5.6 分析步骤 ............................................................................................................................. 19 5.7 结果计算 ............................................................................................................................. 26 5.8 质量保证与质量控制 ......................................................................................................... 27 5.9 方法性能指标 ..................................................................................................................... 27
7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................34
8 标准实施建议.........................................................................................................................35
附件一 方法验证报告...................................................................................................................38
附件二 专家函审意见处理表.............Байду номын сангаас.........................................................................................44
4 标准制修订的基本原则和技术路线.....................................................................................10 4.1 标准制修订的基本原则 ..................................................................................................... 10 4.2 标准制修订的技术路线 ..................................................................................................... 11
2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................3 2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害 ............................................................................... 3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 ....................................................................................... 3 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 ....................................................... 4 2.4 污染物分析仪器、设备、方法等的最新进展 ................................................................... 5
2010 年 3 月起，标准编制组根据《国家标准制修订工作管理办法》的相关规定，开 始查阅和收集国内外相关文献资料，重点考察了离子色谱法的应用情况。针对现行标准存 在的问题，结合我国环境监测的实际情况确定了本标准的制修订技术路线，形成开题报告 和标准草案，制定实验方案。 1.2.3 组织专家论证，确定标准制修订技术路线，修订原则
附件 11
《环境空气与废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（征求意见稿） 编制说明
《环境空气与废气 氯化氢的测定 离子色谱法》编制组 二○一五年一月
项目名称：环境空气与废气 氯化氢的测定 离子色谱法 项目统一编号：1207.43 承担单位：北京市环境保护监测中心 编制组主要成员：杨懂艳、陈圆圆、华蕾、邹本东 标准所技术管理承办人：邹兰 标准处项目负责人： 于勇、雷晶、吴文晖
9 函审及征求意见情况.............................................................................................................35
10 参考文献.................................................................................................................................35
i
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源 ............................................................................................................................... 1 1.2 工作过程 ............................................................................................................................... 1
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ............................................................... 6 3.2 国内相关分析方法研究 ..................................................................................................... 10