实验一 位错蚀坑的观察
位错蚀坑的观察
位错蚀坑的观察一、实验目的使用金相显微镜观察晶体中的位错。
二、实验原理当以适度的化学Sonbhadra法、电解Sonbhadra法展开Sonbhadra，以及在真空或其他气氛中展开冷却时，势能线在晶体表面的煤层松塔区由于势能应力场而出现锈蚀，或由于晶体表面张力与势能线张力趋向平衡状态的促进作用而并使金属被蔓延掉，在势能的边线构成蚀坑，利用通常金二者显微镜或扫描电镜观测蚀坑便能够推论势能的存有。
为了证明蚀坑与势能的一致对应关系，可以将晶体做成薄片，若在两个相对的表面上构成几乎一致的蚀坑，便表明蚀坑继位弄错。
此外，在台阶、夹杂着物等瑕疵处构成的就是平底蚀坑，很难地区别于势能煤层处的尖底蚀坑。
图6-1位错蚀坑在各晶面上的形状和取向图6-2硅单晶体{111}晶面上的刃型(a)和螺型(b)势能蚀坑1000×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图6-1所示。
观察面为｛111｝晶面，位错蚀坑呈圆形正三角形漏斗状；在｛110｝晶面上的势能蚀坑呈圆形矩形漏斗状；在｛100｝晶面上的位借蚀坑则就是正方形漏斗状。
因此，按势能蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反面世观察面就是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状等距程度，还可以推论势能线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为10~90°；自然，若势能线平行观察面便净藏错蚀坑构成了。
位借蚀坑的侧面形貌与势能类型有关。
蚀坑侧面扁平平坦时就是刃型势能，例如图6-2（a）所,坑侧面发生螺旋线时，就是螺型势能，例如图6－2（b）右图。
若位借从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动。
位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。
若将位错线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数，即(6-1)式中，ρ为位错密度（位错线头数／cm2），a为晶体的截面积（cm2）；n为a面积内位借线头数。
材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种：1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～4.0μm）试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3（a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度有两种表示方法若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处，则称这种不规则排列为一个刃位错。
实验一 位错蚀坑的观察
实验一位错蚀坑的观察（Observation of Etchpits of Dislocation）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
位错的观测
一．浸蚀坑法
位错周围有点阵畸变，能量高，在相应化学浸蚀时 出现浸蚀坑，原理如图。
试验观察的试样
（111）面零散位错，呈三角形； （100）面零散位错，呈圆形、椭圆形； 位错塞积（排） 小角晶界 层错线 空位及空位团 星形结构，宏观（肉眼）观察呈星形，微 观观察呈空位团。
二、电子显微镜观察
1、直接观察 高分辨率电子显微镜 （透射电镜）的分辨率 已达到小于0.2nm，所 以可用电子显微镜直接 观察金属中的位错。
2．衍衬法
高速电子束透过金属薄膜（ 100-500nm）时，要发生衍射。 电子显微镜成像时，物镜光阑基本上把衍射部分挡住，使 它不能成像。成像的亮度决定于透射电子束的强度。 当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可 产生较大的衍射，使透射束较其余区域弱，所以位错在成像中 表现为黑色线条。
18-8不锈钢中多组平行位错和位错网络。
投影图
位错分布图
薄膜厚约200nm，位错从薄膜的顶部一直延伸 到底部。 两组位错，每个位错产生一条黑线，线的宽度 一般为10nm，比实际位错要宽。
ห้องสมุดไป่ตู้
衍衬法的优点：试样制备容易；分辨率 约1.5nm已足够；观察视域大，看到的范围 广；还可用于观察变形时的位错运动及它们 的交互作用等。 缺点：看不出位错的微观结构。
位错蚀坑观察
侵蚀剂：
A液，HCl 0.5ml，H2O2 15ml，H2O 100ml （12s） B液，HCl 1ml，FeCl3· 6H2O 10g，H2O 100ml （8s） C液，4%硝酸酒精 （10s） 侵蚀程序如下：抛光后的试样先在A液中侵蚀约8-15秒，目的是为了出现蚀 坑的核心。这时试样表面形成一层黄色薄膜和黄色斑点，在显微镜下可看到 每个黄色斑点就是一个蚀坑核心。再将试样放入B液中侵蚀10秒钟以内，待 晶粒隐约出现，然后放入C液中10秒；最后洗净吹干，这样就出现了精确几 何形状的蚀坑。 如果试样表面是(001)、(110)、(111)，侵蚀所得侵蚀坑的典型形状如图2所 示。如果试样表面不正好是(110)，而是(h k 0)，则侵蚀坑中间那条线不在正 中，而偏离到一边去，如图3(a)中所示。同样试样表面如不正好是(111)面， 而是一般的(h k l)面，则三角形的侵蚀坑的三个角不等，如图3(b)所示。
显微镜选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下把晶体表面侵蚀掉一层由于位错附近的点阵畸变以及杂质原子聚集等原因使其侵蚀速率与周围基体不同一般是位错露头处侵蚀速率快故形成蚀坑
位错蚀坑观察
一、实验目的
了解利用侵蚀坑观察位错的方法。
二、实验材料及设备
• 纯铁 • 显微镜
三、实验原理
选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下，把晶体表面侵蚀掉一层，由
并排于同一滑移面上，其金相组态是许多蚀坑横向排列，底边在同一直
线上，如图7所示。
图6 小角度晶界
图7 位错塞积
如果位错从蚀坑处移开后又进行侵蚀，则原来的蚀坑将扩
大，但深度不再增加，变成平底的；同时在位错新位置上将
出现新的尖底蚀坑，由此可研究位错的运动，如图8所示。
图8 位错运动
“位错蚀坑的观察”实验的改革
如何 针 对 “ 错 蚀 坑 的 观 察 ” 样 的 既 是 经 位 这
典， 又属 于验证 性 的 实验 进 行 改革 ， 好 地 完 成 教 更
学 改革 的 目标 ， 是值得 思考 、 努力 的方 向 。
１ 原 有位错 蚀坑 观察 实验 ．
１ １ 原有 样品 的构成 ．．
［ ］ 范荫恒 、 ３ 金丹 、 井海波等． 物理化学实验数据处理软件 北京 ： 高等教育 出版社 ， 高等教育电子音像 出版社． ０４ 国际标准 ２０
图书 编 号 （Ｓ Ｎ）７— ９ ９ ＩＢ ： ８ ４ ３—５８一 ２ Ｘ．
［ ］ 范荫恒 、 ４ 高爱丽 、 杨林等． 物理 化学实验 数据处 理系统 ［ ］ Ｐ 中国 发 明 专 利 申请 ，申请 号 ： ０４ ０ ６０ ９ ；公 开 号 ： ２０ １０ ３０ ３
第一作者简介 ： 荫恒 （９ ５一） 男 ， 京人 ， 理化 学专 范 １４ ， 北 物 业 教授。主要研 究方向 ： 纳米化学和络合催化研究 。
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４ ．— ７ ． ． —
维普资讯
◎ ２７ 第 期 ０ 年 ４ ０
１２ 原来 实验 过 程 的运 作 ．．
直 的其他 晶 面的蚀坑 ， 果很 好 。但 是 ，ｂ ｏ 效 Ｐ Ｍ Ｏ 晶 表 １ 位错 蚀坑 观察 实验 的样 品组成
样 品名称 晶 面指 数 Ｐ Ｍ０ ４ ｂ ０ ｛０ ｝ ０１ 垂 直于 ｛Ｏ ｝ Ｏ ｌ 硅 单晶 】 ｛１｝ １１ ｛ｏ ｝ ｌ０ ｛１｝ Ｉ０ ５Ｎａ Ｈ＋５ 蒸馏 ｇ Ｏ ９ｇ
ＣＮｌ ８ ３ｌ Ａ． ５ ８ ０
课教学质量提供 了一条有效途径。 （ 收稿 日期 ：０ ７ ０ ，０ ２ ０ ，１ １ ）
实验位错蚀坑的观察
本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3 标准液：
(1)标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）； (2)标准液:HF(42%)=3:2（中蚀速）； (3)标准液:HF(42%)=1:1（快蚀速）； (4)标准液:HF(42%)=1:2（快蚀速）
硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续 不断的氧化—还原反应，
2、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下 观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及 其分布图象；根据各样品观察面上具有不同 形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的 位错蚀坑，判别观察面的面指数。
五、思考题
1、如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀 坑所在面的指数？
2、位错密度的计算有何使用价值？本实验采 用的计算方法有何局限性？
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑
（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位错蚀坑
ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑
单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑
位错密度的计算
位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总 长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从 晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面 积的位错线头数。
(111)
a=b=g=60°
bg a
60°<a<90° b=g
bag
60°>a b=g
bg a
ab
a<b
a
b a=b
(100)
图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表 面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外 浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于 106cm-2的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相 重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用 于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
实验12半导体材料层错位错的显示
实验12 半导体材料层错、位错的显示及照相通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体，这就要求材料的原子排列应严格的按照一定规律排列。
但由于种种原因，实际的单晶中存在有某些缺陷，位错就是其中的一种。
在硅单晶中，由于种种原因，特别是在高温下材料内应力使原子面间产生滑移，晶面局部产生范性形变，这种形变即形成位错，使得完整的晶体结构受到破坏。
在半导体器件工艺制造中，外延是一项重要的工艺。
外延就是在单晶衬底上再长一层具有一定导电类型、电阻率，厚度的完整晶格结构的单晶层。
在外延生长过程中，原子的排列仍然要按一定的顺序，但是由于种种原因，如样品表面机械损伤，表面沾污气体不纯等，使得外延层原子的排列发生了错排，这种原子层排列发生错乱的地方叫层错，它是一种面缺陷。
一、实验目的1. 掌握半导体材料硅单晶片的位错的显示方法。
2. 掌握金相显微镜的使用方法并了解显微照像的一般过程并对结果进行分析。
*3.掌握半导体材料硅单晶片外延层的层错的显示方法。
*4.学会计算位错、层错密度以及观测外延层厚度的方法。
二、预习要求1. 阅读实验讲义，理解实验原理。
2. 熟悉有关仪器的使用方法及注意事项。
三、实验仪器数码摄影金相显微镜、计算机、打印机、具有位错、层错的样品、*外延硅片等。
四、基础知识位错：位错主要有刃位错和螺位错两种。
所谓刃位错(也称棱位错)，如图1所示，除了在“⊥”处有一条垂直于纸面的直线AD外，原子排列基本上是规则的，原子的位置排列错乱只发生在直线AD附近，我们就说在“⊥”处有一条垂直于纸面的刃位错。
因为在图(1)中由ABCD 所围成的原子平面象一把刀砍入完整晶格，而原子位置的错乱就发生在这把刀的刃AD附近，故取名刃位错。
图2的晶格包含了螺位错。
可以看出，除了在A 点垂直于晶体表面的直线AD附近的区外，原子的排列是规则的，因而在AD处有一条螺位错。
为什么称为螺位错呢？如果在晶体表面任取一点B，使它绕直线AD沿原子面顺时针转动，并保持B点与AD直线的距离不图1 刃位错图2 螺位错变，每旋转一周，B点将下降一个原子点，B点的轨迹是一条螺旋线，所以称为螺位错。
实验一 晶体位错观察
实验一晶体位错观察一、实验目的1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。
2.学会计算位错密度。
二、实验设备1. 单晶硅专用磨片机；2. 高纯热处理炉；3. 反光显微镜；4. 酸处理风橱；5. 纯水系统；6. 大、小烧杯；7. 大、小量筒8. 纯净干燥箱9. 超声清洗机，10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。
三、实验原理由于位错是点阵中的一种缺陷，所以当位错线与晶体表面相交时，交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变，同时，位错线附近又利于杂质原子的聚集。
因此，如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面，便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀，从而形成小的蚀坑，如图1-1所示。
这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置，因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。
但需要说明的是，不是得到的所有蚀坑都是位错的反映，为了说明它是位错，还必须证明蚀坑和位错的对应关系。
由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感，根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征（图1-1所示）。
本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成(a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质；(b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；(c)螺位错的露头位置；(d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
(111)a=b(100)图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系由于浸蚀坑有一定大小，当它们互相重叠时，难以分辨，故浸蚀法只适用于位错密度小于106cm-2的晶体，且此法所显示的只是表面附近的位错，有一定的局限性。
四、实验步骤A. 浸蚀法观察位错浸蚀表面最常用的方法是化学法和电解浸蚀法。
化学法的步骤如下：1．切片：用切片机沿待观察的晶面切开硅单晶棒，制成试样。
位错与缺陷实验观测
Ga 2x sin 2d a
其中a表示剪切方向上的原子间距。 临界剪应力σc就是使晶格变为不稳定 的剪应力，它由σ 的极大值给出：
Ga c 2d
若a≈d, σc ≈G/2π，理想临界剪应力 的量级约为剪切模量的1/6。
通过考虑原子间力的更实际形式，以及在剪应变中其他可能的力学稳定组 态，Mackenzie改进上述理论估计，使理论剪切强度降低至约为G/30。
Zn单晶的滑移
二、位错与伯格斯矢量
1905年，Vito Volterra —— 研究了晶体中位错的理 论 1928-29年，Prandtl和Dehlinger —— 引入了位错 的概念 1934年，Taylor, Orowan和Polanyi —— 分别独立 利用位错运动来阐释滑移现象 1939年，Johannes M. Burgers —— 用伯格斯矢量 来描述位错 1940-50年代，位错的实验证实与观测。
单位体积中位错线的长度
实际上，要测量晶体中位错线的总长度是不可能的。因此，常假 设晶体中所有的位错线均为彼此平行的直线，从垂直于晶体的一 表面一直延伸到相对的另一面。
因此，位错密度就等于单位晶体表面上的位错露头数。
N S
位错密度的范围：
102 位错/cm2 —— 1011 ~ 1012 位错/cm2
临界剪应力低的观测值可以用位错这种线缺 陷通过晶格的运动来解释。滑移是借助于位错运 动而传播的。
刃型位错示意图
螺旋位错示意图
伯格斯回路和伯格斯矢量（Burgers）
若晶格的三个初基平移为a、b、c,从晶格的某一点出发， 以初基矢量为一步，沿着初基矢量的方向逐步走去，最后回到 原来的出发点，形成的这个闭合迴路就叫伯格斯回路。若伯格 斯迴路所围绕的区域都是好区域，则：ma+nb+lc=0, 若所围绕 的区域内包含有位错线，则 ma+nb+lc=b≠0。矢量b就称为伯 格斯矢量。
如何用光学显微镜观测蓝宝石位错
热场设计必须要具有适当的纵向和径向温度梯度和适当的坩埚与晶体直径比例，即保证 适当的过冷度条件。只要存在径向温度梯度和纵向温度梯度，熔体内就会出现热运动，造成 固液界面处晶体存在着热应力，超过晶体材料的临界应力，在晶体中就会产生位错。
晶体中的位错来源有二：一是在力场中通过成核和增殖产生的，二是籽晶遗传的；不管 位错是后天产生的，还是先天遗传的。只要位错与生长界面相交，在生长过程中随界面推移， 位错必然延伸，这是由伯格斯矢量守恒所决定的。
因此在化学试剂作用下缺陷处晶格原子首先与化学试剂发生作用释放出能量以达到平衡态从而形成某种特定形状的腐蚀图显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面显微镜观测蓝宝石表面全国独家全国独家全国独家全国独家wdi显微镜显微镜显微镜显微镜合能阳光采用我们自己研发的成熟工艺对蓝宝石表面进行腐蚀
表面凹坑都可清晰可见。
X100
X200
腐蚀后的表面，100 及 200 倍观测。抛光划痕，位错清晰可见。1.边缘抛光度相对优于 内部.2.边缘划痕严重，而内部位错严重。
X500
利用显微镜配备的软件，对表面位错密度进行了大概计算。备注：仅针对蓝宝某一特定 位置来说明，WDI 显微镜可以清晰观测位错和计算蓝宝石位错密度。
WDI 效果完全可媲美进口的 Olympus！但是 WDI 显微镜性价比更高！ 备注：视场颜色由微分干涉调节波段决定。可根据环境变化调节到不同的观测效果，观测者 可以自己决定最佳效果。
六、 总结
蓝宝石的表面缺陷及位错严重影响后续磊晶层的长晶品质，从而影响到 LED 的发光效 率与寿命。是蓝宝石抛光片不可逃避的关键检测项目。
位错线具有特殊的拓扑性质：它要么构成闭合的圈圈，要么延伸到晶体表面，绝不可能 中断在晶体之中。位错线也可以分岔开来，分岔后的的两根位错线也必须遵守伯格斯矢量守 恒和位错线特殊的拓扑性质。
实验2位错蚀坑的观察报告
孙瑞雪
一、实验目的
1、初步掌握用侵蚀法观察位错的实验技术 2、学会计算位错密度
二、实验设备及材料
1、金相显微镜 2、单晶硅片
三、位错蚀坑的侵蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由 于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态， 再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率 比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在 位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相 显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
n = A
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面 积（cm2）；n为A面积内位错线头数。
四、实验步骤
1、位错坑的浸蚀： 常用的腐蚀剂有三种： ① Dash腐蚀液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10； ②Wright腐蚀液： HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g)； ③铬酸腐蚀液：CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)
3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O
具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀 槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定， 不要让样品露出液面即可。在15～20℃温度 下浸蚀5～30分钟即可取出。如果温度太低 也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗 并干燥之。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑； (c)螺位错的露头位置； (d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
晶体缺陷观察实验 0
晶体缺陷显示实验指导实验名称：晶体缺陷显示实验实验目的：1、了解掌握硅单晶片研磨、热处理、化学抛光和化学腐蚀的操作方法。
2、学会在金相显微镜下观测硅单晶中的位错或点缺陷。
实验内容：在硅单晶（选〈111〉晶向）片上通过研磨和热处理、化学抛光和化学腐蚀的方法显示晶体缺陷。
用“非择优腐蚀剂”进行表面化学抛光；然后用“择优腐蚀剂”进行化学腐蚀来揭示晶体缺陷。
在金相显微镜下观测硅晶体位错或漩涡缺陷（点缺陷）的腐蚀坑，根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
实验原理：1、常用的“非择优腐蚀剂”为：HF (40—42 %)：HNO3 (65%) = 1：2.5。
主要用于硅片表面化学抛光，以达到表面清洁处理，去除机械损伤层，获得光亮表面的目的。
（其反应原理为：Si + 4HNO3 + 6HF = H2SiF6 + 4NO2↑+4 H2O ）2、常用的“择优腐蚀剂”为：标准液：HF (40—42 %) = 3:1慢速液标准液：HF (40—42 %) = 2:1中速液标准液：HF (40—42 %) = 1:1中速液标准液：HF (40—42 %) = 1:2快速液（其中标准液为：CrO3：H2O = 1：2 重量比）。
用来揭示缺陷，一般来说腐蚀速度越快，择优性越差。
根据现在气温我们选1:1的中速液。
（其反应原理为：Si + CrO3 + 8HF = H2SiF6 + CrF2 + 3H2O ）硅晶体中位错线或点缺陷附近晶格发生畸变，不稳定。
位错或漩涡缺陷在硅片表面露头处周围，腐蚀速度比较快，从而形成缺陷腐蚀坑（如图）。
腐蚀坑的数目可在金相显微镜中数出，单位面积内腐蚀坑的数目称为缺陷密度。
三角坑是因为硅（111）面容易显露出来的结果。
实验方法和步骤：1、用14μ刚玉细砂在玻璃板上研磨硅片30—40分钟。
2、在ZKL—1F型石英管扩散炉中对硅片进行退火处理1小时。
3、带上乳胶手套，在通风橱中用量筒、烧杯配适当量的“非择优腐蚀剂”，将硅片放入其中进行抛光，时间大约3—4分钟，以试剂变成棕黄色并冒烟为准。
硅片层错、位错
中心位置：
1/3半径
边缘：
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.2-1.82nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在3-17nm。
二：氧化层错的检测
对两个抛光硅片在缺陷腐蚀显示液体中腐蚀1Min，利用金相显ห้องสมุดไป่ตู้镜进行检测。
36金相显微镜x50倍边缘金相显微镜x50倍中间金相显微镜x500倍边缘金相显微镜x500倍中间同样在36片也发现类似15片的情况结论1沿111晶向生长的硅单晶常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑
实验
一．原子力检测
实验硅片：4inch p(111)实验片数：2硅片编号：S1106-4253-36 S1106-4352-15
#15片
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
通过腐蚀后明显发现中间以及边缘很多缺陷，继续放大倍数观察缺陷的类型。
金相显微镜x500倍-边缘金相显微镜x500倍-中间
经过继续放大，为三角型位错腐蚀坑。
#36
金相显微镜x50倍-边缘金相显微镜x50倍-中间
金相显微镜x500倍-边缘金相显微镜x500倍-中间
同样在#36片也发现类似#15片的情况
结论：1）沿〈111〉晶向生长的硅单晶， 常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑。其实这种腐蚀坑是位错线露头的地方。
2）边缘与中间位置的位错密度无明显区别。
实验内容：对长有氧化层的硅片进行HF腐蚀，时间为10M，观察表面无颜色不一致的地方，且疏水.然后对两片中心点，以及离中心点1/3半径与边缘取三点检测表面粗糙度。
1）#15片原子力显微图
中心点：
1/3半径
2.3 硅晶体中位错的检测
3、缺陷腐蚀：用希尔腐蚀液,腐蚀时间在10-15min。
HF:33%的CrO3水溶液=1:1 其电化学反应：
负极：
正极：
4、在光学显微镜下观测硅晶体的腐蚀坑。 5、根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
二、硅单晶(100)和（110）晶面上位错的显示 1、（110）晶面上位错的显示工艺跟（111）相同。显示 的位错坑呈菱形。 2、（100）晶面腐蚀液的配比为HF:33%的CrO3水溶液 =1:2 3 、（100）晶面腐蚀时间比较长。缺陷显示的时间长短 主要取决于位错纵向腐蚀速度与表面剥蚀速度的差。
D
D/
B/ B
A
D C A B
D(D/)
A
D/
C B(B/)
B/
（1 10）晶面构成的位错
（110）晶面腐蚀坑
2.3.3 位错密度的测定
1、位错的体密度：单位体积中位错线的长度，用 Nv表示： L
NV V
2、位错的面密度：穿过单位截面积的位错线数，用 ND表示：
N ND S
位错的其他研究方法： 1、逐层腐蚀对应法。 2、解理面对应方法。 3、酸-碱-酸对应方法。 4、铜沉淀技术：即使铜淀积在位错管道中，用红 外显微镜进行观察铜缀饰的位错线，如图所示：
铜缀饰位错的红外显微像
分析：在硅单晶的4个晶胞中取一个八面体，每个面都是 {111}晶面，如图所示。
C
D
E
B
A
x
（100）晶面位错坑
(1 1 1)
V
D
V
(1 1 1)
D
C
A B C
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实验一位错蚀坑的观察（Observation of Etchpits of Dislocation）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。
（1-5）PbMoO4晶体中的螺位错（1-6）PbMoO4晶体中的刃位错若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动（参看1-6）。
利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。
表1为部分晶体的位错浸蚀条件。
表1 晶体位错浸蚀条件晶体晶面浸蚀法温度℃时间PbMoO4{001} 3gNaOH+50ml蒸馏水40 10secPb2MoO5{201} 9gNaOH+100ml蒸馏水45 15secBaF2{111} 2%硝酸ZnWO4{010} 饱和NaOH 沸腾10minGe {111} HNO3：HF= 1：1，Fe(OH)3100 3min⒉透射电镜技术目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。
首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100～500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。
电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。
当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。
当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。
用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位错的运动及交互作用。
⒊ 位错密度位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。
若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。
即： A n =ρ 式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm 2），A 为晶体的截面积（cm 2）；n 为A 面积内位错线头数（参看1-4）。
⒋ 小角度晶界实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的界面。
根据晶界两侧晶粒位向差（θ角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（θ＜10°）和大角度晶界（θ＞10°）。
一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。
实验发现：在每一个晶粒内原子排列的取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大。
亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。
它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。
晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位向差越大。
当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与位向差之间有以下简单的关系：θbD =式中，θ是倾斜角度，以弧度表示；b 是刃位错的柏氏矢量；D 是位错间距。
（1-7）PbMoO4晶体中的小角度晶界（1-8）标尺放大图象（与1-8图相同倍数）⒌Al合金中的位错蚀坑Al-Cu合金我们以前一直是应用于《材料工程实践》教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分（2~3%Cu）的Al-Cu合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。
对于铸态、固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。
在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显微组织现象，使我们在《材料科学基础》理论教学及实验中对Al-Cu合金的应用有了进一步的拓展、延伸。
对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。
但常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、样品，更多的是停留于文字说明。
这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因，必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。
同时，晶粒中位错密度要小于106/cm2（在充分退火的金属晶体内，位错密度一般为105~108/cm2）。
这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。
我们现在获得的Al-Cu合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在1~2mm，10倍目镜配合40或50倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在15~20cm 左右的整个观察视场中可以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低非常有利。
固溶处理的Al-Cu合金样品，采用HF（1.0%）、HCl（1.5%）、HNO3（2.5%）、水（95%）组成的混合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。
样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。
首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏”。
很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。
在高倍观察下，看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可以确定为是位错蚀坑。
蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图1-9、1-10所示。
在同一个晶粒中，蚀坑的形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。
如图1-13，左上侧是菱形蚀坑，右下侧是三角形蚀坑。
低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。
其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的位置，即，成分偏析出现的空间位置。
如图1-11、1-12。
这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。
1-9 1-101-11 1-121-13由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。
三、实验材料及设备硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu合金；“Living Metal”录像带，高级显微镜，演示系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。
四、实验内容与步骤⒈首先观看录像（时间约20min）。
⒉通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。
⒊测量位错密度。
具体方法可以是：选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出ρ值。
当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。
⒋确定小角度晶界的夹角。
观察钼酸铅单晶体C面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。
其中，D可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。
对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其C面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用5A°代入（1A°=10-10m）。
⒌同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断亚晶界。
制作方法如下：⑴配置浸蚀剂，取6g NaOH溶于50ml的蒸馏水。
⑵取光滑解理的一片ZnWO4单晶，放于沸腾的NaOH溶液中，煮沸10min，取出后置于温水中洗净，用吹风机吹干，然后进行观察。
⑶调整显微镜，利用测微尺计算出视域的实际面积。
⑷观测与计算时，选择不同视域的三个部位进行观测，求出位错密度的平均值；并观察是否有小角度晶界。
⒍同学自己观察Al-Cu合金的位错蚀坑样品五、本次实验总结报告⒈将教师指定观察的位错蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。