6实验六白酒中甲醇含量测定
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10 匀 静 置 分钟 混 2 2 2 2 2 2 混匀 静置 使 褪色 冷却 5 5 5 5 5 5 混匀，于20℃-30℃静置30分钟
2.去除有色物质
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑+ 2H2O
3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与 品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
南方医科大学预防医学实验教学中心
以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲 线比较定量
南方医科大学预防医学实验教学中心
六、结果记录
甲醇标准曲线制备与样品测定结果
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管号（25ml比色管）
甲醇标准液(ml) 酒样(ml) 甲醇含量(mg) 吸光度值
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二、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲 醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰 用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生 成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化
5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20
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4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于 1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量 瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相 当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置 于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此 溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇， 加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最 初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部 分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液
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十、思考题
1.影响白酒中甲醇测定结果准确性的因素有 哪些？ 2.白酒中甲醇的测定方法还有哪些？ 3.甲醇的危害性？
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四、仪器
分光光度计
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甲醇标准曲线制备与样品测定
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五、操作方法
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管号（25ml比色管） 甲醇标准液(ml) 56度酒样(ml) 56%无甲醇乙醇(ml) 去离子水(ml) *高锰酸钾-磷酸溶液 (ml) 草酸-硫酸溶液 (ml) 品红-亚硫酸溶液(ml)
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九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制 的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类 变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红-亚硫酸 作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除 甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不 久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间 条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的 影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
三、试剂
1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入 15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高 锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中 备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4） 或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2· 2H2O），溶 于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。 混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红， 分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶 解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却 后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再 加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜 色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中， 置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。
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七、计算
1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算 样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
南方医科大学预防医学实验教学中心
八、评价
卫生限量标准 自己查阅文献，要求依据最近的标准来作出评价
营养与食品卫生学
实验二 白酒中的甲醇的测定
卢晓翠
南方医科大学预防医学实验教学中心
一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、 水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的 半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制 备 水平。
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2.去除有色物质
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑+ 2H2O
3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与 品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
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以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲 线比较定量
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六、结果记录
甲醇标准曲线制备与样品测定结果
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管号（25ml比色管）
甲醇标准液(ml) 酒样(ml) 甲醇含量(mg) 吸光度值
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二、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲 醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰 用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生 成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化
5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20
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4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于 1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量 瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相 当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置 于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此 溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇， 加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最 初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部 分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液
南方医科大学预防医学实验教学中心
十、思考题
1.影响白酒中甲醇测定结果准确性的因素有 哪些？ 2.白酒中甲醇的测定方法还有哪些？ 3.甲醇的危害性？
南方医科大学预防医学实验教学中心
四、仪器
分光光度计
南方医科大学预防医学实验教学中心
甲醇标准曲线制备与样品测定
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管号（25ml比色管） 甲醇标准液(ml) 56度酒样(ml) 56%无甲醇乙醇(ml) 去离子水(ml) *高锰酸钾-磷酸溶液 (ml) 草酸-硫酸溶液 (ml) 品红-亚硫酸溶液(ml)
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九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制 的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类 变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红-亚硫酸 作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除 甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不 久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间 条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的 影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
三、试剂
1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入 15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高 锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中 备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4） 或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2· 2H2O），溶 于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。 混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红， 分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶 解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却 后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再 加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜 色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中， 置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。
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南方医科大学预防医学实验教学中心
七、计算
1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算 样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
南方医科大学预防医学实验教学中心
八、评价
卫生限量标准 自己查阅文献，要求依据最近的标准来作出评价
营养与食品卫生学
实验二 白酒中的甲醇的测定
卢晓翠
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一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、 水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的 半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制 备 水平。