6实验六白酒中甲醇含量测定
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
01
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04
甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
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蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
白酒中甲醇含量检测
白酒中甲醇含量检测作者：夏玉琼来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要：甲醇俗称工业酒精，为透明无色液体。
蒸馏酒的甲醇主要是酿酒原料的果胶物质受糖化和微生物发酵作用发生分解，最终产生的甲醇，而甲醇几乎可以完全被蒸馏到成品酒中。
但常有不法商人将含有甲醇的工业酒精加至酒中出售，消费者饮用含有甲醇的酒可能会造成头昏、失明甚至死亡[1]。
因此，本研究利用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器分析白酒中甲醇浓度，帮助鉴定白酒中是否存在甲醇掺假。
关键词：白酒;甲醇;含量;检测1 实验流程本实验采用气相色谱氢火焰离子化器分析白酒中甲醇的浓度。
分析时取适量样品置于自动进样瓶中，每个样品重复分析三次求其平均值[2]。
并于K10、K20、K30做添加分析。
精密度（MethodDetectionLimit，MDL）为配制7瓶1.2 mg/kg甲醇溶液，以GC-FID分析。
甲醇氣象色谱如图1所示。
2 实验设备与药品2.1 实验设备2.1.1 气相色谱仪-氢火焰离子化检测器色谱柱：AgilentDB-WXS柱30 m×0.250 mm×0.25 μm。
分流比：30∶1。
进样口温度：200 ℃。
进样量：0.5 μL。
程序升温：起始温度35 ℃，恒温3 min;以5 ℃/min程序升温至40 ℃;以10 ℃/min程序升温至100 ℃，以20 ℃/min程序升温至180 ℃;恒温5 min。
尾吹气：30 mL/min。
载流气体：氮气，99.999%。
燃烧气体：氢气，99.99%、空气，99.99%。
2.1.2 实验药品乙醇（Ethanol）：色谱纯。
甲醇（Methanol）：色谱级，J.TBaker，USA。
2.1.3 标准品配制取61.10 mg甲醇于10 mL定量瓶中，加60%乙醇水溶液至标线，配制成6 110.0 mg/kg甲醇储备标准品。
并依序稀释为3 055.0、1 220.0、611.0、305.5、122.0、61.1、30.6、12.2、1.2 mg/kg。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定—气相色谱法—气相色谱法一、一、 实验目的实验目的1、 掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
2、 了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、二、 实验原理实验原理外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品说的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
，从标准曲线上查出其相应含量。
白酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
三、三、 仪器与试剂仪器与试剂1、 仪器仪器气相色谱仪，1µL 微量注射器1支，25mL 容量瓶7只。
只。
2、 试剂试剂甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。
四、四、 实验步骤实验步骤1、 色谱柱的准备色谱柱的准备将内径为4mm 、长为2m 的玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干。
采用GDX —102（60~80目）作为固定相制备色谱柱。
作为固定相制备色谱柱。
2、色谱操作条件：检测器FID ；气化室温度130℃；检测室温度110℃；柱温85℃。
℃。
3、甲醇标准溶液的配制、甲醇标准溶液的配制以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%的甲醇高标准溶液。
的甲醇高标准溶液。
4、甲醇含量的色谱测定、甲醇含量的色谱测定用微量注射器分别吸取1µL 各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。
五、五、 数据处理及计算结果数据处理及计算结果1、 以色谱峰（或峰高）为纵坐标，甲醇标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
白酒中甲醇含量的测定
白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定，这听起来是不是有点儿复杂？别担心，我给你讲讲这个过程，保证让你轻松懂。
咱们得说说甲醇。
哎，你知道吗？这东西可不是好东西，尤其是在白酒里。
大家都知道，喝酒开心，但要是酒里有甲醇，那可就得大事不妙了。
甲醇可不是一般的酒精，喝了会让人头晕眼花，严重的还可能中毒，想想就让人背脊发凉。
像什么“饮酒过量，伤身伤心”，这句话可不是白说的。
为了避免喝了酒出意外，咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇，确保安全。
测定甲醇的方法也有好几种。
有的可能听起来很高大上，比如气相色谱法，听名字就觉得特专业。
但其实也不难，简单来说，就是通过一种特殊的机器，把酒里的成分分开，然后看看甲醇占了多少。
想象一下，就像把一个水果沙拉里的水果分开，然后数一数每种水果有多少。
这个过程啊，得耐心细致，不然可就得“忙中出错”。
在实验室里，咱们得先取点儿白酒。
挑一瓶酒的时候，可得小心翼翼，别一不小心拿错了。
试验这东西可不容小觑，尤其是对待酒精这种玩意儿。
然后把酒样品加热，挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。
把这些气体引入气相色谱仪，机器开始忙活了。
它会通过一些复杂的原理，像侦探一样把气体分析得清清楚楚。
想想啊，白酒里那些香气，都是被机器给拆解开，哎，这感觉可妙了。
就得看结果了。
结果会显示出甲醇的含量，嘿，真是像翻开了神秘的卷轴，里面全是酒的秘密。
一般来说，白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内，超出这个范围，咱们可就得考虑再买瓶酒了。
为了安全起见，有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”，所以这检测工作可真是大有作为。
想想，要是喝了含甲醇的酒，那可真是“喝水都得小心”。
你说这酒，真的是万千种，不同的品牌、不同的工艺，各有各的味道。
可你万万想不到，背后竟然还藏着这么多检测工作。
为了保证咱们能喝到安全的好酒，多少人默默付出，真心点赞。
这也让我想到了一句话：“细节决定成败”，在酒的世界里，细节更是直接关系到咱们的健康。
白酒中甲醇含量的检测
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
式中：
X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
A1 X1 = × 100 V1 × 1000 0.523 = × 100 0.7 × 1000 = 0.07471g / 100mL
3．品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分 次加入共60mL80°C的水，边加水边研磨使其溶解。 用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中，冷却 后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸，再加水至 刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可 加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗 处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。 4．甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg甲醇。置低温保存。
操作步骤
1.根据样品中乙醇浓度适当取样 （乙醇浓度30%取1.0mL，40%取 0.8mL，50%取0.6mL，60%取 0.5mL），置于25mL具塞比色管中。 2.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL甲醇标注使用液 （相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mg甲醇），分别置于10mL具塞 比色管中，并加入0.5mL60%的无 甲醇的乙醇溶液。
实验数据
管号
标准管 2
3
4
5
6
吸光度 0.082Leabharlann 0.0780.082
0.085
0.084
0.086
计算及结果
标准曲线 0.088 0.086 0.084 吸光度 0.082 0.08 0.078 0.076 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 系列1 线性 (系列1) y = 0.0078x + 0.0786 R2 = 0.8936
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
白酒中甲醇的检测方法
白酒中甲醇的检测方法我之前白酒中甲醇检测的时候，真的是瞎折腾了好久，总算摸到点门路。
我最开始的时候，就听到说气相色谱法很靠谱。
可那仪器老复杂了，就像一堆纠缠在一起的电线，我光是搞清楚那些个部件怎么操作就费了好大劲。
当时我以为只要把白酒样品放进去，按几个按钮就能出结果，哪知道根本不是那么回事。
那些什么进样口温度、柱温、载气流速之类的参数，就像一群调皮捣蛋的小怪兽，设置不好结果就乱七八糟的。
有一次，我没太注意载气流速，结果测出来的数据完全驴唇不对马嘴，我当时就懵了。
后来我又尝试了化学法里的品红亚硫酸法。
这个方法嘛，试剂就像各种颜色的小精灵，品红和亚硫酸混合在一起，本来是红色的溶液。
当把含有甲醇的白酒样品加进去之后，就像一场化学反应的魔法，颜色会发生变化。
可这魔法也不容易掌控，像我有时候样品取量不精确，就导致看颜色判断的时候模模糊糊的。
而且这个方法很考验眼力，就像从一堆颜色相近的豆子里挑出特定的那几颗一样难。
我有几次都特别笃定结果是对的，但跟用气相色谱法准确测量之后对比，发现还是有偏差。
我又试过用折光仪的方法，这个方法有点像猜谜语。
因为不同比例的甲醇和乙醇混合物，它们的折光率不一样。
但这个就像是只给你半条线索去破案，因为好多因素都会影响折光率，不是单纯甲醇的问题，所以结果很不准确。
后来我就知道这个方法只能是个大概，不能真的拿来当准确数据。
在这些折腾之后啊，我发现如果真要比较准确地检测白酒中的甲醇，气相色谱法虽然麻烦，但如果能耐心把仪器参数研究好，像搞清楚每个小怪兽的习性一样，还是挺不错的。
先根据白酒里可能含有的成分，调试好进样口温度，柱温要找好适合白酒成分分离的值，载气流速要稳定得像涓涓细流，不能一会大一会小。
品红亚硫酸法可以用来做初步的筛查，就像粗筛沙子中的石头一样，如果是要求精确的检测结果，还是要依赖气相色谱法。
当然这只是我目前找到的比较有效的方法，也不知道还有没有更好用的办法，要是有谁有更好的主意，可得跟我说说。
酒中甲醇的测定实验报告
酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。
在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。
因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。
实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。
2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。
仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。
2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。
3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。
方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。
2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。
3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。
4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。
结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。
有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。
因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。
2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。
不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。
一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。
3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。
不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。
一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。
结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。
这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。
同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法
白酒中甲醇的测定方法有以下几种：
1.气相色谱法：使用气相色谱仪对白酒中的甲醇进行分离和检测，可实现高精度和高灵敏度的测量。
2.化学显色法：将白酒中的甲醇与还原剂和酸反应，生成显色物质，通过比色或荧光方法来测定甲醇的含量。
3.紫外分光光度法：利用紫外吸收光谱特征，测定白酒中甲醇的含量，具有快速、精度高的特点。
4.高效液相色谱法：将白酒中的甲醇与固相萃取柱进行分离和富集，再使用高效液相色谱对甲醇进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能会有所差异，因此在进行检测时应选用合适的方法，并根据标准规范进行操作和分析。
6实验六白酒中甲醇含量测定
实验二 白酒中的甲醇的测定
卢晓翠
南方医科大学预防医学实验教学中心
一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、 水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的 半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制 备 水平。
2.去除有色物质
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑+ 2H2O
3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与 品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
南方医科大学预防医学实验教学中心
南方医科大学预防医学实验教学中心
九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制 的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类 变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红-亚硫酸 作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除 甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不 久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间 条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的 影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
0.6
0.8
0.8
1.0
1.0
0.6 ?
0.6 ?
南方医科大学预防医学实验教学中心
七、计算
1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算 样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
白酒中甲醇的鉴定实验研究
实验白酒中甲醇的鉴定实验研究一、实验目的1、了解甲醇的鉴定方法2、学习各种事迹的配制二、仪器、药品及器材具赛比色管高锰酸钾草酸磷酸盐酸亚硝酸钠品红白酒甲醇乙醇三、实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
四、实验装置图五、实验内容及步骤1）、试剂的配置1.高锰酸钾-磷酸溶液：秤取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合物，溶解后加水至100mL，储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不要太长；2.草酸-硫酸溶液：秤取5gH2C2O4或7gH2C2O4·H2O溶于硫酸（1:1）中至100mL；3.品红-亚硝酸钠溶液：秤取0.1克践行品红，研细；分批加入共60mL80度的水中，便加入水边研磨石品红溶解，用滴管吸取上层溶液于100mL容量瓶中，冷却加入10mL10%的亚硫酸钠溶液，1mL浓盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，克加入少量活性炭搅拌过滤，储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时，应放弃重新配置；2）、鉴定分析步骤1．取白酒甲醇乙醇滴入甲醇和乙醇各10mL，分别置于4只25mL具赛比色管中，然后各滴加1mL高锰酸钾-磷酸溶液混匀，放置19min；依次滴加1mL草酸-硫酸溶液混匀，于20摄氏度以上静置30min2．观察4只具赛比色管的颜色。
甲醇为蓝紫色，乙醇为无色，滴入有甲醇和乙醇的为蓝色六、注意事项1.高锰酸钾-磷酸溶液应该储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不应太长2.品红-亚硝酸钠溶液储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时，应放弃重新配置，说明溶液中含有一定量的碱性物质3.温度：当加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量后，温度升高，应适当冷却品红-亚硝酸钠溶液，亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。
06 气相色谱法测定白酒中的甲醇
实验报告（20 -20 第学期）实验课程：________________实验班级：________________学生学号：________________学生姓名：________________实验序号6项目名称气相色谱法测定白酒中的甲醇学生学号学生姓名专业班级实验教师实验时间2019.4.11实验地点气相色谱实验室分组序号同组人数实验类型验证□ 综合 设计□ 创新□一、实验目的及要求1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。
2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。
二、实验原理气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。
当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。
根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。
三、实验设备（环境）及要求1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/ mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。
四、实验内容与步骤1.甲醇标准溶液的制备：吸取6000μg/ mL甲醇标准溶液0.4 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/ mL、60μg/ mL、120μg/ mL、240μg/ mL、480μg/ mL、600μg/ mL的标准溶液。
2.白酒样品中甲醇的测定：打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30 min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比摘要:通过两种常用的白酒中甲醇含量测定方法的对比,促进中国白酒质量技术标准向完善化、卫生化、安全化的方向发展,加强白酒食品卫生、安全研究,进一步强化行业质量监督和企业自律,为促进白酒行业快速、健康、有序的发展保驾护航。
关键词:白酒甲醇气相色谱法目测比色法白酒作为我国特有的蒸馏酒,种类和品种繁多,在国内外都有很大的市场。
甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质,国标中规定白酒中的甲醇含量不能超过0.4mg/ml。
但是,因为甲醇具有无色、透明、高度挥发性等特点,且易与水、醚及大多数有机溶液混溶,一般性地目测根本无法辨识。
甲醇的来源为原料和辅料果胶质内甲基酯分解而成,在以薯干、谷糠、野生植物等为原料时酒中的甲醛含量就较高,而用各种粮食酿成的酒,其甲醇含量就低。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,尤其对视神经的毒性作用最大,7―8mL可导致失明,30―40mL可致死。
所以,对质量监督工作者来说,如何对白酒中微量的甲醇进行快速地测定与检定,是一项紧迫而又重要的任务。
目前最常用的白酒中甲醇的检测方法包括气相色谱法和目测比色检测法,本文对这两种方法进行论述和对比。
1 气相色谱法1.1 范围填充柱气相色谱法以它高灵敏度、高分离效能、高选择性和快速分析等多项优点,在白酒生产企业和质量检测部门得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用。
适用于各种香型白酒的分析,分析结果符合国标GB10781、GB10345。
1.2 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析。
1.3 仪器SP-3420A型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID); BF-2002色谱工作站;微量进样器,10μL。
1.4 试剂1.4.1 无水甲醇。
1.4.2 60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L 方可使用。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
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实验二 白酒中的甲醇的测定
卢晓翠
南方医科大学预防医学实验教学中心
一、实验目的
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、 水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的 半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制 备 水平。
2.去除有色物质
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑+ 2H2O
3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与 品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
南方医科大学预防医学实验教学中心
三、试剂
பைடு நூலகம்
1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入 15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高 锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中 备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4） 或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2· 2H2O），溶 于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。 混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红， 分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶 解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却 后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再 加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜 色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中， 置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。
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九、注意事项
1. 亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制 的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类 变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红-亚硫酸 作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除 甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不 久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间 条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的 影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
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4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于 1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量 瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相 当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置 于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此 溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇， 加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最 初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部 分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液
以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲 线比较定量
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六、结果记录
甲醇标准曲线制备与样品测定结果
0 1 2 3 4 5
样11 样12
管号（25ml比色管）
甲醇标准液(ml) 酒样(ml) 甲醇含量(mg) 吸光度值
0.0
0.0
0.2
0.2
0.4
0.4
0.6
0.6
0.8
0.8
1.0
1.0
0.6 ?
0.6 ?
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七、计算
1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算 样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）
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八、评价
卫生限量标准 自己查阅文献，要求依据最近的标准来作出评价
南方医科大学预防医学实验教学中心
十、思考题
1.影响白酒中甲醇测定结果准确性的因素有 哪些？ 2.白酒中甲醇的测定方法还有哪些？ 3.甲醇的危害性？
南方医科大学预防医学实验教学中心
南方医科大学预防医学实验教学中心
二、原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲 醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰 用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生 成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化
5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20
0.4
3
0.6
4
0.8
5
1.0
样11
样12
0.6
4.4 2
0.6
4.2 2
0.6
4.0 2
0.6
3.8 2
0.6
3.6 2
0.6
3.4 2
0.6 4.4 2 2 5
0.6 4.4 2 2 5
10 匀 静 置 分钟 混 2 2 2 2 2 2 混匀 静置 使 褪色 冷却 5 5 5 5 5 5 混匀，于20℃-30℃静置30分钟
四、仪器
分光光度计
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甲醇标准曲线制备与样品测定
0
0.0
五、操作方法
1
0.2
管号（25ml比色管） 甲醇标准液(ml) 56度酒样(ml) 56%无甲醇乙醇(ml) 去离子水(ml) *高锰酸钾-磷酸溶液 (ml) 草酸-硫酸溶液 (ml) 品红-亚硫酸溶液(ml)
2