植株全氮磷钾测定方法

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植物全氮磷钾的测定1

植物全氮磷钾的测定1

植物全氮磷钾的测定1植物氮、磷、钾全量分析植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。

1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)1.1适用范围:本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有于扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝,比重1.84);+1.3.2 30%H2O2 (分析纯)。

1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3 g ~0.5g(称准至0.0002g)装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5mL,摇匀,放置过夜。

第二天在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却。

用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

1.6注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。

2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。

消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。

再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。

如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包‎括待测液的‎制备和氮磷‎钾的定量两‎大步骤。

植物全氮待‎测液的制备‎通常用开氏‎消煮法(参考有机肥‎料全氮的测‎定)。

植物全磷、钾可用干灰‎化或其他湿‎灰化法制备‎待测液。

本书介绍H‎2SO4—H2O2消‎煮法,可用同一份‎消煮液分别‎测定氮、磷、钾以及其它‎元素(如钙、镁、铁、锰等)。

一、植物样品的‎消煮(H2SO4‎—H2O2法‎)方法原理植‎物中的氮磷‎大多数以有‎机态存在,钾以离子态‎存在。

样品经浓H‎2SO4和‎氧化剂H2‎O2消煮,有机物被氧‎化分解,有机氮和磷‎转化成铵盐‎和磷酸盐,钾也全部释‎出。

消煮液经定‎容后,可用于氮、磷、钾等元素的‎定量。

本法采用H‎2O2加速‎消煮剂,不仅操作手‎续简单快速‎,对氮磷钾的‎定量没有干‎扰,而且具有能‎满足一般生‎产和科研工‎作所要求的‎准确度,但要注意遵‎照操作规程‎的要求操作‎,防止有机氮‎被氧化成N‎2或氮的氧‎化物而损失‎。

试剂:(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法‎称取植物样‎品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g‎)装入100‎m l开氏瓶‎的底部,加浓硫酸5‎m l,摇匀(最好放置过‎夜),在电炉上先‎小火加热,待H2SO‎4发白烟后再‎升高温度,当溶液呈均‎匀的棕黑色‎时取下,稍冷后加6‎滴H2O2‎,再加热至微‎沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复‎加H2O2‎再消煮,如此重复数‎次,每次添加的‎H2O2应逐次减少‎,消煮至溶液‎呈无色或清‎亮后,再加热约1‎0分钟,除去剩余的‎H2O2,取下冷却后‎,用水将消煮‎液无损转移‎入100m‎l容量瓶中,冷却至室温‎后定容(V1)。

用无磷钾的‎干燥滤纸过‎滤,或放置澄清‎后吸取清液‎测定氮、磷、钾。

每批消煮的‎同时,进行空白试‎验,以校正试剂‎和方法的误‎差。

(2)快速消煮法‎称取植物样‎品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g‎),放入100‎m l 开氏瓶中,加1ml水‎润湿,加入4ml‎浓H2SO‎4摇匀,分两次各加‎入H2O2‎2ml,每次加入后‎均摇匀,待激烈反应‎结束后,置于电炉上‎加热消煮,使固体物消‎失成为溶液‎,待H2SO‎4发白烟,溶液成褐色‎时,停止加热,此过程约需‎10 分钟。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。

再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。

故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。

溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。

待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。

(完整版)植株全氮磷钾测定方法

(完整版)植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。

铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。

4 试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3氢氧化钠:40%,(m/V)溶液称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。

4.4硼酸:2%(v/m)溶液20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。

使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。

4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。

4.6硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。

5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管:50mL或100mL。

5.2消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。

5.5分析天平:感量为0.1mg。

5.6移液管:5,10mL。

6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

植株氮、磷、钾测定

植株氮、磷、钾测定

1 植株氮、磷、钾测定(H2SO4—H2O2消煮法)一.仪器:三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二.试剂:1.浓硫酸2.过氧化氢三.操作步骤:称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右,置于150mL小口三角瓶里,(或消煮管里)滴入少许水湿润样品,然后,加8mL浓硫酸轻轻摇匀,(最好放置过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或消煮炉)上先小火消煮,待硫酸分解冒大量白烟后,再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,(三角瓶上没有什么杂物)稍冷后加10滴过氧化氢,摇匀,再加热至微沸,消煮约5分钟取下,稍冷后,重复加过氧化氢(每次减少2滴)再消煮,直到消煮溶液呈无色或清亮后,取下,冷却。

用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

放置澄清后供氮、磷、钾测定。

同时做空白试验。

四.注意事项:1.加过氧化氢时,直接滴入瓶底溶液中,否则将影响N、P、K的比色测定。

2.过氧化氢不宜过早加入,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要太高,只要保持消煮液微沸即可。

1.1 植株全氮测定(定氮仪法)一.试剂:1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。

(装滴瓶)2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(P H4.5—5.5之间)。

3. 10 N氢氧化钠:400g氢氧化钠溶于1L水中。

4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。

标签上写0.2N硫酸。

然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。

植物全氮、磷、钾的测定方法2

植物全氮、磷、钾的测定方法2

植物样品氮、磷、钾全量分析1、植物全氮含量测定(1)H2SO4-H2O2消煮法本法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

(2)方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

(3)试剂硫酸(化学纯,比重1.84);30% H2O2(分析纯)(4)主要仪器设备消煮炉定氮蒸馏器(5)操作步骤称取植物样品(0.5mm)茎叶称0.5g、种子称0.3g(称准至0.0002g)转入消煮管的底部,加浓H2SO45mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液显均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

2、消煮液中铵的定量(半微量蒸馏法)(1)适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。

(2)方法原理植物样品经凯氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

(3)试剂400%Na2OH溶液。

20g/L H2SO4-指示剂溶液。

酸标准溶液[c(1/2 H2SO4)=0.01mol/L]。

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。

2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。

消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。

再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。

如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。

(完整版)植物中总磷氮测定方法

(完整版)植物中总磷氮测定方法

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉,定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

- - 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。

再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。

故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。

溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正专业: 农资1202姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27地点: 农生环B249装订线相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。

待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。

植物样品全氮磷钾测定

植物样品全氮磷钾测定

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要,有化剂,但3、试剂(1(245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。

(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。

用蒸馏水定容。

在分析前一天准备此试剂。

(一般1L能分析200个样品)123(1(2(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。

也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。

4、仪器设备。

同上。

5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

植株氮磷钾测定

植株氮磷钾测定

植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化,使有机氮化物转化成铵态氮,各种形态磷化物转化成磷酸,N、P、K均转变成可测的离子态(氮转化为NH4+,磷转化为H3PO4,钾为K+)。

然后采用相应的方法分别测定。

磷的测定原理(钒钼黄比色法):在酸性条件下,溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。

黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。

此法要求酸度0.04—1.6N(以0.5—1.0N最好);测磷浓度范围0—20mg/kg,比色波长460—490nm,磷浓度低时选用较短的波长,反之可选较长的波长。

钾的测定原理(火焰光度法):含钾溶液雾化后与可燃气体(如:汽化的汽油等)混合燃烧,其中的钾离子(基态)接受能量后,外层电子发生能级跃迁,呈激发态,由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线(称特征谱线)。

单色器或滤光片将其分离出来,由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。

用检流计测出光电流的强度。

光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比,通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。

二、仪器与试剂仪器:分析天平(0.0001)、凯氏定氮仪、分光光度计、火焰光度计、消煮管、容量瓶(50ml)移液管(5、10、20ml)消煮及定氮试剂:1.浓硫酸2.30%H2O 23. 10mol/L NaOH:称400.0gNaOH溶解于1L蒸馏水中4. 显色剂:称0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于95%乙醇且定容至100ml5. 2%硼酸:称样品20.0gH3BO2溶于1L蒸馏水中6. 硼酸指示剂:取显色剂20 ml与1L2%硼酸溶液混合均匀7.0.02N H2SO4 (0.01 mol/L)标准溶液:量取浓H2SO42.83ml定容至5 L8. 0.01N H2SO4 :将0.02N H2SO4稀释1倍(7.8合并: 1.413ml定容到5L)测P、K试剂:1.钒钼酸试剂:25.0克钼酸铵〔(NH4)2Mo7O2• 4H2O〕溶于400ml水中,另取1.25克偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷却后加入250ml浓HNO3,冷却后,将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中,边混边搅拌,用水稀释至1升。

植物全氮磷钾的测定

植物全氮磷钾的测定

植物全氮磷钾的测定植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

试剂:浓硫酸(化学钝,比重1.84);30%H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0.1000 g ~0.2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,先用水湿润样品,然后加浓H2SO4 5mL,摇匀,放置过夜。

第二天,在瓶口放弯颈漏斗,在消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。

再加热至微沸,消煮约10~20min,稍冷后重复加H2O25-10滴,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却。

用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液:10mol/L、H3BO3—指示剂溶液:20g /L、酸标准溶液(c(HCI或1/2 H2SO4):0.01mol/L。

H3BO3—指示剂溶液:20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。

仪器设备:蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。

2、打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。

准确吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸馏器的消化管内。

3、另取150mL三角瓶,内加5mL H3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40'C)。

植物全磷、全氮、全钾的测定方法

植物全磷、全氮、全钾的测定方法

一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉,定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

植物氮、磷、钾测定

植物氮、磷、钾测定

(1)土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下:①样品的消煮称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 5 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。

当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10 min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

试剂400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。

蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。

另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。

用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。

与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);c—酸标准溶液的浓度(mol/L);V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

(完整版)植株全氮磷钾测定方法

(完整版)植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。

铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。

4 试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3氢氧化钠:40%,(m/V)溶液称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。

4.4硼酸:2%(v/m)溶液20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。

使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。

4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。

4.6硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。

5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管:50mL或100mL。

5.2消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。

5.5分析天平:感量为0.1mg。

5.6移液管:5,10mL。

6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告课程名称: 土壤学实验 指导教师: 倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生:余慧珍一、实验目的和要求 二、实验容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物那么分解。

再参加H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。

故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反响,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反响,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。

溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。

待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

专业: 农资1202 XX : 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27地点: 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液〔准确称量0.3142g 经105℃枯燥2h 的氯化铵〔NH 4Cl 〕,用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。

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植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。

铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。

4 试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3氢氧化钠:40%,(m/V)溶液称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。

4.4硼酸:2%(v/m)溶液20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。

使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。

4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。

4.6硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。

5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管:50mL或100mL。

5.2消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。

5.5分析天平:感量为0.1mg。

5.6移液管:5,10mL。

6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

7 分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。

先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。

如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下,冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

过滤或放置澄清后供氮的测定。

7.2空白试验除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。

7.3测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠(4.3),硫酸标准液(4.6),混合指示剂(4.5),对定氮仪进行充分预热,进行空蒸镏清洗管道,直至读数稳定。

7.32 吸取上述待测液10.00mL(含NH4—N约1mg),注入凯氏定氮仪蒸馏管中,参数设置后,对待测液进行测定,其中加碱时间应设为3S。

8 分析结果的表述全氮(N)含量以g/kg表示,按下式计算:全氮(N)=c(V-V0)×0.014×D×1000/m;式中:c——酸标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml;0.014——N的摩尔质量,kg/mol;m——称样量,g;D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/10;所得结果应保留小数点后三位9 注意事项9.1加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。

9.2 H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。

9.3定氮仪参数设置中,加碱量设置为3S;定氮仪开机预热后,要多空蒸几次,等读数稳定后再进行样品测定。

植株全磷的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮,钒钼黄比色方法。

本标准适用于禾本科植株全磷的测定。

2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3 原理物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。

待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。

磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。

4 试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1 硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3硝酸(GB/T 626)。

4.4 钒钼酸铵溶液A液:称取25.0g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中;B液:称取1.25g偏矾酸铵(HG 3-941)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(4.3),冷却。

在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。

4.5氢氧化钠(GB/T 629):10%(m/V)溶液。

4.6 二硝基酚指示剂:0.2%(m/V)溶液称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

4.7 磷标准溶液: 50mg/L0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中,然后用水定容。

4.8硫酸:5%(V/V)溶液。

5仪器、设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管:50mL或100mL。

5.2消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4 分光光度计。

5.5分析天平:感量为0.1mg。

5.6 移液管:5,10mL。

5.7 容量瓶:50,100,1000mL。

6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0. 25mm(秸秆通过0.5mm)孔径筛,装入样品瓶备用。

7 分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g,精确至0.001g,置于50ml消煮管(5.1)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。

先滴入少些水湿润样品,然后加8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀并放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗(5.3),在消煮炉上先250℃消煮(温度稳定后计时,时间约30min),待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

(时间约3h),稍冷后加10滴H2O2(注1),摇匀,再加热至微沸(注2),消煮约5min,取下稍冷后,重复加H2O2 5-10滴,再消煮。

如此重复3-5次,每次添加的H2O2的量应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后(应该为水的颜色),再加热约5-10min,以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下,冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

过滤或放置澄清后供磷的测定。

7.2空白溶液制备除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1。

7.3标准曲线绘制吸取磷标准溶液(4.7)0,1.00,2.50,5.00,7.00,10.00,12.50,15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴二硝基酚指示剂(4.6),用氢氧化钠溶液(4.5)和硫酸(4.8)调节溶液呈微黄色,加10mL 钒钼酸铵溶液(4.4)摇匀,用水定容。

此溶液磷含量为0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50,15.00 mg/L的标准溶液系列。

在室温15℃以上条件下放置20min后(最长不超过4h),在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。

根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

7.4 准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中,加水至30mL左右,与标准系列同条件显色、比色,读取吸光度。

8 结果计算8.1计算公式全氮(P)含量以g/kg表示,按下式计算:全磷(P)=c×V×D×10-3/m式中:C ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V——显色液体积, 50ml;D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/10;m——称取试样质量,g;10-3——将单位mL换算为L的换算因数。

所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。

9.2H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。

9.3一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。

植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。

2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后,消化液中的钾用火焰分光光度计测定。

火焰分光光度法是利用火焰做激发源,使钾原子激发。

根据激发出能量的大小测定钾素的含量。

4试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

4.1硫酸(GB/T 625)。

4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。

4.3钾标准溶液:称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾(GB 646),溶于水,于1L 容量瓶中定容,即为1000mg/L钾标准y液,将其存于塑料瓶中。

5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管:50mL或100mL。

5.2消煮炉或可调电炉:1000W。

5.3弯颈小漏斗:¢2cm。

5.4火焰光度计。

5.5分析天平:感量为0.1mg。

5.6移液管:5,10mL。

5.7容量瓶:50,100,1000mL。

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