电子探针
II-3-大型仪器鉴定之一电子探针、XRF、XRD
测定充填处理红宝石的结果显示充填物为
铅玻璃。
宝石鉴定常用大型仪器
电子探针
X荧光
X衍射
扫描电镜
透射电镜
红外
拉曼
X荧光原理
X射线照射到样品表面,产生特征X射线,根
据所得的特征X射线确定样品的元素组成。
X射线
原子
荧光(特征X射线)
定性分析与定量分析
X荧光定性分析
宝石鉴定方法
第三章 大型仪器鉴定
宝石鉴定大型仪器
对一般宝石品种的鉴定工作只需借助常规仪器即
可。
但随着人工生长与改善宝石技术的迅速提高,其
产品与天然相似物间的识别越来越难,有时为了
准确地鉴定,或者开展对宝石的研究工作,均需
动用大型仪器。
大型仪器不但购置和运转的成本高,而且常对样
品有损伤,应谨慎使用。
测量角度的重现性 ±0.001゜(θ)
扫描角度范围
-6~+163゜(2θ), -180~+180゜( θ )
特点:
连锁安全结构
配备高速运转(10.00°/min)
高精度角度重现性(±0.0001°)
水平型测角仪,能够测定超大型样品、液体样品。
独立2轴驱动,可进行掠入射测量。
高温附件(25℃~1200℃)
料的成份会有一些不同。利用XRD,可进行陶
瓷、绘画考古,如产地及真伪的鉴别。
案例一:江苏新沂县花厅出土了两类陶器,一类属大汶口文
化,而另一类属良渚文化。刘方新等利用X射线衍射对这两
百科知识精选电子探针
主要用途电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。
其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面,使被轰击的元素激发出特征X射线,按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。
主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域,最小范围直径为1μm左右。
分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。
绝对感量可达10-14至10-15g。
近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置,可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。
广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。
功能及特色电子探针可以对试样中微小区域(微米级)的化学组成进行定性或定量分析。
可以进行点、线扫描(得到层成分分布信息)、面扫描分析(得到成分面分布图像)。
还能全自动进行批量(预置9999测试点)定量分析。
由于电子探针技术具有操作迅速简便(相对复杂的化学分析方法而言)、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点,故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用,是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。
工作原理分析电子探针有三种基本工作方式:点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析,以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
由莫塞莱定律可知,各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长,通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素,这就是电子探针定性分析的依据。
而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比,就能进行电子探针的定量分析。
当然利用电子束激发的X射线进行元素分析,其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。
技术支持电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量,足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束,作为X射线的激发源。
为此,一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。
实验六--电子探针结构原理及分析方法
实验六电子探针结构原理及分析方法一、实验内容及实验目的1.结合电子探针仪实物,介绍其结构特点和工作原理,加深对电子探针的了解。
2.选用合适的样品,通过实际操作演示,以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理]电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1|im的细聚焦电子束,在样品表层微区内激发元素的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度,进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同,通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器,同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外,还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照教材,并结合实验室现有的电子探针,简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、电子探针的分析方法电子探针有三种基本工作方式:点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。
1.实验条件(1)样品:样品表面要求平整,必须进行抛光;样品应具有良好的导电性,对于不导电的样品,表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度,使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2)加速电压:电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV,分析过程中加速电压的选择,应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压,一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。
若加速电压选择过高,导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加,使X射线激发体积增大,空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大,影响微量元素的分析精度。
(3)电子束流:特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度,电子探针必须使用较大的入射电子束流,特别是在分析微量元素或轻元素时,更需选择大的束流,以提高分析灵敏度。
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度,以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据,绘制元素或化合物的 分布图,并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤,以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中,在适当的温度和时间下进行烘干,以 去除样品表面的水分和有机污染物,确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相,确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上,确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品,产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪(EDS)检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度,结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中,不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法,电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度,能够检测 到ppm级别的元素含量,满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域,电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构,为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
电子探针的结构原理与应用
电子探针的结构原理与应用一、什么是电子探针电子探针是一种用于探测、测量和操纵微观尺度物体或表面特征的纳米级工具。
它由纳米尖端构成,可以实现高分辨率的表面形貌和材料特性的观测、分析和操作。
电子探针在纳米科学、纳米技术、材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用。
二、电子探针的主要结构原理电子探针主要由三个部分组成:探测器、控制器和图像系统。
1. 探测器探测器是电子探针的核心部分,它用于感测物体表面的形貌和特性。
常见的探测器包括扫描隧道显微镜探针(STM probe)、原子力显微镜探针(AFM probe)等。
•扫描隧道显微镜探针(STM probe)利用量子隧穿效应,在离物体表面极近的距离内实现原子分辨率的表面形貌和电子态的测量。
•原子力显微镜探针(AFM probe)利用探针与物体表面之间的相互作用力,通过探测力的变化来测量物体的形貌和材料特性。
2. 控制器控制器是用来控制探测器对物体进行测量和操作的部分。
它通常由一台计算机和相关的软件组成。
控制器可以实现探针在三维空间内的精确定位和移动,并通过控制电压、电流等参数来调节探针与物体之间的相互作用力。
3. 图像系统图像系统用于显示和记录探测器获取的数据,并提供对数据进行处理、分析和处理的功能。
常见的图像系统包括显示器、打印机、数据处理软件等。
三、电子探针的应用领域电子探针在科学研究、工业生产和医疗健康等领域有着广泛的应用。
1. 纳米科学和纳米技术电子探针在纳米科学和纳米技术领域中起着至关重要的作用。
它可以实时观测纳米材料的生长过程,研究纳米材料的物理、化学以及电子特性,对纳米材料的结构进行精确调控。
此外,电子探针还可以用于制备纳米器件、纳米传感器,推动纳米技术的发展。
2. 材料科学和工程电子探针在材料科学和工程领域中广泛应用于材料表面形貌的观测和材料性能的评估。
它可以对材料进行高分辨率的成像,揭示材料的微观结构和纳米级缺陷,帮助研究人员优化材料的性能,并加速材料的研发和工业化生产。
电子探针X射线显微分析(EPMA)
电解抛光原理示意图
68
EBSD试样制备——离子束抛光
69
样品
切割面
挡板 离子束
70
71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
73
铝合金
机械抛光条件:硅溶胶;5kV,5h
74
EBSD标定率:75.9%
上图所示为:镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点:样品表面无变形层 • 缺点: • 并不适合于所有金属,特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒,不易存储,对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差,使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
49
Grain size analysis
第六章电子探针
能谱仪结构框图
2) 能谱仪的特点 (1) 能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小,可以装在靠 近样品的区域。这样,X射线出射角φ大,接收X射线的 立体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s·10-9A。 能谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作,仍能达到适 当的计数率。电子束流小,束斑尺寸小、采样的体积也 较小,最少可达0.1m3,而波谱仪大于1m3。
一般情况下,当同时分析几个元素时,E0 必须大于所有元素的Ec,对其中Ec最高的元素 来说,采用U0≈2将是恰当的。考虑到X射线谱 仪的波长检测范围,特别是在0.07~1nm范围
以内检测效果最好,也为了防止某些元素谱线
之间因波长差异不大而相互干扰,有时必须选
用特定的谱系进行分析。这样,E0应是相应跃 迁始态的临界电离激发能,如Ec(K)或Ec(L)等。
但无限制地减少束斑直径dp,由式知,其 意义也不大,例如将dp缩小到0.25m以下对改 善dx没有明显的影响。所以,采用尽可能低的 电压操作(当然至少满足E0>Ec)才是降低dx的 有效措施。因此,在确保有限的dp尺寸条件下 尽可能提高束流i,不仅为提高讯号强度所必需,
也是完全可能的。通常选用dp=0.5 m的束斑, 这时束流i远较扫描电镜高,在10-9~10-7A范围
电子探针分析过程中一般不损坏试样,试样 分析后,可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
5). 微区离子迁移研究
多年来,还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移,研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等, 已经取得了许多新的结果。
电子行业11电子探针分析
电子行业 11 电子探针分析1. 简介在电子行业中,探针是一种常用的测试工具。
它可以用来检测电路中的信号或是检测电子设备的性能。
在本文中,我将介绍电子行业中常见的电子探针以及它们的应用。
2. 电子探针类型2.1 空气探针空气探针是一种常见的电子探针。
它通常由金属尖头和手柄组成,用于接触电路中的信号。
空气探针可以通过触点接收电路中的信号,并将其传输到测试仪器中进行分析。
空气探针常用于测量电路中的电压、电流和频率等参数。
2.2 刚性探针刚性探针是另一种常见的电子探针。
与空气探针不同,刚性探针使用硬的金属尖头来接触电路中的信号。
刚性探针通常用于测量小尺寸电子元件或者在封装较为复杂的电路上进行精确的测量。
刚性探针的尖头通常非常细小,可以准确地进行信号接触。
2.3 逻辑分析探针逻辑分析探针是一种特殊的电子探针,用于分析数字电路中的信号。
逻辑分析探针通常通过引脚或者针脚连接到电路的输出端口上,然后将信号传输到逻辑分析仪进行分析。
逻辑分析探针可以用于检测和分析电路中的高低电平、时序以及通信协议等。
2.4 海绵探针海绵探针是一种特殊的电子探针,其尖头以海绵的形式设计。
海绵探针通常用于敏感的电子元器件测量,可以减少尖头对电路的损伤。
海绵探针的尖头通常非常柔软,可以适应不同形状的元器件。
3. 电子探针的应用3.1 电路测试电子探针常用于电路测试中。
通过使用电子探针,我们可以轻松地检测电路中的信号,并将其传输到测试仪器中进行分析。
电子探针的使用可以帮助我们发现电路中的故障,并准确地测量电路的性能。
3.2 元器件测量电子探针可以用于精确测量元器件的参数。
例如,我们可以使用刚性探针来测量电阻、电容和电感等元器件的数值。
通过测量这些参数,我们可以准确地了解元器件的性能。
3.3 信号分析逻辑分析探针可以用于分析数字电路中的信号。
通过使用逻辑分析探针,我们可以了解电路中的高低电平、时序以及通信协议等。
这对于开发和调试数字电路非常有用。
电子探针EPMA
6 样品制备(一)
WDS分析样品表面要求:一般来讲,样品必须研 磨到完全能够用来作光学显微镜观察那种程度。表 面凹凸对入射电子在样品内的行径及特征X射线的 产生有着极大的影响,使得分析结果的可靠性降低, 因而将样品表面尽可能平整是很必要的。 对做过表面处理(电镀、渗碳、表面氧化等)样品 的横截面样品边沿部分分析时,必须使用包埋材料, 不论样品大小,如果不能嵌入包埋材料中就进行研 磨、抛光,必然会使表面附近变圆或造成倾斜,致 使分析结果不准确。
6 样品制备(三)
粉末样品及薄膜样品的制备 通常采用的方法有: 1、将粉末样品或薄膜样品粘在导电胶上; 2、将样品混入导电的包埋树脂等材料中,然 后使其硬化而将样品固定等方法 对于粉末样品,如果样品量足够多,每个颗 粒又都一样,而且只想了解其成分的时候, 也可以压制成型机烧结等办法把粉末样品压 在一起,然后和块状样品一样地进行处理。
电子枪
HD
Ethernet MO FD 用于观察CRT EWS DDSC Profile memory Color printer CCD Image memory CL 光学 观察系 X射线检测器 SED 分光(色散)晶体
自动valveOL 样 品stage
Trackball
Mouse
备用抽真空 DP
扫描位置变化(大小从几十微米到几毫米) 晶体角度固定
何时选作
(3)线分析结果(一)
(3)线分析结果(二)
4 电子探针的应用
表面观察
二次电子 背散射电子 透射电子
成分分析
EPMA
状态分析
特征X射线
(一)表面观察
(1)断口形貌 观察 金属断口夹 杂物二次电 子形貌
(2)颗粒大小 的测定
电子探针
第六章电子探针显微分析【教学内容】1.电子探针仪的构造和工作原理2.波谱仪与能谱仪的比较3.电子探针仪的分析方法及其应用【重点掌握内容】电子探针仪的分析方法与应用【教学难点】定量分析的基本原理。
电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能就是进行微区成分分析。
它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。
X射线的特征波长镜筒和样品室EDS),用来测定X波长分散谱仪(波谱仪WDS)1.工作原理已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内含有各种元素,则可激发出各个相应元素的特征X线,沿各向发出,成为点光源。
在样品上方放置分光晶体,当入射X波长 、入射角 、分光晶体面间距d之间满足2dsinθ = λ时,该波长将发生衍射,若在其衍射方向安装探测器,便可记录下来。
由此,可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。
上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低,表现在:固定波长下,特定方向入射才可衍射;处处衍射条件不同;要解决的问题是:分光晶体表面处处满足同样的衍射条件;实现衍射束聚焦把分光晶体作适当的弹性弯曲,并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个园周上,就可以达到把衍射束聚焦的目的。
该园称为聚焦园,半径为R。
X线。
实际中使用的谱仪布置形式有两种:直进式波谱仪:X射线照射分光晶体的方向固定,即出射角Ψ保持不变,聚焦园园心O不动,分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1:2的角速度转动,以这种波谱仪结构较直进式简单,但出射方向改变很大,在表面不平度射线在样品内行进的路线不同,往往会造成分析上的误差如图示,分光晶体位置沿直线运动时晶体本身产生相应的转动,从而使θ和λ满足Bragg 条件。
电子行业电子探针
电子行业电子探针1. 引言在电子行业中,电子探针是一种用于测试和测量电子设备、电子元件以及电子系统的重要工具。
它可以通过接触电路中的不同节点来检测电压、电流、电阻等电学参数,帮助工程师进行电路分析、故障排除和性能优化。
本文将介绍电子行业中常见的电子探针的类型、工作原理、应用领域以及选购要点。
2. 电子探针的类型根据使用场景和测量对象的不同,电子探针可以分为以下几种类型:2.1 针形探针针形探针是最常见的电子探针类型之一。
它通常由一根或多根细长的金属针组成,可以通过针尖与被测物体接触来获取电信号。
针形探针适用于对底层电路进行测量,如PCB板上的焊点或芯片引脚等。
2.2 弹簧钳型探针弹簧钳型探针是一种通过夹持被测物体来获取电信号的探针。
它通常具有弹性尖端,可以自动适应不同的被测物体形状和尺寸,提供更好的接触和稳定性。
弹簧钳型探针适用于对电子元件和连接器进行测量,如电路板上的电阻、电容和电感等。
2.3 线缆探针线缆探针是一种专门用于测量电缆、连接器和线路的电子探针。
它通常具有多个接点,可以同时测试电缆中的多个导线。
线缆探针适用于电缆网络的故障排除和维护,以及对多导线线路的测量。
3. 电子探针的工作原理电子探针的工作原理基于电学测量的基本原理,即通过与被测电路的接触来获取电信号。
具体工作原理取决于不同的探针类型。
针形探针通过针尖与被测物体的接触实现信号获取,通常需要提供外部的电源供电。
针形探针的内部电路将被测电路中的电压或电流转换成与之对应的电信号,并将其传递到测量设备上进行分析和显示。
弹簧钳型探针通过夹持被测物体来获取电信号,其尖端通常由金属弹簧制成,具有良好的弹性和导电性能。
当探针夹持被测物体时,弹簧钳型探针会形成一个稳定的电连接,从而允许电信号传输到测量设备。
线缆探针通常具有多个接点,每个接点对应一个导线。
它通过与电缆连接或线路的接触来测量电信号。
线缆探针的内部电路会将多个导线上的电信号分别转换成可测量的信号,并将其传递到测量设备进行处理。
electron microprobe analysis
electron microprobe analysis什么是电子探针分析?电子探针分析(Electron Probe Microanalysis,EPMA)是一种用电子探针测量样品元素成分和化学组成的技术。
它结合了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和X射线光谱仪(X-ray Spectrometer)的功能,能够提供非常详细的元素分析信息。
电子探针分析的原理和工作方式是什么?电子探针分析基于电子与物质相互作用的原理。
当高能电子束照射样品时,样品会产生从电子束中散射出来的多种射线。
这些射线包括:反馈散射电子(Backscattered Electrons,BSE)、次级电子(Secondary Electrons,SE)和X射线。
通过检测和分析这些射线,就可以了解样品的成分和化学组成。
在电子探针分析中,首先需要设置电子探针的工作参数,如电子束的加速电压和电流。
随后,电子束聚焦在一个非常小的区域内,通常在纳米级别。
这使得电子探针可以非常精确地分析样品中的不同区域。
一旦电子束照射样品,会产生BSE、SE和X射线。
BSE是由于电子与样品原子的库仑散射产生的,而SE是由于电子与样品表面相互作用产生的。
这两种射线可以用于形成样品的图像。
同时,部分电子也会激发样品中的原子产生X射线。
这些X射线的能量与特定的元素相关,因此可以用于元素分析。
在电子探针分析中,主要关注的是样品中的关键元素。
通过测量X射线的能量和强度,可以确定这些元素的存在和浓度。
此外,还可以通过比较样品中的X射线谱和已知元素的标准谱图,确定样品中的其他元素。
什么样的样品适合进行电子探针分析?电子探针分析适用于各种类型的样品,包括固体、液体和粉末。
它可以用于金属、陶瓷、岩石、矿石、化合物和有机材料等。
此外,电子探针分析还可以用于判断材料的微观结构和了解材料的成分分布。
在选择进行电子探针分析的样品时,需要考虑样品的导电性。
电子探针
电子探针(EPMA)全名为电子探针X射线显微分析仪,又名微区X射线谱分析仪。
可对试样进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析。
除H、He、Li、Be等几个较轻元素外,都可进行定性和定量分析。
工作原理:是将试样置于显微镜下,选定分析位置,利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,在直径为1um、体积为1um3区域内的不同元素受激发射出X射线,用波长色散X射线谱仪或能量色散X射线谱仪读出元素的特征X射线,根据特征X射线的强度与波长信息,进行元素的定性定量分析。
发展历史:从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来,电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展,至70年代中期已比较成熟;促进了地学中地质年代学研究项目的深入,在矿物学、岩石学、矿床学、微古生物学、普查找矿等方面起了非常巨大的作用, 在许多重大地质成果中都发挥了重要作用。
特点:EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm ) 检出限可低至10-14~10-15克、简便快速、精度高、分析元素范围广( 4Be ~92U)、不破坏样品属非破坏性分析。
在矿物研究工作中既能微观观察,同时又能分析微区成分。
运用前景:电子探针在分析鉴定微矿物、微成分方面,有着广阔的应用前景,主要用于岩石矿物的深度分析,如与薄片鉴定结合,检测未知矿物及难辨矿物——片钠铝石、钠沸石、皂石等。
与阴极发光显微镜相结合,可揭示矿物的发光机制。
与扫描电镜配合,可精确测定扫描电镜下的各种粘土矿物及未知矿物,使形态观察与成分分析密切联系。
还可与X衍射分析结合,详细测定各种矿物,包括混层粘土矿物的成分等等。
电子探针的运用如今,电子探针已广泛运用于地学研究中的许多领域,如:测定地质体年龄、鉴定矿物、研究系列矿物、固溶体分离矿物、矿物环带结构、矿物蚀变晕、构造分析等。
1.电子探针化学测年电子探针化学定年方法最早是由日本Suzuki等(1991a)提出的,他们对日本的变质岩、花岗岩、沉积岩中的独居石、锆石等矿物的U,Th,Pb 含量进行测量计算,并与放射性元素(Th,U)衰变理论相结合,形成独特的电子探针化学测年技术,解决了许多地质问题, 此技术的应用立即引起了世界许多地质工作者的极大兴趣。
电子探针EPMA
• 6. 定量分析灵敏度高:相对灵敏度一般为(0.01-0.05) wt%,检测绝对灵敏度约为10-14g,定量分析的相对误差 为(1—3)%。
• 7. 一边观察一边分析:对于显微镜下观察的现象,均可进 行分析。
• 电子探针应用领域:广泛应用于材料科学、矿物学、冶金 学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域。 对任何一种在真空中稳定的固体,均可以用电子探针进行 成份分析和形貌观察。
1.2 电子探针的基本原理
• 1.2.1 电子与物质的相互作用 • 1.2.2 电子探针定性分析原理 • 1.2.3 电子探针定量分析原理
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电 子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。 二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸 出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时,入射电子与核外电子发生能量传 递,一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能,则该电子可脱离原子成为自由电子,如果这些自由电 子离样品表面很近,而且其能量大于相应的逸出能,则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度,它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围,它的 强度与原子序数没有明确的关系,而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形 貌衬度。
电子探针的原理和应用等
电子探针的原理和应用1. 什么是电子探针电子探针是一种用于观察物质表面及其性质的装置。
它通过将电子束聚焦到非常小的区域上,并测量电子和物质之间的相互作用来获取关于物质表面和性质的信息。
电子探针已广泛应用于物理、化学、材料科学和生物学等领域。
2. 电子探针的原理电子探针的原理基于电子与物质之间的相互作用。
当电子束击中物质表面时,会发生多种相互作用,包括电子与原子的散射、电子与原子的激发和退激发、以及电子与原子束缚态的相互作用等。
电子探针主要包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)两种类型。
2.1 扫描电子显微镜(SEM)的原理扫描电子显微镜使用高能电子束来照射样品表面,并通过收集样品表面散射的电子来生成图像。
它通过探测样品表面上返回的二次电子、反射电子和散射电子的信号来获取样品表面的形貌和化学成分信息。
2.2 透射电子显微镜(TEM)的原理透射电子显微镜使用高能电子束穿过样品,并通过收集样品中透射的电子来生成图像。
它通过探测透射电子的强度和角度等信息来获取样品的内部结构和晶体学信息。
3. 电子探针的应用电子探针在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料科学中的应用电子探针在材料科学中起着重要作用。
它可以用于观察材料的表面形貌、粒度分布、晶体结构和化学成分等信息。
这对于研究材料的物理、化学和力学性质非常重要。
例如,在材料的力学性能研究中,可以使用电子探针观察材料表面的微裂纹和晶格缺陷等。
3.2 生物学中的应用电子探针在生物学研究中也有重要应用。
它可以用于观察生物分子的结构、细胞器官的形态和细胞表面的特征。
通过电子探针的应用,可以深入了解生物系统的功能和调节机制。
例如,在药物研发领域,可以使用电子探针观察药物与生物分子的相互作用。
3.3 纳米科学中的应用电子探针在纳米科学中具有重要的应用。
它可以用于观察纳米颗粒的形貌、尺寸和晶格结构等信息。
电子探针还可以用于纳米器件的研究和性能测试。
在纳米电子学领域,电子探针可以用来观察纳米电子器件的工作原理和性能。
电子探针的原理及应用方法
电子探针的原理及应用方法1. 电子探针的基本原理电子探针是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的测试工具。
它通过在物体表面探测特定的物理量,如电阻、电流、电位等,来获取有关物体性质和结构的信息。
电子探针的基本原理是利用探针的接触与物体之间的相互作用,通过测量相应的信号来揭示物体的性质和结构。
1.1 探针接触物体表面电子探针在使用过程中需要与物体表面接触。
根据需要测量的物理量不同,可以使用不同类型的探针。
例如,对于电阻的测量,可以使用金属探针;对于电位的测量,可以使用参考电极探针。
1.2 探针与物体之间的相互作用探针与物体表面的相互作用可以导致电流、电压或其他物理量的变化。
这种变化可以用于反映物体的性质和结构。
例如,当电子探针接触到具有电阻的物体表面时,电流会产生变化。
通过测量电流的变化,可以推断出物体的电阻值。
1.3 信号测量和分析电子探针测量到的信号需要经过信号处理和分析才能得出有价值的信息。
常见的信号处理技术包括放大、滤波和数字化处理等。
通过这些处理方法,可以提取出物体的特征参数,并进一步分析物体的性质和结构。
2. 电子探针的应用方法电子探针可以应用于多个领域,以下是几种常见的应用方法。
2.1 表面形貌测量电子探针可用于测量物体表面的形貌特征。
通过扫描探针在物体表面的移动,可以获取物体表面的三维形貌信息。
这对于表面粗糙度、形状和膜层厚度等方面的研究非常有价值。
常见的技术包括扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等。
2.2 材料分析电子探针可以应用于材料的组成和结构分析。
通过测量物体表面的化学元素分布和晶体结构等特性,可以推断材料的组成和性质。
常用的技术包括能谱分析和散射分析等。
2.3 表面电子学和纳米电子学电子探针可以用于研究材料表面和纳米尺度上的电子行为。
通过测量表面电子能级、电子输运和自旋等特性,可以了解材料的电子性质和器件行为。
这对于新型电子器件和材料的开发非常重要。
2.4 生命科学研究电子探针在生命科学研究中也有广泛的应用。
实验六电子探针结构原理及分析方法
实验六电子探针结构原理及分析方法电子探针是一种常用的表面分析仪器,主要用于研究材料的表面形貌、表面成分和表面结构。
本实验主要介绍电子探针的结构原理及常用的分析方法。
一、电子探针的结构原理电子探针主要由以下组成部分构成:1.电子枪:电子枪是产生并加速电子束的装置。
它由阴极、阳极和栅极组成,通过电子枪产生的电场和磁场将电子束加速并定向到样品表面。
2.样品台:样品台是用于固定样品的平台,通常具有微调功能,可调整样品的位置和角度。
3.探头:探头是连接电子枪与样品的部分,主要由电子透镜和对象器组成。
4.电子探测器:电子探测器用于检测样品表面反射、散射或发射的电子,将其转化为电信号并进行放大和处理,最终形成图像或谱图。
5.显示器与计算机:将电子探测器输出的信号通过显示器显示,并通过计算机进行数据处理和图像生成。
电子探针的工作原理是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来分析样品的性质。
当电子束照射到样品表面时,会与样品中的原子、分子和晶体产生相互作用,引起样品表面的不同反应。
根据样品与电子束之间的相互作用类型,电子探针可以分为以下几种分析方法。
二、电子探针常用的分析方法1.电子能谱分析:电子能谱分析是电子探针的主要应用之一,它是通过测量样品反射或散射的电子能谱来研究样品的成分和结构。
电子能谱可以提供样品中元素的信息、元素化学状态、表面形貌等多种信息。
通过比对标准样品的能谱图,可以确定待测样品中的元素组成及含量。
2.扫描电镜观察:扫描电镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来观察样品表面形貌的方法。
相比传统的光学显微镜,扫描电镜具有更高的分辨率和更大的放大倍数。
通过调整扫描电镜的参数,可以获得样品表面的高分辨率图像,观察样品的形貌、纹理和微观结构。
3.能谱成像:能谱成像是将电子探针的能谱分析与扫描电镜观察相结合的一种方法。
通过在样品表面进行连续的电子能谱分析,可以获得样品表面不同位置的元素组成信息。
将这些信息与扫描电镜获得的图像相结合,就可以得到具有元素分布和形貌信息的能谱成像图像。
电子探针显微分析
E
+
FWHM
2 noise
K为常数 E为谱线能量
16
不同分辨率的BN谱图
试样:BN (C、O),加速电压:3kV
125eV
130eV
140eV
17
2、超薄窗及无窗探头的应用
(1)有机膜超薄窗对低能量(1keV)X 射线也有较高的透过率,所以可分析轻 元素。以前Be窗口元素分析范围为11Na -92U,现在一般都用有机膜超薄窗口, 分析元素可从4Be-92U。
18
(2)无窗探头的应用
无窗探头可以检测LiKα(56eV)、重元素的L线
和M线的X射线强度提高,特别是轻元素X射线强度成 倍提高。适合于轻元素和低加速电压的元素分析。
Improvement in sensitivity of windowless design vs conventional thin window detector for selected X-ray lines
• 电子探针仪镜筒部分的构造大体上和 扫描电子显微镜相同,只是其检测器 部分使用的是X射线谱仪,专门用来检 测X射线的特征波长或特征能量,以此 来对微区的化学成分进行分析。因此 除专门的电子探针仪外,有相当一部 分电子探针仪是作为附件安装在扫描 电镜或透射电镜镜筒上,以满足微区 组织形貌、晶体结构及化学成分三位 一体同位分析的需要。
电子探针仪的结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示意图。由图可知,电 子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本 质上的差别,因此要使一台仪器兼有形貌 分析和成分分析两个方面的功能,往往把 扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。
• 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用 来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪 (WDS)或波谱仪。用来测定X射线特征能量 的谱仪叫做能量分散谱仪(EDS)或能谱仪
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电子探针
The Electron Microprobe
各种主要分析仪器之比较表
仪器 特性 质波
波长
介质
光学显微镜 可见光 ~5000 空气
分別率 ~ 2000
偏折 聚焦镜
试片
光学镜片 光片不限厚度
讯号类
可获信 息
表面区域
表面微細結构 矿物组分
X光衍射仪
电子显微镜
X光 ~1 空气
X衍射: 直接成像: ~ μm
背散射电子( 和X射线像 BSE)
and X-Ray Images
(a)背散射电子像 (b)吸收电子像
背散射电子像上的石墨条呈现暗的衬度,而在吸收电 子像上呈现亮的衬度
吸收电子像
吸收电子对样品中原子序数敏感
入射电子束于样品的相互作用:
iI =iB+iA+iT+iS iI 是入射电子流,iB,iT和iS分别代表背
CCD camera
电子探针分析特点
微区、微量(检测极限100ppm) 简便、快速(不用挑单矿物)
适用范围广(4B-92U)、准确度高(含 量大于1%的组分,相对误差在1%-2% 以内)
多种分析方法(表面形态分析、定性、 定量分析、线、面分析)
不损坏样品
电子探针最突出的优点
可以进行广谱元素分析和在样品表面进 行微区(5微米)到更大区域的观察One of
形貌观察 主要利用二次电子成像 其次背散射电子成像
组分分析(定性、定量) 利用X射线
组分的空间分布 X射线、俄歇电子、吸收电子、二次电 子、背散射电子
电子探针对矿物组分分析
定性与定量分析 定性分析 测定特征X射线波长可确定样品含何 种元素 定量分析 测定样品与标样的特征X射线波长, 二者比较获得元素含量
电子探针的主要用途 形貌观察 组分分析(定性、定量) 组分的空间分布
电子探针对矿物组分分析
莫塞莱定律 1/λ= C(Z-б)2 ν=C/(Z-б)2 λ为特征X射线波长; C 为光速;Z为 原子序数;б为常线,对于Ka线系,该 值为1); ν为特征X射线频率
布拉格定理
nλ=2dsinθ
图像分析功能: 二次电子、背散射电子、吸收电子
定性分析功能: 确定某一点的全部化学元素及相对含量
定量分析功能: 确定某一点精确含量
线分析功能 某一线段内某元素或含量变化
面分析功能 某区域内某元素或含量变化
Cu-Al合金的背散射电子像
The light area is mostly copper and the dark area is mostly aluminum
intensities of secondary electrons and backscattered electrons.
背散射电子(backscattered electron) 入射电子射到表面后,从表面散射出来 运动方向与入射方向相反 能量较高(大于50eV)
二次电子(second electron) 入射的一次电子轰击试样原子,从原子 电子层中激发出的电子
工作原理
电子束轰击样品,产生X-射线、二次、 背散射、吸收、俄歇电子、萤光等
测量特征X-射线的强度、波长、各类 电子强度
进行样品的定量、定性分析
The electron probe microanalyzer (EPMA) is a major tool for qualitative and quantitative analyses that are performed by bombarding a finely focused electron beam (electron probe) on the specimen, and measuring the wavelength and intensities of the characteristic X-ray emitted and
电子探针对矿物组分分析
面分析(组分的空间分布) 电子束在样品表面进行二维面扫描 某元素特征X射线信号调制显示屏上相 应扫描点的宽度及密度
得到相应于该元素在样品表面的浓度分 布的X射线像
面分析
X-Ray Maps Areal Compositional Data
An early core (zoned in Ca) has been overgrown by a later, Carich rim.
样品室
移动装置,样品可在X,Y,Z 三个方 向上调整
电子讯号探测系统 二次电子探头 背散射电子探头 X射线探头 图像显示系统
电子光学系统
提供高入射能量束流
在样品表面形成直径近可能小的电子束 (直径约为0.5μm),作为X射线的激发源。
用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。
为提高X射线的信号强度,电子探针必须采 用较扫描电镜更高的入射电子束流(在10-910-7A范围),常用的加速电压为10-30 KV
电子探针在镜筒部分与扫描电镜明显不同之处:
光学显微镜的作用是选择和确定分析点;扫 描和透射电镜只是观察用。
利用能发出荧光的材料(如ZrO2)置于电 子束轰击下,就能观察到电子束轰击点的位 置
通过样品移动装置把它调到光学显微镜目镜 十字线交叉点上,保证电子束正好轰击在分 析点上,保证了分析点处于X射线分光谱仪 的正确位置上。
Calcite,54.5 % Dolomite, 8.4% Olivine,18.3% Clinohumite,
11.4% Spinel, 4.1% Pyrite, 0.4 % Apatite, 0.1 %
Pixel
The image below is an X-ray map of a sandstone, showing the distribution of carbon, silicon and calcium
X射线谱仪
由分光晶体、X射线探测器、机械系 统和记录显示系统组成
其作用把电子束激发的探针X射线通 过晶体分光,由正比计数管理接收后 转换为电讯号,再进行放大、整形、 显示。
分光晶体是经弯曲的矿物晶体,人 工制备的按一定规律排列的分子薄膜 晶体或人式蚀刻的光栅
常见有4-6种分光晶体以满足对不 同元素的测试要求,如专超轻元素 (Be,B,O,C,F)的皂化层状薄膜晶 体(LDE)
样品的某元素特征X射线强度与标准样 品同一元素的特征X射线强度相比
ZAF修正(原子序数、吸收效应、荧光 效应等修正)后得该元素的实际浓度
电子探针对矿物组分分析
被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度对比
Iy, Io,为样品和标样中I元素的X射线强度 Cy, Co为样品和标样中I元素的浓度 进行电子探针的定量分析,其前提是入射电子 束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界 电离激发能
可以在矿物学、宝石学、成矿学、生物 学、材料科学、物理学、机械学、化学、 医学、环境科学、工程学领域被利用
This feature is very important in fields of research including mineralogy, gemology, metallography, material sciences, chemistry, physics, electronics biology, medicine, environmental science, and industrial engineering.
定量分析时仪器条件选择原则 电子束尽可能小,产生X射线的区域小, 减小干扰
束斑选择小束斑 X射线计数强度尽可能大 分光晶体的选用
对不同的元素选择不同的分光晶体
电子探针形貌分析
衬度 电子像的明暗程度取决于电子束的强弱 两区域中的电子强度不同时出现图像明 暗差异 差异就是衬度 影响二次电子像衬度的因素 表面凹凸引起形貌衬度(质量衬度) 原子序数差别引起的成分衬度 电位差引起的电压衬度
the most outstanding features of the EPMA is that it allows wide range elemental analysis and observation
from an ultra-microarea (5 mic.) to a wide area on the specimen surface without destroying the specimen.
组成: 电子光学系统 X射线谱仪 光学显微镜系统 样品室 电子讯号探测系统 真空系统 计算机与自动控制系统
光学显微镜系统
大多数光学显微镜是同轴反射式物 镜
优点是光学观察和X射线分析可同时 进行
放大倍数为100-500倍 物镜放大倍数为200-400倍 视域0.4-5mm
电子光学系统(镜筒):电子枪 电磁透镜 光阑 探针电流检测器等
散射电子,透射电子,二次电子的电流, iA为吸收电子电流 样品厚度大时,入射电子不能穿透样品, 所以透射电子电流为零,入射电子电流可 为:iI =iB+iA+iS
二次电子信号与原子序数(Z>20时) 无关(可设iS=C),则吸收电子电流 为:iA = (iI -C) – iB
在一定条件下,入射电子束电流是 一定的,吸收电流与背散射电流为互 补关系
电子探针
电子束照射样品表面
用X射线分光谱仪测量其产生的特征X 射线的波长和强度
X射线特征谱线反映微区元素种类及其 含量。
电子放大成像与X射线衍射分析结合, 将所测微区的形状和物相分析对应
电子探针
运用电子束作为X射线激发源进行 显微X射线光谱分析的仪器 定性、定量分析样品
形貌观察
组分空间分布状况
背散射电子
背散射电子信号随原子序数Z的变化比 二次电子的变化显著
重元素区域在图像上是亮区,而轻元素 是暗区