实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析
气相色谱分析法-定性定量分析
利用保留值定性（3）
色谱操作条件不稳定时的定性 相对保留值定性：相对保留值只受柱温和固定相性质的影响， 而柱长、固定相的填充情况和载气的流速均不影响相对保留 值的大小。 用已知标准物增加峰高法定性：在得到未知样品的色谱图后， 在未知样品中加入一定量的已知标准物质，然后在同样的色 谱条件下，作已知标准物质的未知样品的色谱图。对比这两 张色谱图，哪个峰增高了，则说明该峰就是加入的已知纯物 质的色谱峰。
f 'i f ' S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应 计算公式如何？ 提示：此时 f ' S ＝1.0。
内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质； 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰 与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离； 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； 内标物加入量应接近待测组分含量。
一般来说，对浓度型检测器，常用峰高定量；对质量型检测器， 常用峰面积定量。
校正因子
校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质质量。
mi fi = Ai
或
f i(h)
mi = hi
绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的 量mi，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色 谱操作条件，这在实际工作中是有一定的困难的。
答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影 响最终的测定结果。
内标法应用实例：甲苯试剂纯度的测定
标准溶液和试样溶液的配制 标准溶液的配制 甲苯试样溶液的配制 相对校正因子的测定 仪器开机、点火、调试； 标准溶液的分析 相对校正因子的计算： 甲苯试样中甲苯含量的测定 甲苯试样溶液的分析
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。
2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。
4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。
（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。
5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。
仪器分析实验生技个教案
仪器分析实验教案2011~2012学年第一学期实验一、二气相色谱分析实验一、实验目的1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。
；2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
在一定色谱条件下，组分的质量或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。
三、仪器与试剂1．仪器GC9800型色谱仪微量注射器2．试剂苯；甲苯；乙苯；正庚烷(若无G.C，A.R亦可)四、实验内容：(一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析1.参考条件固定相15%邻苯二甲酸二壬酯；101酸洗白色担体60-80目柱长2m 检测器热导池载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃桥流150mA 气化室温度120℃纸速10mm/min2.定性分析用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪，记下保留时间。
再将混合试样注入色谱仪，记下各组分的保留时间。
将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照，如某一组分与标准样品的保留值相同，二者即有可能为同一物质，严格说来，则需用双柱定性较为可靠。
实验步骤：1) 开载气打开气源（按相应的检测器所需气体,如用FID则开氮气，如用TCD则用H2作为载气）。
2) 开机打开GC 9800电源开关。
3) 调节温度：柱箱90℃；气化室120℃；检测器(检2）200℃；按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度，其它以此类推，按“显示”可察看实际温度。
4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。
5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右，点好后将氢气调小到0.04MPa左右。
6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。
7) 熄火实验完成后关闭氢气、空气阀。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
气相色谱法测定苯系物..
093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
第十一章 色谱分析法——定性定量分析
气相色谱法的定性分析
1、知道气相色谱流出曲线及常用的基本术语。 2、知道气相色谱的定性和定量方法
一、色谱流出曲线
色谱流出曲线：以组分电信号为纵坐标，流出时间为横坐标所得的曲线称为色谱流 出曲线或色谱图。该曲线反映了试样在色谱柱分离的效果，是组分定性和定量的依 据，同时也是研究色谱动力学和热力学的依据。
空气峰有时有，有时没有。
tM
②保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
③调整保留时间（t R ’）： （1） t′R = tR－tM （2）反映组分在固定相中停 留的时间
（3）在实验条件一定时， t′R 决定于组分的性质，是定性 的基本参数。
（2） 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比：
内标法 当组分不能全部流出色谱柱，或检测器对样品中某些组分不产生信号，或只测
定样品中某一组分，采用内标法可获得准确结果。
1、测定步骤 （1）称取样品m样（其中：样品中待测组分i的质量用mi表示） （2）选定内标物。称取内标物ms。 （3）将内标物加入到已准确称量的样品中去。 （4）进样，测定待测组分的峰面积Ai和内标物的峰面积As。
气相色谱的定量分析 一、定量依据
样品中组分的质量与组分色谱峰的面积或峰高成正比。
m i = f i ·A i 或 m i = f i ·h i
组
绝色
分
对谱
的
校峰
质
正面
量
因积
子
文献查出
①准确测定Ai和hi ②准确求出f i ③计算mi
峰 高
峰面积A 1、定义：色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。
c.将所测组分的相对保留值ris与手册数据对比作出定性判断。
气相色谱定性定量分析方法
一、气相色谱定性分析
? 通常利用组分已知的标准物质在相同色谱 分析条件下的色谱峰的保留时间来确定
? 一定色谱条件下，每一种物质都 有一个确 定的保留值
二、气相色谱定量分析
? 气相色谱定量分析主要是确定样品中各种 组分的相对或绝对含量，方法有：
? 归一化法 ? 外标法 ? 内标法
准物质的相关色谱信息 ? 根据公? 归一化法 ? 外标法（标准曲线法） ? 内标准法 ? 标准加入法
（1）归一化法
以试样中被测组分经校正的峰面积（或峰高）占试样各组分 经校正的峰面积（或峰高）的总和的比例
?
i
?
mi m
?
m1 ?
mi m2 ? ?
ms fi hi m样品 f shs
内标法中常以内标物为基准，即fs＝1.0，则：
?i
?
mi m
?
ms fi Ai m试 As
? 内标法最关键是选择合适的内标物，对内标物的 要求：
? 内标物应是试样中不存在的纯物质 ? 内植物的性质应与待测组分性质接近，内标物的色谱
峰应在待测组分色谱峰附近并完全分离 ? 加入内标物的量应接近待测组分的量 ? 内标物应与试样完全互溶，不可发生化学反应
1.定量校正因子
? 色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的 正比关系。但由于同一检测器对不同的物质具有 不同的响应值，所以 两个相等量的物质出的峰面 积往往不相等 ，或者说，相同的峰面积并不意味 着相等物质的量 。这样就不能用峰面积来直接计 算物质的量。
? 因此，在计算组分的量时需将面积乘上一个换算 系数，使组分的面积转换成相应物质的量。即必 须将峰面积 A乘上一个换算系数进行“校正”。
? ? mn
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院一.实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造;2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法;3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。
二.实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法;2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法;3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三.实验原理◆气相色谱仪的一般流程:1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气;绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。
转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统进样器:分为手动进样针和自动进样器。
气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。
4.检测系统热导池检测器:通用型、浓度型;氢火焰离子化检测器:通用型、质量型;氮-磷检测器:选择型、质量型;电子俘获检测器:选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理:试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。
四.色谱条件仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪;色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm);检测器:FID(氢火焰离子化检测器);检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;标温:程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五.实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途;2.打开各气源,并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站;3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件,包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等;4.待一起达到设定条件状态后,用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品,经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图,从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2;5.将苯和甲苯混合,再进1μL苯和甲苯混合样品,从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2,和单独进样的t1和t2相比,保留时间吻合的即为同一组分。
气相色谱的定性和定量分析
实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。
在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。
实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。
在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：2-10 或 2-11式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。
式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。
气相色谱归一化法定量分析(1)【范本模板】
气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1。
掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2.掌握测定质量校正因子的方法。
3。
掌握面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。
4.学习色谱操作技术。
二、实验原理2.1纯物质对照法定性分析各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。
对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法.以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差;若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标,则更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为:MR M R R Ris t t t t t t r S i Si--==''式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间，被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组分i 及标准物质s 的保留时间。
校正因子的测量：色谱分析中。
几乎都要用到校正因子。
校正因子有绝对校正因子和相对校正因子.绝对校正因子i f 是指i 物质进校量i m 与它的峰面积i A 或峰高i h 之比：i i i A m f =或 ii i h m f = 只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，才有意义。
同时,要准确测定绝对校正因子,还要求有纯物质，并能准确知道进样量i m ,所以它的应用受到限制.相对校正因子是指i 物质的绝对校正因子与作为基准的s 物质的绝对校正因子之比。
可以表示为：ssi i s i s i m A A m f f f ⨯==测定相对校正因子，只需配制i 和s 的质量比s i m m 为已知的标样，进样后测出它们的峰面积之比i s A A ，即可计算出s i f 。
苯、甲苯、乙苯实验报告
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量二、实验原理混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。
前者属于色谱定性分析。
后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。
三、定量方法归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。
四、仪器和试剂1. 色谱仪: 气象色谱仪（型号） 热导池检测器（TCD ） 氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（5uL ）2.载气：氢气 氮气 空气3. 苯（AR ） 甲苯（AR ） 乙苯（AR ） 苯 、甲苯 、 乙苯三组分的混合样品五、实验步骤1.开机调试：1）先开气 再开机 最后开电脑打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。
2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。
3) 气化室温度：TCD:进样口温度=180℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃FID ：:进样口温度=150℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。
5) 测定结束后，降温，退出主程序，依次关闭计算机 仪器 载气。
2.定性分析：1)仪器稳定后，用10uL 注射器进TCD （2.0uL ） FID （0.2uL ）混合样品,记录色谱图。
2)在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样TCD （2.0uL ） FID （0.2uL 试剂记录色谱图。
3)测定校正因子 进TCD （2.0uL ） FID （0.2uL ）三组分混合标准试剂记录色谱图。
甲苯的气相色谱分析
甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。
3.学会测定峰高校正因子。
分离。
1.柱、FID2.11ml2.1ml0.1ml3.（1（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
重复操作三次。
记录分析结果。
（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
按上述方法再进样5.（1（2载气。
（31.2.3．：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题1.内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2.本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
苯和甲苯的气相色谱定性与定量分析
图1
10.04.2020
毛细管色谱柱
10
SCNU
原理图（分流状态）
稳 流 阀
经 稳 压 后 载 气 入 口
三通管
针型阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟
二位三通电磁阀
分流输出 根据分流比调节
毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态)
10.04.2020
毛细管色谱柱
11
SCNU
Separation Concentration Detection
High Selectivity High Sensitivity High Automatization
集富集、分离和检测于一体的高自动化、高选择性和 高灵敏度的分析方法
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3
SCNU
两相分配载气 固定液迁移 Nhomakorabea平衡
灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限 低，可达10-12g·S-1；
火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上； 而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检
测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二
10.04.2020
13
SCNU
控温系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接 影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定 性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测 器三处的温度控制。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温 法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温 随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达 到用最短时间获得最佳分离的目的。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
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六、数据及处理
1．记录实验条件
表3-1-1实验条件
仪器型号
GC—17A
进样器温度℃
检测器
检测器温度℃
毛细管柱
毛细管柱温度℃
N2，H2，O2（Kpa）
分流比
进样量（μL）
信号衰减
2．记录标准样色谱图中组分的保留时间tR，空气保留时间(死时间)tM并计算各组分的调整保留时间及相对保留值(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中。
②未知浓度甲苯溶液；
③CS2（分析纯）
四、实验条件
1．毛细管色谱柱：DB－1型0.25㎜×30m非极性柱
2．载气：N275 Kpa
3．燃气：H260Kpa
4．助燃气：空气50Kpa
5．进样器温度：200℃
6．毛细管色谱柱温度：105℃
7．检测器温度：250℃
8．进样分流比：1：100
9．进样量：0.4μL
峰面积A
1
2
3
平均值
4.计算甲苯试样中甲苯的含量。
七、思考题
1．为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?
2．在测绘色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果发生什么后果?
3．在利用ris进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么?
4．除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外，还有哪些定性途径?
式中tM、tM’tRs’分别为死时间、被测组分i及标准物质s的调整保留时间。
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数(Kovátts指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。
实验1甲苯的气相色谱定性和定量分析
一、目的要求
1.学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
2.学习利用外标法进行定量分析。
3.熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理
各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值ris定义为：
表3-1-2标准样数据
甲苯
tM
（min）
tRi
（min）
tRi/=tRi-tM（min）
峰面积A
1
2
3
平均值
3．记录未知试样中组分的tR，并计算其tR’和ris值，然后与上表所列数据进行对照比较确定未知试Hale Waihona Puke 中的组分。表3-1-3试样数据
试样
tM
（min）
tRi
（min）
tRi/=tRi-tM（min）
本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值对未知甲苯溶液进行定性分析，利用外标法对未知甲苯溶液进行定量分析。
三、仪器及试剂
1．仪器
气相色谱仪（岛津GC—17A）；
氮气钢瓶、氢气钢瓶；
空气压缩机；
氢火焰检测器；
色谱柱；
微量进样器1μL、10μL、100μL (医用注射器)。
2．试剂
①甲苯（分析纯）；
10．信号衰减：1/1000
五、实验步骤
1．甲苯标准溶液的配制
在1只10mL容量瓶中，按1：10(W／W)比例配制甲苯—二硫化碳溶液，摇匀备用。
2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。
3．用1μL进样器取甲苯标准溶液0.4μL进样，记录色谱图。重复进样两次。