测血铅方法的比较

（ １） 试剂： 硝酸 （优级纯 ）， 过氧化氢 （分析纯 ）， 磷酸二氢铵 （分析纯 ）， 铅标准溶液， 分析用水为石 英亚沸水。
（ ２） 仪 器 操 作 条 件 ： 波 长 ２８３．３ｎｍ， 灯 电 流 ２．５ ｍＡ， 狭缝 ０．２ｎｍ， 背景校正用氘灯， 进 样 量 ２０μｌ， 干 燥温度 ８０～１２５℃ 时间 ３０ｓ， 灰化温度 ４００～６００℃时 间 ３０ｓ， 原 子 化 温 度 ２０００℃时 间 ５．５ｓ， 清 除 温 度 ２４００℃时间 ２ｓ。
（ ３） 样品测定： 准确取全血样 ０．５ｍｌ， 置于 １００ｍｌ 玻璃烧杯中， 加入（５＋１） 硝酸高氯酸混合酸 １０ｍｌ， 置 电热板上消化， 至消解液呈淡黄色或无色， 继续消 化 直 至 白 烟 冒 尽 为 止 ， 冷 却 后 准 确 加 入 稀 ＨＣｌ １０．０ｌｍｌ， 充分摇匀， ３０ｍｉｎ 后测定。
（ ４） 测定结果见表 ３、表 ４［２］。
表 ３ 精密度试验结果（ ｎ＝６）／（ μｇ·Ｌ－１）
样品 １ ２
３
４５
６ ＣＶ／％
１ ４３．２ ４１．８ ４２．６ ４０．７ ４７．２ ４２．３ ５．２
２ ８１． ４ ８３． ２ ８０． ５ ８９． ７ ８６． ４ ８３． ９ ４． ０
３ ２１．２ ２３．２ ２２．８ ２５．３ ２３．４ ２６．１ ７．５
（ ３） 样品测定： 用一次性注射器抽取约 １ ｍｌ 血 样置于含肝素抗凝剂 ３０μｌ 聚乙烯管内， ４℃冰箱保 存。样品预消化： 取 ２５ｍｌ 烧杯， 取全血 ０．８ｍｌ， 加 ４ｍｌ 硝 酸 ， 在 可 控 温 电 热 板 上 ８０℃加 热 ２０ｍｉｎ， 然 后 加 ２ｍｌ 过氧化氢， 在 １３０℃加热至干， 用含 １％ 磷酸二 氢铵的 ５‰的稀硝酸定容至 ５ｍｌ， 所配铅标准系列 同上述方法处理， 上机测试。
（ ４） 测定结果见表 １、表 ２［１］。
表 １ 精密度测定结果
铅浓度／（ μｇ·Ｌ－１） 峰高／ｍｍ 平均峰高 ＳＤ
血本底 １．０
３０～３５ ３１
０．５
２５～３０ ２９
０．４１
２．０
５５～７０ ６３
０．５５
３．０
９０～１００ ９７
０．９６
４．０
１２５～１３５ １２６
０．７５
５．０
１５０～１７５ １５９
１．０７
ＣＶ／％ １．６１ １．４１ ０．８７ ０．９９ ０．６０ ０．６７
收稿日期： ２００６－ ０９－ １１ 作者简介： 尹亦清（ １９５８－ ） ， 女， 浙江温州人， 讲师， 主要从事医学生物化学教学研究。
４６
金华职业技术学院学报
２００６年
表 ２ 回收率测定结果
样品 １ ２ ３
血铅 ／（ μｇ·Ｌ－１）
（ ２） 仪器操作条件 ： 上 限 电 位－ ０．９Ｖ、下 限 电 位 － ０．１Ｖ、电 解 电 位 － １．１５Ｖ、电 解 时 间 ９０ｓ、搅 拌 时 间 ９０ｓ、电极转速 ２５００ｒ／ｍｉｎ、灵敏度 １０。
（ ３） 样 品 测 定 ： 取 静 脉 血 ４０μｌ 于 盛 有 １０ｍｌ 底 液的 ２０ｍｌ 烧杯中， 放置 ４ ｈ。另取 ２０ｍｌ 小烧杯， 按 仪器操作条件， 测 定 空 白 液 中 铅 的 溶 出 峰 高 、样 品 的铅溶出峰高和加入标准的铅溶出峰高。血中铅含 量＝样品铅峰高／标准铅峰高 ×加入铅标准（ｎｇ）／血样 体积（μｌ） 。
表 ８ 实用性比较分析
方法
全血用量
操作
微 分 电 位 溶 出 （ＤＰＳＡ）法
４０μｌ
样品不需消化处理
改进石墨炉原子吸收光谱法 ０．８ ｍｌ
样品需消化处理
氢化物发生原子荧光法测定法 ０．５ ｍｌ
样品需消化处理
安全性 高
较高 较高
３ 结论
通过三种测定方法的比较， 得出微分电位溶出
（ＤＰＳＡ）法在血铅测定中具备精密度高、准确度好、 标本用量少、操作简便、应用安全， 因此是目前血铅 测定最好的方法。
第 ６ 卷第 ６ 期 ２００６ 年 １２ 月
金华职业技术学院学报
Ｖｏｌ．６ Ｎｏ．６ Ｄｅｃ． ２００６
几种血铅测定方法的比较
尹亦清
（ 金华职业技术学院， 浙江 金华 ３２１００７）
摘要： 血铅浓度测定方法较多， 但在方法学上对其比较的较少， 本文通过对目前常用的三种测定方法进行方法学 比较， 得出微分电位溶出（ＤＰＳＡ）法是目前血 铅 测 定 最 好 的 方 法 ， 它 具 有 标 本 用 量 少 、操 作 简 便 、使 用 安 全 、精 密 度 高 、 准确度好等优点。
（ １） 试剂： 铅标准使用液：１．００μｇ／ｍｌ； 硼氢化钾溶 液 １５ ｇ／Ｌ， 其中， Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６ 的含量为 ２％； 硝酸、高氯
酸、盐酸均为优级纯。 （ ２） 仪器操作条件 ＰＭＴ 电压： ２８０Ｖ； ＨＣＬ 主阴极
电流： ８０ｍＡ； ＨＣＬ 辅助阴极电流： ０； 载 气 流 量 ： ８００ ｍｌ／ｍｉｎ； 进样体 积 ： １．０ｍｌ； 原 子 化 高 度 ： ７ｍｍ； 原 子 化 器温度： 室温； 进样方式：断续流动； 读数时间 ： １８ｓ； 氩气压力：０．１ＭＰａ。
２．２ 实用性比较分析（ 见表 ８）
由于 ＤＰＳＡ 法全血用量仅为 ４０μｌ， 样品不需消 化处理， 因此其操作简便、应用安全， 改进石墨炉原 子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法测定法其全 血用量分别为 ０．８ｍｌ 和 ０．５ｍｌ， 样品用量相对较大， 且样品需消化处理， 因此在操作上不及 ＤＰＳＡ 法简 便， 样品消化时需一定的高温， 因此也存在着一定 的安全隐患。
（ ４） 测定结果见表 ５、表 ６［１０］。
表 ５ 精密度测定结果
标样 １ ２
３ ４ ５ ６ ｘ ＣＶ
１０／（ μｇ·Ｌ－１） １１．４ １１．２ １０．６ １１．８ ９．４ １０．３ １０．６ ８．０３
７０／（ μｇ·Ｌ－１） ７０．８ ７１．５ ７０．５ ７１．４ ７２．０ ６８．６ ７０．８ １．５５
引言
铅是一种重要的工业毒物， 随着工业化的发 展， 铅已成为日常生活中威胁人们尤其是儿童健康 的常见危险因素。铅中毒的评价指标主要是血铅浓 度。血铅浓度测定的方法较多， 有微分阳极溶出法、 石墨炉原子吸收法、原子荧光法、极谱法等。随着医 学科技的不断进步， 对测定方法也正越来越多地进 行改良， 但对现常用的血铅浓度测定方法就方法学 的比较研究却很少， 本文通过对目前常用的微分电 位 溶 出（ＤＰＳＡ）法 、改 进 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 、氢 化物发生原子荧光法进行方法学比较， 利于临床上 对血铅测定方法的正确选择。
第６期
尹亦清： 几种血铅测定方法的比较
４７
表 ７ 精密度与准确度比较分析
方法
精密度 ＣＶ／％
微 分 电 位 溶 出 （ＤＰＳＡ）法 测 定 全 血 铅
０．６０￣１．６１
改进石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅
４￣７．５
百度文库
氢化物发生原子荧光法测定法测定全血铅 １．５５￣８．０３
准确度／％（ 回收率） ９６．７～１０２．０ ８９．２～９４．１ ９４～１１８
参考文献：
［１］ 张德超， 万永平． 微分电位溶出法测定铅作业工人血中铅浓度［Ｊ］． 中国交通医学杂志， ２００４， １８（ １） ： ５１１～１１６． ［２］ 夏卫文， 包青峰． 石墨炉原子吸收光谱法测全血中铅的方法改进［Ｊ］． 中国卫生检验杂志， ２００５， １５（ ７） ： ８８１～８８２． ［３］ 任以发， 田培进， 郭乃洋． 石墨炉原子吸收光谱法测定血液中微量铅［Ｊ］． 中国卫生检验杂志， ２００５， １５（ ６） ： ７２０～７２１． ［４］ 易海艳， 高寿泉， 陈淑怡． 石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的不确定度分析［Ｊ］． 实用预防医学， ２００５， １２（ ６） ： １４４５． ［５］ 张 源， 罗文鸿， 李 慧． 石墨炉原子吸收光谱法测定血铅方法的改进［Ｊ］． 中华预防医学杂志， ２０００ ， ３４（ ４） ： ２４２～２４４． ［６］ 金米聪， 王 立， 陈晓红． 微分电位溶出法快速测定全血中的铅［Ｊ］． 理化检验－ 化学分册， ２００２， ３８（ ６） ： ２９３～２９４． ［７］ 王文军， 刘 琥． 微分电位溶出法检测微量全血中铅含量的方法研究［Ｊ］． 济宁医学院学报， ２００５， ３８（ ３） ： ６３～６４． ［８］ 杨翠英， 霍建勋， 张晓燕． 微分电位溶出法测定血中铅［Ｊ］． 微量元素与健康研究， ２００４， ２１（ ４） ： ４９～５０． ［９］ 侯志强． 动态微分电位溶出法直接测定微量全血中铅的研究［Ｊ］． 广东微量元素科学， ２００１， ８（ ９） ： ５８～６２． ［１０］ 任志刚， 程海明， 申沁光． 原子荧光光谱仪在全血铅含量测定中的应用［Ｊ］． 山西职工医学院学报， ２００５， １５（ １） ： ８～９． ［１１］ 叶 涛， 赵志成， 吕 莉． 氢化物发生原子荧光法测定全血铅含量［Ｊ］． 中华检验医学杂志， ２００３， ２６（ １１） ： ６７７～６７９． ［１２］ 黄 坚， 龚竹青， 晏 超． 极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究［Ｊ］． 分析试验室， ２００５， ２４（ １０） ： ３４～３６． ［１３］ 李月华， 吴汝英， 刘晓梅． 儿童铅中毒的现状［Ｊ］． 医学信息， ２００５， １８（ １７） ： ８０１￣８０３．
１ 方法与结果
１．１ 微分电位溶出（ＤＰ Ｓ Ａ）法
用 ＭＰ－ ２ 型溶出分析仪 （山东电讯七厂）对全血 铅浓度进行测定。
（ １） 试剂： 浓盐酸（优级纯）； 汞溶液（０． ０１ｍｏｌ／Ｌ）；
镀汞液取汞溶液 ２０ｍｌ 和 １０ｍｌ 的浓盐酸到 １０００ｍｌ； 血 铅 底 液 取 汞 溶 液 ４ｍｌ 和 ４ｍｌ 的 浓 盐 酸 到 １０００ｍｌ； 铅标准使用液 １０μｇ／ｍｌ。
样品 １ ２ ３
表 ４ 回收率试验结果（ ｎ＝４）
血铅 加标 测得铅 回收率
／（ μｇ·Ｌ－１） ／（ μｇ·Ｌ－１） ／（ μｇ·Ｌ－１） ／％
９８．３ １００
１９０．６ ９２．３
１３５． ７ １００
２２４ ．９ ８９． ２
２１４．２ ２００
４０２．４ ９４．１
１．３ 氢化物发生原子荧光法测定法
ＡＦ—６１０Ａ 原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器 公司）； 特种编码空心阴极灯对全血铅测定。
表 ６ 回收率测定结果
指标
１２
３４
加标样实测值
／（ μｇ·Ｌ－１）
１１．４ １１．２ １０．６ １１．８
回 收 率 ／％
１１４．０ １１２．０ １０６．０ １１８．０
５６
９．４ １０．３ ９４．０ １０３．０
２ 结果比较分析
２．１ 精密度与准确度比较分析（ 见表 ７）
方法学对精密度和准确度的要求是： 精密度 ＣＶ％≤５％， 准确度（ 回收率） ９５％￣１０５％之间。以上 三 种 方 法 只 有 微 分 电 位 溶 出（ＤＰＳＡ）法 完 全 符 合 要 求， 改进石墨炉 原 子 吸 收 光 谱 法 、氢 化 物 发 生 原 子 荧光法均存在着精密度和准确度欠佳的问题， 说明 改 进 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 全 血 铅 、氢 化 物 发 生原子荧光法测定全血铅， 在样品测定时存在着重 复性不是很好， 比例系统误差较大的问题。
２．３ ２．５ ３．１
加标 ／μｇ ５ ２ ３
测得铅 ／（ μｇ·Ｌ－１）
７．４ ４．５ ６．０
回收率 ／％
１０２．０ １００．０ ９６．７
１．２ 改进石墨炉原子吸收光谱法
用 惠 普 上 分 ３５１０ 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ， ３５１１ 石墨炉原子化器 （惠普上分）， 平台 石 墨 管 ， ２５ｍｌ 烧杯， ＤＫＰ － １ 电子控温加热板， 对全血铅进 行测定。
关键词： 血铅测定； 方法比较； 微分电位溶出法 中图分类号： Ｏ６５７ 文献标识码： Ａ 文章编号： １６７１－ ３６９９（ ２００６） ０６－ ００４５－ ０３
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ＹＩＮ Ｙｉ－ ｑｉｎｇ （ Ｊｉｎｈｕａ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｎｈｕａ ３２１００７， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ：Ｔｈｅｒｅ ｅｘｉｓｔ ｍａｎｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｌｅａｄ ｉｎ ｂｌｏｏｄ， ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｌｅｓｓ ｍｅｔｈｏｄ－ ｏｌｏｇｉｃａｌｌｙ ｃｏｍｐａｒｅｄ． Ｔｈｅ ｔｈｅｓｉｓ ｃｏｍｐａｒｅｓ ｔｈｒｅｅ ｃｏｍｍｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ， ｔｈｅｎ ｃｏｎｃｌｕｄｅｓ ｔｈａｔ ＤＰＳＡ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｏｎｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ ｏｆ ｌｏｗ Ｓｐｅｃｉｍｅｎ ｎｅｅｄ， ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｓｅｃｕｒｉｔｙ ， ｈｉｇｈ ｅｘａｃｔｉｔｕｄｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ． Ｋｅｙｗｏｒ ｄｓ：ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｌｅａｄ ｉｎ ｂｌｏｏｄ； ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ； ＤＰＳＡ