食品分析_水分活度的测定

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食品分析_水分活度的测定

食品分析_水分活度的测定

②浓稠态样品
称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
m1 m2 m3 水分% 100 m1 m4
③液态样品
低温浓缩后,高温干燥 水分(%)=100%-可溶性固形物
4.操作条件选择
操作条件选择主要包括:
称样数量
称量皿规格与预处理
干燥设备
§4.2 水分的测定
一、干燥法
(一)直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的 水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走 水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 热稳定的各种食品。
三、水分在食品中的存在形式 食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关,食品中水的存在形式: (1)自由水——这部分水保持水本身的物理特性, 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 不可移动水 毛细管水 自由流动水 (2)结合水或束缚水 亲和水 ——这部分水结合紧密,存在于细胞壁或原 生质中,与蛋白质牢固地结合在一起。 结合水——这部分水属于化学结合水,例如一水合 乳糖;还有某些盐,如Na2SO4· 10H2O。
标准水分活性试剂的Aw值(25℃)
试剂名称 重铬酸钾 硝酸钾 氯化钡 Aw 0.986 0.924 0.901 试剂名称 溴化钠 硝酸镁 硝酸锂 Aw 0.577 0.528 0.476
三、卡尔· 费休法 1. 原理 此方法是在1853年Bunsen发现的基本反应的基础上建立起 来的,即在有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。 2H2O+SO2+I2→H2SO4+2HI 2H2O+SO2+I2+C5H5N+H2O→ 2C5H5N· HI+C5H5N· SO3 C5H5N· SO3+CH3 OH→C5H5N(H)SO3· CH3 反应显示1mol的水需要与1mo1碘、1mo1二氧化硫、3mo1吡 啶和1mo1甲醇反应。

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品水分活度的测定1 范围本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。

本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。

本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。

本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98;水分活度仪扩散法为0.60~0.90。

第一法康卫氏皿扩散法2 原理在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度(A w)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度。

3 试剂和材料3.1 试剂所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。

3.2 试剂配制按表1配制各种无机盐的饱和溶液。

表1 饱和盐溶液的配制(续)4 仪器和设备4.1 康卫氏皿(带磨砂玻璃盖):见图1。

4.2 称量皿:直径35 mm,高10 mm。

4.3 天平:感量0.0001 g和0.1 g。

4.4 恒温培养箱:0℃~40℃,精度± 1℃。

4.5 电热恒温鼓风干燥箱。

l1—外室外直径,100 mm;l2—外室内直径,92 mm;l3—内室外直径,53 mm;l4—内室内直径,45 mm;h1—内室高度,10 mm;h2—外室高度,25 mm。

5 分析步骤5.1 试样的制备5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品取有代表性样品至少200 g,混匀,置于密闭的玻璃容器内。

5.1.2 块状样品取可食部分的代表性样品至少200 g。

在室温18 ℃~25 ℃,湿度50% ~ 80%的条件下,迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块,不得使用组织捣碎机,混匀后置于密闭的玻璃容器内。

5.1.3 瓶装固体、液体混合样品可取液体部分5.1.4 质量多样混合样品取有代表性的混合均匀样品5.1.5 液体或流动酱汁样品可直接采取均匀样品进行称重5.2 试样预测定 5.2.1 预处理将盛有试样的密闭容器、康卫氏皿(4.1)及称量皿(4.2)置于恒温培养箱(4.4)内,于25 ℃ ±1 ℃条件下,恒温30 min 。

(新)食品分析检验 水分和水分活度值的测定

(新)食品分析检验 水分和水分活度值的测定


称量皿放入烘箱内,盖子应该打开, 斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用 纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循 环通风式。
当样品份数较多时,效率反而降低。

二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)
⑴ 原理:两种互不相溶的液体,二元体系的
沸点低于其中各组分沸点,将食品中的水分 与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸 出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分 密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层, 根据水的体积计算水分含量。
例:有关沸点:水 —— 100℃ 苯 — 80.2 ℃; 甲苯—110.7二甲苯—139 水 + 苯、甲苯、二甲苯— 69.25 ℃、84.1 ℃ 、92 ℃


② 间接法——利用食品的物理常数通过函 数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
(一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它 挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、 含结合水量少。因为常压很难把结合水除 去,只好用真空干燥除去结合水。
水分和水分活度值的测定
第一节
一、食品中水分的存在形式

概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。

实验1 食品中水分活度(AW)的测定

实验1 食品中水分活度(AW)的测定

实验一食品中水分活度(AW)的测定水分活度测定法有多种方法可采用,但归纳起来主要可分为相对湿度测定法、恒定相对湿度平衡室法和仪器法等。

在中间水分至高水活度区域(Aw0.5以上),使用恒定相对湿度平衡室法精度较高,是目前在实际工作中作为食品水活度测定法中最常用的方法。

在低水分至中间水活度区域(Aw 0.1~0.7),则使用蒸汽压直接测定法较为合适。

仪器法和这些方法比较而言主要是测定操作简单,因此实际应用较多。

食品中含有较多的乙醇、香料、醋酸等挥发性物质,容易造成测定的误差。

目前已开发出通过配有热导检测器的气相色谱将试样顶隙中的空气、水蒸气进行分离定量分析,同时测定水活度和乙醇平衡蒸汽浓度的方法。

一实验目的1.掌握水分活度的概念。

2.掌握水分活度测定仪(无锡华科仪表有限公司HD-4型)的使用方法。

二实验原理水分活度为食品中水的蒸气压和该温度下纯水的饱和蒸气压的比值,即AW=P/Po。

水分活度计测定的原理是把被测食品置于密闭空间内,在恒温条件下,食品与周围空气的蒸气压达到平衡,此时,气体空间的水蒸气分压即可作为食品水蒸气压力的数值。

同时,测定同样条件下纯水的蒸气压,利用上述公式,计算出食品的水分活度。

三实验材料食盐1袋白砂糖1袋面粉1袋猪肉1盒水分活的测定仪1台菜刀(板)4套小镊子4把四实验过程1.仪器的校正:称15gNaCl加入60℃以上于10ml纯净水中充分溶解,置于常温下放置12h 以上。

按“选择”键选择校正功能,按“确认”键进入下一级菜单,按“选择”键选择NaCl 饱和溶液,将装有配置好的饱和溶液倒入玻璃皿后放入测定点1中,盖好传杆器,在其他测定中依次放入相同浓度的饱和溶液,按下“确认”键,提示“是否确认要停止校正”,选择“否”,按下“确认”键,此时开始校正。

2.测定:将试样尽量弄碎,测定时玻璃盖不得盖上,放入水分活度传感器中,盖好传感器。

用选择键选择“测量”功能,按“确认”键,进入测定状态。

食品中水分活度值的测定

食品中水分活度值的测定

三、实验仪器设备
康威氏(Conway)微量扩散皿、小铝皿或玻璃 皿、分析天平(感量0.0001g)
四、试剂配制
标准水分活度试剂,如下表所示:
五、实验操作
1、在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中,准确 称取1.00g均匀切碎的样品,迅速放入康威氏扩散 皿内室中。
2、在外室预先放入标准饱和溶液5ml,或标准的上 述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水湿润。
食品中水分活度值的 测定
一、实验目的
1、了解水分活度对食品品质及食品保藏稳定性的影 响。
2、掌握扩散法测量水分活度值的方法。
二、实验原理
样品在康威氏(Conway)微量扩散器的密封和 恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶 液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在Aw较 高的标准溶液中平衡)和减少(在Aw较低的标准 溶液中平衡)的量,求出样品的Aw。
3、在扩散皿磨口边缘均匀涂一层凡士林,加盖密封, 在 25℃±0.5℃ 的 恒 温 箱 中 放 置 2±0.5h( 平 行 作 2-4 份不同Aw值的标准饱和溶液及样品)。
4、取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别 计算各样品的质量增减数。
5、以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标, 样品的质量增减数为纵坐标作图(如下图),将 各点连结成一条直线,这条线与横坐标的交点即 为所测样品的水分活度值Aw。
Aw值测定图解
六、注意事项
1、取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下 进行。
2、康威氏皿密封性应良好。 3、试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样
的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其 定结果没有差异。
七、思考题
1、测量前,样品是如何进行预处理的? 2、如何绘图测得样品的Aw值?

食品水分活度的测定

食品水分活度的测定
食品分析实验
整理课件
1
实验一:水分活度的测定
水分活度指物质中活性水部分或者自 由水。它主要影响物质物理、化学、微生 物特性,其中包括流淌性、凝聚、内聚力 和静态等物理现象;食物保质期、颜色、 味道、维生素、成分、香味的稳定性;霉 菌的生成和微生物的生长特性都直接受物 质的水分活度值所影响。
2
整理课件
果汁
88―86
0.97
苏打饼干 5
0.53
果酱
---
0.94-0.82 饼干
4
0.33
果干
21-15
0.82-0.72 西式糕点 25
0.74
果冻
18
5
糖果
----
0.69-0.60 香辛料 ----
0.65-0.57 虾干
23
0.50
整理课件
0.64
水分活度的测定方法: 1. 平衡质量(水分)测定法——坐标插
入法(康维微量扩散法)。 2. 水分活度仪法。
6
整理课件
仪器:便携式水份活测定仪 测量范围:0.10-1.00aw 分辨率:±0.01aw 精确度:±0.02aw 性能简介:操作简便、快速,5分钟显示结 果。随时检测产品质量及现场生产控制。能 连续测试样品的水分活度,精确度高,对一 些水活特别低的样品亦可测量。
15
整理课件
水分活度的控制对产品的保质期是非 常重要的。比如说一块水分活度值为0.81 的蛋糕,其保质期为21℃时24天,如果其 水分活度提高到0.85,其保质期将降低为 21℃时12天。
3
整理课件
水分含量与水分活度的关系:
食品的水分活度并不等同于其水分含量 ,例如金黄色葡萄球菌生在要求的最低水分 活度为0.86,但相当于这个水分活度的水分 含量则随不同食品而异,如肉干为23%,乳 粉为16%,肉汁为63%。所以,按水分含量 多少难以判断食品的保存性,只有测定和控 制水分活度才对食品保藏性具有重要意义。

实验一水分活度的测定扩散法(精)

实验一水分活度的测定扩散法(精)
3仪器
3.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60~70 mm,高 35 mm以下。
3.2 电热恒温干燥箱。
4分析步骤
4.1 固体试样:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于 95~l05 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热 0.5~l.0 h,取出盖好。置干燥器内冷却0.5 h,称量, 并重复干燥至恒重。称取2.00~l0.00 g切碎或磨细 的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5 mm(不 要超过称量瓶容积的1/3)。95~l05℃干燥箱中, 瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入 干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95~l05℃干 燥箱中干燥1 h左右,取出,放干燥器内冷却0.5 h 后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量 (做三个平行)。
100 mL水中的溶解度,g 96.0 36.3 70.6 37.0 74.2 45.8 13.0 18.2
表1-2 食品的水活度及水分含量
食品 蔬菜 水果 鱼贝类
水分含量,% 90以上 89-87 85-70
水活度 0.99-0.98 0.99-0.98 0.99-0.98
肉类 蛋 果汁 果酱 果干 果冻 糖果 速溶咖啡 巧克力 葡萄糖
试剂
水活度
102.5 44.8
硝酸钠 NaNO3
氯化钠 NaCl
0.737 0.752
230.8 122.7 154.1 182.8 133.6 166.7
溴化钾 KBr
氯化钾 KCl
氯化钡 BaCl2·2H2O
硝酸钾 KNO3
硫酸钾 K2SO4
重铬酸钾 K2Cr2O7
0.807 0.842 0.901 0.924 0.969 0.980
70以上 75 88―86 --21-15 18 ------1 9-10

食品分析第5章水分和水分活度值

食品分析第5章水分和水分活度值
第五章 水分和水分活度值的测定
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) • 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
(四)红外干燥法
1、原理: 以红外线灯管做为热源,利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸 发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差, 当样品份数较多时,效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压,使食品的水分蒸发 出来,同时由于不断的加热和排走水蒸气,而达 到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项

食品水分活度的测定

食品水分活度的测定

食品水分活度的测定方法一水分活度仪测定法一、实验原理食品中的水分以自由水、结合水等不同状态存在。

不同状态的水可分为两类:由氢键结合力联系着的水分称为结合水;以毛细管力联系着的水称为自由水。

其中,自由水是易被微生物所利用的水分,关系到食品的保藏性能。

食品水分含量的高低不能直接反映出能被微生物利用的水分的多少,而水分活度(Aw)的大小则可体现食品非水组分与食品中水分的亲和能力大小,表示食品所含水分在食品中生物化学反应、微生物生长中的可利用程度。

水分活度近似的表示为在某一温度下溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。

拉乌尔定律指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸汽压降低率与溶质的摩尔分数成正比。

水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。

故水分活度(Aw)可用下式表示:Aw=p/p0=n0/(n1+n0)= ERH/100式中 p—样品中水的分压;p0—相同温度下纯水的蒸汽压;n0-水的摩尔数;n1—溶质的摩尔数;ERH-样品周围大气的平衡相对湿度(%)。

水分活度测定仪的测定原理:主要利用仪器中的传感器装置——湿敏元件,在一定温度下根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上可读出指针所示的水分活度值。

二、材料、试剂与仪器试剂:氯化钡饱和溶液样品:果蔬块,面包,饼干,肉、鱼等。

仪器、设备:水分活度测定仪,研钵.三实验步骤下面以SJN5021型水分活度测定仪(无锡江宁机械厂)为例,介绍水分活度仪法测定食品水分活度的步骤。

实际测定中,要结合所用型号的水分活度仪说明书进行操作.(1) 将等量的纯水及捣碎的样品(约2克)迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔.固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。

(2)把稳压电源输出插头插入“外接电源"插孔(如果不外接电源,则可使用直流电),打开电源开关,预热15分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢出,按“清零"按钮。

实验二 食品水分含量和水分活度的测定

实验二  食品水分含量和水分活度的测定

实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理;掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;掌握扩散法测定水分活度的方法。

2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量,不能说明这些水是否都能被微生物利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。

扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度,这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,即为该食品试样的水分活度A w。

3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中平衡),以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。

该法适用中等及高水分活度(aw>0.5)的样品。

4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器;分析天平;康威氏微量扩散皿(如图)4.2试剂标准水分活度试剂:用标准试剂配成饱和盐溶液,其在25摄氏度时Aw值如表。

4.3材料前次试验保存的青菜试样材料,面包,饼干。

4.4注意事项(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行。

(2)康威氏皿密封性应良好。

(3)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异。

水分和水分活度值的测定(2)

水分和水分活度值的测定(2)
直接法比间接法准确度高。
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4
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障 食品不变质的手段。
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5
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
(一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件(下页)
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6
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其 它挥发性成分极微。
31
3. 主要仪器:
KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)
4. 试剂:
尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用, 加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选 用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小 时后,进行标定且每天要标定。
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32
标定有三种方法:
特别是香料,此法是唯一公认的水分含量 的标准分析方法。
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23
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24
3. 操作注意事项
a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水
分备用。
c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。 d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。
4. 计算:水分(%)= ( V ∕W ) ×100
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶
硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。
若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
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29
2. 适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些 气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级 标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)

⾷品⽔分活度的测定-标准⽂本(⾷品安全国家标准)⾷品安全国家标准⾷品⽔分活度的测定1 范围本标准规定了康卫⽒⽫扩散法和⽔分活度仪扩散法测定⾷品中的⽔分活度。

本标准适⽤于预包装⾕物制品类、⾁制品类、⽔产制品类、蜂产品类、薯类制品类、⽔果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的⾷品⽔分活度的测定。

本标准不适⽤于冷冻和含挥发性成分的⾷品。

本标准的康卫⽒⽫扩散法适⽤⾷品⽔分活度的范围为0.00~0.98;⽔分活度仪扩散法为0.60~0.90。

第⼀法康卫⽒⽫扩散法2 原理在密封、恒温的康卫⽒⽫中,试样中的⾃由⽔与⽔分活度(A w)较⾼和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的⽔分活度。

3 试剂和材料3.1 试剂所有试剂均使⽤分析纯试剂;分析⽤⽔应符合GB/T 6682规定的三级⽔规格。

3.2 试剂配制按表1配制各种⽆机盐的饱和溶液。

表1 饱和盐溶液的配制(续)4 仪器和设备4.1 康卫⽒⽫(带磨砂玻璃盖):见图1。

4.2 称量⽫:直径35 mm,⾼10 mm。

4.3 天平:感量0.0001 g和0.1 g。

4.4 恒温培养箱:0℃~40℃,精度± 1℃。

4.5 电热恒温⿎风⼲燥箱。

l1—外室外直径,100 mm;l2—外室内直径,92 mm;l3—内室外直径,53 mm;l4—内室内直径,45 mm;h1—内室⾼度,10 mm;h2—外室⾼度,25 mm。

5 分析步骤5.1 试样的制备5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品取有代表性样品⾄少200 g,混匀,置于密闭的玻璃容器内。

5.1.2 块状样品取可⾷部分的代表性样品⾄少200 g。

在室温18 ℃~25 ℃,湿度50% ~ 80%的条件下,迅速切成约⼩于3 mm× 3 mm× 3 mm 的⼩块,不得使⽤组织捣碎机,混匀后置于密闭的玻璃容器内。

5.1.3 瓶装固体、液体混合样品可取液体部分5.1.4 质量多样混合样品取有代表性的混合均匀样品5.1.5 液体或流动酱汁样品可直接采取均匀样品进⾏称重5.2 试样预测定 5.2.1 预处理将盛有试样的密闭容器、康卫⽒⽫(4.1)及称量⽫(4.2)置于恒温培养箱(4.4)内,于25 ℃ ±1 ℃条件下,恒温30 min 。

食品分析之水分测定

食品分析之水分测定

水分和水分活度的测定水分测定的意义1.水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素,水分含量低,可抑制微生物生长,延长保质期2.水分含量是产品的一个质量因素,水果硬糖水分含量一般控制在3%以下,过低会出现返砂甚至返潮。

3.水分含量的减少有利于产品的包装和运输4.有些产品的水分含量通常有国家标准对其作了专门的规定5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果水分在食品中存在的形式自由水(水-水氢键为主):具有水本身的物理性质;易结冰、作为溶剂、使食品变质反应和微生物活动在其中进行结合水:存在于溶质或其他非水组分附近的那部分水。

不易结冰;不能作为溶剂;微生物不能利用化合水:与非水组分结合最强的水。

不易结冰;不能作为溶剂;微生物不能利用邻近水:与非水组分特定亲水位点通过水-离子和水-偶极作用发生强烈相互作用的那部分水。

在-40℃下不结冰;无溶解溶质的能力;不能被微生物利用多层水:占有非水组分的亲水基团第一层中剩下位置的水以及在邻近水的外层形成的几层水。

相互作用是水-水氢键和水-溶质氢键为主。

大多数多层水在-40℃下不结冰,其余可结冰,但冰点大大降低;有一定溶解溶质的能力;不能被微生物利用水分测定方法直接法(准确度高):干燥法蒸馏法卡尔-费休法间接法:相对密度/折射率 /电导/旋光率函数关系确定水分含量一.干燥法干燥法的前提条件1.水分是唯一的挥发的物质2.可以较彻底地去除水分3.食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计4.对热稳定的食品操作条件的选择(1)称量瓶的选择(玻璃、铝制)玻璃:耐酸碱,不受限制常压干燥铝制:不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥称量瓶需烘至恒重前后两次质量差≤2mg,放至干燥器。

称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。

⑵称样量:水分含量低:2~10g(奶粉)水分含量高:5~10g(果汁)⑶干燥设备:普通或真空⑷干燥条件:温度:95~105 ℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h 105℃对热稳定的谷物:120~130 ℃时间:恒重——最后两次重量之差≤ 2 mg 基本保证水分蒸发完全。

实验一 水分活度的测定扩散法.

实验一 水分活度的测定扩散法.
北京农学院食品科学系 庞美霞 綦菁华 王芳
实验一 水分活度的测定---扩散法
1原理
食品中的水分都随环境条件的变动而变化。当环
境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的
水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境
空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从 空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分还是 吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。
4
计算
示例说明,设食品在A点表示样品与氯化镁饱和
溶液达到平衡后质量减少10 mg(表示为-10)。B点 表示样品与硝酸钾标准饱和溶液达到平衡后增重15 mg(表示为+15),而C点为氯化钠饱和溶液达到平衡
后样品增加6.5 mg,连结三点,线段与横坐标相交于
D点。即可求得样品的水分活度值为0.57(图1-2)。
4.2
半固体或液体试样:
取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻 棒,置于95~l05℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。 然后精密称取5~l0g试样,置于蒸发皿中,用小玻棒 搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的 水滴,置95~l05℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放 入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~l05℃ 干燥箱中干燥1 h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过2mg即为恒量 (做三个平行)。
5结果计算
m1 m2 X 100% m1 m3
式中: X一试样中水分的含量,%; m1一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量,g; m2一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g; m3一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。 计算结果保留三位有效教字。

食品水分活度测定[6篇]

食品水分活度测定[6篇]

食品水分活度测定[6篇]以下是网友分享的关于食品水分活度测定的资料6篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

第1篇实验一食品水分活度的测定一、目的要求1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。

2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。

3. 学会直接法(水分活度测定仪)测定食品中水分活度的方法。

二、实验原理水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。

故水分活度(AW)可用下式表示:P ERH AW = —— = ——— Po 100 式中:P—样品中水的分压;Po—相同温度下纯水的蒸汽压;ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。

食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。

当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。

不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。

据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。

1三、实验器材分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、AW-1型智能水分活度测定仪(江苏无锡碧波电子设备厂)、座标纸、小塑料杯(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。

待测食品:面包、饼干、果冻、蜂蜜四、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。

标准饱和盐溶液的Aw值(25 ℃)见表-1。

五、间接法测定食品水分活度(一)操作步骤1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL(硫酸钾、硝酸钾、氯化钾), 并在磨口处涂一层凡士林。

第5章 水分和水分活度的测定

第5章 水分和水分活度的测定

食品科学与工程教研室 食品分析
食品科学与工程教研室 食品分析
减 压 干 燥 箱
食品科学与工程教研室 食品分析
4、操作方法
准确称样于已恒重的称量皿中,放入真空烘箱
打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa,并同 时加热至所需温度(60 ±5 ℃) 关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度 和压力
样品的水分测定,特别对于香料,此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
食品科学与工程教研室 食品分析
食品科学与工程教研室 食品分析
4、操作方法
称样 (估计含水量2~5mL),放入烧瓶,加入新蒸馏
的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没,连接冷凝管及接收
管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水 分接收刻度管 加热蒸馏(2-4滴/秒),待水分全部蒸出(接收管内 水的体积不再增加),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或
二甲苯)冲洗管壁水滴
读取接收管水层的容积
食品科学与工程教研室 食品分析
5、注意事项
① 溶剂的选择:最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶 剂时依据主要有:

能否完全湿润样品 化学惰性 可燃性
适当的热传导 样品的性质等
② 样品用量以含水量2~5mL为宜:谷豆类约20g,鱼、肉、 蛋、乳制品约5-10g,蔬果类约5g 温度不宜太高:太高时冷凝管上端水汽难以全部回收 仪器必须洗涤干净:尽量避免接收管和冷凝管壁附着水
1、原理
I2氧化SO2时,需要有定量的水参加反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
此反应可逆,加入吡啶和甲醇,可使反应向右进行:
C5H5N· I2+C5H5N· SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N· HI+C5H5N· SO3

食品分析水分的测定

食品分析水分的测定

1.常压干燥法
▪ ③操作方法

半固体或液体样品:蒸发皿内先加约10g
海砂及小玻棒一根,干燥至恒重。精确称取5
-10g样品,置于蒸发皿中在沸水浴上蒸干,
置101-105℃干燥箱中干燥冷却称重。重复此
操作至到恒重。Biblioteka ▪为什么要加入海砂?
1.常压干燥法
▪ ④计算 ▪ m0 称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒)的质量 ▪ m1称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒)和样品的质量 ▪ m2 干燥后的质量
与甲苯或二甲苯共沸蒸出,由于密度
不同,馏出液在接收管中分层,根据
馏出液中水的体积,计算水分含量。
3.蒸 馏 法
▪ ②仪器 ▪ 水份测定蒸馏器
冷凝管
接收瓶(刻度) 蒸馏瓶
3.蒸 馏 法
▪ ③操作方法

称样放入蒸馏瓶,加入甲苯(或二
甲苯)浸没样品。连接装置进行蒸馏,
先慢后快。当水分全部蒸出后,读取
接收管水层的容积。
2.减压干燥法
▪ ①原理:
▪ 利用低压(40-53kPa), 水的沸点降 低的原理,使食品中的水分在较低温度 (60℃ ± 5℃ )下蒸发,根据样品干燥 后所失去的质量,计算水分含量。
2.减压干燥法
②仪器:真空干燥箱
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶) 为什么不将干燥箱直接与真空泵相连?
2.减压干燥法
思考题
▪ 1 测定水分有何意义 ▪ 2 说明常压干燥法和减压干燥法测定水份的
原理、方法和适用范围。 ▪ 3 说明蒸馏法测定水分的原理和适用范围。 ▪ 4 试指出谷物、肉类、香料、果酱、淀粉、
糖果等试样水分测定各用什么方法。
ERH 是平衡相对湿度
表示食品中水分存在状态,反应水 分与食品的结合程度。

《食品分析》-水分和水分活度的分析

《食品分析》-水分和水分活度的分析

表1 库仑法和容量法的区别
库仑法
容量法
化学反应中产生的 碘与水反应,过量 的碘在电极的阳极 区形成,反应终止
碘作为滴定剂
W (V1 D t) T 100 m
W
(V1 Dt )T
V2
100
W——试样中水分含量,g/100g; V1——卡尔. 费休试剂滴定体积,mL; T ——卡尔. 费休试剂滴定度,g/mL;
易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的 样品
W V 100 m
W——试样中水分含量,mL/100g; V ——接收管内水的体积,mL; M——试样的质量,g。
注意事项
➢ 产生误差的原因多 ➢ 蒸馏速度应从慢到快 ➢ 样品为粉状或半流体,瓶底应铺满海砂 ➢ 富含糖分、蛋白质或热敏性食品应分散涂布于硅藻
注意事项
➢ 水分含量≥1g/100g,结果保留三位有效数字,反之两 位
➢ 报告结果时必须说明是干基还是湿基 ➢ 水分是唯一的挥发物质 ➢ 加入海砂是为了防止样品出现物理栅 ➢ 果糖含量高的食品不适宜用此法
2.减压干燥法
原理:利用在低压下水沸点降低的原理,在4053kPa压力下加热(60 ± 5 ℃ ),用减压去 除试样中的水分,通过烘干前后的质量计算 水分含量。
样品以减重不超过1-3mg为准 ➢ 注意干燥过程中的热传导问题
3.蒸馏法
试样放在沸点比水高的矿物油里直接加热, 使水分蒸发,冷凝后收集,测定其容积
试样与不溶于水的有机溶剂一同加热,以共 沸混合蒸汽的形式将水蒸馏出,冷凝后测定 水的溶剂
原理:两种互不相溶的液体二元体系的沸点低 于各 组分的沸点这一原理,将食品中 的水与有机溶剂共沸蒸出,冷凝并收集 溜液,由于密度不同,溜出液在接受管 中分层,根据馏出液中水的体积,即可 计算出样品中水分含量。

食品分析-教学中心课件 (2)-水分和水分活度测定

食品分析-教学中心课件 (2)-水分和水分活度测定

a . 采集,处理,保存过程中,要 防止组分发生变化,特别要防止 水分的丢失或受潮。
2014年8月4日
5
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。
c. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干 燥后入干燥箱,两者要知重量。
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
食品理化分析
实验二 [水分和水分活动测定]
2014年8月4日
1
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
1、目的要求 (1)了解水分及水分活度的概念及其意义; (2)熟悉直接干燥法测定水分和康卫氏皿扩 散法测定水分活度。 (3)掌握其它测定方法的原理。
2014年8月4日
11
江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
水分的测定方法: (4)卡尔费休法: 1935年由卡尔· 菲休提出的测定水分的 定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学 方法。 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原 反应)
I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时,
2014年8月4日
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江苏省实验教学示范中心 ——农产品加工贮藏与质量控制实验教学中心
操作条件的选择: ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克;
2014年8月4日
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②浓稠态样品 称样皿准备—称样皿恒重—称样—加入海砂—搅拌均 匀—干燥—称重—恒重—称重—结果计算
水分% m1 m2 m3 100
m1 m4
③液态样品 低温浓缩后,高温干燥 水分(%)=100%-可溶性固形物
4.操作条件选择 操作条件选择主要包括: 称样数量 称量皿规格与预处理 干燥设备 干燥条件(温度控制、
亲和水——这部分水结合紧密,存在于细胞壁或原 生质中,与蛋白质牢固地结合在一起。
结合水——这部分水属于化学结合水,例如一水合 乳糖;还有某些盐,如Na2SO4·10H2O。
四、水分含量测定的重要性
对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对 水分含量的测定。去除水分后剩下的干基称为总固形 物。因为水可作为一种廉价的掺入物,所以对食品制 造商来说,这就意味着巨大的经济利益。
样品表面硬皮形成的控制)
5. 注意事项 ➢ 本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易
挥发物质的食品中水分分析 测定的结果包括微量的芳香油、醇、有机酸等 ➢ 恒重标准:两次称量结果<1~3mg ➢ 干燥剂需及时更换或处理
(二)减压干燥法 1.原理
利用在低压下水的沸点降低的原理.将取样后的称 量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下 干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 2.适用范围
91.5 86.8 83.9 81.3 15.4 96.0 79.0 90.3
三、水分在食品中的存在形式
食品中水分去除的难易程度与它在食品中的存在形式 有关,食品中水的存在形式:
(1)自由水——这部分水保持水本身的物理特性, 能作为胶体的分散剂和盐的溶剂。
不可移动水
毛细管水
自由流动水
(2)结合水或束缚水
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪 食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
3.仪器及装置
使用真空烘箱时的一些注意点如下: ①所用的干燥温度取决于样品的种类;
②如果被测定的样品中有大量的挥发性物质,应考虑 使用校正因子来弥补挥发量;
③在真空下热量不能被很好地传导,因此称量皿应直 接置放在金属架上以确保热传导;
➢水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因素,可 以直接影响一些产品质量的稳定性。如:
①脱水蔬菜和水果;
②奶粉;
③鸡蛋粉
➢水分含量是产品的一个质量因素。如:
①在果酱和果冻中,防止糖结晶;
②常规加工过的谷物,水分含量为4%~8%;吸潮 膨胀后,水分含量为7%~8%。
➢含水量的减少有利于产品的包装和运输。如: ①浓缩牛乳; ② 液 体 甘 蔗 糖 ( 67% 固 形 物 ) 和 液 体 玉 米 糖 浆
一、水的作用
二、食品中水分含量
不同食品中水分含量的差异很大,在绝大多数食品中, 水分是一个主要组成部分。
食品种类
近似含水 食品种类 量(湿基)
近似含水 量(湿基)
谷物制品
乳制品
小麦面粉(整粒) 10.3 牛乳(纯的,新鲜) 88.0
白 面 包 ( 加 料 ) 13.4 酸奶酪(清淡,低 89.0
玉米片
3 样品的制备、测定及结果计算
①固态样品 磨碎—混匀—称样皿准备—称样皿恒重—称样—干
燥—称重—恒重—称重—结果计算
水分% m1 m2 100
m1 m3
X――样品中的水分含量,g/100g;m1――程量瓶和 样品的质量,g m2-----称量瓶和样品干燥后的质量 g;m3――-称量 瓶的质量 g。
§4.2 水分的测定
一、干燥法
(一)直接干燥法
1 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的 水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走 水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
2 适用范围 适用于在95~l05℃范围内不含或含其他 挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
第三章 水分及水分活度的测定
§4.1 概述
水分含量的分析是食品分析中最重要也是最难获 得精确可靠数据的分析之一,本章将介绍测定水分的 各种方法,包括方法的基本原理、操作步骤、应用、 注意点、优缺点等;同时本章还对水分活度的测定作 了介绍,作为食品质量指标之一,水分活度的测定与 水分含量的测定具有同样重要的意义。
(80%固形物); ③脱水产品(如果水分含量太高很难包装); ④浓缩果汁。
➢有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门 的规定,如:
①通心粉的水分含量必须≤15%; ②葡萄糖浆的固形物含量必须≥70%; ③菠萝汁中可溶性固形物含量必须≥10.5 0Bé; ➢食品营养价的其他分析测定结果。
坚果
63.2 核桃(干)
4.4
68.6 花生(加盐干烤))
1.6
79.1 花生酱(含盐)
1.2
75. 3
食品种类
水果和蔬菜 西瓜(未加工) 橙子(未加工,带皮) 苹果(未加工,连皮) 葡萄(美国品种,未加工) 葡萄干 黄瓜(带皮,未加工) 马铃薯(未加工,新鲜带皮) 蚕豆(绿皮,未加工)
近似含水量/% (湿基)
2. 特点及适用范围
红外线干燥法是一种水分快速测定方法,但其精 密度较差,可作为简易法用于测定2~3份样品的大致水 分,或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分含 量。一般测定一份试样需10~30分钟(依样品种类不同 而异),所以,当试样份数较多时,效率反而降低。
④蒸发是一个吸热过程,因此应注意冷却现象;
⑤干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的性质、 单位重量的表面积;
⑥是否使用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水 能力和易分解的高糖和其他化合物等。
一般通过实验结果来决定干燥时间,以得到良好的重 现性。
(三)红外线干燥法
1.原理
以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热与 直射热加热试样,高效快速地使水分蒸发,根据干燥 前后失重即可求出样品水分含量。
3.0
脂)
椒盐饼干
4.1 酪农干酪
79.3
通心粉(干,加料) 10.2 切达干酪
37.5
香草冰淇淋
61.0
食品种类
脂肪和油脂 人造奶油
黄油(含盐) 大豆油(色拉)
近似含水 量(湿基)
食品种类
近似含水 量(湿基)
甜味剂
16.7
砂糖
0
16.9
红糖
1.6
0
浓缩或过滤的蜂蜜 17.1
肉,家禽和鱼 牛肉 鸡肉 有鳍鱼,鲽鱼 蛋(整蛋)
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