转矩流变仪实验

实验一转矩流变仪实验

1. 实验重点和难点

1.1 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围；

1.2 熟悉转矩流变仪的工作原理及其使用方法；

1.3 掌握聚氯乙烯（PVC）热稳定性的测试方法。

2. 实验原理

物料被加到混炼室中，受到两个转子所施加的作用力，使物料在转子与室壁间进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和

⋅）读数。其转矩值的大小反应了物料黏度的大小。臂转换成转矩值的单位牛顿⋅米（N m

通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的黏度。

转矩数据与材料的粘度直接有关，但它不是绝对数据。绝对粘度只有在稳定的剪切速率下才能测得，在加工状态下材料是非牛顿流体，流动是非常复杂的湍流，有径向的流动也有轴向的流动，因此不可能将扭矩数据与绝对粘度对应起来。但这种相对数据能提供聚合物材料的有关加工性能的重要信息，这种信息是绝对法的流变仪得不到的。因此，实际上相对和绝对法的流变仪是互相协同的。从转矩流变仪可以得到在设定温度和转速（平均剪切速率）下扭矩随时间变化的曲线，这种曲线常称为“扭矩谱”，除此之外，还可同时得到温度曲线、压力曲线等信息。在不同温度和不同转速下进行测定，可以了解加工性能与温度、剪切速度的关系。转矩流变仪在共混物性能研究方面应用最为广泛。转矩流变仪可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。

图1为一般物料的转矩流变曲线，但有些样品没有AB段。

各段意义分别如下。

OA：在给定温度和转速下，物料开始粘连，转矩上升到A点。

AB：受转矩旋转作用，物料很快被压实（赶气），转矩下降到B点(有的样品没有AB 段)。

BC：物料在热和剪切力的作用下开始塑化(软化或熔融)，物料即由粘连转向塑化，转矩上升C点。

CD：物料在混合器中塑化，逐渐均匀。达到平衡，转矩下降到D。

DE：维持恒定转矩，物料平衡阶段（至少在90s以上)。

E以后：继续延长塑化时间，导致物料发生分解、交联、固化，使转矩上升或下降。

3. 实验原材料和仪器设备

3.1 原材料

测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下

第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。

第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。

第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。

第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。

3.2 仪器设备

转矩流变仪，本实验以密炼机式转矩流变仪，如图1-1 所示。

图1-1 转矩流变仪示意图

1－压杆；2－加料口；3－密炼室；4－漏料；5－密炼机；6－紧急制动开关；

7－手动面板；8－驱动及扭矩传感器；9－开关；10－计算机

（1）转矩流变仪的组成：

①密炼机内部配备压力传感器、热电偶，测量测试过程中的压力和温度的变化。

②驱动及转矩传感器转矩传感器是关键设备，用它测定测试过程中转矩随时间的变化。转矩的大小反映了材料在加工过程中许多性能的变化。

③计算机控制装置用计算机设定测试的条件如温度、转速时间等。并可记录各种参数（如温度、转矩和压力等）随时间的变化。

（2）性能指标

；熔体温度测量范围为室温至300℃，密炼机转速最大值200r/min；转矩最大值100N m

温度控制精度为±1℃。

（3）扭矩流变仪转子

转矩流变仪转子如图1-2所示，转子有不同的形状，以适应不同的材料加工。本密炼机配备的转子为西格玛（Σ）型转子。在密炼室内不同部位的剪切速率是不同的，两个转子有一定的速比，一般为3:2（左转子：右转子），两转子相向而行，左转子为顺时针，右转子为

逆时针。

图1-2 密炼室转子示意图

4. 实验步骤

（1）称量 按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M ）应按照下式计算: r M =(V -V )ρ0.69⨯⨯ （2-9）

而且: r V -V 70=

式中 V ——密炼室的容积，ml ；

V r ——转子的体积，ml ；

ρ——物料密度，g/mL 。

为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样。

（2）合上总电源开关，打开扭矩流变仪上的开关(这时手动面板上STOP 和PROGRAM 的指示灯变亮)，开启计算机；

（3）10min 后按下手动面板上的START ，这时START 上的指示灯变亮；

（4）双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件图标，然后按照一系列的操作步骤（由实验教师对照计算机向学生讲解完成），通过这些操作，完成实验所需温度、转子转速及时间的设定；

（5）当达到实验所设定的温度并稳定10min 后，开始进行实验。先对转矩进行校正，并观察转子是否旋转，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子旋转正常时，才可进行下一步实验；

（6）点击开始实验快捷键，将原料加入密炼机中，并将压杆放下用双手将压杆锁紧；

（7）实验时仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化；

（8）到达实验时间，密炼机会自动停止，或点击结束实验快捷键可随时结束实验；

（9）提升压杆，依次打开密炼机二块动板，卸下两个转子，并分别进行清理，准备下一次实验用；

（10）待仪器清理干净后,将已卸下的动板和转子安装好。

5.思考题

（1）转矩流变仪在聚合物成型加工中有哪些方面的应用？

（2）加料量、转速、测试温度对实验结果有哪些影响？