08工业用水总硬度测定
工业用水总硬度的测定
工业用水总硬度的测定原理：测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总含量。
M （Ca 2+或Mg 2+） + YMY 介质：pH=10.0的氨性缓冲溶液指示剂：铬黑T （EBT ）干扰离子：Fe 3+、A13+等可用三乙醇胺予以掩蔽。
水硬度两种表示方法：一种是将钙镁总量折算成CaO 含量，以德国硬度(º)计，表示1L 水中含CaO10 mg 为1º；另一种是将钙镁总量折算成CaCO 3含量，以mg/L 计。
步骤：1. 0.02 mol ·L -1EDTA 溶液的配制台称称取2.4g Na 2H 2Y ·2H 2O （EDTA ）→400 mL 烧杯→加100mL 水→加热，搅拌→溶解→水稀释至300mL →滴加氨性缓冲溶液，调pH ≈7→加5滴MgCL 2溶液→试剂瓶，摇匀。
2. CaCO 3标准溶液的配制准确称取CaCO 3 0.4～0.6g →250mL 烧杯→加几滴水润湿，盖表面皿→慢慢滴加1：1HCl →溶解→加少量→定量转移→250mL 容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
由下式计算CaCO 3的浓度。
3333CaCO CaCO CaCO CaCO 1000V M m c ⨯=M CaCO3=100.1 3. EDTA 溶液浓度的标定准确移取25.00mL （3份） CaCO 3→锥形瓶→加10mL 氨性缓冲液，2～3滴铬黑T →EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色→终点。
数据记录浓度：33CaCO CaCO EDTA EDTAc V c V =相对平均偏差：EDTA100%r dd c =⨯，而3EDTA EDTA 113i d c c ==-∑4. 水样总硬度的测定准确移取水样50.00mL （3份）→锥形瓶→加氨性缓冲液5mL ，，1：1三乙醇胺5mL ，铬黑T 2～3滴→EDTA 滴定→紫红色变为纯蓝色。
数据记录：德国硬度(º)= EDTA EDTA CaO 100010c V M V ⋅⨯⨯水M CaO =56.08折算CaCO 3（mg .L -1）3EDTA EDTA CaCO 1000c V M V ⋅⨯=水M CaCO3=100.1 相对平均偏差：100%r dd =⨯平均硬度，而3113i ==-∑硬度平均硬度。
水中总硬度的测定
总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1）适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L 的测定。
水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。
硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。
2）测定原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T 作指示剂，便可确定水中总硬度。
3）试剂3.1） 硫酸：1+1溶液3.2） 过硫酸钾：40g/L 溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液3.4） 氢氧化钾：200g/L 溶液3.5） 铬黑T 指示剂：溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。
3.6） C （EDTA ）=0.0100mol/L 标准溶液3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.54g 氯化铵溶于200mL 水中，加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。
4）仪器50mL 酸式滴定管5） 分析步骤5.1） 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液，5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
5.2） 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
6） 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算：100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg ）总硬度（式中：V 0—取样体积，mLV —EDTA 标准溶液消耗体积，mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度，mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量，g/moL7）注意事项7.1）原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定本文通过实验研究了EDTA滴定法和ICP-AES法这两种测定工业水中总硬度的方法。
采用标准物质GSB07-3163-2014（200738）进行方法验证。
结果表明，两种方法实验结果与标准物质的分析结果均相符，EDTA滴定法步骤繁琐，耗费时间长、灵敏度较低、干扰较大；ICP-AES法是一种操作简便，准确、快捷的分析方法。
标签：工业水；总硬度；ICP-AES法水硬度是指水样中钙镁离子的总浓度，它是水质的重要指标。
锅炉能否安全、经济的运行，水质硬度是非常重要的。
锅炉给水不进行处理或处理不当，必然在受热面上结垢，使炉壁传热性能较低，增加燃料消耗，还会产生腐蚀、爆管，甚至引起极管爆炸事故。
在炼钢过程中，锅炉水处理，对确保锅炉安全经济运行；提高锅炉效率；延长锅炉使用年限；节约能源具有很重要的意义。
目前，水硬度的测定方法有EDTA络合滴定法、原子吸收法及AES-ICP法。
这些方法都是对水样中钙、镁离子的单一测定或分别测定。
通常测定水中总硬度用EDTA络合滴定法，但此方法容易受到铁、锌、铜、钴、铝、碳酸盐等离子干扰，滴定时处理比较繁琐，加入的一些试剂有剧毒。
操作比较烦锁，不适合大批量的检测分析，且无法检测出浓度过低的总硬度。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（AES-ICP）测定水中钙、镁离子的谁度，然后换算成碳酸钙的硬度，得出水中总硬度。
此方法简便、快速、准确、所用试剂少。
1 实验部分1.1 试剂和仪器1.1.1 硝酸优级纯（成都化学试剂厂）1.1.2 钙标准溶液500mg/L（国家标准物质中心）1.1.3 镁标准溶液500mg/L（国家标准物质中心）1.1.4 钙镁混和标准溶液临用前取1.1.2、1.1.3钙镁标准溶液分别取4mL、8ml、20mL、40mL的钙标准溶液500mg/L，及8mL、4mL、2mL、1mL的标准溶液500mg/L至编号1号、2号、3号、4号的100容量瓶中，用1%硝酸稀释成钙镁混合标准溶液。
水质总硬度的测定
水质总硬度的测定一、水质总硬度测定的重要性水质总硬度可是个挺有趣的事儿呢。
你想啊，咱们日常生活中，水的硬度对好多东西都有影响。
比如说，如果水的硬度太高，洗衣服的时候可能就不太容易洗干净，肥皂泡都没那么丰富。
而且在工业上呢，硬度高的水可能会在管道里形成水垢，那可就麻烦了，会影响设备的正常运行呢。
二、水质总硬度测定的原理其实呢，测定水质总硬度就是根据某些化学反应来的。
一般是利用络合反应，像用EDTA（乙二胺四乙酸）这个东西。
它能和水中的钙、镁离子形成稳定的络合物。
因为钙、镁离子是决定水硬度的主要因素嘛。
通过滴定的方法，当EDTA把水中的钙、镁离子都络合完了，就可以根据消耗的EDTA的量来算出水中钙、镁离子的总量，也就知道水的总硬度啦。
三、水质总硬度测定的实验步骤1. 仪器和试剂准备首先得把要用的东西都找齐咯。
像滴定管得洗干净并且润洗，确保里面没有杂质影响实验结果。
还有锥形瓶也要洗干净。
试剂的话，要有标准的EDTA溶液，这个溶液的浓度得是准确的。
还有缓冲溶液，用来调节pH值的，因为这个络合反应在一定的pH值范围内进行得比较好，通常是在pH = 10左右。
还有指示剂，比如铬黑T，这个指示剂可神奇了，在不同的离子存在下会显示不同的颜色。
2. 水样采集采集水样也有讲究呢。
要保证采集的水样能够代表要检测的水体。
不能在有污染的地方采集，而且采集的时候要注意避免水样受到外界杂质的污染。
如果是从水龙头采集，得先放一会儿水，把管道里可能存在的铁锈之类的东西先放掉。
3. 滴定操作把准确体积的水样放到锥形瓶里，然后加入缓冲溶液调节pH值，再加入少量的铬黑T指示剂。
这时候溶液会呈现一种颜色，然后就开始用EDTA标准溶液滴定。
一滴一滴地加，边加边摇锥形瓶，看着溶液颜色的变化。
当溶液颜色从酒红色突然变成纯蓝色的时候，就说明滴定到终点了。
这个时候就要赶紧记下消耗的EDTA溶液的体积。
4. 计算根据滴定消耗的EDTA溶液的体积，再结合EDTA溶液的浓度，还有水样的体积，就可以按照化学计量关系来计算水中钙、镁离子的总量，也就是水的总硬度啦。
水的总硬度测定
水的总硬度测定水的总硬度测定实验目的1、学习EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
2、学习水的总硬度的测定方法。
3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。
实验原理由于EDTA 酸不易溶于水，通常采用EDTA 二钠盐配制标准溶液。
0.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH ，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA 试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。
用于标定EDTA 溶液的基准物很多，常用的有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Mg 、Cu 等，本实验采用CaCO 3溶解并制成钙标准溶液。
吸取一定量此标准溶液，用 NH 3-NH 4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B 为指示剂，用0.01mol ·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。
硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
例如O H CO CaCO HCO Ca 22323)(+↑+↓−→−∆Mg(HCO 3)23(沉淀不完全)+CO +H 2O+H 2OMg(OH) +CO而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA 配位滴定法。
用EDTA 滴定水中Ca 2+、Mg 2+离子总量时，采用NH 3·H 2O －NH 4CL 缓冲溶液控制溶液的酸度为PH ＝10，以铬黑T 为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：+--=--++−−→−+H HIn MgY Y H MgI PH a 221022 式中H 2Y 2-表示EDTA ，Hi n 2-表示铬黑T 。
酒红色 蓝色水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。
水的总硬度的测定
>水的总硬度的测定总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。
硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。
各种工业对水的硬度都有一定的要求。
饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO<sub>3</sub>计)不得超 450mg/L。
总硬度的测定方法有：① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。
②原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。
当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。
③等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。
(一)实验方法：EDTA 络合滴定法(二)实验原理在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。
铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。
滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。
(三)仪器(1)50ml 酸式滴定管(2)100mL 量筒(3)250mL 三角瓶(四)药品(1)乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na 或Na<sub>2</sub>H<sub>2</sub>Y·2H<sub>2</sub>O )(2)氯化铵(3)硫酸镁(4)铬黑T(5)硫化钠(6)盐酸羟胺(7)浓氨水(8)碳酸钙或锌粒(9)氯化钠(五)试剂(1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)：称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。
(2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)：称取0.78g 硫酸镁(MgSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O)及 1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g铬黑T干粉，用0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
实验6--工业用水总硬度的测定
实验6--工业用水总硬度的测定实验目的：本实验主要通过化学分析方法来测定工业用水中的总硬度，并了解硬度的含义及其对水的影响。
实验原理：水中的硬度是由水中的钙、镁离子阳离子形成的，但是以钙离子为主的。
硬度又可分为总硬度和临时硬度两种，所以水的硬度也称为总硬度。
水的硬度对于工业生产中的水质要求很高，过高或过低的硬度会对工业生产造成极大的影响。
所以，对硬度的测定是水处理和工业生产中非常重要的一项工作。
测定硬度的方法有多种，其中比较常用的是配合滴定法。
实验中，利用稳定的指示剂逐滴加入EDTA（蒟曲钠）溶液，而钙、镁离子则与EDTA形成稳定的络合物，当硬度中全部的钙、镁离子与EDTA反应时，指示剂的颜色出现明显的变化，这时硬度的值就确定了。
具体反应式如下：Ca2++ Mg2++ EDTA-4 → Ca-EDTA- + Mg-EDTA- + 2H+计算公式：硬度（mg/L）= (0.025 × C × V × 1000)/m其中，C为EDTA溶液的浓度，单位为mol/L，V为滴定EDTA所用的体积，单位为mL，m为取样的体积，单位为L。
0.025是由于CaCO3相应的质量为100g/mol。
实验步骤：1. 实验中用0.02mol·L-1的EDTA溶液，利用酚酞作为指示剂来测定总硬度。
2. 取约100mL的样品装入滴定瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，搅拌均匀。
3. 滴定EDTA溶液，当颜色转变为紫色时，停止滴定，记录耗费的EDTA溶液体积。
4. 重新取定量样品，去除临时硬度。
5. 计算总硬度。
实验注意事项：1. 滴定时，手要稳，加液速度要均匀。
2. 滴定时，EDTA的浓度要准确，否则得出的硬度值不准确。
3. 滴定时，EDTA的配制要注意纯度，避免对实验产生影响。
1. 转换样品体积：100mL = 0.1L。
2. 记录EDTA溶液的浓度：0.02mol/L。
3. 滴定结果：EDTA滴定用量：15.1mL。
实验六 工业用水总硬度的测定
实验四工业用水总硬度的测定重点: CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。
难点: 络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择: EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。
一、实验目的1. 学习EDTA标准溶液的配制与标定方法2. 初步了解绽合滴定方法及其应用3. 掌握水的硬度的测度方法二、实验原理1. 乙二胺四乙酸简称EDTA, 常用H4Y表示, 是一种氨羧络合剂, 能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。
乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H20)也简称为EDTA, 22℃在100 mL水中可溶解11.1g, 约0.3mol·L-1, 其溶液pH约为4.4。
标定EDTA溶液的基准物质很多, 如金属Zn、Cu、Pb、Bi等, 金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03.MgS04·7H20、Zn(Ac)2·3H20等。
通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物, 这样, 标定条件与测定条件尽量一致, 可减小误差。
如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04·7H20作基准物。
金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％), 在空气中又稳定, Zn与ZnY2-均无色, 既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定, 又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定, 终点均很敏锐, 因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。
用CaCO3标定EDTA时, 通常选用钙指示剂指示终点, 用NaOH控制溶液pH为12～13, 其变色原理为：滴定前 Ca + In == CaIn（红色）滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）用Zn标定EDTA时, 选用二甲酚橙(XO)作指示剂, 以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5～6。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定工业水的总硬度是指水中水溶性矿物质，特别是氯化物、硫酸盐，以及碳酸盐的混合物，其中有些成分可以通过化学发生反应，影响测定结果。
总硬度是指水中所有矿物质发生水解作用所产生的碱度，它是水质评价的重要指标。
一、工业水中总硬度的测定方法1、分析仪法分析仪法是通过特殊仪器，测定水中总硬度的一种直接法，可以准确、快速、方便地测定水中矿物质含量，得出工业水中总硬度的测定结果。
2、滴定法滴定法是通过测定水中矿物质存在量，从而确定总硬度的一种常用方法。
滴定法中，通常用碱性滴定剂滴定，将水样中的矿物质依次滴定，再根据滴定结果计算出水样中总硬度的测定值。
3、紫外光分析法紫外光分析法是一种无需就样的分析方法，采用紫外光分析仪，将水样中的物质吸收光谱，用特定公式计算得出总硬度的测定值，它也是一种简便快捷的测定工业水中总硬度的方法。
二、总硬度对工业水质的影响1、影响工业设备的正常运行总硬度高会使水质变酸，从而影响工业设备的正常运行，可能会使设备的耐蚀性降低，从而影响正常的运行。
2、影响水中物质的溶解度总硬度高或低，都会影响水中物质的溶解度，如果总硬度过高，会使水中的某些重金属离子容易共析出，形成沉淀物，从而影响溶剂的洁净程度，使溶剂浊度升高，从而影响制造过程。
3、污染物的积累总硬度过低或过高，都会影响水的电离度，减低水的浊度，使污染物积累在水体中，从而影响水的清洁度。
三、总硬度的控制措施1、采用硬度降解剂采用硬度降解剂可以提高水中矿物质的溶解度，从而减少总硬度。
2、采用淡水换流淡水换流是一种有效的处理技术，可以把水质高硬度的淡水和水质低硬度的海水混合，从而降低水体中矿物质的浓度，减少总硬度。
3、采用生物降解生物降解是采用微生物对水中有害物质进行分解，从而减少总硬度的一种有效方法。
四、结论总硬度是水质评价的重要指标，准确测定总硬度的重要性不言而喻。
以上提到的几种测定方法，都可以满足不同水样的测定要求，但是，总硬度的控制措施依然是必不可少的。
工业水中总硬度的测定
工业水中总硬度的测定水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据，它主要是描述钙离子和镁离子的含量。
水总硬度根据不同的标准可以进行不同的分类。
不同国家的换算单位也是有不同的标准。
水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故;高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法。
一定义水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。
二换算单位各种水质硬度换算单位:(1)德国度:1度相当于1L水中10mg的CaO;(2)英国度:1度相当于0.7L水中10mg的CaCO3;(3)法国度:1度相当于1L水中10mg的CaCO3;(4)美国度:1度相当于1L水中1mg的CaCO3;三分类硬度又分为钙硬和镁硬。
水的硬度分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。
1.钙硬度水中Ca2+的含量称为钙硬度。
2.镁硬度水中Mg2+的含量称为镁硬度。
3.碳酸盐硬度主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度，还有少量的碳酸盐硬度。
碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去，故亦称为暂时硬度。
4.非碳酸盐硬度主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。
这类硬度不能用加热分解的方法除去，故也称为永久硬度，如CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2、Ca(NO3)2、Mg(NO3)2等。
工业用水总硬度测定方法的改进探究
TECHNICS ·APPLICATION技术·应用文 廖滢滢工业用水总硬度测定方法的改进探究在对水的总硬度的测定中，配位滴定法是最主要的测定方法之一，其主要原理就是利用金属指示剂来判断滴定的终点。
在配位滴定处理的过程中的一个重要的要求就是能够形成稳定的配位化合物。
所谓稳定的配位化合物，就是由可以给出孤对电子的一定数目的离子或分子与具有接受孤对电子的原子或离子，按照一定的组成空间和构型形成的化合物。
只有在形成稳定的化合物下，终点的误差才会小。
其次，要求配位的反应速度很快，所以需要用恰当的方法确定终点，而且在计算关系中，最好没有逐级配位的现象。
一、实验中存在的弊端1.在实验中当用到三乙醇胺（TEA）作为掩蔽剂时，用来分析纯的三乙醇胺（TEA）的本身就会消耗少量的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
2.在实验中应该用K—B作为指示剂，但是实际的实验中经常使用铬黑T（EBT）作为指示剂。
其属于二羟基偶氮类染料，由于铬黑T结构中含有一个氧化性基以及两个不同的还原基。
正是因为这些分子的存在，分子内部很可能发生氧化还原反应，导致其水溶液在氧化还原反应的条件下发生分子的聚合而变质。
因此在实际的实验中经常配置成含有三乙醇胺的水溶液或者经常与氯化钠配置成固体溶液在实验中使用。
虽然使用了减少误差的方法，避免了三乙醇胺消耗乙二胺四乙酸（EDTA）溶液，但是，由于在配置固定溶液的过程中很难掌握其用量，所以会导致在平行的实验中出现试样的颜色深浅不一。
过程中难免会出现误差。
二、实验中的改进方法1.对指示剂的稳定性进行改进由于大多数的无机配合物的稳定性都很差，配位比不恒定，所以在实验中如果用作滴定反应的实验，就会造成误差。
因此，在测定中应该对指示剂的稳定性进行改进。
例如，将现用的指示剂改变成乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚的铬黑T的水溶液。
其中聚乙二醇辛基苯基醚的浓度为2%，EBT的浓度是3×10-3mol/L。
实验 工业用水总硬度的测定
一、实验目的1、掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法2、了解水的硬度的表示方法3、掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法4、掌握铬黑T指示剂的使用条件二、实验原理1． EDTA的标定乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物。
用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：滴定前 Ca + In == CaIn（红色）滴定中 Ca + Y == CaY终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）2．水样总硬度的测定水的硬度主要用EDTA滴定法测定。
在pH约为10的氨性缓冲溶液中，用铬黑T 作指示剂进行滴定，溶液由酒红色变蓝色即为终点。
滴定时，Fe3+,Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾钠掩蔽，少量Cu2+,Pb2+,Zn2+等可用KCN，Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
水的硬度大小是以 Ca、Mg总量折算成CaO的量来衡量的，本实验的表示方法是：以度为计，即1L水中含有10mgCaO称为1°，有时也以mg•L-1表示。
三、实验仪器及试剂仪器：滴定分析常规仪器；试剂：1.EDTA标准溶液： 0.02 mol•L-1；2.pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称54gNH4Cl溶于水中，加入浓氨水410mL，用蒸馏水稀释到1L；3.铬黑T指示剂；4.三乙醇胺溶液（1:2）；5.HCl溶液（1：1）四、实验步骤1.0.02mol•L-1EDTA溶液的标定准确称取CaCO3基准物0.40～0.5g，置于250mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，从杯嘴沿着玻棒慢慢滴加1∶1HCl溶液10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取20.00mL CaCO3溶液于锥形瓶中，加25mL水，加入10 mL10%NaOH溶液，加入少量钙指示剂，摇匀，用0.020mol•L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点，记下终点读数V（平行滴定三次），计算EDTA溶液的浓度。
08工业用水总硬度测定
答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
思考题：
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为：
（mg·L-1）
(o)
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
附：钙硬度和镁硬度的测定
取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol·L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。
CEDTA(mol/L)
I
II
工业分析技术专业《技能点2.工业用水硬度的测定》
技能点2.工业用水硬度的测定一、任务内容1.配制0.01 mol·L-1EDTA 标准溶液，选用两种金属指示剂标定EDTA标准溶液，计算其实际浓度。
2.自来水样的分析，计算其水的硬度3.任务主要内容有：EDTA及其他标准溶液的配制；金属指示剂的配制；EDTA标准溶液的标定；自来水样的分析，计算其水的硬度；数据处理等。
具体任务内容有：仪器〔容量瓶、滴定管等〕及试剂〔包括指示剂、蒸馏水、标准试剂等〕的准备；确定滴定方法和指示剂；配制标准溶液、指示剂等；滴定操作〔分别平行三次〕；处理实验数据并完成实验报告。
二、实验原理测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT〔铬黑体〕作指示剂。
化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT 生成紫红色络合物，当用EDTA 溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。
由于EBT 与 Mg 2+ 显色灵敏度高，与Ca 2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg 2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA 标准溶液中参加适量的Mg 2+〔标定前参加Mg 2+对终点没有影响〕或者在缓冲溶液中参加一定量Mg 2+—EDTA 盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时，Fe 3+，Al 3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu 2+，Pb 2+，Zn 2+ 等重金属离子那么可用KCN 、Na 2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO 3 的质量浓度〔mg/L 〕表示水的硬度。
我国生活饮用水规定，总硬度以 CaCO 3计，不得超过450 mg/L 。
计算公式：水的硬度 = ×100.09〔mg/L 〕 式中C 为EDTA 的浓度，V 为EDTA 的体积，100.09为CaCO 3的质量。
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。
二、实验原理1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。
2、测定水的硬度方法硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。
测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。
即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。
滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽3、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。
1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。
2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。
3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。
硬度小于5.6°的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。
三、水的硬度的测定过程（1）、所需试剂：1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26）配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。
工业水和废水中总硬度的测定方法
工业水和废水中总硬度的测定方法1适用范围本标准适用于工业水和废水中总硬度的测定。
2 主要试剂2.1氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200ml水中，加入570ml 氨水，用水稀释到1000ml。
2.2三乙醇胺：1+1水溶液；2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混和指示剂：称取1g酸性铬蓝K和2.5g 萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混合。
2.4 EDTA标准溶液的配制和标定：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250ml烧杯中，加入约105ml 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000ml，摇匀。
此溶液的浓度约为0.015ml/L。
2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度：准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg）置于250ml烧杯中，加水100ml，盖上表面皿。
沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。
加热煮沸至不在有小气泡。
冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25ml于400ml烧杯中，加入约150ml，在搅拌下加入10ml 120%氢氧化钾溶液。
使其PH>12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀），溶液呈现绿色荧光。
立即用ETDA 标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。
记下消耗的EDTA 的体积。
2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度：准确称取纯金属锌0.3g（或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，防入250ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液，微热。
待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。
转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中，加水约100ml，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。
水的总硬度的测定[严选资料]
![水的总硬度的测定[严选资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/87c22013182e453610661ed9ad51f01dc3815747.png)
水的总硬度的测定[严选资料]硬度是指水中可溶解的钙、镁离子总量的度量。
水硬度的测定可以帮助我们了解水质的情况，便于进行水质处理。
下面介绍一种测定水的总硬度的方法。
材料和仪器：1.标定好的一定浓度的硬度标准液2.氨合铬钾试液（Eriochrome Black T）3.乙二胺四乙酸二钠试剂（EDTA）4.酚酞指示剂5.锥形瓶6.滴定管7.分配管8.试管架9.比色皿操作步骤：1.为了减少除去碳酸盐的干扰，可以将样品加热至70℃左右，然后静置冷却至室温。
2.取50毫升的样品放入锥形瓶中，加入2-3滴Eriochrome Black T试液和3毫升氨水，用标准化的0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液由蓝色到红色变化。
4.计算样品中的Ca2+和Mg2+之和的含量（以mg/L表示）：样品的含量 = (B－A)×M×1000/V其中，B为空白样品的滴定体积（单位：mL），A为样品的滴定体积（单位：mL），M 为EDTA的浓度（mol/L），V为样品的体积（单位：L）。
5.如果样品经过干燥，则可计算样品的总硬度：样品的总硬度 = 样品的含量×(100/水的样品干重)6.以上步骤完成后，可以使用酚酞指示剂进行反应验证。
当EDTA滴加过程中，溶液转换到红色绿色之间时，可以加酚酞指示剂。
当溶液变红色时，表示活性的Ca和Mg都已经和EDTA结合。
此时再加少量EDTA，溶液又变成蓝色，表示EDTA已经结合了所有的Ca和Mg。
如果再加些EDTA，溶液不会再变色，就说明不会再有任何的可结合的Ca或者Mg了。
注意事项：1.如果水中含有氢氧化物或氧化物，永远不要高温加热，因为它们可能通过与含有机质的物质反应生成毒性物质。
2.测定时要注意溶液的PH值，在较高的PH值下，EDTA会更倾向于与Mg结合。
3.测定之前应保证所有的材料和仪器都已经完全干燥，以避免水分的引入导致误差。
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4．了解水硬度的测定意义和硬度的表示方法。
二、实验原理
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。
三、仪器与试剂
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。
EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCl粉末1∶100混均)水样。
5、我国目前采用哪两种方法表示硬度？分别怎样表示？
6、回答思考题？
7、水硬度常用的表示方法。本实验以碳酸钙的质量浓度（mg.L-1）表示水的硬度，我国的生活饮用水规定，总硬度以碳酸钙计不得超过450mg.L-1。
8、查CaY2-、MgY2-的稳定常数。
一、实验目的
1．掌握水的总硬度测定原理；
2．掌握金属指示剂的使用；
附：钙硬度和镁硬度的测定
取水样0mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol·L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。
CEDTA(mol/L)
I
II
水样体积（ml）
水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaOV水×100。
一、授课计划
授课章节名称
工业用水总硬度测定
授课
时数
3
教
学
目
的
要
求
1．掌握水的总硬度测定原理；
2．掌握金属指示剂的使用；
3．巩固移液管的正确操作。
4．了解水硬度的测定意义和硬度的表示方法。
教
学
重
点
1、水样的准确量取；
2、溶液pH值的控制。
教
学
难
点
1、络合滴定滴定速度的控制；
2、天然水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择。
思考题：
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为：
（mg·L-1）
(o)
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
EDTA标液最后读数（ml）
EDTA标液最初读数（ml）
EDTA标液毫升数
水总硬度（mg/l）
平均值
相对偏差
注释
铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。
水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。
教学
方法与手段
讲授讨论示教指导
作业与
思考题
课后题及补充题
阅读
书目或参考
资料
教
学
后
记
二、课时教学内容
教学内容
小结
实验八工业用水总硬度测定
预习提要：
1、水中钙、镁以哪几种盐的形式存在？
2、暂时硬度和永久硬度各由哪些盐形成？其特征是什么？
3、什么是镁硬、钙硬？
4、如何测定总硬、钙硬、镁硬？分别指出所用的标准溶液、指示剂、缓冲溶液、终点颜色的变化？
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
四、实验步骤
取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，0.005mol·L-1EDTA标准溶液(用0.02mol·L-1EDTA标准溶液稀释)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度(°)和mmol·L-1两种方法表示分析结果。