磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量袁永海;元志红【摘要】针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】4页(P24-27)【关键词】微波消解;钨矿石;磷钼蓝;分光光度法;磷【作者】袁永海;元志红【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12在自然界中，已发现含钨的矿物有二十多种，具有工业意义的钨矿物有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿4种；通过对钨矿中磷的总含量的研究，可以作为地质化学找矿的显示物。
近年来对钨矿中磷含量的测定的研究报道较少，测定矿石中磷含量的方法主要有X射线荧光光谱法［1］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［2］、极谱法［3］、原子吸收光谱法［4］、分光光度法［5］等，其中分光光度法的准确度较高，简便快速，且方法成熟而被广泛应用。
微波消解技术是近年来出现的一种快速样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能，恰恰克服了高压和高温带来的缺点，是一种比较安全有效的样品前处理方法［10－12］。
本实验以混合酸为消解剂，将微波消解和磷钼蓝分光光度法结合起来，建立了微波消解－磷钼蓝分光光度法测定钨矿中总磷含量的分析方法，与国家2009年发布实施的钨精矿中磷的测定标准方法相比充分体现出微波消解的优势，操作简便快速，结果准确稳定，是检测钨矿石中磷含量的有效方法之一。
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量
＝ ７ １ ０ ａ ｍ， 检 出限为 ０ ． １ ７ ・ ｍＬ ～。本
法用于左旋多 巴片剂含量 的测定 ， 平均回收率为 １ ０ ０ ． ２ ％， 相对标准偏差不 大于 ｏ ． ３ ４ ％， 结果满意 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ｖ ｏ ｄ ｏ ｐ ａ ｂ ｙ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ
第２ ５ 卷第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ５， Ｎｏ ． ３ Ｍａ ｒ ． ， ２ ０ １ ３
文章编 号 ： １ ０ ０ ４ － １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ４ １ ５ － ０ ４
ｍｏ ｌ ｙ ｂｄｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕｅ ｖ ｉ ｓ ｉ ｂｌ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｇ Ａ Ｏ Ｆ ｅ ｎ ｇ — ｌ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｑ ｕ ａ ｎ — ａ ｒ ｉ ｎ ’
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ￣ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈ ｅ ｎ ｎ ａ Ｋ ｅ ｙ
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磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液，1+2。
3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在～L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂硫酸溶液：1＋35酒石酸锑钾：AR过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
磷酸盐标准溶液：1mL＝4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量3-。
瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝ PO44.6.2 标准液：吸取50mL 贮备液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL ＝。
5 分析步骤：工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、、、、、、磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入硫酸溶液（1＋35），过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷_桑宏庆
2011
检测与分析
饮料工业
后，定容于 1000ml 的容量瓶中；
样品液，在 600~900nm 波长范围进行吸准确吸取 10ml 磷标
得吸收曲线，如图 1。
准储备 液 于 100ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混匀。用时现配；
盐酸（1＋1）、NaOH 溶液（1mol/L）、 硫 酸 溶 液 （1mol/L）、无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、 酚酞指示剂（1%）、氢氧化钠等；
无机磷测定的样品处理：处理方法见参考文 献[7]。准确称取 5g 样品，置于 100ml 容量瓶中，加 入 10ml 盐酸和硝酸（1+1）数滴，加水 30ml，加入 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液（1mol/L）滴至淡红 色，再加 1mol/L 硫酸使微红正好褪去，用水稀释 至刻度，摇匀，过滤，为试样分解液。
饮料工业
检测与分析
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷
年 第
14
卷 第
1
期
30
桑宏庆，于天宇，安 乐 （安徽科技学院，安徽凤阳 233100）
摘要：将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂，分别测定样品中的总磷和无机磷，从而得到 样品中有机磷的含量。该方法的最大吸收波长为 740nm，磷在 0～30μg 范围内符合比耳定律，标准曲线的回归方程为 y= 0.1972x-0.0234，相关系数 R2=0.9955，摩尔吸收系数为 1.53×105L·mol-1·cm-1，相对标准偏差为 1.85%～4.11%，回收率为 96.16%～103.06%。 关键词：分光光度法；磷钼蓝；氯化亚锡；亚硫酸钠；有机磷 中图分类号：O657.3 文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.1007-7871.2011.01.007
磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐
磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600 mL水中。
酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。
溶液变混浊时，应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。
有效期为一周。
4 仪器及设备仪器及设备如下---分光度计：配5cm测定池；---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶：容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管：50ml---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml---自动加液器：容量1ml---一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50 ，6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL标线，混匀。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷农药
在 一 定 的 酸 性 条 件 － ，钼 酸 盐 （ 者 是 钼 酸 ） Ｆ 或 聚
基金项 目：安徽科技学 院 自 然科学课题 资助项 目（ Ｒ ２ ０ １６ 。 Ｚ Ｃ ０７ ５ ） 【 收稿 日期】 ２ １— ６ ２ ０ ０ ０— ９ 一 【 作者简介】 桑宏庆 （９ １ ） 男， １７ 一 ， 硕士 ， 副教授 ． 主要从事食品分析与检验教学和研究。
光法定蔬有 菇 ｌ 度测 果中机
桑宏 庆 ，于天 宇
（ 安徽科 技 学 院 ，安 徽凤 阳
２３０ ） ３ １０
摘要 ：将磷钼蓝分光光度法中的还原剂改进 为苯酚 ， 采用苯酚还原磷钼蓝分光光度 法测 定果蔬 中的总磷 、 无机磷 ， 从而 得 出有机磷含量。实验 表明， 该方法最大吸 收波长为 ８０ ｍ， １ｎ 磷含 量在 ０ ４ １ ￣ ０ｚ ｇ范围 内， 符合 比耳定律 ， 标准曲线的回归
中 图分 类 号 ：０ ５ ． ６７ ３
文 献标 识 码 ：Ｂ ｄ ｉ １． ６ ／ｉ ｎ１０ — ８ １ ０ ００ ． ８ ｏ： ０３ ９ｊｓ ． ７ ７７ ． １ ． ０ ９ ．ｓ ０ ２ ８０
果蔬 是饮 料 生 产 的重要 原 料 。在果 蔬 生 产 中 ，
பைடு நூலகம்
合 的 倾 向 很 强 ， 能 产 生 多 钼 酸 。 多 钼 酸 与 Ｐｏ４ 形 ３ 一 成 磷 钼 杂 多 酸 Ｈ￣ ［ ＰＭｏ ０， 在 水 溶 液 中 呈 黄 色 ， 在 。 】 ｏ４ 适 当 的 还 原 条 件 下 Ｍｏ会 被 部 分 还 原 为 五 价 ， 溶 液
分 别 测 定 出 样 品 中 总 磷 和 无 机 磷 的 含 量 ， 通 过 差 值 即 可 得 到 样 品 中 有 机 磷 含 量 嘲。 １２ ． 主 要 试 剂
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究摘要：本文采用分光光度计的测定原理，建立磷酸根比色测定工作曲线，通过试验和理论分析及公式推导，提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量，比用磷钼蓝目视比色法，更省时、省药剂费、省人工费，且测定范围更宽。
关键词：分光光度法（磷钼蓝）；测定；磷酸盐；试验因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。
本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。
该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0～80μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定1 实验过程、结果报告1.1 概要[1]在 C(H+)=0.6moL/L 的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。
1.2 相关的化学反应:PO43−+12MoO −24+27H+ → H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)[P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝)1.3 定量分析该法用50ml 容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。
2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器721 型可见分光光度计（上海欣茂有限公司生产）。
2.1.2 试剂本法所用的水均为GB/T6682-2008 中的二级水，试剂用的纯度为分析纯。
2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制磷酸盐标准溶液（PO 43—=1.00mg/mL）的配制：用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.4330g，溶于除盐水中，稀释1000mL 容量瓶。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义，因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下，磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物，该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰，通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下：首先，将待测样品溶解在酸性介质中，然后加入还原剂（一般为亚硫酸盐），使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来，使用紫外可见分光光度计，在特定波长下测量溶液的吸光度，并与标准曲线进行比对，从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点：首先，该方法具有灵敏度高、准确度高的特点，可以测定较低浓度的磷。
其次，该方法操作简便，分析速度快，特别适合于大批量样品的测定。
此外，该方法不受其他物质的干扰，具有较好的选择性。
然而，磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性：首先，该方法只能测定无机磷的含量，对于有机磷的测定不适用。
其次，该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象，因此需要进行合适的稀释。
此外，该方法对于样品的前处理要求较高，需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中，磷是植物生长和发育的重要营养元素，准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中，磷是水体富营养化的主要原因之一，准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景，对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要：本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定，然后通过对污水样品的处理和测量，得到了总磷的浓度。
结果表明，钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词：钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化，对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法，具有操作简单、准确性高等特点，被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠（NaH2PO4）和钼酸铵（NH4MoO4）。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定，将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品，加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4，用磷酸稀释至一定体积，利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度，得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度，根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度，进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂，在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物，从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可靠性，可以为环境保护和水质监测提供参考。
生活饮用水 磷酸盐 磷钼蓝分光光度法
生活饮用水磷酸盐磷钼蓝分光光度法1. 适用范围本方法规定了用磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的磷酸盐。
本法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
本法最低检测质量为5µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.1mg/L。
本法适用于磷酸盐浓度为10mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性炭处理后测定。
2. 原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3. 试剂3.1 磷酸盐标准溶液[（HPO42- ）=0.01mg/mL）]：称取0.7165g在105℃干燥磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000mL，吸取10.0mL，用纯水准确定容至500mL。
3.2 钼酸铵-硫酸溶液：向约70mL纯水中缓缓加入28mL硫酸（ρ20 =1.84g/mL），稍冷，加入2.5g钼酸铵。
待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。
3.3 氯化亚锡溶液（50g/mL）：加热溶解5g氯化亚锡于5mL盐酸（ρ20 =1.19g/mL）中，用纯水稀释至100mL。
此试剂不稳定，需现用现配。
3.4 活性炭：不含磷酸盐。
4. 分析步骤4.1 取50mL水样，置于50mL比色管中，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后比色或于650nm波长处测其吸光度。
4.2 如果水样浑浊或带色时，可事先在100mL水样中加入少量活性炭，充分振摇1min，用中等密度干滤纸过滤后，再行测定。
4.3 分别吸取磷酸盐标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL及10.00mL，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，然后按水样测定步骤进行，绘制标准曲线。
5. 计算水样中磷酸盐的质量浓度计算见下式：式中：ρ（HPO42-）------水样中磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m------从标准曲线上查得样品中磷酸盐的质量，单位为微克（mg）；v------水样体积，单位为毫升（mL）。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一，在给工业生产提供充足动力的同时，也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法，具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点，在国内外有着普遍的应用。
因此，加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
标签：磷钼蓝分光光度法；煤中磷；影响因素；注意问题据煤的化学成分分析可知，磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%，且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质，而且在商品煤燃烧过程中，会在锅炉内部形成致密的结垢层，很难清除，影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低，因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述，随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析，并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，使磷成正磷酸，然后与钼酸作用，生成杂多酸，再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时，其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时，此时只有磷钼酸铵生成，并被抗坏血酸还原成蓝色，而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用，还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步，煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
第二步，煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加10mol/L的硫酸2ml，40%的氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷在工业生产中，钛白粉是白色颜料之王，具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性，广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。
钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。
因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。
日常检验中，磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
磷钼蓝分光光度法灵敏度高，操作简单，便于广泛普及。
钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/T547.1mdash;1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、硝酸-氢氟酸分解法(GB/T4701.7mdash;2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。
因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上，在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀，即使反复过滤，滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。
本文采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样，然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中，加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀，实现了钛与磷的分离，建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。
1实验部分1.1主要仪器与试剂UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。
硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀，烘干，备用;高锰酸钾溶液：20g/L;亚硝酸钠溶液：20g/L;硝酸铋溶液：10mg/mL，称取9.30g硝酸铋(Bi(NO3)3middot;5H2O)，溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液：称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24middot;4H2O]溶于水中，稀释至1000mL;抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配;二氧化钛标准储备溶液：1.0mg/mL，称取1.6680g光谱纯二氧化钛置于放有3g 混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中，用玻璃棒搅匀，再覆盖约2g混合熔剂，置于马弗炉中，于1000℃保温30min，取出冷却，放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中，加热浸取，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;二氧化钛标准溶液：50.0mu;g/mL，移取25.00mL二氧化钛标准储备溶液于500mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀;磷标准储备溶液：100.0mu;g/mL，称0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL水中，用水溶解，加入2mL硫酸(1+4)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;磷标准溶液1：10.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;磷标准溶液2：5.0mu;g/mL，移取25.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;硫酸铁铵标准溶液：0.02mol/L，称取0.6000g硫酸铁铵置于500mL烧杯中，加入30mL硫酸(1+1)，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;氢氧化钠溶液：200g/L。
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磷钼蓝分光光度法
1适用范围
本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器
2800分光光度计
4试剂
4.1硫酸溶液：1＋35
4.2酒石酸锑钾：
AR
4.3过硫酸钾：40g/L
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg
4.6.1贮备液：
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO
43-。
4.6.2标准液：
吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝
0.05mgPO
43-。
5分析步骤：
5.1工作曲线的绘制
取7个50mL容量瓶，分别取
0、2.
0、4.
0、6.
0、8.
0、10.
0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立
A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤
取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，
3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在710nm，用比色皿以不加试液的的空白调零，测定。
6计算
水样中总磷含量以X（mg/l）表示：
PO
4(mg/L)
3m50Vm——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO
43-的含量，mg/L；V——吸取水样体积，mL。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L，取算术平均值为测定结果。