磷钼蓝分光光度法
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磷钼蓝分光光度法
1适用范围
本方法适用于炉水中含量在0.02~10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器
2800分光光度计
4试剂
4.1硫酸溶液:1+35
4.2酒石酸锑钾:
AR
4.3过硫酸钾:40g/L
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
4.4抗坏血酸:20g/l
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2gEDTA,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.5钼酸铵:26g/L
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.6磷酸盐标准溶液:1mL=0.05mg
4.6.1贮备液:
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg PO
43-。
4.6.2标准液:
吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=
0.05mgPO
43-。5分析步骤:
5.1工作曲线的绘制
取7个50mL容量瓶,分别取
0、2.
0、4.
0、6.
0、8.
0、10.
0、12.0mL磷标准溶液,用约20mL水稀释,依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立
A=MC+N线性回归方程,保存方法号。
5.2分析步骤
取10mL水样于150mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(1+35),5.0mL 过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,
3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。在710nm,用比色皿以不加试液的的空白调零,测定。
6计算
水样中总磷含量以X(mg/l)表示:
PO
4(mg/L)
3m50Vm——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO
43-的含量,mg/L;V——吸取水样体积,mL。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L,取算术平均值为测定结果。