第四章 电子衍射(4)

六、菊池花样
在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍射 谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果旋转 试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位置基本 上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品的转动迅 速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊池线的衍射 花样称之为菊池衍射谱。 菊池花样在晶体材料分析方面，广泛用于物相鉴定、衬度 分析、电子束波长以及临界电压的测定等。它更重要的一 个应用是用来精确测定晶体取向，用菊池线来测定晶体的 取向时，其精度可以达到 0.01°, 是精确测定晶体取向、 位向关系和迹线分析的理想方法。
菊 池 花 样 形 成 的 示 意 图 二
菊池线的形成原理
非弹性散射的电子不与晶体相互作用产生衍射时，在背 底上将不会出现明显的衬度，但当非弹性散射电子与某 一晶面产生衍射时，会在某些方向产生衬度。如示意图 二所示，当 hkl 面不平行于入射束方向时，从 P 点射出的 散射线PQ如果满足衍射条件，则其反射线QQ’也会满足 衍射条件，即PR也满足衍射条件。但是对于非弹性散射 束而言， PQ 方向的强度要大于 PR 方向的强度，所以产 生衍射后，PQ方向的强度为PQ+RR’－QQ’，而PR方向 的强度为 PR+QQ’ － RR’ 。最终的结果，使得 PQ 方向强 度有所降低，这相当于在“山峰附近留下一条暗沟”， 形成暗线；而PR方向的强度有所增加，这相当于在“山 谷处形成一道矮墙”，形成亮线。
波纹图可以分为平行波纹图、旋转波纹图和混合波纹图 三种。
1、平行波纹图

两个面间距分别为d1、d2的点阵平面 发生二次衍射所形成Moire Pattern。 Moire Pattern的条纹间距
* * 条件： r1 r2 , 0
* * r* r1 r2
d 1d 2 D d1 d2
Hale Waihona Puke Baidu
高 阶 劳 埃 斑 花 样 实 例
三、孪晶电子衍射花样
所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同 一物质的两个晶粒。从晶体学上讲，可以把孪晶晶体的 一部分看成另一部分以某一低指数晶面为对称面的镜像 ；或以某一低指数晶向为旋转轴旋转一定的角度。 孪晶的分类： 1、按晶体学特点：反映孪晶和旋转孪晶； 2、按形成方式：生长孪晶和形变孪晶； 3、按孪晶形态：二次孪晶和高次孪晶。

放大倍率：M=１/α
3、混合波纹图

两个晶体的点阵平面略有差异d1、d2，同时 取向又略有不同,二次衍射效应造成叫为 复杂的波纹图，称之为混合波纹图。

Moire Pattern转动
d 1 M d1 d2

Moire Pattern间距
D d 1d 2
旋转放大M倍
d 1 d 2 2 d 1d 2
五、波纹图（Moire pattern)
如果样品是由双层或多层晶体组成，那么入射电子束在 第一层晶体中产生的强衍射束将作为第二层晶体的入射 束而产生二次衍射，往往会在每个主要衍射斑点附近出 现一个或多个强度较弱的卫星斑点，作为结果，在正空 间中会出现与该二次卫星斑对应的本来不存在的一个间 距很大的条纹，称之为波纹(Moire pattern)。
菊 池 花 样 形 成 的 示 意 图 一
菊池线的形成原理
电子束在穿透较厚的试样时，入射电子与试样之间会发生 相互作用，其中有部分电子会发生非弹性散射。但是非弹 性散射之后，它们的能量损失也只有几十电子伏特，相对 透射电镜几十万伏的加速电压来说，这个能量是非常小的 ，因此可以认为非弹性散射以后，电子波的波长基本没有 变化。因此当这一部分电子波在满足布拉格条件产生衍射 时，其几何关系与弹性散射电子可以认为没有差别。 非弹性散射电子进入晶体以后，向各个方向散射的几率并 不相等，沿透射束方向的散射几率最大，随散射角增大， 其散射的几率减小，非弹性散射引起的强度相应地会逐渐 降低，这样就形成了衍射照片上中间亮四周渐暗的衍射谱 背景（这个背景是由非弹性散射电子形成的，如示意图一 所示）。
中南大学
第四章 电子衍射（4）
材料科学与工程学院 艾 延 龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn
复杂电子衍射花样
一、超点阵花样
当晶体是由两种或者两种以上的原子或者离子构成时， 对于晶体中的任何一种原子或者离子，如果它能够随机 地占据点阵中的任何一个阵点，则我们称该晶体是无序 的；如果晶体中不同的原子或者离子只能占据特定的阵 点，则该晶体是有序的。 晶体从无序相向有序相转变以后，在产生有序的方向会 出现平移周期的加倍，从而引起平移群的改变。由此引 发的最显著的特点是在某些方向出现与平移对称对应的 超点阵斑点。
菊 池 衍 射 谱 实 例
面 心 立 方 的 菊 池 衍 射 图
谢谢！
高阶劳埃斑形成示意图
劳埃斑产生的原因
由于薄膜试样的形状效应，使倒易阵点变长，这种伸 长的倒易杆增加了高层倒易面上倒易点与反射球相交的 机会；
晶格常数很大的晶体，其倒易阵点排列更密，倒易面 间距更小，使得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反 射球相交的机会增加； 当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加 了高层倒易阵点与反射球的相交机会； 电子波的波长越长，则反射球的半径会越小，这样也 会增加高层倒易面上的倒易点与反射球相交后仍然能在 底片处成像的机会。
孪 晶 电 子 衍 射 花 样 实 例
孪 晶 电 子 衍 射 花 样 实 例
镁 基 体 中 的 孪 晶
四、二次衍射
在电子束穿行晶体的过程中，会产生较强的衍射束，它又 可以作为入射束，在晶体中产生再次衍射，称为二次衍射 。二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。二次衍 射很强时，还可以再行衍射，产生多次衍射。 产生二次衍射的条件： 1、晶体足够厚；
d 1d 2 d1 d 2
d 1d 2 d 1d 2 2 1 cos 2 2d 1 d 2 d1 d2
间距减少cos倍
Cu-Cr-Zr合金中析出相在高分辨照片中形成的波纹图。
T。FUJII， et al: Acta Materiallia, 48(2000) 1033-1045
对于 hkl 晶面来说，所有可能的衍射方向构成一 个半顶角为 90°－ θ 的衍射圆锥，这些射线锥和 距离晶体较远而又垂直于入射束的底片相截于两 支抛物线，由于 θ 值很小，这两支抛物线非常接 近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看 上去是两条直线。
菊池衍射谱的特点
hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而 菊池线对的间距与两个斑点之间的距离也相等；
2、衍射束要有足够的强度。
二 次 衍 射 形 成 的 示 意 图
二 次 衍 射 常 见 类 型
二 次 衍 射 花 样 实 例
[211]m / /[011] p (022)m / /(022) p (111)m / /(200) p
Cu-Cr-Zr合金中基体Cu和析出相的电子衍射花样，其中 析出相是Cu1.74Zr2.26
对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CuAu3
对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CsCl
超 点 阵 花 样 实 例
二、高阶劳埃斑
以入射束与反射球的交点作为原点，构造出与晶体对 应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴，与之 垂直而且过倒易空间的原点的倒易面，称之为该晶带 的零层倒易面，该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间 满足晶带轴定律，通常我们得到的某晶带轴的电子衍 射花样就是该晶带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴 而言，除了零层倒易面之外，所有与零层倒易面平行 的倒易平面都与之垂直，但这些倒易面与晶带轴之间 不满足晶带轴定律，它们之间的关系满足广义晶带轴 定律，所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层 倒易面。 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒 易球相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳 埃斑。
菊池线一般是明暗配对的直线，在正片上距离透射斑 近者为暗线，远者为亮线；
菊池线对的中心线则相当于反射晶面与底片的交线； 两条中心线的交点即为两个对应平面所属的晶带轴与荧 光屏的截点，一般称之为菊池极； 当晶体取向改变不大时，衍射斑点基本不移动，但强 度会有所变化，但是菊池线对取向非常敏感，当晶体稍 微转动时，它会发生非常明显的移动； 当出现多个菊池极时，实际上已经带出了晶体的三维 信息，这个时候就不会有180°不唯一性。

当量晶面的面间距基本相等，即 d1~d2=d时, M=D/d叫放大倍率。
2、旋转波纹图

两个面间距相等(d )但成一小角度()的 阵平面发生二次衍射所形成Moire Pattern。

Moire Pattern的条纹间距
* * 条件： r1 r2 , 0
d d D 2 sin 2 基本上垂直于原晶面