XRD计算结晶度
硅铝比、结晶度的测定
X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。
该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
xrd在高分子材料中的运用
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法（XRD）在高分子材料领域有着广泛的应用，主要用于以下几个方面：
1.结晶度和晶型分析：XRD可以测定高分子材料的结晶度，即结晶部分所占
的比例。
此外，通过分析衍射花样，还可以确定高分子材料的晶型，即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布：XRD可以结合其他方法，如光散射法，来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系，可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布：XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布，即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析：XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物，如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度，可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为：XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为，
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之，XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值，可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程，为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
XRD
1、XRD(X-ray diffraction ) ——X 射线衍射XRD 简介XRD （即X 射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer 发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X 射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构、形态等信息。
XRD 可以进行物相的定性和定量分析、晶格参数的精确测定、晶粒大小、微观应力分析、单晶定向以及晶体缺陷等方面研究。
一 X 射线1.发现1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。
X射线的本质是电磁波，波长在10－8cm 左右,波动性为0.01~100 Å，同时也具有粒子性。
2.X 射线的性质1）物理作用，使某些物质发出荧光—可见光，用于荧光摄影:如X-射线透视。
2）可穿透物体。
穿透力与物质的原子序数有关。
同一波长的X-射线，对原子序数低的物质穿透力强，对原子序数高的物质穿透力弱。
3）可引起化学反应，使照相胶片感光，用于X-射线摄影。
4）可在生命组织中诱发生物效应，用作治疗。
5）使物质的原子电离和激发，使气体导电。
3.X 射线的产生及X 射线管X 射线产生的需要以下3个基本条件：（1）产生自由电子；（2）使电子作定向高速运动；阴级 阳级+ -（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物；以上就是X射线产生原理，据此生产的X射线产生装置就叫：X光管，或X射线发生器。
傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR)和X射线衍射(XRD)用于测定棉花结晶度效果比较
棉 花学报 Cotton Science2020,32(4):370—3V0https:///10.11963/1002-7807.zlpzhw.20200610傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR )和X 射线衍射(XRD )用于测定棉花结晶度效果比较张李鹏4，张石定0,许鹏2,李现常张震2,范森淼2,龚举武2,袁有禄2,商海红"，邹华文11(1.长江大学，湖&荆州434025； 2.中国农业科学.棉花研究所，河南安阳455000；3.安阳工学.，河南安阳455000)摘要:% 目的 & 使用傅里叶变换红外显微F 谱(Micro-Fourier transiorm infrared spectroscopy, micro-FTIR '结合 X射线衍射(X-ray diffraction, XRD '方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI )变化,验证micro-FTIR 法测定发育中棉花纤维素CI 的可行性,并用此方法对成熟棉花纤维素CI 进行分析(【方法】以陆地棉0-153和海岛棉S-6为研究材料。
分别获取这2个品系开花后5〜30 d 的棉纤维样｛，取样间隔为5 d 0样本清洗烘干后，获取FTIR 和XRD F 谱。
选择4种不同FTIR 结晶度(FTIR-CI )计算方法，分析2个品系棉花纤维不同发育阶段的纤维素结晶度变化，并对FTIR-C I 与XRD 结晶度(XRD-CI )分析结果进行回归拟合相关性分析(【结果】采用FTIR-CCI (Carrillo-Colom index '法‘到的CI 与XRD-CI 的回归拟合相关性 较高，0-153和S-6的决定系数R 2均高于0.9。
将基于FTIR-CCI 法的CI 与XRD-CI 的拟合模型用于计算随机 选取的18种成熟纤维的CI (IR-CI )，结果显示IR-CI 虽然准确度较高，XRD-C I 也在IR-CI 结果的误差范围内，但是其精密度不够理想。
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
origin 分峰法计算薄膜的结晶度
Origin分峰法是一种计算薄膜结晶度的方法，其原理是利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型，然后将两者拟合与实验曲线进行比较。
如果理论计算的线形与实验曲线相吻合，或在一定的误差范围内吻合，即可认为完成分峰，进而求出结晶度。
以下是使用Origin分峰法计算薄膜结晶度的基本步骤：
准备数据：收集薄膜样品的衍射数据，通常这些数据可以通过X射线衍射（XRD）实验获得。
数据导入：将收集到的数据导入Origin软件中。
建立模型：在Origin中，利用计算机建立晶态部分和非晶态部分衍射曲线的数学模型。
这通常涉及到数学函数的选择和参数的设定。
拟合曲线：将建立的晶态和非晶态模型与实验数据进行拟合。
这可以通过Origin的曲线拟合功能实现。
比较拟合结果：比较理论计算的线形与实验曲线是否吻合，或在一定的误差范围内吻合。
如果吻合度良好，则认为分峰完成。
计算结晶度：根据拟合结果，计算出薄膜的结晶度。
这通常涉及到对晶态和非晶态部分的面积或强度进行积分和比较。
需要注意的是，Origin分峰法计算薄膜结晶度是一种基于数学模型的方法，其准确性受到多种因素的影响，如实验数据的质量、模型的选择和参数的设定等。
因此，在进行计算时，需要仔细考虑这些因素，并尽可能提高数据的准确性和模型的适用性。
同时，Origin分峰法只是计算薄膜结晶度的一种方法，还有其他方法如X射线光电子能谱测试（XPS）等也可以用于评估薄膜的结晶度。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行测试和分析。
XRD衍射仪法测定晶体
四 X射线衍射方法的实际应用
(一）X射线物相分析
• 材料或物质的组成包括两部分： 一是确定材料的组成元素及其含量； 二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。
• 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、 光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这些工作 称之成份分析。
• 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确 定，这些工作称之物相分析或结构分析。
X射线物相定性分析原理
• X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体 衍射花样来进行分析的。
• 对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结 构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子 的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分 出不同的物质。
粉末衍射卡的组成
• 粉末衍射卡（简称ASTM或PDF卡）卡片的形式如图所示
粉末衍射卡的组成
• 1栏：卡片序号。 • 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 • 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 • 4栏：物质的化学式及英文名称 • 5栏：测样时的实验条件。 • 6栏：物质的晶体学数据。 • 7栏：光学性质数据。 • 8栏：试样来源、制备方式、测样温度等数据 • 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。
举例：
a. 鉴别结晶性化合物
将样品的XRD谱图与标准谱图PDF对照
物相鉴别更多应用于非聚合物材料中（金属，陶 瓷，化合物）
b.区别同种结晶性化合物的不同晶型
例：等规聚丙烯IPP α （单斜晶系） β （六方晶系） 刚性增加，冲击强度下降 拉伸强度和拉伸模型下降， 而韧性增加
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究作者：刘治刚高艳金华于世华来源：《中国测试》2015年第02期摘要：天然纤维素的3个衍射晶面（101、10i、002）半峰宽较大（均大于1°）、晶相与非晶相重合度较高，使得不l司条件下计算的结晶度重复性较差。
针对天然纤维素的特殊晶体结构和分峰法测定结晶度的影响因素，采用XRDRietveld拟合分峰法研究天然纤维素结晶度，讨论峰形函数、扫描范围、无定型峰位置的选择等对结晶度测量的影响。
通过无定型峰的半高宽（FWHM）和剩余方差因子（Rwp）评价各种条件下计算结晶度的合理性，最后在优化条件下测试天然纤维素，其结晶度的重现性和精密度良好。
关键词：天然纤维素；X射线衍射；分峰拟合；纤维素结晶度文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）02-0038-04引言纤维素是同质多晶的大分子化合物，由许多10nm左有的微晶（晶相）分布在完全无规分子链的基体中组成。
结晶度的定义是结晶部分在试样中所占的百分数，其测量方法主要有X 射线衍射（XRD），核磁（NMR），差热分析（DSC），红外光谱（FT-TR）和拉曼光谱（Raman）等。
其中，XRD是最主要的一种测试手段，因为XRD法测定结晶度具有明确的物理意义，不需要标准试样和化学成分等结构信息，衍射峰重叠能实现分离。
Rietveld分峰是XRD衍射谱图常用的一种数据处理方法Rietveld分峰计算结晶度同时还可以得到纤维素的晶胞参数、晶粒尺寸、半峰宽等参数，所以XRD在研究天然纤维素的晶体结构中得到广泛应用。
朱育平等对分峰法计算天然纤维素的影响因素做过专门报道，阐述其较大的随机性，但没有对各个因素做出详细说明。
本文结合分峰法特点，采用TOPAS分峰软件，通过控制拟合分峰的条件，讨论了峰形函数、扫描范围、无定型峰位置选择等条件对结晶度测量的影响。
1.实验部分1.1 材料与仪器材料：天然纤维素为纺丝用竹桨柏（纤维素质量分数>99.5%，吉林化学纤维有限责任公司）。
淀粉xrd结晶度和支链淀粉含量_概述说明以及解释
淀粉xrd结晶度和支链淀粉含量概述说明以及解释1. 引言1.1 概述淀粉是植物细胞中的储能物质，广泛存在于谷类、根茎类和豆类等食物中。
在食品加工和工业应用中，淀粉的结晶度和支链含量对其性质和功能起着重要影响。
因此，研究淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量成为了一个热门话题。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面来探讨淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量之间的关系。
首先，在第2部分将介绍XRD技术的概念和原理，同时解释淀粉的结晶度及其定义。
然后，在第3部分将介绍支链淀粉的特点与作用，并探讨检测支链淀粉含量的方法和原理，并列举影响其含量的因素。
接下来，在第4部分将综述已有研究，并进行分析比较，进一步探讨结晶度和支链含量对淀粉性质的影响机制，并描述实验验证及结果解释分析。
最后，在第5部分给出本文的总结与回顾研究重点及发现结果，并讨论进一步研究的方向和意义，最后做出结束语。
1.3 目的本文旨在综述淀粉的XRD结晶度和支链淀粉含量的相关研究成果，探讨它们之间的关系及对淀粉特性的影响机制。
此外，本文还将提出进一步研究的方向和意义，为淀粉产业的发展和食品加工技术的改进提供科学依据。
通过对该领域前沿研究的整理与总结，有助于促进对淀粉结晶度和支链淀粉含量影响因素的全面了解，并推动相关技术在实际应用中的发展。
2. 淀粉的XRD结晶度:2.1 XRD技术概述:X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料分析技术。
它通过将射向材料样品的X射线与样品中的晶格相互作用后发生散射，并依据散射出来的X射线的衍射角度和强度来确定样品的晶体结构、晶格参数及其它结构信息。
2.2 淀粉的结晶度定义解释:淀粉在结晶过程中，颗粒内部或表面会形成有序排列的结晶区域。
淀粉的结晶度是指淀粉颗粒中这些有序区域占总体积或总质量的百分比。
一般来说，高结晶度表示淀粉颗粒内有更多有序排列区域存在。
2.3 影响淀粉结晶度的因素:淀粉的结晶度受到多种因素的影响，包括但不限于以下几个方面：- 淀粉来源：不同植物来源和类型的淀粉具有不同程度的结晶性。
4XRD分析方法
4XRD分析方法X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体结构、结晶度、晶粒尺寸和晶格常数等信息。
下面将介绍四种常见的XRD分析方法。
1.物相分析：物相分析是XRD最常用的应用之一，用于确定样品中存在的晶体物相。
通过比较样品的衍射图谱与标准物质的衍射图谱，可以确定样品中的晶体结构和晶格常数。
物相分析可以用于确定无机和有机材料的晶体结构，以及确定金属、陶瓷、合金等材料中的晶体相。
2.晶体结构解析：晶体结构解析是通过XRD确定材料的三维晶体结构。
通过测量样品的衍射强度、角度和峰形等信息，利用逆空间充分约束的结构解析方法，可以确定晶体的原子位置、晶胞参数、晶体对称性和空间群等。
晶体结构解析对于理解材料的物理和化学性质具有重要意义，特别是在无机固体中。
3.晶体品质分析：晶体品质分析用于评估晶体样品的完整性、缺陷含量和纯度。
缺陷如滑移、堆垛错位等可以通过分析XRD图谱的峰型和峰宽来监测。
此外，晶格畸变和晶格常数的测量也可以作为评估晶体品质的指标。
晶体品质分析在材料研究和工程应用中具有重要意义，可以帮助确定材料的可行性、优化制备工艺。
4.相变分析：相变分析用于研究样品在不同温度、压力或化学环境下的结构变化。
通过测量样品在不同条件下的衍射图谱，可以确定材料的相变温度、晶体结构的变化以及相变机制。
相变分析对于理解材料的相互作用和调控材料的物性具有重要意义，特别是在合金材料、储氢材料和铁电压电材料等领域。
综上所述，XRD分析方法包括物相分析、晶体结构解析、晶体品质分析和相变分析等。
这些方法在材料科学和工程中具有广泛的应用，可以帮助研究人员了解材料的微观结构和性质，并指导新材料的设计和制备。
XRD
XRD（即X射线衍射）是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
自Debye-Sherrer发明粉末衍射以来，已有90多年的历史。
在这漫长的岁月中，它在晶体结构分析，特别是多晶聚集态的结构（相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等）方面作出了巨大的贡献。
成为当今材料研究中不可缺少的工具。
粉末衍射法常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。
如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面，都得到了很大的应用。
晶胞参数测定是通过X射线衍射线位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
布拉格方程的创立，标志着X射线晶体学理论及其分析方法的确立，揭开了晶体结构分析的序幕，同时为X射线光谱学奠定了基础。
布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
X射线衍射图，或者说，衍射图谱是如何产生的？当一束X射线照射到一个晶体时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像是从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。
由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间又会产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而也就出现衍射现象。
即在偏离原入射线方向上，只有在特定方向上出现散射线加强而在存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。
这就是衍射花样的生产机理。
没错，X射线粉末衍射就是X射线衍射，更严格一点，X射线粉末衍射是X射线多晶衍射的别名，是个形像的称谓。
晶体世界中，分析为单晶和多晶，很多多晶物质，肉眼看起来，就是固体粉末，因此X射线多晶衍射，通常也称为X射线粉末衍射。
铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线穿透，只要他们不太厚。
伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有被观察到的射线，它具有极强的穿透力。
壳聚糖结晶度计算方法 xrd
壳聚糖结晶度计算方法XRD一、概述随着生物技术和医学领域的发展，壳聚糖作为一种重要的功能性材料备受关注。
壳聚糖是一种多糖，具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种生物活性。
在制药、食品、化妆品等领域有广泛的应用。
然而，壳聚糖的结晶度对其性质和应用性能有着重要影响。
准确地测定壳聚糖的结晶度对于其应用研究具有重要意义。
二、X射线衍射法（XRD）测定壳聚糖结晶度的原理X射线衍射法（XRD）是一种常用的测定晶体结构和结晶度的方法。
在壳聚糖研究中，XRD被广泛用于测定壳聚糖的结晶度。
其原理是：X射线照射到样品表面后，晶体结构会对X射线产生衍射现象，通过测定衍射角和衍射强度，可以得到样品的结晶度信息。
三、XRD测定壳聚糖结晶度的步骤1. 样品制备需要将壳聚糖样品制备成薄膜或粉末状，确保样品表面光滑均匀，避免对X射线衍射造成影响。
2. 仪器参数设置在进行XRD测定之前，需要根据样品的性质和要求，设置X射线管电压、电流、扫描速度等仪器参数。
3. 样品测定将样品放置在XRD仪器中，通过旋转样品台，使得样品不同方向的晶面与X射线发生衍射。
通过收集样品的XRD图谱，包括衍射角和衍射强度。
4. 结晶度计算根据XRD图谱中的衍射峰的位置和强度，利用相应的数学公式计算壳聚糖的结晶度。
四、壳聚糖结晶度计算方法的优缺点1. 优点XRD测定壳聚糖结晶度的方法准确、快速，能够直观地得到样品的结晶度信息。
2. 缺点XRD仪器设备昂贵，操作相对复杂，需要专业技术人员操作。
对样品制备要求高，不适用于所有形式的壳聚糖样品。
五、结语X射线衍射法是测定壳聚糖结晶度的重要方法，通过合理设置仪器参数和精准的样品制备，可以得到准确的结晶度信息。
在今后的研究中，还可以结合其他表征手段，从多个角度全面地研究壳聚糖的结晶度及其对性能的影响，推动壳聚糖在生物医学领域的应用与发展。
六、壳聚糖结晶度的影响因素在测定壳聚糖结晶度的过程中，有多种因素会对其产生影响，了解这些影响因素对于准确测定壳聚糖的结晶度至关重要。
XRD数据分析教程(Highscore 和Jade)
选择 晶系
2θ
d
（hkl）
a 显示 结果
b
c
2θ 、d、(hkl) 如何得到？
2、寻峰找2θ和晶面间距d
3、点击“View”，输出寻峰报告，可见2θ、晶面间距d、半高宽FWHM； 点击寻峰报告中峰位，在途中可现实此封位置（图中红线），此处比 Highscore便于观察半个峰的位置
一、Jade软件——物相检索
1、打开文件（ASC格式）
2
2、物相鉴定——选择物相种类及所含元素，选择完毕点击“OK”
3
3、得到可能的物质，此处比对峰位不方便，利用Highscore逐一比对峰位
优点：匹对物质较为准确， 有标准物质晶胞参数
4、双击下列任意物质，会出现此物质标准PDF卡片
二、Jade——晶胞参数
4、寻峰得到2θ和晶面间距d，标准卡片中得到(hkl)，输入参数得到样品 晶胞参数
三、Jade——晶粒尺寸
谢乐公式：D=kλ/βcosθ
D:晶粒尺寸；λ：X射线波长；
β：衍射峰值半高宽的宽化程度；
θ：布拉格角；K：Scherrer 常数（已知）
计算晶粒尺寸(方法一)（拟合后size & strain plot 才可以按）
6、拟合完成后，点击“View”中显示拟合报告
7、与标准PDF卡片比对，点击去除手动添加的峰和标准卡片中不存在的峰，即可显示 结晶度
1、平滑，去除噪音干扰引起
6
2、调整基线扣除背底
7
3、点击整体拟合键，若出现以下情况，说明一次拟合峰数太多，可选择区域分开拟合
8
4、拖动鼠标，选择区域（蓝色部分）显示部分衍射峰，点击整体拟合键
XRD图谱实例分析
全谱拟合法物相半定量分析
全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。 我们还是以刚才分析的样品为例。 一、打开XRD图谱文件
12
二、对图谱进行平滑等处理
13
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到峰的相应参数
14
四、导入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的结构数据
单物相成分定性分析
一、打开XRD图普文件
1
二、对图谱进行处理
对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理
2
三、对图谱进行寻峰
根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰
3
经过寻峰得出峰的相应参数
寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等
4
四、进行衍射峰的匹配
设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配
5
经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。
6
多物相成分的定性分析
一、打开衍射图谱
7
二、对图谱进行平滑等处理
8
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。
9
四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配
经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
24
三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
25
四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。
26
15
五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果
经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。
XRD定量分析方法
由于各物相的l不相同，含量改变也会改变。 假设j相的体积分数为fj ，试样被照射的体积V为 单位体积，则 ：
若以质量分数表示含量：
质量吸收系数 当混合物中j 相含量改变时，强度公式中除fj 和
，故
外，其余各项为常数（即与j相含量无关），
合并记为Cj。则j 相某根衍射线的相对累积强度 Ij为： 定量分析就是基于这种衍射线相对强度与物 相含量的关系。
物相的定量分析
定量分析是基于衍射线的相对强度与物相含量之 间的关系。依据是：衍射线强度随着相含量的增加而 提高。但由于各物相的吸收系数不同，使衍射强度 Ij 并不严格正比于各相的含量 xj，故须加以修正。X射 线衍射分析是物相定量分析的一个重要手段。 基本原理 设试样是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为 μ，则其中j相的HKL晶面衍射线强度为：
定 量 分 析
重叠峰的分离 K2的剥离
（可能对峰形有 一定的影响）
晶体结构分析
峰宽和峰强度 的确定、晶粒 大小的计算
点阵常数精确测定简介
多晶粉末衍射花样可用于材料点阵常数的测定。 通过点阵常数的测定可研究晶体缺陷和固溶体，确 定物质的理论密度和膨胀系数。
指标化
晶胞参数已知：只要把晶胞参数和各衍射面指 数代入相应的方程式中求得理论的 sin2 值。然后用 实测的 值算出相应的sin2，对比理论值和实测值， sin2 相符者具有相同的hkl，完成指标化。 晶胞参数未知：指数化就麻烦很多。立方晶系的 指标化很容易人工列表来做；四方和正交晶系的指标 化一般也比较容易；六方晶系的指标化一般也能人工 做；但低级晶系（单斜和三斜）的指标化很难做，需 要通过计算机程序来完成。 扫描范围尽量宽一些，以获得足够多的衍射线。 对于一些很弱的衍射线可以不考虑。
分峰拟合和结晶度计算
结晶度的概念
水泥水化中的结晶度 水化硅酸钙凝胶（CHS）的钙硅比较小，其有发达的内表 面和很高的分散度，这对水泥石的强度有决定性的影响， 对于硅酸盐石的强度亦是如此。
结晶度的概念
什么是结晶度 结晶度 样品中结晶相的重量百分数（Xc）。 Xc ＝ Wc /（Wc＋Wa） Wc和Wa分别表示样品中结晶相和无定形相 的重量Xc？K？来自结晶度在XRD谱图中的体现
k可以用实验方法加以确定，具体的做法是: (1)先用样品作出衍射图，求出Ia和Ic。 (2)在原样品中加入一定数量的与其对应的纯 非晶标样，再在同一实验条件下作出衍射图， 出Ia’和Ic’。 (3，把Ia,Ic,Ia’和Ic’全部代入(1)式求解得k和Xc。
结晶度在XRD谱图中的体现
Origin中的分峰拟合
Guassian拟合：使用高斯函数 Gi(x)=Ai*exp((x-Bi)^2/Ci^2)
对数据点集进行函数逼近的拟合方法。其实可以跟 多项式拟合类比起来，不同的是多项式拟合是用幂 函数系，而高斯拟合是用高斯函数系。 使用高斯函数来进行拟合，优点在于计算积分十分 简单快捷。这一点在很多领域都有应用，特别是计 算化学。
结晶度在XRD谱图中的体现
XRD（X射线粉末衍射） X射线是波长介于紫外 线和γ射线间的电磁辐射， 具有较强穿透力。 X射线衍射仪是利用衍 射原理,精确测定物质的晶 体结构,织构及应力,精确的 进行物相分析,定性分析,定 量分析.广泛应用于冶金,石 油,化工,科研,航空航天,教学, 材料生产等领域。
Origin中的分峰拟合
步骤： 1、选择需要分峰的数据段: 检查菜单栏data中看是否 需要分峰的数据被勾上了。没勾的话就选中。 ※注意，如果数据的x范围很大，而需要分峰的部分 很小，比如，整个数据的x轴的范围是0-100, 而需 要分的重叠峰的位置在40-60，其他部分均为平的 基线或其他无关的峰，那么我们就需要在 worksheet表格里把0-40，以及60-100的数据都删掉， 只留40-60这段范围的数据。这步是一定要做的， 否则分出来的峰非常不准。