空气中二氧化氮的测定

项

目

任 务 书

GB/T15435—1995

————

《环 境

监 测

课 程

》

策划人：武本奎

日期：2009-4-21

目录一．项目名称二．项目任务三．测定方法四．项目目标五．项目意义六．检测单位七．操作时间八．项目内容九．准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表

一．项目名称：大气中二氧化氮的测定

二．项目任务：（1）. 配置各种标准溶液

（2）.绘制标准曲线和校准曲线

三．测定方法：GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法

Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适

用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—

2.0mg/m3。）

四．项目目标：(1)、掌握溶液吸收富集采样方法对大气中分子态

污染物的采集；

（2）、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物

的原理和操作技术；

（3）、能够正确操作使用大气采样器。

五．项目意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺

激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。二

氧化氮使植物枯黄。测定二氧化氮有助于了

解空气质量，对于保护环境、保护人类有重

要意义。

六．检测单位：环境0815监测站

七．操作时间：2009年4月21日——2009年4月22日

八．项目内容：（1）、掌握测定二氧化氮的方法和原理

（2）、掌握绘制标准曲线的方法

九．准备工作：

1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。

2、仪器

（1）、采样导管：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有朝下的空气入口。

（2）、吸收瓶：内装10mL、25Ml或50mL吸收液的多空玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。

（3）、空气采样瓶：

①、便携式空气采样（用于短时间采样）：流量范围0—1L /min。采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。采样前用皂膜流量计或玻璃皂流量计进行流量校准。

②、恒温自动连续采样器（用于24h连续采样）:采样流量为0.2 L/min时，误差小于±5﹪.能将吸收液恒温在（20±4）℃。

（4）、分光光度计。

（5）、硅胶管：内径约为6mm。

3、试剂

出另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水，必要时可在全玻璃整镏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏。

水纯度的检验方法：按绘制标准曲线的步骤测量，吸收液的吸光度不超过0.005。

（1）、N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐【C10H7NH（CH2）2·2HCL】于500mL容量瓶中，用于溶解稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。

（2）、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和50.0mL N—（1—萘基）乙二胺酸盐储备液（1），用水稀释至刻度。密闭于棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定3个月。

（3）、吸收液：使用时将吸收液（2）和水按4+1（Ｖ＋Ｖ）比例混合，即为吸收液。密闭于棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定３个月。若呈现淡红色，应弃之重配。

（４）、亚硝酸盐标准储备溶液，２５０ｍｇＮＯ２ˉ/L：准确称取0.375g亚硝酸钠(优级纯，预先在干燥器内放置24h)，移入10 00mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定3个月。

(5)、亚硝酸盐标准工作溶液：2.5mgＮＯ２ˉ /L。用亚硝酸盐标准贮备液（4）稀释。临用前现配。

十、操作步骤：

1、采样

到达采样现场后安装好采样装置。是启动采样器2—3次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管于仪器之间的连接是否正确。

（1）、短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0mL吸收管，标记吸收液液面位置以0.4L/min流量采气6

—24L;

(2)、长时间采样（24h以内）：用大型多孔玻板吸收瓶，内装25.0mL或50.0mL吸收液，液柱不低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液温度保持在（20±4）℃，从9：00到次日9：00，以0.2L/min 流量采气288L；

采样、样品运输及存放过程中应避免阳光照射；

气温超过25℃时，长时间运输及存放样品应采取降温措施。2．标准曲线的绘制：

用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线：取6支10mL具塞比色管，按表制备标准色列。

亚硝酸钠标准色列

各管混匀，于暗处放置20min（试温低于20℃时，应适当延长显色时间。如室温为15℃时，显色40min），用10mm比色皿，以水为参比，在波长为540—545nm处，测量吸光度并做好记录。扣除空白试验（零浓度）的吸光度以后，对应ＮＯ２ˉ的浓度（ug/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

3、样品测定：

采样后放置20min（气温低时，适当延长显色时间。如15℃时，显色40min），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按标准曲线的测定步骤测量样品的吸光度和空白试验样品的吸光度。

若样品的吸光度超过校准曲线的上限，应用空白试验溶液稀释，再测量其吸光度。

采样后应尽快测量样品的吸光度，若不能及时分析，应将样品于低温暗处存放。样品于30℃暗处存放，可稳定8h，20℃暗处存放，可稳定24h；于0—4℃冷藏，至少可稳定3d。

空白试验，使用与采样用吸收液同一批配制的吸收液做空白试验。

4、数据处理：

用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度CNO2(mg/m3)计算

CNO2=(A-Ao-a)*V*D/b*f*Vo

式中：A—样品溶液的吸光度；

Ao—空白试验溶液的吸光度；

b—标准曲线的斜率，吸光度mL/ug;