材料分析与表征复习资料
材料测试与分析总复习
XRD复习重点1.X射线的产生及其分类2.X射线粉晶衍射中靶材的选取3.布拉格公式4.PDF卡片5.X射线粉晶衍射谱图6.X射线粉晶衍射的应用电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分:4.TEM的主要结构,按从上到下列出主要部件1)电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统;2)真空系统;3)电源和控制系统。
电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。
5. TEM和光学显微镜有何不同?光学显微镜用光束照明,简单直观,分辨本领低(0.2微米),只能观察表面形貌,不能做微区成分分析;TEM分辨本领高(1A)可把形貌观察,结构分析和成分分析结合起来,可以观察表面和内部结构,但仪器贵,不直观,分析困难,操作复杂,样品制备复杂。
6.几何像差和色差产生原因,消除办法。
球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差;适当调配透镜极性;卡斯汀速度过滤器。
7.TEM分析有那些制样方法?适合分析哪类样品?各有什么特点和用途?制样方法:化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄;TEM样品类型:块状,用于普通微结构研究;平面,用于薄膜和表面附近微结构研究;横截面样面,均匀薄膜和界面的微结构研究;小块粉末,粉末,纤维,纳米量级的材料。
二级复型法:研究金属材料的微观形态;一级萃取复型:指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体,对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析,其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态;金属薄膜试样:电子束透明的金属薄膜,直接进行形态观察和晶体结构分析;粉末试样:分散粉末法,胶粉混合法思考题:1.一电子管,由灯丝发出电子,一负偏压加在栅极收集电子,之后由阳极加速,回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向?2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜?高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
材料分析复习题
材料分析复习题一.-----名词解释一.名词解释:光电效应质厚衬度X射线谱特征X射线谱:二次电子系统消光俄歇效应衍射衬度连续谱背散射电子结构因数激发电压等同晶面明场成像暗场成像景深相干散射非相干散射短波限特征谱干涉面衬度焦长晶带复型标准零层倒易面相机常数多重性因子吸收电子光电效应:以光子激发原子所产生的激发和辐射过程称为光电效应。
质厚衬度:由试样的厚度和密度造成的衬度。
X射线谱: x射线管发出的x射线束的波长和强度的关系曲线。
特征X射线谱:在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,称为特征X 射线谱。
它和可见光的单色相似,亦称单色X射线。
二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。
系统消光:因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。
俄歇效应如果原子在入射的x射线光子的作用下, K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子(Auger electrons)。
这种现象叫做俄歇效应。
衍射衬度:由于样品中不同晶体(或同种晶体不同位向)衍射条件不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。
连续谱:具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见+-光相似,亦称多色X射线。
(或答:管压很低时,X射线谱的曲线是连续变化的,称连续谱。
)背散射电子:背散射电子是被固体试样表面的原子核反射回来的一部份入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
结构因数F2:反映了晶胞内原子种类、原子个数、原子位置对(hkl)晶面衍射方向上衍射强度的影响。
焦长:物平面固定,在保证象清晰的条件下,像平面沿透镜主轴上下移动的距离。
(或答:透镜像平面允许的轴向偏差)等同晶面:晶面间距相同,晶面上原子排列规律相同的晶面.明场成像:让透射束通过物镜光阑,而把衍射束挡住得到图象衬度的方法叫明场成像。
材料分析测试技术复习资料
材料分析测试技术复习资料材料分析测试技术复习1.X射线的本质是什么?是谁⾸先发现了X射线,谁揭⽰了X射线的本质?本质是⼀种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。
1895年由德国物理学家伦琴⾸先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。
2.试计算波长0.071nm(Mo-Kα)和0.154A(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量⼦的能量?E=hν=hc/λ3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤,⽽且达到靶材的时间和条件各不相同,并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因⽽出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后,如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位,原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律?发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;2 与灯丝电流i成正⽐;3 与电压V⼆次⽅成正⽐:I 正⽐于i Z V2可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐,谁的波长短?谁的强度⾼?Kβ线⽐Kα线的波长短,强度弱6.实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么?已知⼀个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚?实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射,对分析结果产⽣⼲扰。
必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。
其选择原则是:Z靶≤Z样品+1应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2-6(尤其是2)的材料作靶材。
滤波⽚材料选择规律是:Z靶< 40时:Z滤=Z靶-1Z靶>40时:Z滤=Z靶-2例如: 铁为主的样品,选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶;对应滤波⽚选择Mn7. X 射线与物质的如何相互作⽤的,产⽣那些物理现象?X 射线与物质的作⽤是通过X 射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。
材料制备与表征复习资料
2009级《材料制备与表征》复习范围一.铁电材料1、感应式极化:离子晶体中最主要的极化形式是电子位移极化和离子位移极化,这两种极化都属于感应式极化,极化强度大小依赖于外施电场。
线性关系,E=0,P=0。
2、自发极化:铁电体所表现的自发极化,却是不依赖于外电场,并能随外电场反向而发生反转。
非线性关系,E=0,P≠0。
3、铁电体(ferroelectric):具有自发极化,且自发极化方向能随外场改变的晶体。
它们最显著的特征,或者说宏观的表现就是具有电滞回线。
4、电滞回线(hysteresis curve):铁电体在铁电态下极化对电场关系的典型回线。
5、电畴(domain):在铁电体中,固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。
6、畴壁(domain wall):畴的间界。
7、铁电相变:铁电相与顺电相之间的转变。
当温度超过某一值时,自发极化消失,铁电体变为顺电体。
8、居里温度(Curie temperature or Curie point):铁电相变的温度。
9、铁电体的分类:1)按结晶化学;2)按力学性质;3)按相转变的微观机构;4)按极化轴多少。
10、铁电陶瓷:在一定温度范围内具有自发极化,且自发极化能为外电场所转向的陶瓷称为铁电陶瓷。
典型的铁电材料BaTiO3什么是电畴?电畴是如何形成的,180°畴和90°畴有何异同?答:在铁电体中,固有电偶极矩在一定的子区域内取向相同的这些区域就称为电畴或畴。
电畴的形成过程:新畴成核、畴的纵向长大、畴的横向扩张和畴的合并四个阶段。
180°畴自发极化方向相反,反平行,在晶体中不产生应力;180°畴前移速度比侧向移动速度快几个数量级。
畴壁薄。
90°畴的自发极化方向相互正交,有应力产生。
新畴的发展主要依靠外电场推动90°畴壁的侧向运动。
畴壁较厚。
自发极化与铁电体的概念?答:自发极化:铁电体所表现的自发极化,却是不依赖于外电场,并能随外电场反向而发生反转。
材料结构表征及应用复习资料.
2.7激光拉曼光谱
1.几个基本概念?
1拉曼散射当一束频率为υ0的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时,绝大部分可以通过,大约有0.1%的入射光子与样品发生碰撞后向各个方向散射。若入射光子与样品分子之间发生碰撞有能量交换,即称为非弹性碰撞,这种光的散射称为拉曼散射。
3肯定法这种分析方法主要针对谱图上强的吸收带,确定是属于什么官能团,然后再分析具有较强特征性的吸收带。
3.影响谱图质量的因素?
1仪器参数的影响光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N.
2环境的影响光谱中的吸收带并非都是由样品本身产生的,潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅,溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带,故在光谱解析时应特别注意。
材料结构表征及应用复习资料
--2013材料化学
第一章绪论
1.材料研究的四大要素:材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工;
2.材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三大任务及主要测试技术:
1化学成分分析:传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱;
2结构测定:X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析;
3形貌观察:光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜;
第二章红外光谱及激光拉曼光谱
2.1红外光谱的基本原理
1.红外光谱定义:当用一束具有连续波长的红外光照射物质时,该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能,并将其转变为分子的振动能和转动能,从而引起分子振动—转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线,即是该物质的红外吸收光谱。
材料分析知识点总结精选全文
可编辑修改精选全文完整版材料分析(不完全整理) 卜1.名词解释吸收限:um随λ的变化是不连续的,期间被尖锐的突变分开,突变对应的波长为K吸收限.短波限:连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限,称为短波限λ。
它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线.景深(Df):透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。
或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦长(Dl):透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长(深),或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
热重分析:是指在程序温度控制下,测量物质的质量(m)与温度关系的一种技术。
ICTA的命名是Thermogravimetry,我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。
明场成像:让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像暗场成像:将明场成像中物镜光阑的位置移动一下,使其光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像置信度:采用一种概率的陈述方法,也就是数理统计中的区间估计法,即估计值与总体参数在一定允许的误差范围以内,其相应的概率有多大,这个相应的概率称作置信度。
检出限:用于表示在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。
像衬度:像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。
荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。
*试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法1.某结构件残余应力的测定--XRD(X射线衍射)2.测定某件金属的熔点或比热容 --DTA(差热分析/DSC(差示扫描量热分析)3.首饰中所含元素的无损检--EPMA(电子探针)/EDS(能谱仪)/WDS(波谱仪)4.测定某种废水中的微量元素含量—AAS(原子吸收光谱)/AES(原子发射光谱)5.测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小-- XRD(X射线衍射)材料端口形貌观察—SEM(扫描电子显微镜)/TEM复型(透射电镜复型)7.区别TiAl3、TI3AL-- XRD(X射线衍射)8.分析材料的热稳定性—TG(热重分析)9有机物材料的鉴别—FTIR(红外光谱分析)1. 晶粒度的测定用XRD2. 有机物 FTIR3. 热重分析 TG4. 扫描电镜的微观组成:5. 二次电子6. X 射线衍射仪的核心部件:测角仪第一章1.伦琴把引起奇异现象的未知射线称作X 射线2.特征X 射线谱实验规律①激发电压Uk > UL > ……. ②同系各谱线存在 λ k β < λ k α ③ 特征谱线位置(波长)仅与靶材(Z)有关,而与U 无关。
材料现代分析与测试技术复习资料
材料现代分析与测试技术复习资料LTX射线衍射分析(基础与应用)一.X射线的特性人的肉眼看不见X射线,但X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。
▪X射线呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。
▪X射线对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。
二.X射线具有波粒二相性1.X射线的本质是电磁辐射,与可见光完全相同,仅是波长短而已,因此其同样具有波粒二象性。
波动性:▪硬X射线:波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。
▪软X射线:波长较长的软X射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析。
▪三.X光与可见光的区别▪1) X光不折射,因为所有物质对X光的折光指数都接近1。
因此无X光透镜或X光显微镜。
▪2) X光无反射▪3) X光可为重元素所吸收,故可用于医学造影。
1.3 X射线的产生及X射线管X射线的产生:X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
产生原理X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质(阳极靶)相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。
产生X射线条件▪1.产生自由电子;▪2.使电子作定向的高速运动(阴极阳极间加高电压);▪3.在其运动的路径上设置一个障碍物(阳极▪(2)特征(标识)X射线▪连续辐射,特征辐射(1)连续X射线)开始的由具有从某个最短波长(短波极限λ连续的各种波长的X射线的集合(即:波长范围~λ∝)为λ短波限▪连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0。
它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线,此光子能量最大波长最短。
复习提纲--材料表征与测试.doc
考试时间2小时,填空10分,不定项选择15分,名词解释15分,简答30分,工具,不必带计算」一、填空和选择1.TEM,SEM的英文全称。
TEM: transmission electron microscopeSEM: Scanning electron microscope2.色谱法是一种非常重要的分离技术,根据流动相的不同,一般可分为气相色谱和液相色谱。
3.色谱法是一种重要的分离技术,1906年由俄国植物学家茨维特在提出。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。
4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关,根据IUPAC的分类,有六种不同的类型,但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。
5.|国际纯粹与应用]化学联合会,是一个致力于促进化学相关的非政府组织, 也是各国化学会的一个非常重要的联合组织,其英文简称为IUPAC,该机构根据形状将迟滞环分为四类(Hl, H2, H3, H4).6.根据点阵常数的不同,晶体结构可分为7个晶系,14种空间点阵形式,230个空间群。
7.为了对材料物相分析系统归类,1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下,提出了一种XRD衍射数据整理的方法,即JCPDS卡片或PDF卡片,并且数据还在逐年扩充。
8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑,现在的XRD衍射仪器,一般选用Cu做为靶材。
9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。
热阴极电子枪的材料主要有鸨丝(W)和六硼化钢(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射,Schottky场发射也归到热场发射。
场发射电子枪的材料必须是高强度材料,一般采用的是单晶钙,但现在有采用六硼化« (LaB6)的趋势。
材料分析复习资料
1.XRD:X射线衍射仪;AES:俄歇电子能谱;SEM:扫描电镜;TEM:透射电镜;XPS:X射线光电子能谱;STM:扫描隧道电镜。
2.化学组成、物相是同一概念吗?不是,化学组成是指组成物质的各种元素;物相是指由各种元素形成的具有确定结构的化合物。
3.在X射线晶体学中作出突出贡献的三位科学家:劳厄、亨利·布拉格、劳伦斯·布拉格。
4.四种点阵类型:简单点阵(P),底心点阵(C),体心点阵(I),面心点阵(F)。
5.十四种布拉菲点阵可分为几大晶系:七大晶系,四方、六方、立方、菱方、正交、单斜、三斜晶系。
6.晶面:原子组成的二维平面;晶面(hkl),晶向[uvw]晶带:在空间点阵中,所有平行于某一直线的一组晶面的组合称为一个晶带。
7.晶态物质与非晶态物质的区别及其从XRD图中区分它们。
晶态物质各向异性(X射线衍射角尖锐),非晶态物质各向同性(X射线衍射角宽厚,由少数漫散峰组成)。
8.波粒二象性:一切物质同时具备波的特质及粒子的特质。
分辨率:成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。
明场像:让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。
暗场像:仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。
二次电子:是指被入射电子轰击出来的核外电子,主要来自样品表面区域,能量较低(小于50eV)。
9.X射线被物质产生的两种散射:①相干散射:由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上散射波符合相干条件,故称为相干散射;②非相干散射:X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射X射线长的射线,且波长随散射方向不同而改变,,这种散射现象称为非相干散射。
10.在TEM中,电子光学系统是TEM的核心,组成部分TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统是TEM的核心,其分为三部分:照明系统、成像系统和观察记录系统。
它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。
材料分析测试复习题及答案
1.分析电磁透镜对波的聚焦原理, 说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
解: 聚焦原理: 通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场, 磁力线围绕导线呈环状。
磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。
速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用, 由右手法则, 电子所受的切向力Ft的方向如下图(b);Ft使电子获得一个切向速度Vt, Vt与Bz分量叉乘, 形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr, 使电子向主轴偏转。
当电子穿过线圈到达B点位置时, Br 的方向改变了180°, Ft随之反向, 但是只是减小而不改变方向, 因此, 穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。
结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。
当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点, 这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。
(教材135页的图9.1 a,b图)电磁透镜包括螺旋线圈, 磁轭和极靴, 使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内, 显著提高了其聚焦能力。
2.电磁透镜的像差是怎样产生的, 如何来消除或减小像差?解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。
几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的, 色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
几何像差主要指球差和像散。
球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的, 像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法:球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差, 尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散: 引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差: 采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?解: 光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定, 球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
材料表征与分析技术复习整理
第一部分 原子物理简介1、原子态符号、L-S 耦合、j-j 耦合原子的原子态常用 2s+1L j = 2L j 表示。
因电子自旋量子数s =1/2,所以2s+1=2表示原子态,总角量子数j=l+s,l+s-1,……︱l-s ︱;s=1/2为什么S 态不分裂,P 、D 、F 等态分裂为两层?(仅为个人理解)对于S 态,总角量子数j 只能取一个1/2;而对于P 、D 、F 等态j 可分别取3/2,1/2;5/2,3/2;7/2,5/2。
所以S 态不分裂,而P 、D 、F 等态分裂为两层L-S 耦合: (s 1s 2…)(l 1l 2…)=(SL )=J由于S 有两个值:0和1,所以对应于每一个不为零的L 值,J 值有两组:一组是当S=0时,J=L ;另一组是当S=1时,J=L+1,L ,L-1。
求3p4p 电子组态的原子态s 1=1/2,s 2=1/2,S=1,0; l 1=1,l 2=1,L=2,1,0; 所以原子态为洪特定则每个原子态对应一定的能级。
由多电子组态形成的原子态对应的能级结构顺序有两条规律可循:1. 从同一电子组态形成的诸能级中,(1)那重数最高的,亦即S 值最大的能级位置最低;(2)从同一电子组态形成的,具有相同S 值的能级中那些具有最大L 值的位置最低。
2. 对于同科电子,即同nl ,不同J 值的诸能级顺序是:(1)当同科 电子数≤闭合壳层电子占有数一半时,以最小J 值(|L -S |)的能级为最低,称正常序。
(2)同科电子数>闭层占有数之一半 时,以最大J (=L +S )的能级为最低,称倒转序。
铍4Be 基态电子组态: 1s 22s 2 形成1S 0激发态电子组态: 2s 3p 形成 1P 1 ,3P 2,1,0 (会画能级图)求一个P 电子和一个d 电子(n1p n2d)可能形成的原子态j-j 耦合: (s 1l 1)(s 2l 2) …=( j 1j 2… )=J例题:电子组态nsnp ,在j-j 耦合情况下,求可能的原子态。
材料制备与表征复习范围2
材料制备与表征复习范围21材料的性能与材料的成分密切相关,而与其结构无关。
这句话对吗?答:不对。
高分子材料的结构决定其性能,对结构的控制和改性,可获得不同特性的高分子材料。
高分子材料独特的结构和易改性、易加工特点,使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能,从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域,并已成为现代社会生活中衣食住行用各个方面不可缺少的材料。
2什么是能带理论?绝缘体、半导体、和导体的能带结构如何?答:在形成分子时,原子轨道构成具有分立能级的分子轨道。
晶体是由大量的原子有序堆积而成的。
由原子轨道所构成的分子轨道的数量非常之大,以至于可以将所形成的分子轨道的能级看成是准连续的,即形成了能带。
在0K时电子在能带中所占据的最高充填能级称为费米能级。
固体的能带可以用能态密度表示,它表示了在单位能量间隔内电子状态的数目。
能态密度为零的区间称为禁带,最高完全占据的能带称为价带,最低未完全占据的能带称为导带。
金属材料中导带被部分充填,因而具有电子导电性。
半导体和绝缘体的导带都是空的,价带完全充满,两者的区别是禁带的宽度不同。
绝缘体:价带为满带,禁带较宽达3~6eV,满带电子不能或较难激发到相邻的空带半导体:价带为满带,禁带宽度为0.1~1.5eV,一定条件下满带电子可激发到相邻的空带,从而在满带上留下空穴,空带中的电子和满带中的空穴都参与导电。
导体:价带部分填入,电子很容易跃迁到高能态形成电流,或价带为满带,但与相邻空带相连或重叠,相当于一个未满的能带。
4. 超导体的主要性能指标有几个?简述其主要应用领域?答:三个1)临界温度Tc 2)临界磁场强度Hc 3)临界电流密度Jc应用领域:超导输电、超导发电机、电能的超导储存、超导磁悬浮、电磁炮、超导计算机、生物超导、医学检测等。
5 超导材料零电阻效应迈斯纳效应答:具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。
现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。
《材料分析技术》复习资料
X射线呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过 物体时仅部分被散射。 X射线对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生 理上的影响,能杀伤生物细胞。 3、X射线的产生 X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速, 且与该物质中原子的内层电子相互作用而产生的。 能够产生X射线的装臵有:X射线管和同步辐射加速器
三、X射线衍射理论
1、X射线衍射的基本原理 劳埃衍射理论:X射线被原子列散射后散射波相互干涉形成衍 射花样;
布拉格衍射理论:X射线被晶面反射后的散射波相互干涉形成 衍射花样。 两种理论都与晶体内原子周期排列有关
2、X射线衍射理论
X射线的衍射方向:由布拉格方程决定哪些衍射方向将出现X射 线衍射线条(或衍射峰),反映出晶体中最小结构单元(晶胞) 的大小与形状;
3、光学显微分析方法
透明晶体的观察可利用透射光显微镜,如偏光显微镜。 不透明物体只能使用反射光显微镜,即金相显微镜。(不 采用盖玻片,照明光束从上面照射非透明物体)。 4、特殊显微光学分析 特殊照明术:明场照明、暗场照明、斜光照明;
相衬照明术:把具有相位差的反射光转换成具有强度差的 光,以鉴别金相组织;
X射线的衍射强度:即衍射峰的强度高低取决于晶体中所有原 子的衍射强度,并引入一些几何与物理上的修正因数,得出多 晶体衍射峰的积分强度,反映出晶体中原子的位臵与种类
3、布拉格方程
2d sin
4、布拉格方程的应用 用已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得 晶体中各晶面的面间距d,这就是结构分析------ X射线衍射 学;X射线衍射仪 用一种已知晶面间距d的晶体来反射从试样发射出来的X射 线,通过衍射角的测量求得X射线的波长,这就是X射线光 谱学。电子探针
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2dsinθ =nλ(布拉格方程) 衍射产生的必要条件:“选择反射”即反射定 律+布拉格方程 λ<2d
倒易矢量本身就具有衍射属性。
物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃 迁而引起的,这个过程中发生X射线的光电效应和 俄歇效应。
标识X射线的特征是什么?
当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变, 强度随电压增加。如钼靶K系标识X射线有两个强 度高峰为Kα 和Kβ ,波长分别为0.71A和0.63A. 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质 的原子能级结构,是物质的固有特性。 X射线衍射晶体结构测定所包含的三个内容是什么? 1. 通过X射线衍射实验数据,根据衍射线的位置(θ 角),对每一次衍射线或衍射花样进行指标化,以 确定晶体所属晶系,推算出单位晶胞的形状和大小; 2. 根据单位晶胞的形状和大小,晶体材料的化学成 分及其体积密度,计算每个单位晶胞的原子数; 3. 根据衍射线或衍射花样的强度,推断出各原子在 单位晶胞中的位置。
X射线的产生的条件是什么? 1.产生自由电子; 2.使电子作定向的高速运动; 3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然 减速或停止。
什么叫短波限,为什么连续X射线强度最大值出 现在1.5倍短波限波长左右?
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为 短波限λ 0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产 生的X射线。它只与管电压有关,不受其它因素 的影响。虽然在短波限波长处光子的能量最大, 但相应的光子的数目却不多,所以连续X射线强 度最大值出现在1.5倍短波限波长左右。
差热分析仪中的差热系统由试样室、试样坩锅及 热电偶组成,其中热电偶Байду номын сангаас关键性元件。
选择热电偶的条件是什么?
能产生较高的温差电动势,并能与反应温度之间成直线 变化关系。 能测量较高的温度,测温范围宽,长时间使用后不发生 化学及物理变化,高温下能耐氧化、耐腐蚀 比电阻小,导电系数大 电阻温度系数及热容系数小 有足够的机械强度,价格适宜
小,屏蔽强,在高场出现,图右侧; 大,屏蔽弱,在低场出现,图左侧; 与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,价电子 偏离质子,屏蔽作用减弱,信号峰在低场出现。 13C谱相对灵敏度比1H谱低,因为碳的磁旋比为质子的1/4 。
热分析:在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温
度的关系的一类技术。 差热分析:在程序控制温度条件下,测量样品与参比物 之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 中性体:在测量温度范围内不发生任何热效应的物质, 如a-Al2O3、MgO等 热重法:在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温 度关系的一种热分析方法。 差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影 响,大体可分为试样本身的性质、仪器因素、和操作因素。
连续X射线产生机理
能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能 量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为 hv的光子,这样的光子流即为X射线。单位时间内到达阳极 靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。
标识X射线产生机理
物相定性分析的过程是什么?
1.用粉末衍射仪法获取被测试样的衍射花样或图谱 2.通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算,获得各衍射 线条的2θ,d及相对强度大小I/I1。在这几个数据中,要求 对2θ和d 值进行高精度的测量计算,而I/I1相对精度要求不 高。目前,一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍 射线条的d值。 3.使用检索手册,查寻物相PDF卡片号 4.若是多物相分析,则在3步完成后,对剩余的衍射线重 新根据相对强度排序,重复3步骤,直至全部衍射线能基 本得到解释。
热分析:热分析是在程序控制温度下,测量物质的
物理性质与温度的关系的一类技术。 差热分析:在程序控制温度条件下,测量样品与参 比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 中性体:在测量温度范围内不发生任何热效应的物 质,如a-Al2O3、MgO等 热重法:在程序控制温度条件下,测量物质的质量 与温度关系的一种热分析方法。
为什么电子显微镜有这么高的分辨率和放大倍数?
因为电子波的波长遵守普朗克定律,电子波长λ=h/mv v 取决于加速电压 mv2=2eU ,加速电压越大,电子波长越 短,而分辨 率 ≈ λ/2 ,放大倍数= 眼睛分辨率/显微镜分 辨率,因此电子显微镜有很高的分辨率和放大倍数。
为什么电镜内须保持高真空?
电子束是一种粒子流,当它进入物体后,和物质内的电 子和原子发生作用而散射.所以只能透过极薄的物 体.空气对电子起阻碍作用,因此,电镜内必须保持高 真空,一般为10-5乇或更高.
透射电子显微镜对样品的一般要求是什么?
1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有 支持膜; 2、样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为 100nm左右; 3、样品应是固体,不能含有水分及挥发物; 4、样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至 于损坏或发生变化; 5、样品及其周围应非常清洁,以免污染而造成对像质的 影响。
以计算说明为什么X射线管的效率最多只有1%左 右?
根据X射线的效率计算公式, X射线管的效率为: X射线功率 K1ZV 2 X射线管效率 K1ZV 电子流功率 iV K1和m是常数,m=2, K1=1.1×10-9-1.4×10-9 如果加速电压为100KV,阳极靶为钨,代入公式计算出X 射线管的效率也只有1%左右。
X射线定性物相分析
依据: 1)结晶物质有自己独特的衍射花样(d 和θ 和 I); 2)多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加, 互不干扰,相互独立。 原理:将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比 较,从而判定未知物相。 特点:1.X 射线多晶分析能确切地指出物相;2.无损检测, 测定后可回收另作它用;3.所需试样少。一般1~2g,甚至 几百mg;4.同分异构体及多价态元素的含量分析。 局限性:1.待测样品必须是固体;2.待测样品必须是晶态; 3.待测物相必须达到3%以上。
标识X射线的特征是什么?
当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变,强度 随电压增加。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为Kα 和Kβ ,波长分别为0.71A和0.63A. 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能 级结构,是物质的固有特性。
物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃 迁而引起的,这个过程中发生X射线的光电效应和 俄歇效应。
目的: 判定物质中的物相组成
PDF卡片分为多少个区,每个区的所包含内容是什么? (1)1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区 (2 θ <90°)中三条最强衍射线对应的面间距,1d位置上的数 据是最大面间距。(2)2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射 线的相对强度,其中最强线的强度为100.(3)实验条件;(4) 晶体学数据;(5)光学性质;(6)试样来源,制备方法;(7)物相 的化学式和名称;(8)矿物学名称;(9)晶面间距;(10) 卡片的顺序号。
DSC 的特点是什么?
1.以能量单位记录反应热量:mJ/s为单位,曲线上的峰或 谷面积就表示原来的反应热量。 2.使用超小型炉实现温度的精确控制。 3.高分辨率及良好的重现性。 4.能进行等温、比热及纯度测定。
核磁共振条件的条件是什么?
(1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2)
质量衰减系数μm
m K3Z 3
什么叫吸收限?吸收限产生的原因是什么?
μm随λ的变化是不连续的其间被尖锐的突变分开。 其中一些突变对应于相应的波长称吸收限, 与K 层电子对应的吸收称为K吸收限。 吸收限主要是由光电效应引起的:当X射线的波 长等于或小于λ时光子的能量E到击出一个K层电 子的功W,X射线被吸收,激发光电效应。使μm 突变性增大。 X射线衍射中滤波片的选择原则是什么? 滤波片的选择: (1)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间,且尽量靠近K α 。强烈吸收Kβ,K吸收很 小;(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。 Z 靶<40时 Z滤片=Z靶-1; Z靶>40时 Z滤片=Z靶-2。
在研究纯铁时,最好选用钴钯或铁钯,而不能用 镍钯,更不能用铜钯?
因为铁的λk=0.17429nm,钴钯的Ka波长=0.17902nm, 因 此钴钯不能激发铁的K系荧光辐射,同样铁钯也不能激发 自身的荧光辐射。
倒易点阵的基本性质是什么?
倒易矢量垂直于正点阵的HKL晶面; 倒易矢量的长度等于HKL晶面面间距的dHKL的倒数。
标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相 关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理 分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足 够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能 级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能 级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出 标识X射线谱。
差热分析仪中的差热系统由试样室、试样坩锅及热 电偶组成,其中热电偶是关键性元件。
选择热电偶的条件是什么?
能产生较高的温差电动势,并能与反应温度之间成直线变 化关系。 能测量较高的温度,测温范围宽,长时间使用后不发生化 学及物理变化,高温下能耐氧化、耐腐蚀 比电阻小,导电系数大 电阻温度系数及热容系数小 有足够的机械强度,价格适宜
STM的工作原理是什么?
扫描隧道显微镜以原子尺度的极细探针(针尖)及样品(表 面)作为电极,当针尖与样品表面非常接近(约1nm)时,在 偏压作用下产生隧道电流。隧道电流(强度)随针尖与样品 间距(s)成指数规律变化。
AFM和STM的区别是什么?
1.AFM的探针与样品直接接触, STM的探针与样品不直接接 触,而靠针尖与样品表面非常接近(约1nm)时,在偏压作用 下产生隧道电流。隧道电流(强度)随针尖与样品间距(s)成指 数规律变化来测量。 2. AFM直接可测量非导电样品,而STM不能直接测量非导电 样品。 3. STM的分辨率要较AFM高。