热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)
热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！
热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！# 易科学~让天下没有难做的实验 #热分析技术是在温度程序控制下研究材料的物理或化学变化，如氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变等，这些变化往往伴随着热力学性质（如焓变、比热、导热系数等）的改变，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解各种无机和有机材料的物理或化学变化过程，是一种十分重要的分析测试方法。
最常用的热分析方法有：热质量分析（Thermogravimetric analysis，TGA）差热分析（Differential analysis，DTA）差示扫描热量测定（Differential scanning calorimetry，DSC）热分析原理TGA：这是一种通过改变温度来测定物质质量的变化的分析方法。
热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化。
DTA：在程序控温条件下，测试样品与参比物之间的温度差随时间变化的一种分析方法。
主要用于熔化、结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等。
DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品与参比物的功率差（焓变反应热）随时间或时间变化的一种分析方法；可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、反应温度、纯度、反应热等。
影响因素一、实验条件1.样品盘的材料一般采用惰性材料制备，如铂、陶瓷等，但对于一些碱性试样确不能采用石英和陶瓷样品盘，他们间在升温过程中会发生化学变化，影响热分析曲线，特别是铂金对很多有机化合物和某些无机物起催化作用，促进发生不该发生的反映，也影响了热分析曲线的真实性。
2.升温速率升温速率有快慢之分，无论是快还是慢，对测定过程和结果均有着十分明显的影响。
3.气氛若气氛气的导热性良好，会有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反映的速率。
氩气、氮气、氦气这三种惰性气体热导率与温度的关系是依次递增的，因此，碳酸钙的热分解速率在氦气中最快，在氮气中次之，氩气中更次。
DTA、DSC、TG、DTG测试方法和表征专题培训课件
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响
聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线，可以明显看 出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明 无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰
试样较好。例如a.空的
坩埚b.0.2克c.0.6克
（2）样品粒度、形状和装填的影响
颗粒过大的试样会爆裂而造成TG曲线 形状异常。 样品的装填方式对TG有影响，主要是 改变了热传导及质量传递性能。样品 装填越紧密，接触越好，有利于热传 导。
（3）试样性质的影响
试样的比热、导热性和反应热对热重 曲线都有影响
3.4TG, DTG在高分子科学与工程中应用
TG, DTG 的定量性强，能准确测定物质的变 化速率
近年来在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、 食品工艺学、无机化学、有机化学、生物 化学及地球化学等学科中，热重法都有广 泛的应用。
热重法在高分子行业主要用来评估: 高分子材料的热稳定性 添加剂对热稳定的影响 氧化稳定性的测定 含湿量和添加剂含量的测定 反应动力学的研究和共聚物 共混物体系的定量分析 聚合物和共聚物的热裂解 热老化的研究等等
（6）用DSC直接计算热量和测定结晶度
DSC谱图具有热力学函数意义，因为 (dH/dt)/(dT/dt)=dH/dT=Cp(比热容)
dH/dt为DSC谱的纵坐标， dT/dt为升、降温 速率（在DSC实验中一般为定值），故纵 坐标的高低表明了此时样品比热的相对大 小。
用DSC法求得的熔融热可计算结晶性高聚物 的结晶度。
2.3.2操作条件方面的影响
热分析TG-DTA-DSC
曲线的纵坐标m为质量，横坐标T为温度。 m以mg 或剩余百分数%表示。温度单位用 热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。Ti 表 示起始温度，即累积质量变化到达热天平可 以检测时的温度。Tf表示终止温度，即累积 质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反 应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔。 曲线中AB 和CD，即质量保持基本不变的部 分叫作平台，BC部分可称为台阶。
(1) 升温速率
对热重法影响比较大。 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，
往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化， 但失重量保持恒定。 中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速 率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上 拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确 的实验结果。 热重测量中的升温速率不宜太快，一般以0.56℃/min为宜。
2.1 基本原理
TG与DTG的测量都要依靠热天平（热重分析仪），
主要介绍热天平及热重测量的原理。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是 在普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特 殊要求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉， 炉子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小； （2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3） 能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4） 能与其它热分析方法联用。
3.1差热分析基本原理
差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物 （参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在 这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应 引起热效应变化 ，即试样侧的温度在某一区间会变化， 不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而 参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温 度一直跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差， 然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线， 再针对这曲线进行分析研究。
热重分析仪 TGA DSC
热重分析仪（Thermogravimetry）
• 热重法：在程序温度控制 下测量试样的质量随温度 变化的一种技术。
• 用途：用来测量金属络合 物的降解、物质的脱水、 分解等
TGA 配件
• 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗 要小心。
垂线的清洁
• 如右图所示，用针筒抽取 乙醇冲洗。如果乙醇不能 清洁，也可选用其他的溶 剂清洗。操作时，加热炉 要放回机器内，以免溶液 滴到加热炉内。 • 切忌用火烤，会造成不可 逆的仪器损坏。
支撑管的清洁
• 可以用镊子垂直方向 小心取出，注意不要 碰到加热模块。然后 可以用乙醇清洗，如 果还是擦不干净，也 可以用洗液泡。 • 然后擦干放加热炉即 可
样品托盘及挂钩
• 清洁时，用黑色小板 托住样品托盘后再取 下。 • 然后分别用酒精灯灼 烧
• 切忌，不能放在一 起烧，因为挂钩很细，
加热后变软，如果还 加上托盘重量，就很 容易变形
TGA举例5
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的 含量。
TGA举例6
有些样品不适合用TGA做 水分，因为在到达游离水失 重温度时，样品也已开始分 解，不能达到独立的失重平 台
TGA的校正
• 温度：PerkinElmer 的 TGA 用的是居里点法。铁磁性材料加热到某 一温度时，其导磁性能很快完全消失的这一点温度，称为铁磁性材料 的居里温度。居里温度只和材料的组分有关，组分不变，居里点温度 不会改变。我这里校正时标准铁（ 780 ℃ ）和标准锌（254℃）。 • 重量：用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。 • 炉温：设定好需要的温度范围，仪器会自动在这个范围中平均取九个 点，完成校正 • 注意：温度校正必须先于炉温校正。重量校正可以单独进行，不会影 响到温度和炉温。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
贰
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
主要内容
we report the discovery and characterizations of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15, which belongs to the Bergman type but has an extremely low valence electron-to-atom (e/a) value of 1.75
程序控温下，测量物与参比物能量差随温 度变化
程序控温下，物质释放出气体随温度变化
热分析曲线
横坐标表示温度T或时间t，纵坐标为相应的物理量，例如热流量dQ/dT，温 差△T，质量损失△ m,长度（体积）变化△ L（ △ V）。
基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒定条件下，仪器的 响应信号曲线。
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和 经过拉伸的尼龙6、尼 龙66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
（6）用DSC直接计算热量和测定结晶度 DSC谱图具有热力学函数意义，因为 (dH/dt)/(dT/dt)=dH/dT=Cp(比热容) dH/dt为DSC谱的纵坐标， dT/dt为升、降温 速率（在DSC实验中一般为定值），故纵 坐标的高低表明了此时样品比热的相对大 小。 用DSC法求得的熔融热可计算结晶性高聚物 的结晶度。 X= ΔHf/ ΔH∞ 熔融热ΔHf，与完全结晶熔融热ΔH∞
高分子材料的热稳定性添加剂对热稳定的影响氧化稳定性的测定含湿量和添加剂含量的测定反应动力学的研究和共聚物共混物体系的定量分析聚合物和共聚物的热裂解热老化的研究等等1高分子材料热稳定性的评定如图比较了五种高分子材料的相对热稳定性
1.4.DTA、DSC在研究高聚物中的应用
DTA，DSC在高聚物的研究中的应用十分广泛， 可以获得聚合物体系的各种转变温度。以及热 转变的各种参数，下面分成几个方面来介绍。 DSC和DTA在功能上基本相同，在研究聚合物 热，反应热及固化反应和高分子反应等方面这 两种方法是十分有效的。除此而外，以上的研 究中，DSC与DTA应用更占优势。
纯聚四氟乙烯和混有胶状二氧化硅的聚四 氟乙烯（含量2.10%，4.25%， 1.50%,3.101.0）的TG曲线。 左图为在空气中，右图为在氦气中。
3、共聚物和共混物的分析 图为苯乙烯的均聚体与其α-甲基苯乙烯的共聚 物的失重曲线。
典型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线。
天然橡胶（NB）和乙丙橡胶（EPDM） 的二元共混物的TG曲线。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
TG-DSC分析方法
之 间 有 温 度 差 。 差 热 分 析 （ differential thermal
analysis.简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物 理化学性质的一种热分析方法。
2、TG（热重法）
物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质 量的变化就可研究其变化过程。 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系 的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、四、打开Байду номын сангаас算机控制软件，设定实验条件等。
五、将升温速度设定为10℃/min ，开始升温。 六、实验完成后，打印出差热－热重图。
五、注意事项
1、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，一般在200目为宜。
六、实验结果
实验结束后（DTA三个峰完成， TG三个台阶完成，基线变 平后），关闭差热天平 电源，打印实验结果。
差热－热重分析
一、目的和要求
掌握差热－热重分析的原理，根据曲线解析样
品的谱图。 了解差热天平的工作原理及使用方法。 测定样品的差热－热重曲线，并通过微机处理数据。
二、实验原理：
1、DTA（差热）
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往
会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、
脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而
七、讨论：
1、依据失重百分率，推断反应方程式 2、各个参数对曲线分别有什么影响？
三、仪器试剂
差热天平1台、计算机、打印机各1套， CaC2O4∙H2O(A.R.)，
ā-Al2O3 (A.R.)
四、实验装置原理
(完整版)TG-DTA操作规程
仪器设备编号、名称仪器设备编号：仪器设备名称：微机差热天平型号：HCT-2型国别厂家：北京恒久科学仪器厂实验室名称：103房间购置日期：2006.01工作原理热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。
利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热重法通常有两种类型：一种是等温（或静态）热重法，即在恒温下测定物质质量变化与温度的关系；另一种是非等温（或动态）热重法，即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
在热重法中，非等温法最为简便，因此得到了广泛应用。
热重分析仪主要是由精密热天平和线性程序控温的加热炉组成。
由于热重法是连续跟踪质量变化，因而必须对质量变化反应快，并能防止电、机械振动等因素产生的干扰。
热天平的基本结构中，能记录的天平是最为重要的部分之一。
这种热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特殊，使其与一般天平在称量功能上有显著的差别。
一般常规分析天平只能进行静态称量，即样品的质量在称量过程重是不变的；称量时的温度大都是室温，周围气氛是大气。
而热天平则不同，它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度，而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。
热天平大致可分成零位式和偏斜式两种类型。
自动零位天平须有检知天平梁恢复零位，此力便与失重量成正比。
偏斜式天平是借助一个适当的转换器将天平梁的偏移转换为可记录的电讯号。
零位型天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态；而有质量变化时天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。
通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比，因此记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量与温度（或时间）关系的曲线。
热天平中阻尼器的作用使维持天平的稳定，天平摆动时，就有阻尼信号产生，这个信号经测重系统中的阻尼放大器再反馈到阻尼器中，使天平摆动停止。
TG热分析仪操作规程
TG热分析仪操作规程TG热分析仪是一种常用的热分析仪器，广泛应用于热化学、燃料分析、聚合物研究等领域。
为了保证仪器的正常运行和测试结果的准确性，必须遵守正确的操作规程。
下面是TG热分析仪的操作规程，详细介绍了实验前的准备工作、样品的准备和测量过程。
一、实验前的准备工作1.检查仪器及配件是否完好，如加热器、量热器等，确保无损坏或缺陷。
2.打开加热器、暖箱、控制器等设备的电源开关，让设备预热至设定温度，通常温度为常温到1000℃之间。
3.确保实验室内通风良好，避免有害气体积聚。
4.准备实验所需的样品，进行样品的预处理，如研磨、筛网等。
5.准备样品舟，舟要清洁干燥，确保无水、无油、无灰尘等杂质。
6.根据实验需要，选择合适的量热计和仪器的测量范围，并设置相关参数，如温度、点火条件等。
二、样品的准备1.取出一个干净的舟，并称重记录舟的质量。
2.将要测试的样品加入舟中，称重并记录样品的质量。
3.关闭舟盖，并确保舟内无杂质。
4. 样品的质量应控制在舟的负载范围内，一般为1-20mg。
5.确保样品的质量准确无误后，放入量热计中，并纠正舟的质量，以保证实验的准确性。
三、测量过程1.打开仪器的控制界面，并设置相关参数，如升温速率、温度范围等。
2.在控制界面上输入实验的开始温度和结束温度，并设置升温速率。
3.点击开始实验按钮，启动仪器开始实验。
4.实验过程中，注意观察仪器的温度变化和实验曲线的走向，确保实验进程正常进行。
5.实验结束后，保存实验数据，并关掉仪器的电源开关。
四、事后处理1.将实验结束后的舟取出，并清洗干净，以备下次使用。
2.将实验数据导出到计算机中，进行结果分析和处理。
3.分析结果应进行统计和比较，并与已知数据进行对比。
4.如有需要，将实验结果整理成实验报告或论文，在相关出版物上发表。
5.定期对仪器进行维护和保养，清理仪器的各个部件，如炉膛、传感器等。
总结：通过以上操作规程，可以保证TG热分析仪的正常运行和测试数据的准确性。
热分析仪检定规程
热分析仪检定规程1、 CDR----4P热分析仪检定规程热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。
2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。
如DTA 仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。
2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。
3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。
时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。
质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。
热（Q）单位为焦耳（J）。
功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。
4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。
表1 DSC仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/μW 温度精度℃温度准确度△t /℃量热精度% 量热准确度% 温度范围t/℃ABC ≤10≤5050～100 ±0.2±1.0±1.5±0.2±1.0±2.0±0.5±1±2±1±1.5±2 -150～720表2 DTA 仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/℃温度精度t/℃温度准确度t/℃温度范围t/℃ABC 0.20.51 ±2±3≤±5±2±3≤±5室温~1500表3 TG仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/µg称重准确度% 称重精度% 温度精度t/℃温度准确度t/℃温度范围t/℃ABC 1≤15≤50±1±1.5±2±0.5±1±1.5±2±3≤±5±2±3≤±5室温~150055 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。
热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)
热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。
2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。
如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。
2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。
3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。
时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。
质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。
热（Q）单位为焦耳（J）。
功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。
4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。
表1 DSC仪计量特性和等级评定表2 DTA 仪计量特性和等级评定55 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。
5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。
5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。
5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。
5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。
5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。
热重分析仪检定规程
热重分析仪检定规程
本文将围绕“热重分析仪检定规程”这一主题展开讨论，首先阐述检定规程的概念和目的，接着结合热重分析仪产品实际应用情况，说明检定规程在实施中应当注意的问题；最后对检定规程的重要性进行总结，旨在指导热重分析仪检定活动的合理安全进行。
检定规程可以定义为一种用于指导检定工作的技术文件，其目的是为了保证热重分析仪的检定工作的准确顺利进行，以便实现精确的量测数据。
首先，它列出了检定中所涉及的理论知识、操作流程、检定范围、检定方法等，以便指导人员按照规程精确执行检定程序；其二，它还给出了检定结果的检定数据分析和报告，用于反映数据的准确性和完整性，以便衡量检定结果的准确性和可靠性；最后，它还介绍了检定过程的安全防范措施，以免发生意外灾害。
此外，热重分析仪检定规程还要求检定人员按照规定的时间频率定期对仪器进行检定，以确保仪器的准确性。
在实际检定活动中，应当结合实际情况，在符合要求的检定频率、技术条件和安全管理的前提下，实施检定活动；在检定前确保检定环境的安全和稳定，避免可能对测量结果影响的污染和干扰；并且要对所有检定数据进行详细的记录和保存，以备查阅和重复检定使用。
综上所述，正确、合理的检定规程对于热重分析仪的检定工作具有重要意义。
它既可以避免可能引发意外事故的安全隐患，又可以帮助检定人员将检定活动安排在合理的时间内，提高检定效率，保证测量可靠性；此外，它还能为仪器后续维护提供依据，保障仪器的长期
运行，无论是从质量控制还是安全方面，都有其重要的意义。
因此，国家相关规定有关检验仪器的检定的要求，都对检定规程的实施提出了很高的要求，以保证检定结果准确可靠，确保仪器的正常使用和安全等目的。
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热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。
2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。
如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。
2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。
3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。
时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。
质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。
热（Q）单位为焦耳（J）。
功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。
4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。
表1 DSC仪计量特性和等级评定表2 DTA 仪计量特性和等级评定55 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。
5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。
5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。
5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。
5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。
5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。
5．2 安装条件仪器应平衡牢固地安装在工作台上，避免振动；仪器应有良好的接地与屏蔽，以防止电磁干扰。
5．3 检定环境5．3．1 电源电压：220V5V，50H05H，功率不小于10W。
5．3．2 温度：228。
5．3．3 环境相对湿度：80%。
5．3．4 室内应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体。
室内应有空调设备和良好的通风。
5．4 检定设备和检定用的标准物质5．4．1 天平：称量精度001。
5．4．2 检定用标准物质a）DSC仪金属铟In （标准样品）熔点（平衡温度）156.60 ℃熔融热2845J/g金属铅Pb （标准样品）熔点（平衡温度）327.47 ℃熔融热2301J/gb）DTA仪金属锡Sn （标准样品）熔点（平衡温度）231.9℃金属铅Pb （标准样品）熔点（平衡温度）327.5℃金属锌Zn （标准样品）熔点（平衡温度）419.5℃金属铝Al （99999%）熔点（平衡温度）660.2℃c）TG仪铝镍合金（标准样品）居里点163℃镍Ni （标准样品）居里点354℃派克合金（标准样品）居里点596℃如果使用其它标准物质，详见国家教育行业标准JB/T014-1996热分析方法通则。
5．5 检定项目和检定方法5．5．1 外观及工作正常性检查该项目检定结果应符合本规程第51条要求。
仪器各部件完好，开机后能正常运行。
5．5．2最高温度检查按主机操作手册启动仪器，并按下列实验条件测定仪器所能达到的最高温度。
起始温度、室温、终止温度、最高温度极限、升温速率、10℃/min、气氛N气（10～100）ml/min，待实验自动结束时从所记录的DSC、DTA和TG曲线检定仪器实际达到的最高温度。
5．5．3 基线检查a）DSC仪基线检查将空的铝样品盘和参比盘压紧密封置于仪器样品座的两侧，通N气，10ml/min～100ml/min，以10℃/min速率升温，记录扫描基线，反复操作，变动或调节有关旋纽的位置最后使基线调至与水平线的偏离度最小。
b）DTA仪基线检查将两个有等量a-Al2O3粉的样品置于试样（左）和参比（右）杯衬中，通N气，10ml/min～100ml/min，程序升温从250℃加热到1000℃，记录扫描基线，反复操作，调整有关参数和炉子与热电偶间的位置等，使基线漂移最小。
c）TG仪基线检查把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉中适当的位置，通N气，10mlmin/～100ml/min，以10℃/min升温速率从室温加热到800℃，观察基线的漂移，改变实验环境及实验条件。
使环境气氛等保持稳定，反复操作，使基线漂移达到最小为止。
5．5．4 最大灵敏度检定使用各仪器所要求的灵敏度档，按第5.5.3条a）、b）和c）绘制出各仪器的基线。
按下列方法检定仪器的最大灵敏度。
所得结果应分别符合表1、表2和表3的要求。
a）DSC仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，按下式计算出仪器的最低检测极限，此数值为仪器的最大灵敏度（S/N=2）。
b）DTA和TG仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，此数值为仪器的最大灵敏度。
5．5．5 DSC、DTA和TG示值温度、DSC量热和TG称量校正检定a）DSC仪示值温度和量热及温度线性校正检定分别测量标准样品In和Pb的查娈示值温度（Tm）和熔融热焓（Hm）。
记录仪器由50℃至转变温度以上约50℃的扫描。
升温速率10℃/min，N2气，气流量10ml/min～100ml/min。
将实验所得的Tm和Hm值和标准样品的Tm和Hm的标准值（见5.4.2）进行比较。
根据仪器计量特性和等级，按照仪器操作手册"温度和量热校正"步骤，调节有关参数和旋纽，反复进行校正操作，直至两标样的实验示值与标准值尽量接近为止。
b）TG、DTA仪示值温度校正检定以10℃/min升温速率、N2气，气流量为10ml/min～100ml/min的条件，根据TG仪的要求测定镍铝合金、镍、派克合金标准样品的居里点；或选择2～3种标准物质，测定其特征分解温度。
用DTA测定金属锡（Sn）、铅（Pb）、锌（Zn）、高纯金属铝（Al）标准样品的相转变点（测定时应从室温升温至相转变点温度以上约50℃）。
从记录的TG曲线中得到的居里点温度或特征分解温度和DTA曲线中得到的相转变温度分别与标准居里点或标准特征分解温度和标准相转变温度（见 5.4.2）进行比较。
根据仪器的计量特性和等级，按各仪器操作手册"温度校正"步骤反复进行校正操作，直至实验示值与标准值尽量接近为止。
对TG/DTA （或DSC）联用仪可用DTA（或DSC）示值温度校正方法检定。
c）TG称量校正检定按TG操作方法调好天平零点，使天平保持平衡。
用5mg～50mg标准砝码进行天平称量校正，将实验所得质量读数与标准砝码的标准值进行比较，根据仪器计量特性和等级，按照仪器"天平校正"步骤步骤调整仪器有关参数，反复操作直至质量读数与标准砝码的标准质量值尽量接近为止。
5．5．6 测量精度和准确度检定a）DSC温度精度和准确度、量热精度和准确度检定1）启动仪器，通过自检，预热30min，使仪器稳定。
2）将10mg金属铟（In）的标准样品放入洁净的铝样品盘中，称量，加盖并压封紧密，再将一个有盖的空盘压紧作参比盘，将两者按规定置于DSC仪样品座两侧。
3）从50℃～200℃进行程序升温，速率10℃/min，通N2气，流量10ml/min～100ml/min，记录扫描曲线。
注：第一次溶融曲线不作记录。
4）分析实验结果，获得金属铟In的熔点Tm和转变热焓△H。
5）重复上述实验3次～5次，由各次所得的Tm和△H值计算温度精度、准确度和量热精度及准确度。
所得结果应符合表1的要求。
b）DTA温度精度和准确度的检定1）启动仪器，通过自检，预热半小时，使仪器稳定。
2）装适量样品（金属锡Sn）于样品杯中，又将相当量的参比物（a-Al2O3）装于另一杯中，稍加振动，使之填充紧密，将两杯分别置于样品和参比杯衬中。
3）从150℃～280℃进行程序升温，升温速率10℃/min，通N2气，流量为10ml/min～100ml/min，记录升温曲线。
4）分析实验结果，获得金属Sn的熔点Tm。
5）重复上述实验3次～5次，由各次所得的Tm值计算温度精度和准确度。
所得结果应符合表2的要求。
c）TG温度精度和准确度的检定1）启动仪器，通过自检，预热半小时使仪器稳定。
2）将适量样品（一般5mg～50mg的铁磁性检定标样或有特征分解温度的标准物质）放于空样品盘中。
装好加热炉，按TG操作方法称量样品质量。
3）按设定的温度范围进行程序升温，升温速率10℃/min，通入N2气，气流量10ml/min～100ml/min，记录TG升温曲线。
4）分析实验结果（或用微机数据站处理）计算居里点温度（T居里）或特征分解温度（T 分解）。
5）重复上述实验3次～5次。
由各次所得的T值或T值计算温度精度和准确度。
结果应符合表3的要求。
d）TG称量精度和准确度的检定1）启动仪器，通过自检，预热半小时使仪器稳定。
2）把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉，使样品盘处于炉中适当位置。
按TG 操作方法调好天平零点，使天平保持平衡。
3）将5mg～50mg标准砝码置于空样品盘内，装好加热炉，进行称量。
读出质量读数。
4）重复上述实验3次～5次。
由各次所得的质量读数值计算称量精度和称量准确度。
所得结果应符合表3的要求。
6 计量管理6．1 检定结果处理经检定后的仪器，发给检定证书。
在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。
6．2 检定周期仪器在正常工作期间，检定周期定为两年。