热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)

热分析仪检定规程

本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围

本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。

2．1 原理

在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。

2、2 构成

热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。

3 计量单位

温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位

摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。

时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。

质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。

热（Q）单位为焦耳（J）。

功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。

4 计量要求

表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。

表1 DSC仪计量特性和等级评定

表2 DTA 仪计量特性和等级评定

55 技术要求

5．1 外观要求

5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。

5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。

5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。

5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。

5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。

5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。

5．2 安装条件

仪器应平衡牢固地安装在工作台上，避免振动；仪器应有良好的接地与屏蔽，以防止电磁干扰。

5．3 检定环境

5．3．1 电源电压：220V5V，50H05H，功率不小于10W。

5．3．2 温度：228。

5．3．3 环境相对湿度：80%。

5．3．4 室内应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体。室内应有空调设备和良好的通风。5．4 检定设备和检定用的标准物质

5．4．1 天平：称量精度001。

5．4．2 检定用标准物质

a）DSC仪

金属铟In （标准样品）熔点（平衡温度）156.60 ℃熔融热2845J/g

金属铅Pb （标准样品）熔点（平衡温度）327.47 ℃熔融热2301J/g

b）DTA仪

金属锡Sn （标准样品）熔点（平衡温度）231.9℃

金属铅Pb （标准样品）熔点（平衡温度）327.5℃

金属锌Zn （标准样品）熔点（平衡温度）419.5℃

金属铝Al （99999%）熔点（平衡温度）660.2℃

c）TG仪

铝镍合金（标准样品）居里点163℃

镍Ni （标准样品）居里点354℃

派克合金（标准样品）居里点596℃

如果使用其它标准物质，详见国家教育行业标准JB/T014-1996热分析方法通则。

5．5 检定项目和检定方法

5．5．1 外观及工作正常性检查

该项目检定结果应符合本规程第51条要求。仪器各部件完好，开机后能正常运行。5．5．2最高温度检查

按主机操作手册启动仪器，并按下列实验条件测定仪器所能达到的最高温度。起始温度、室温、终止温度、最高温度极限、升温速率、10℃/min、气氛N气（10～100）ml/min，待实

验自动结束时从所记录的DSC、DTA和TG曲线检定仪器实际达到的最高温度。

5．5．3 基线检查

a）DSC仪基线检查

将空的铝样品盘和参比盘压紧密封置于仪器样品座的两侧，通N气，10ml/min～100ml/min，以10℃/min速率升温，记录扫描基线，反复操作，变动或调节有关旋纽的位置最后使基线调至与水平线的偏离度最小。

b）DTA仪基线检查

将两个有等量a-Al2O3粉的样品置于试样（左）和参比（右）杯衬中，通N气，10ml/min～100ml/min，程序升温从250℃加热到1000℃，记录扫描基线，反复操作，调整有关参数和炉子与热电偶间的位置等，使基线漂移最小。

c）TG仪基线检查

把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉中适当的位置，通N气，10mlmin/～100ml/min，以10℃/min升温速率从室温加热到800℃，观察基线的漂移，改变实验环境及实验条件。使环境气氛等保持稳定，反复操作，使基线漂移达到最小为止。

5．5．4 最大灵敏度检定

使用各仪器所要求的灵敏度档，按第5.5.3条a）、b）和c）绘制出各仪器的基线。按下列方法检定仪器的最大灵敏度。所得结果应分别符合表1、表2和表3的要求。

a）DSC仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，按下式计算出仪器的最低检测极限，此数值为仪器的最大灵敏度（S/N=2）。

b）DTA和TG仪：将基线的某一段放大后，测量最大噪声的峰高值，此数值为仪器的最大灵敏度。

5．5．5 DSC、DTA和TG示值温度、DSC量热和TG称量校正检定

a）DSC仪示值温度和量热及温度线性校正检定

分别测量标准样品In和Pb的查娈示值温度（Tm）和熔融热焓（Hm）。记录仪器由50℃至转变温度以上约50℃的扫描。升温速率10℃/min，N2气，气流量10ml/min～100ml/min。将实验所得的Tm和Hm值和标准样品的Tm和Hm的标准值（见5.4.2）进行比较。根据仪器计量特性和等级，按照仪器操作手册"温度和量热校正"步骤，调节有关参数和旋纽，反复进行校正操作，直至两标样的实验示值与标准值尽量接近为止。

b）TG、DTA仪示值温度校正检定

以10℃/min升温速率、N2气，气流量为10ml/min～100ml/min的条件，根据TG仪的要求测定镍铝合金、镍、派克合金标准样品的居里点；或选择2～3种标准物质，测定其特征分解温度。用DTA测定金属锡（Sn）、铅（Pb）、锌（Zn）、高纯金属铝（Al）标准样品的相转变点（测定时应从室温升温至相转变点温度以上约50℃）。从记录的TG曲线中得到的居里点温度或特征分解温度和DTA曲线中得到的相转变温度分别与标准居里点或标准特征分解温度和标准相转变温度（见 5.4.2）进行比较。根据仪器的计量特性和等级，按各仪器操作手册"温度校正"步骤反复进行校正操作，直至实验示值与标准值尽量接近为止。对TG/DTA （或DSC）联用仪可用DTA（或DSC）示值温度校正方法检定。

c）TG称量校正检定

按TG操作方法调好天平零点，使天平保持平衡。用5mg～50mg标准砝码进行天平称量校正，将实验所得质量读数与标准砝码的标准值进行比较，根据仪器计量特性和等级，按照仪器"天平校正"步骤步骤调整仪器有关参数，反复操作直至质量读数与标准砝码的标准质量值尽量接近为止。

5．5．6 测量精度和准确度检定