第11章色谱法

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第十一章__电位分析和电导分析

内

内Θ

2.303RT F
log
a( H ,内 ) a'( H ,内 )
膜外内
膜 2 .3 0 F 3 R T lo g a a ( ( H H ,,内试 ) ) K 2 .3 0 F 3 R T lo g a (H ,试 )
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Es = Ks + 0.0591pHs
⑶测定未知溶液的电动势
（1）
Ex = Kx + 0.0591pHx （2）
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由于测量条件基本相同，所以: Ks = Kx
(2) - (1)得：
Ex - Es = 0.0591(pH x -pH s )
pH x

pHs

Ex - Es 0.0591
:电导率，指两个相距1cm、面积为1cm2
的平行电极间电解质溶液的电导
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电导的测量装置包括电导池和电导仪。电导池：由两个电导电极构成。电导电极一般由两片
平行的铂片制成，铂片的形状面积及两片间的距离可以根据不同要求进行设计。
电导仪：主要由电源、测量电路和显示器三部分组
1）准确度高于一般的滴定分析方法。
与经典的滴定分析相比，由于终点的判断采用的是电信号而非指示剂，因而大大提高了滴定的精确度。这种方法特别是用于指示剂无法判断终点的滴定分析。
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2）特别适用于混浊、有色、无适合指示剂的溶液中待测物质的测定。

第十一章色谱法

内标法
计算公式： mi
Ai f i ' ms As f s '
Ai f i ' mi ms As f s '
mi Ai f i 'ms Ai Ci % 100% 100% 常数 m总 As f s 'm总 As
Ai/As
Wi
内标法标准曲线
内标物的选择:
r21 =
t t
' R2 ' R1
=
V
V
' R2 ' R1
r21 同种固定液对难分离物质对的选择性度量 r21 越大，两组分分离越容易在气相色谱中， r21的大小仅与固定相种类和柱温有关。在液相色谱中， r21与固定相、流动相及柱温有关。 r21是色谱定性的重要参数，实验室之间可通用。
§2、色谱法基本理论
评价：简单，准确。
不适用于试样中组分不能全部出峰的情况。
§2、色谱法基本理论适用条件：用于测定试样中个别组分具体方法：选用一定量的纯物质作内标, 固定内标物和样
品的取样量, 配制一系列具有相同浓度内标物和不同浓度待测组份纯物质的一系列溶液进行测定, 以Wi(已知的待测组份含量) 对Ai/As (待测物质与内标物的峰面积之比)作图:
(2) 基线只有流动相经过检测器时，所产生的信号，反映实验条件的稳定情况。稳定时为直线。
tR 进样 tM 空气峰 tR’
2. 关于保留值的术语（1）用时间表示的保留值 tR保留时间：进样柱后出现Cmax值时所需时间 tM死时间: 不与固定相作用的组分的保留时间
t R 调整保留时间:
改变柱温也可改变r21。
§2、色谱法基本理论三、色谱定性定量方法 1. 定性分析

食品分析第十一章_蛋白质和氨基酸的测定

福林酚法灵敏度高，实测下限较双缩脲法约小2个数量级。
五、考马斯亮蓝染料比色法
原理：
考马斯亮蓝G250是一种蛋白质染料，与蛋白质通过范德华力结合，使蛋白质染色，在 620nm处有最大吸收，可定量测定蛋白质。
此法简单快速，不受酚类、游离氨基酸和小分子的影响，灵敏度和福林-酚相似。
六、染料结合法
m
式中：X—试样中蛋白质的含量，g/100g或g/100mL； V1—试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，mL； V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，mL； c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； M—N的摩尔质量，14.01g/mol；
m—样品的质量或体积，g； F—氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25；乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；米为5.95；大豆及其制品为5.71；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30。
⑦ —般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的样品．如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。
⑧ 蒸馏装置不能漏气。
⑨ 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。
食品和其原料中蛋白质含量的测定，主要（也是最常用的）用凯氏定氮法测定总氮量，然后乘一个蛋白质换算系数。这里也包括非蛋白的氮，所以只能称为粗蛋白的含量（但马铃薯等非蛋白氮多的要单测）。
蛋白质是生命的物质基础，人体11%~13%总热量来自蛋白质。无论动物、植物都含有蛋白质，只是含量及类型不同。
合物的最大吸收波长为560nm。

(完整版)第11章气相色谱法和高效液相色谱法

不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体0为柱尾载气体积流量）
VM = tM F 0
▪ 调整保留值: 1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。
tR‫ =׳‬tR – tM 2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。
VR ‫ = ׳‬VR – VM 或 VR ‫ = ׳‬tR ‫ ׳‬F0 ▪ 相对保留值（relative retention）
§11-1 色谱分析理论基础
一、概述
▪ 色谱法又名色层法、层析法。 ▪ 色谱法的产生：由Tsweet于1906年创立。Tsweet在
研究植物叶色素成分时，得名“色谱法”的分离方法。到了1931年，Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素，开始为人们所重视。 ▪ 现在，“色谱法”已广泛用于无色物质的分离， “色谱”已失去了它原来“色”的含义，但其名称一直沿用至今。
四、色谱柱效能
1、塔板理论（ Martin and Synge 1941）
▪ 塔板理论认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快达到平衡，把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则
WD = 4σ
Wh/2=2.355σ W0.607h=2σ
▪ 保留值:
1) 保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。
2) 保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。死时间：
不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 ▪ 死体积:
▪ 容量因子k （容量比，分配比；实际应用中常用）：指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定。

分析化学第十一章习题答案

第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。

答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。

不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。

所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。

2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。

3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。

通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。

4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。

答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。

沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。

5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。

分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。

当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。

6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。

7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。

答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。

第11章GPC法-2一次课

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1906年，Tsweet 发现色谱分离现象
碳酸钙（固定相）
色石素油混醚合液 (流动相）色谱柱
色带
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植物色素分离图示
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一、引言
凝胶色谱法是一种新型的液体色谱
(Gel Permeation Chromatography 简称 GPC) 别名：体积排除色谱(Size Exclusion Chromatography，SEC)
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一、引言
主要特点操作简便快捷、进样量小、数据可靠且重现性好、自动化程度高等。
应用领域应用于聚合物分子量及其分布、聚合物的支化度、
共聚物及共混物的组成、聚合物分级及其结构分析、高聚物中微量添加剂的分析等。
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二、凝胶渗透色谱法的基本原理
当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔；较大分子则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。
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一、引言 (一)、色谱法的定义及用途 ➢定义：色谱法 (chromatography)，是一种物理或物理化学的分离、分析方法。 ➢原理：利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使混合物中的各组分分离。 ➢以前学过的分离方法有：
1. 沉淀法：是利用物质溶解度的不同而进行分离。 2. 蒸馏法：是利用有机物沸点的差异进行分离。 3. 萃取法：是利用组分在水相和有机相（互不相溶）中的分配
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二、凝胶渗透色谱法的基本原理
溶质分子的体积越小，其淋出体积越大。这种解释不考虑溶质与载体之间的吸附效应以及在流动相和固定相之间的分配效应，其淋出体积仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔尺寸决定，分离完全时由于体积排除效应所至，故称为体积排除机理。

第11章气相色谱法和高效液相色谱法

u
组分在流动相中的扩散系数
固定相传质阻力项：组分粒子到达两相界面后，
将继续扩散到固定相内部达到分配平衡，然后又返回到两相界面。溶质在这一移动过程中的阻力称固定相传质阻力。 f ke d 2 f cS u u 组分在固定 DS 相中的扩散
系数
色谱柱的总理论塔板高度H可以表示如下：
WD = 4 σ Wh/2=2.355σ W0.607h=2σ
保留值: 1) 保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 2) 保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。死时间：不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ， VM。（F0为柱尾载气体积流量）
r
2， 1

与柱效的关系
增加柱长
限制：L过长，保留时间延长，分析时间延长，色谱峰扩展。
减小塔板高度
使用性能优良的色谱柱，并选择最佳分离条件
与柱选择性的关系
r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现分离。
根据上述关系，可估算所需色谱柱长：
即基本分离过程：基于吸附-脱附-吸附-脱附- …… 或溶解-挥发-溶解-挥发-……的分离过程——分配过程
分配过程达到平衡时，平衡程度可用分配系数或容量因子衡量。分配系数K：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比。 CS K Cm 因此，色谱法是利用不同物质在流动相和固定相两相间分配系数的不同，经过反复多次的分配，而实现分离的方法。即K的差异是实现分离的前提，表征了分离的可能性。

仪器分析习题第十一章气相色谱分析

第十一章气相色谱分析(一)选择题11-1 下列各种气体，所用钢瓶的颜色是：（）A ． A ．天蓝色；B ：深绿色；C ：黑色；D ：白色;E ：灰色（1）H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 211-2俄国植物学家茨维特（Tswet M.）在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于： A ：气-液色谱 B ：气-固色谱 C ：液-液色谱 D ：液-固色谱 E ：纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是： A ：茨维特 B ：瓦尔西 C ：马丁 D ：海洛夫斯基 E ：罗马金-赛柏11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为（P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力）: A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E ： p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i --11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p （单位：a Mp ).A.0.0333;B.0.0756;C.0.132;D.0.135;E.0.30311-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是A.载气;B.固定;C.检测器;D.柱温;E.流速11-7 扣除了死体积后的保留体积称为：A ：调整保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为：A ：调整保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为：A ：实际保留体积B ：校正保留体积C ：净保留体积D ：比保留体积E ：相对保留体积11-10．反映色谱柱柱型特性的参数是：A ：分配系数B ：分配比C ：相比D ：保留值E ：相对保留值11-11．在色谱柱内影响柱压力的主要因素是：A ：载气线速度B ：气相扩散C ：液相扩散系数D ：柱填充的均匀程度E ：分配比 11-12．气相色谱中，与含量成正比的是：A ：保留体积B ：保留时间C ：相对保留值D ：峰高E ：峰面积11-13．在气-固色谱中，样品中各级组分的分离是基于：A ：组分的性质的不同B ：组分的溶解度的不同C ：组分在吸附剂上的吸附能力的不同D ：组分的挥发性的不同E ：组分在吸附剂上的脱附能力的不同11-14．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是：A ：吸附能力小的B ：脱附能力大的C ：溶解能力大的D ：挥发性大的E ：溶解能力小的11-15．某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m （单位：为g ），分配到流动相中的质量为B m （单位：为g ），而该组分在固定相中的浓度为A C （以g 1-⋅ml为单位），在流动相中的浓度为B C （以g 1-⋅ml 为单位），此组分的分配系数为：A ：A m /B m B ：B m /A mC ：A m / (B m +A m )D ：A C /B CE ：B C /A C11-16．只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相的流动速度有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力参数可保持不变的是：A ：保留值B ：校正值C ：相对校正值D ：分配比（或分配容量）E ：分配系数 11-17．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱中的： A ：保留值 B ：分配系数 C ：扩散速度 D ：分配比 E ：理论塔板数11-18．气-液色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力？A ：组分和载气B ：载气和固定相C ：组分和固定液D ：组分和载体，固定液E ：组分和载体11-19．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的：A ：分配比B ：分配系数C ：扩散速度D ：理论塔板数E ：理论塔板高度11-20．降低液相传质阻力，以提高柱效，可采用下列措施，其中哪一项是不合适的？ A ：适当降低固定液液膜厚度 B ：增大液相扩散系数 C ：增加柱温 D ：当k>1时，适当增大k 值（二）（二）填空题：11-1．指出下列流出曲线图中各线段的名称、符号。

11分析化学中常用的分离和富集方法

2 蒸馏将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的要求，可通过回收率的大小来判断，例如，当分离物质 A时，回收率
回收率＝
分离后所得待测组离过程中，回收率越大（最大接近于1）分离效果越好。在一般情况下，对质量分数大于1%的组分，回收率应大于99.9%；对质量分数为0.01% - 1%的组分，回收率应大于99%；质量分数低于0.01%的痕量组分，回收率为90% - 95%，有时更低一些也允许。
第11章分析化学中常用的分离富集方法
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
11.1 概述
分离在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容之一。
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程
c 减压和真空蒸馏在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏，用于分离易

11 气相色谱分析法(110)

值。或者：
n有效
16R2 ( r21 )2 r21 1
于是
L
16R 2
( r21 )2 r21 1
H 有效
对于一定的色谱柱和一定的难分离物质对，在一
定的操作条件下，r21与H有效为常数，则L∝R2或 R L . (一般填充柱的H有效≈1mm) .
p314例子：
假设两组分的相对保留值为1.15，要在一根填充柱上获得完全分离（即R=1.5)，需有效塔板数和柱长各为多少？
V ’R调整保留体积: V’R=VR-VM
（3）相对保留值 r21(选择性因子ɑ)
r21 =
t' R2
t' R1
=
V' R2
V' R1
r21 同种固定液对难分离物质对的选择性度量
r21 越大，两组分分离越容易在气相色谱中， r21的大小仅与固定相种类和柱温有关。在液相色谱中， r21与固定相、流动相及柱温有关。 r21是色谱定性的重要参数，实验室之间可通用。
由于相邻两峰的峰基宽相近似，可令
W(1)=W(2)=W，并用
r21
t/ R(2)
t/ R (1)
代入（3）式，结合（2）式则可推导得到R 与 n有效之间的关系式：
R n有效 ( r21 1) ………….(5)
16
r21
这样就把分离度R、柱效能n和柱的选择性r21联系了起来，根据其中的两个量，就可计算出第三个量的
从以上讨论可知，组分在柱内运行的多途径，浓度梯度造成的分子扩散和组分在气液两相质量的传递不能瞬间达到平衡，是造成色谱峰扩展，柱效能下降的原因。
速率理论指出了影响柱效能的因素，为色谱分离操作条件的选择提供了理论指导。但是，许多影响柱效能的因素彼此以相反的效果存在着。如流速加大，分子扩散项的影响减小，传质阻力项的影响增大；温度升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响等等。必须全面考虑这些相互矛盾的影响因素，选择适当的色谱分离操作条件，才能提高柱效能。

第11章分析化学中常用的分离和富集方法

第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。

换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99。

9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。

样品组分含量越低,对回收率要求也降低。

2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明.答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的［OH-]有直接关系。

因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。

在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。

常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

b 氨水法：采用NH4Cl—NH3缓冲溶液（pH8—9）,可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离.c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺—HCl缓冲液，常用于Mn2+,Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+,Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。

d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

1193．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+,Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答:NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+，，Cu(NH3)42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH)3，Al（OH)3和Cr（OH)3和少量Mn（OH)2沉淀。

第十一章酸度的测定

C × V × K × V0 × 100 m × V1
第十一章酸度的测定
二、pH的测定的测定
食品的pH值和总酸度之间没有严格的比例关系，测定pH值往往比测值和总酸度之间没有严格的比例关系，测定食品的值和总酸度之间没有严格的比例关系值往往比测定总酸度具有更大的实际意义，定总酸度具有更大的实际意义，更能说明问题
(二) 食品中常见有机酸含量二
11- 果蔬中柠檬酸和苹果酸的含量表 11-3 果蔬中柠檬酸和苹果酸的含量种类草莓苹果葡萄橙柠檬香蕉菠萝桃梨杏（干）洋梨甜樱桃柠檬酸% 0.91 0.03 0.43※ 0.98 3.84 0.32 0.84 0.37 0.24 0.35 0.03 0.1 苹果酸% 0.1 1.02 0.65 + + 0.37 0.12 0.37 0.12 0.81 0.92 种类荚豌豆甘蓝胡萝卜洋葱马铃薯甘薯南瓜菠菜花椰菜番茄黄瓜芦笋柠檬酸% 0.03 0.14 0.09 0.02 0.51 0.07 0.08 0.21 0.47 0.01 0.11 苹果酸% 0.13 0.1 0.24 0.17 0.15 0.09 0.39 0.05 0.24 0.1
第十一章酸度的测定
第一节概述
一、酸度的概念
1. 总酸度
总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借滴定法来确定，故总酸度又称为“ 的酸的浓度，其大小可借滴定法来确定，故总酸度又称为“可滴定酸度 ”。
2. 有效酸度
第十一章酸度的测定
三、食品中有机酸种类与分布
(一) 食品中常见的有机酸一常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、常见的有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸柠檬酸及醋酸等及醋酸等。

第11章分析化学中常用的分离富集方法

磷酸盐沉淀
稀酸中，稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、弱酸中、铬(III)等等
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th 草酸沉淀铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵铜铁试剂亚硝基苯基羟铵): 亚硝基苯基羟铵强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉强酸中沉淀等淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于的硫等主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与等与Al,Cr,Co,Ni分离酸介质中沉淀等与分离二乙胺基二硫代甲酸钠，铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC) 二乙胺基二硫代甲酸钠沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与沉淀等重金属离子，等重金属离子稀土、稀土、碱土金属离子及铝等分开
4 萃取体系和萃取平衡萃取平衡萃取剂多为有机弱酸碱, 萃取剂多为有机弱酸碱中性形式易疏水而溶于有机溶剂，一元弱酸（）在两相中平衡有：有机溶剂，一元弱酸（HL）在两相中平衡有： HL(o) [HL]o D= [HL]w+[L]w = KD 1+Ka/[H+] HL(w) = [HL]o [HL]w(1+Ka/[H+])
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀，氟化物沉淀，氟化稀土和与氟化物沉淀生成（冰晶石法沉淀铝在pH＝4.5 Al(III)与NaF生成（NaAlF6)法＝与生成法沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离与沉淀分离等分离

分析化学(高教第五版)课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法答案(整理排版20页)

分析化学（高教第五版）课后习题及思考题第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)思考题1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。

答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。

按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。

气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。

液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。

液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。

2.简单说明气相色谱分析的优缺点。

答：优点：(1)分离效能高。

能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。

（2）灵敏度高。

利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。

（3）分析速度快。

在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。

(4)应用范围广。

分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。

缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。

3.简单说明气相色谱分析的流程。

答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。

气相色谱仪由五个部分组成：(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；(3)色谱柱；(4)检测器；(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。

将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经109瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器，检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。