紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量

紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量,

紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠滴眼液的含量

作者:王维忠，钱南萍

【摘要】目的：为建立20％磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法，以258nm为测定波长。结果：磺胺醋酰钠在2.59～12.95mg/L 浓度范围内呈良好线性关系，r=0.9999；均匀回收率为100.53％，RSD为0.26％ n=5)。结论：本法操纵简便正确，可作为该制剂的质量控制方法。

DetermlnRaon ofthe comtent of sodim sulfacetamidein 20％ sodim sulfacetamide eye drops by ultraviolet spectrophotometry

WANG Wei-zhong，QialvNan-pin

【Abstract】Objective：To establish a method for the detemaination of the content of sodium sulfacetamide in 20％sodiulm sulfacetamide eyedrops．Methods：The ultraviolet spectrophotometry was used， the detection wavelength was 258nm．Results：The linear range of sodiuln sulfacetamide was within 2.59 mg tO 12.95mg/L，r=0.9999；the average recovery was 100.53％，RSD was 0.26％（n=5）．Conehtsion：This method is simple and accurate，and can be used for qu~ity control of preparation．

磺胺醋酰钠(sodium sulfacetamide，SA)为白色结晶性粉末，分子式中含有一个结晶水，临床常用其10％～30％的滴眼液治疗眼部感染，我院配制的20％SA滴眼液用于结膜炎、角膜

炎、沙眼等，疗效明显，由于SA易氧化，故在其处分中加进了0.01％的依地酸(EDTA)，l％硫代硫酸钠和防腐用的0.03％的羟苯乙脂，药典采用永停滴定法测定其含量，文献未见应用紫外分光光度法测定的报道，应用紫外分光光度法直接测定，操纵简便、快速、正确度和精密度都很好，为制剂生产、质量控制提供了新的检测方法。

1 仪器和试药

756MC型紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)；TG328B型电光分析天平(上海天平仪器厂)；SA对照品(S200205014，上海三维制药有限公司)；羟苯乙脂(20030402，广东台山市新宁制药厂)；硫代硫酸钠(20030705—2，广州化学试剂厂)，EDTA(药用)，20％SA滴眼液(批号20040510、20040805、20041011，本院制剂室提供)。

2 测定方法与结果

2．1 测定波长的选择：精密称取经105℃干燥至恒重的SA对照品适量，加蒸馏水溶解并稀释成l0mg/L 的溶液，另按处分比例配制lOμg/L 的EDTA、30μg/L 的羟苯乙脂、100μg/L 的硫代硫酸钠的混和溶液，以蒸馏水为空缺，分别将这两种溶液在2OO～400nm的波长范围内测定它们的吸收光谱，结果表明，SA在258nm波优点有最大吸收，而混和溶液几乎没有紫外吸收，故选择258nm作为SA滴眼液中SA的检测波长。

2．2 标准曲线的建立：精密称取SA对照品20mg，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得储备液，再精密吸取储备液1.0 、2.0、3.0、4.0、5.0置100ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀配制成不同浓度的系列水溶液，以蒸馏水为空缺，在258nm处测定各溶液的吸收度，以吸收度对浓度作回回，得到SA线性回回方程C=15.967A+0.0836，r=0.9999(n=5)，结果表明SA在2.59～12.95mg/L 浓度范围内呈良好线性关系。

2．3 精密度考察：将上项SA的系列水溶液在室温(20℃)、避光条件下于同日内每1小时测定1次，共测5次，并于天天相同时间测定1次，共测5天(n=5)。

2．4 重复性考察：精密取同一批号的样品5份，按照样品测定方法操纵，SA均匀含量为98.99％，相对标准差(RSD)为0.45％，数据表明本法重复性良好。

2．5 回收率考察：精密称取20～50mg不等的SA对照品5份，分别加进处方比例的羟苯乙脂，硫代硫酸钠，EDTA置100ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，制成5份模拟样品溶液，再分别吸取1ml置100ml量瓶中，摇匀，以蒸馏水为空缺，在258nm处测定其吸收度，代进回回方程计算，均匀回收率100.53％。RSD0.26％

2．6 样品含量测定：取3批不同批号的20％SA滴眼液，精密吸取3ml，置500ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，再分别吸取lml。置200ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在258nm波优点测定其吸收度，代进回回方程，计算SA的含量，将结果和永停滴定法测得的结果相比较，差异无明显性(P>0.05)。

3 讨论

3．1 由于5μg／ml羟苯乙脂醇溶液259nm波优点有最大吸收，含有羟苯乙脂的滴眼液，其主药含量测定大多采用双波长法来消除羟苯乙脂的干扰，但由于20％SA滴眼液中sA的含量较高，当在测定过程中SA的稀释倍数对羟苯乙脂稀释以后，羟苯乙脂含量约为0.01μg/ml，在258nm波优点其吸收度几乎为零，实验表明处方中的羟苯乙脂并不影响SA的紫外检测。

3．2 测得样品的含量偏低，可能与SA分子中含有结晶水有关，建议配制称重过程中应折算SA的结晶水。

参考文献：

[1]杨志玲，邓晓彬．双波长法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量[J]．中国药房，2002，13(1)：48．