氯离子测定 方法

1．试剂：

1.1 氯化钠:0.1moL/L基准溶液

称取2.9222g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0 001g ,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

1.2 硝酸银:0.1moL/L标准溶液

配制:称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊需过滤)。

标定:吸取25.00mL，氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳

定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。

计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度

T AgNO3/CL-= ×

式中: T AgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；

W——称取氯化钠的质量，mg；

V——硝酸银标准溶液用量，mL；

——空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；

V

P——氯化钠纯度，% 。

1.3 铬酸钾:10%溶液

称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

2．分析步骤：

称取样品5.00g(称准至0.01g)，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，加铬酸钾指示剂4滴，均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈淡桔红色。

3．计算：

T AgNO3/CL-=

式中:V——硝酸银标准溶用量，mL；

T AgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/L；

m——称取样品的质量，g。

4．允许误差：＜0.01%

5．分析次数及报告值：

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差，取测定值的平均值作为报告值。

二、方法二：摘自GB11896-89(90年7月1日实施)

1、NaCL 基准溶液：准取称取NaCL（AR，在500-600℃的马福炉内灼

烧1小时）0.8243克，在500ml的容量瓶中定溶。此基准溶液的滴定度Tcl=1. 000 mg/ml

2、AgNO3标准溶液：溶解 4.8克 AgNO3固体于1升纯水中，置于棕色磨口试剂瓶保存。此溶液对于氯离子的滴定度T

AgNO3/ Cl

约为1.0mg/ml ，其准确值需用氯化钠标准溶液标定。

AgNO3溶液的标定：准确移取NaCL 基准溶液 20.00ml 于锥型瓶中，

加入 30ml 纯水和0.5ml K

2 CrO

4

溶液，用 AgNO

3

溶液滴定，滴定过程须不断

剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数 V1（双样标定，取其平均值）。按下式计算 AgNO

3

标准溶液滴定度的准确值：

20.00×1.000 20

TAgNO

3/

CL= = =1.000（ mg/ml）

V1 20ML

V1----消耗硝酸银标准溶液的体积

20---氯化钠标准溶液的体积

1----NaCL基准溶液的滴定度

3、水中氯离子含量的测定：准确称取水样 50.00ml（双样测定）

于锥形瓶中，加入0.5ml K

2 CrO

4

溶液用 AgNO

3

标准溶液滴定，滴定过程中须不

断剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数V 2，水中氯离子的含量可按下式计算：

T AgNO3/ Cl×V2

Cl- = ×1000（mg/l）

50.00