原子荧光法测定地表水中砷的方法验证
原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定
原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定
龚剑;占永革
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2011(030)004
【摘要】识别测量过程中不确定的来源,分析各个分量的产生,计算合成标准不确定度,测得地表水样中砷的浓度为0.43mg/L,扩展不确定度U95=0.01 mg/L(k＝2).结果表明,合成标准不确定度主要来自仪器分析过程,但样品前处理引入的不确定度的影响也不能低估.因此,在评定类似的化学分析的测量不确定度时,应充分考虑前处理过程的影响,优化实验步骤,减少该过程输入的不确定度分量.
【总页数】4页(P19-21,34)
【作者】龚剑;占永革
【作者单位】广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006;广州大学环境科学与工程学院,广州市污染控制与同位素重点实验室,珠江三角洲水质安全与保护实验室,广东,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】X830.5
【相关文献】
1.原子荧光光度法测定水中砷的测量不确定度评定 [J], 周文俊;赵镜浩
2.氢化物-原子荧光法测定地表水中痕量砷和硒 [J], 赵云
3.原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、锑对比分析 [J], 姜洋;陈维;陆皓昀;杨懂艳;刘兆莹;刘保献;鹿海峰
4.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
5.原子荧光法测定地表水中的砷硒 [J], 彭超
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原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。
3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。
原子荧光法测定水中砷的方法验证
2021年12月Dec.2021第45卷第6期Vol.45,No.6热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING原子荧光法测定水中砷的方法验证①张芹1)安东2)秦容1)张潇天1)（1重庆市生态环境监测中心重庆渝北401102；2重庆市璧山区生态环境监测站重庆璧山402760）摘要根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ694-2014）测定水中砷进行方法验证，验证的主要内容包括校准曲线、方法检出限、测定下限、准确度及精密度等。
结果表明，标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度以及样品的双样平行和加标回收率均满足标准方法要求。
关键词原子荧光法；检测；砷；方法验证中图分类号TU991.2；O657.31Method Verification of Atomic Fluorescence Spectrometry forDetermination of Arsenic in WaterZHANG Qin 1)AN Dong 2)QIN Rong 1)ZHANG Xiaotian 1)(1Chongqing Ecological Environment Monitoring Center,Chongqing 401102;2Chongqing Bishan Ecological Environment Monitoring Station,Chongqing 402760)Abstract In this paper,the determination of arsenic in water by atomic fluorescence spectrometry in Water Quality-Determination of Mercury,Arsenic,Selenium,Bismuth and Antimony-Atomic Fluorescence Spec ‐trometry (HJ 694-2014)was verified.The main contents of verification included calibration curve,method detection limit,determination limit,accuracy and precision.The results showed that the linear relationship of standard curve,detection limit,determination limit,precision,accuracy and double parallel and standard addition recovery of actual samples met the requirements of standard method.Keywords atomic fluorescence spectrometry ;determine ;arsenic ;method validation按照实验室资质认定相关要求，生态环境监测机构初次使用标准方法前，应进行方法验证［1-2］。
原子荧光测定水中砷的检测条件分析
【 中图分类号】 Ｘ ８ ３ ２
【 文献标识码】 Ａ
【 文章． ￣ － ］ ２ ０ ９ ５ — ２ ０ ６ ６ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２ — ０ ０ １ ３ — ０ ２
１ 引 言
砷 测 定 主要 分 化 学 法 （ 砷斑法 、 银 盐法 ） 和仪 器分析法（ 石
３ 仪器条件 的优化 分析
３ ． １ 灯 电流 与荧 光强 度
墨炉原子吸收法 、 氢化 物 原 子 荧光 法 、 电感 耦 合 等 离子 体 质 谱 当灯 电流 偏 低 ， 荧光 强度 也 较 低 ， 同 时存 在 不稳 定 的 问 法／ 原 子 发 射 光谱 法 ） 。除 了砷 斑 法 以外 ， 其 余 方 法检 出 限均 满 题； 灯 电流不 断增加 ， 荧光 强度 也持 续增 大 ， ＇ ３灯 － 电 流大 于 ７ ０ ｍ Ａ． 足饮 用 水 砷 限 量 的 指 标 。 其 中。 氢化 物 发 生原 子 荧光 法灵 敏 度 此 时 荧光强度 基本 不 变。考 虑到 若是 灯 电流 太 高， 会 导 致灯 的使 高、 操 作简单、 首 次 被 列 为 了新 国标［ ４ １ 。 用寿命 缩短 。 为保证 仪 器灵敏 度 ， 决定选择 砷 灯电流 ６ ０ ｍＡ 。
化 器中 ， 则 荧光强度值偏低 ； 若 流 量过 大 ， 则 会 使 氢化 物 冲 稀
钾与之反 应 ， 得 到砷化 氢 ， 通过 载气带入 石英原子 化 器， 经由 受热分解 ， 获得 原 子 态 砷 。 以 特 制 的 砷 空心 阴极 灯 进 行 照射 ，
使 得 基 态 砷 原 子 转 化 为 高能 态 ．通 过 去 活 化 则 可 使 得 其 再 次 原 子 的 浓 度 。 试验表明 ． 当载 气流 量 为 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ时 的 荧光 强 返 回基 态 ， 此 时会 发射 特征 波 长 荧光 。 一 定 浓度 范 围 下 ， 荧光 灵 敏 度 最 佳 ， 当载 气 流 速 超 过 ４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ时 。 就 会 造 成 灵敏 度 下降。综合 考虑后选择 载气流量 ： ４ ０ ０ ｍ Ｉ Ｊ ｍｉ ｎ ：屏 蔽 气流 量 ： 强度和砷含量呈现为正相关 ， 和 标 准 系列 进 行 比较 定 量 。
浅谈用原子荧光法测定地表水中的砷
化 系统 以及人体的其他部位 ， 均可能对人体造成伤 害， 因此加 强水资源 中砷元 素的监 控显得非 常重要 。采用原子 荧光 法
测定地表水 中的砷 ， 将水 中砷在 酸性介质 中消解 ， 被硼 氢化钾还原成原子 态， 用原子 荧光法测定。 实验表 明， 原子 荧光 法
具有准确度 高、 检 出限 低 等优 点 。
将 其 稀 释到 ５ ０ ０ ｍ Ｌ 。 浓盐酸 ： 优级纯。
较低 的时候荧光强度值 比较低且不稳定 ， 此时灯 电流则会 比较
高， 而且仪器 的噪声会 逐渐 升高 那么空 白的响应 值也会 随之 增高 ， 其 变 化 也 会 越 来 越 快 。建议 灯 电流 在 ６ ０～１ ２ ０ ｍ Ａ。
关 键 词 ：原子 荧光 法 ； 砷 ；测 定
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６—８ ５ ５ ４ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ８ ． ０ ３ ０
１ 器 材 与 方 法
１ ． １ 试验 器材 与试 剂
有下面几个重要的影响 因素 ： ① 负 压影响 因素。负压 过高 ， 随
８ ｍｍ， 载气流量为 ４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 然后采用标 准的曲线法对 峰面 积进行定量测定 ， 测定样品体积为 ０ ． ５ ｍ Ｌ 。
１ ． ２ ． ２ 分 析 步 骤 用 砷 标 准 溶 液 梯 度稀 释 得 砷 元 素 的 标 准 浓 度 为 ｌ ０ Ｌ 、
１ ． １ ． １ 仪 器 选 择 本次选取的检测仪器 为北京 吉天公 司生产 的 Ａ Ｆ Ｓ ９ ３ ０型 原子荧光仪 ， 并使用 Ａ ｓ 一 ２高性 能 的空 心 阴 极 砷 灯 。
１ ． Ｉ ． ２ 试剂配制 选 用 的试 剂 为 硼 氢 化 钾 溶 液 、 氢 氧 化 钾 溶 液 两 种 。 配 置 氢 氧化钾溶液 的时候 ， 首先选取 ２ ． ５ ｇ 氢氧化钾 ， 然后放入水 中分 离， 并且等待其溶解完成之后 放称取 ５ ． ０ ｇ 的硼氢化钾于水 中 ，
原子荧光光谱法测定地表水中的砷
标 准 曲线 回归 方程 为 ：Ｉ＝ ０ ． ０ ． ＋ ３ ０ ７ ｆ１６３ ９Ｃ ２ ．３
相 关 系数 为０９ ９ ．９ ９
２结果 与讨 论
２ １硼 氢 化钾 浓度 的选 择 。硼 氢化 钾溶 液 的用 量对 测定 灵 敏度 有一 定 ． 程 度 的影 响 ，用 量太 少 时 ，还原 高 价砷 的 能力 差 ，灵 敏度 低 ， 当用量 过 多 时 ， 由于有 大量 氢气 产生 稀释 作用 及液 相干 扰 ，灵敏 度也 降低 。 ２ ２ 酸 度 的选 择 。通 过 样 品 于 标 准 溶 液 中 加 入 １ 、 ３ 、５ 、 ８ 、 ． ％ ％ ％ ％ １％ 酸 的实验 ，证 明酸 度增 大 ，砷 的荧光 强度 增 强 ；反之酸 度减 小 ，砷 的 ０盐 荧 光强 度减 弱 。盐 酸 在５ 的 范围 内荧 光 强度 基 本稳 定 ，所 以选 择盐 酸 的浓 ％
砷 污染 主要 来源 于含 砷 金属 的开 采 、冶炼 、用砷 或砷 化合 物 作原料 的 玻 璃 、制革 、颜料 、 原药 、纸 张 、化 工 、化 学制 药 、农 药 生产 以及 煤 的燃 烧 等过 程 ，都可产 生含 砷废 水 、废气 和废 渣 ，对环 境造 成污 染 。 原 子荧 光光 谱分 析是 新 型的光 谱 分析 技术 ， 它具有 原 子吸 收和 原 子发 射 光谱 两种 技 术 的优势 克服 了某 些方 面 的缺 点 ，具有 分 析灵 敏度 高 ，干 扰 少 、线 性范 围 宽 、可 多元素 分 析等 特 点 ，是一 种 优 良的 痕量 分析 技 术 目 前 氢化 物发 生— — 原予 荧光 技 术 已为环 境 保护 、 食 品卫 生等 重金 属 检测 的 国 家标 准方 法 。原 子荧 光光 度 计 已成 为分 析实 验 室 的常规 测试 仪 器 。根 据 ＡＳ ２０ 原子 荧 光光 度计 测 定原 理及 方 法进 行试 验 ， 结果 表 明 ，线 性关 系 Ｆ－３ Ｅ 良好 ，相关 系数 ０９ ９ ， 比较 试 验 结果 无 显著 性差 异 。该 法试 剂 用 量少 ， ．９９
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
原子荧光法测定地表水中砷的方法验证
原子荧光法测定地表水中砷的方法验证作者：钟慧来源：《学习与科普》2019年第20期摘要：本文主要根据国家环境保护标准《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014》和《环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ168-2010》对原子荧光法测定地表水中的砷进行了方法验证，通过检测得到标准曲线线性为0.9998，检出限为0.2 ug/L，采用质控样和样品加标测定方法的准确度和精密度，精密度为2.3%-4.8%，准确度为95.7%，符合标准要求。
关键词：原子荧光法;砷;方法验证1 实验部分试样经过过滤、酸化等前处理后，试液经入原子化仪，在酸性条件下的硼氢化钾的还原作用下生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷阴极灯发射光的激发产生原子荧光，由检测器检测荧光强度从而进行定量分析。
1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器北京吉天仪器有限公司，AFS-830型原子荧光光度计。
1.2.2 药品与试剂盐酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硝酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硼氢化钾，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;氢氧化钠，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;抗坏血酸，分析纯，成都市科隆化工试剂厂;硫脲，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;高氯酸，分析纯，桃浦化工厂;砷标准溶液（103013），100mg/L，环境保护部标准样品研究所;砷质控溶液（200441），环境保护部标准样品研究所。
1.3 实验步骤1.3.1试剂的配制硝酸-高氯酸溶液（1+1）：分别量取硝酸50ml与高氯酸50ml，等量混匀;硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100ml，加入2.0g硼氢化钾，混匀;硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中，混匀;载流溶液（5%盐酸）：吸取50ml盐酸，用纯水稀释至1000ml。
1.3.2样品前处理取50ml样品于150ml的锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸于电热板上加热至冒白烟，冷却，再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，稀释定容、混匀。
原子荧光法测定地表水中的痕量砷
原子荧光法测定地表水中的痕量砷
近年来，随着经济的发展，社会的进步和环境污染的严重程度，人们对环境中的有毒物质的量的控制变得越来越重要。
其中，砷元素是一种特别危险的污染物质，它可以引起健康问题，如病毒性性病，神经毒性和癌症。
此外，地表水是人类消耗的绝大部分水，砷的污染会严重影响水质，因此，环境科学家和水质管理专家研究对砷污染物的检测和测量十分重要。
原子荧光光谱法是一种测量砷污染物的有效方法，可以用来测定物体中含量少于微克每升水中的痕量砷。
该方法的工作原理是在检测样品的砷吸收光谱图中，电子从不同的原子态跃迁到固体电子光谱仪中，在仪器中，电子释放出荧光光谱，以指示砷的存在。
该方法对检测砷污染物具有很高的灵敏度和精确度，并可以检测到超低浓度的砷污染物。
此外，该方法操作简单，无需进行复杂的步骤，并且可以用来检测各种样品，可以提供定性和定量结果。
在实际应用中，原子荧光法测定地表水中的痕量砷大大简化了砷监测的繁琐步骤，对消除环境污染具有重要意义。
首先，在处理原始样品之前，样品中的有机污染物应当被去除或完全分解。
其次，由于砷的体积小，比大多数其他污染物小，因此在进行分析时需要严格控制各种因素，以确保精确测量结果。
最后，在检测结束后，样品应按照当地法律法规，妥善处理和处置污染物，以保护环境。
总之，原子荧光法是一种有效的检测痕量砷污染物的方法，并且可以用来测量地表水中痕量砷污染物。
它具有灵敏度高、准确度高、
操作简单、无毒性等优点，但操作中也存在若干问题。
因此，应根据当地法律法规，建立可行的检测技术和管理制度，以确保检测和测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定地表水中砷的含量-指导书(精)
《仪器分析》实训指导书实训项目名称原子荧光法测定地表水中砷的含量学时2学时实训班级课次实训时间实训目的1.会原子荧光光度仪的基本操作2.会配制原子荧光分析的流动相与试剂3.会原子荧光光度计的维护保养和运行记录填写1.原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+），加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
2.材料与仪器设备2.1 试剂2.1.1 本方法所用水均指去离子水或同等纯度的水。
2.1.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
2.1.3盐酸（HCl）：ρ=1.18 g/ml，优级纯。
2.1.4 高氯酸（HClO4）：ρ=1.67 g/ml，优级纯。
2.1.5 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。
2.1.6 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
2.1.7 50 %盐酸溶液 (体积分数)：量取 50 ml盐酸 (2.1.3)，缓慢加入5O mL水中，摇匀。
2.1.8 5 %盐酸溶液 (体积分数):量取 50 mL盐酸 (2.1.3 ) ，缓慢加入950 ml水中，摇匀。
2.1.9 硫脲 (50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液:称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200 mL水中，用时现配。
2.1.10 20 g/L硼氢化钾 (或硼氢化钠)溶液:称取l0 g硼氢化钾 (或硼氢化钠)，溶于500 mL 0.5 %氢氧化钾 (2.1.6 )溶液中，摇匀。
2.1.11 砷标准储备液(1000 mg/L)，购置或自配:准确称取1.3200 g(准确至0.l mg)预先在硅胶干燥器内干燥至恒重的三氧化二砷，溶解于25 ml 20 %氢氧化钾溶液，用20 %硫酸(优级纯)稀释至1000 m1,摇匀，此溶液砷的浓度为1000 mg/ L。
原子荧光法测定地表水中砷的分析方法
58江西化工2010年第4期原子荧光法测定地表水中砷的分析方法兰岚(江西省宜春市环境监测站)摘要：目的：建立简便、灵敏、准确的测定地表水中砷的测定方法。
方法：采用原子荧光法测定地表水中的砷，将水中砷在酸性介质中消解，被硼氢化钾还原成原子态，用原子荧光法测定。
结果：实验表明，方法的线性范围0—10．0∥L，相关系数r=0．9995，方法的检出限为1．84×10。
彬L，用相对标准偏差考察方法的精密度，相对标准偏差均小于1．0％，用加标回收和标准物质考察方法的准确度，加标回收率为85．2％一103．8％，测定了国家环境保护总局提供的标准参考物G SB Z5004—88，测定值均在标准值范围内。
结论：该方法简单、灵敏、准确，适用于地表水中砷的测定。
关键词：原子荧光法砷地表水砷不是人体所必须的元素，元素砷的毒性比较低但其化合物均有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量过多，砷就会蓄积在人体的各个部位，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
国家地表水环境质量标准对砷的含量进行了严格的规定。
目前测定地表水中A暑的常用方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法，砷斑法，氢化物原子荧光光度法，前两种方法操作比较复杂，反应时间长。
原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文采用A FS一820双道原子荧光光度计测定地表水中的砷，选择了最佳的仪器条件，进行了酸介质、酸度的选择，进行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。
结果表明此方法操作简便，灵敏度高，便于推广，适用于地表水中砷的测定。
1实验部分1．1仪器与试剂1．11仪器A FS一820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，A s一2高性能空心阴极砷灯(北京有色金属研究总院)。
1．12试剂本方法使用试剂除特殊规定外均为分析纯，实验用水为去离子水。
原子荧光光谱法测定地表水中的砷
积 累下来 ， 就会 造成 砷 中毒危及人类健康 。 据有关 调查数 据显示 ． 长期饮 用水 中砷 含量 大于 Ｏ ． １ Ｏ Ｌ的人群 中 ， 砷 中毒 、 患病 、 患癌的几
率 很 高 。按 照 ＷＨＯ 的水 中含 砷 标 准 ， 我 国砷 易 中 毒区的暴露人数达 １ ５ ０ ０万 之 多 ： 目前 已确 诊 的患 者 超数 万 人 ， 因此地 表 水 中砷 元素 的测 定 ， 对 人 类 健 康 具 有 非 常 重 要 的 意 义 。很 多 测 定 砷 的 方 法 和 手 段 已 经 在 实 际 的 测 量 中得 到 应 用 ， 如 分 光 光
硝酸一 高氯酸（ １ ： １ ）； 去离子水 ； ５ ％盐酸溶 液 ； 硫脲
和 抗 坏 血 酸 ．分 析 纯 ； １ ． ０ ｍｇ ／ ｍＬ ＫＢ Ｈ 和 ０ ． ５ ｍｅ ， ／ ｍＬ Ｋ ＯＨ， 载气 ： 氩气 （ 纯 度＞ ９ ９ ． ９ ９ ％） 。 仪器 ： Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ３ ０型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计 ； Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ３ ０ 自动 进 样 器 ， 砷高强度空心阴极灯。
１ ． ２ ． ４ 试 验 方 案
表 ２ 测 定 的 几 种 地 表 水 的 荧光 值 和 浓 度
先 取 稀 释 后 的 砷 ，’ 钡 ０ 量 其 含 量 标 准 曲线 ， 然 后 分别 准 确 量 取 １ ２ ． ５ ｍＬ ５个 水 样 品 于 ２ ５ ｍＬ 比
色管 中 ， 分别 加入 １ ０ ． Ｏ ％抗 坏 血 酸一 ２ ． ０ ｍＬ １ ０ ． Ｏ ％
１ ． ２ 溶 液 的 配 制
１ ． ２ ． １ ＫｏＨ— Ｋ Ｂ Ｈ 还 原 剂 的 配 制
合 物在工业 生产 中具有 广泛 的用途 。 所 以在使 用
浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用
浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用摘要：砷是水质监测常规项目,是我国实施排放总量控制的主要指标之一,具有致突变、致癌和致畸变的作用。
目前,对水质中砷的测定多采用二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、氢化物原子吸收法与荧光光度法等。
这些方法不仅分析操作繁琐,有时还不同程度的引入对人体有害的有机溶剂,同时也造成了大量试剂的浪费。
根据AFS-830双道原子荧光光度计测定原理及方法来测定地表水中的砷，结果表明:线性关系良好,相关系数0.9997,检出限为0.028μg/L,相对偏差在2.10%以下。
标准样品测定结果符合要求,实际水样测定加标回收率为94%-108%（平均100%）。
比较试验结果无显著性差异。
该法试剂用量少,实现自动进样,特别适合大批量样品测定,值得推广使用。
关键词：砷；水质测定；原子荧光前言砷污染主要来源于含砷金属的开采、冶炼、以砷或砷化合物作原料的玻璃、制革、颜料、原药、纸张、化工、化学制药、农药生产以及煤的燃烧过程都可产生含砷废水、废气和废渣,对环境造成污染。
砷的毒性很大，会引起神经系统的改变以及手麻、脚麻、四肢无力、疼痛等症状，皮肤上可能还有黑变、色素的沉着，慢性砷中毒对人体各组织器官都会有损伤。
砷含量是水质分析的重要指标之一，适时准确的进行砷含量的测定，一方面可以保证用水人畜与工厂企业的安全，另一方面也可以根据水质状况和变化趋势做出有效的治理及保护措施。
目前测定砷含量的方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银光度法、原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法。
前两者分析方法操作繁琐、分析时间长、灵敏度低、检出范围窄，还引入了对人体有害的有机溶剂；而原子荧光光谱分析法是新型的光谱分析技术,它具有原子吸收与原子发射光谱两种技术的优势，克服了某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素分析的特点,是一种优良的痕量分析技术。
目前原子荧光技术已成为环境保护、食品卫生等重金属检测的国家标准方法，而且原子荧光光度计也成为了分析实验室的常规测试仪器。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告
方面就有一定优势。
张俊彬等应用AFLP技术在笛鲷仔鱼进行了分类学研究，研究表明在南沙群岛采获的11种笛鲷属的后期仔鱼都能系统的分开，可以阐述笛鲷属鱼类的系统进化和遗传亲缘关系。
4.微卫星DNA（Microsatellite DNA）分子标记也称为短串联重复序列(simple tandem repeats，STRs)或简单重复序列（simple sequence repeats，SSRs），一般是以2个～6个碱基为核心序列，首尾相连串联重复，具有数量多、在基因组中分布均匀、多态性丰富、共显性遗传、遵循孟德尔遗传定律以及具有一定的保守性等优点。
微卫星多被用于遗传多样性分析，但也可用于种质鉴别。
由于鱼类微卫星属共显性遗传，可以准确计算出所有等位基因的频率，因此，在种质鉴定中具有一定的优越性。
宋红梅等用该方法对三种罗非鱼进行鉴定和遗传结构分析，结果表明，尼罗罗非鱼群体的遗传多样性水平较高，奥利亚罗非鱼群体遗传多样性较低；聚类分析显示奥利亚和橙色莫桑比克罗非鱼群体的亲缘关系近。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告热比古丽·沙吾提 杨帆（新疆维吾尔自治区水产科学研究所 农业部西北地区渔业资源环境科学观测实验站 乌鲁木齐 830000）摘要：采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷。
本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87%～103%、相对标准偏差为3.7%。
说明采用HJ 694-2014来测定水质中的砷，从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量。
关键词：原子荧光法；砷砷是人体非必需元素，砷及其化合物广泛存在于环境中，砷的毒性较低，而砷的化合物均有毒性。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，造成代谢障碍，诱发一系列病症。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，而对其检测显得非常重要。
分析原子荧光法测定水中砷的不确定度
分析原子荧光法测定水中砷的不确定度摘要：砷中毒是一种化学疾病，其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。
根据有关资料显示，我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中，20世纪末期，我国新疆地区发现了砷中毒现象，随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象，砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活，为调查砷中毒现象如何产生，找到高砷污染源，国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。
因此，本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。
关键词：原子荧光法；水中砷；不确定度引言：砷是地表水常规监测项目，且在地表水中的含量较低。
砷化物属剧毒物质，并且容易在人体内蓄积，引起中毒反应。
砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
一、实验原理在消解处理水样中加入硫脲，可以使砷被还原为三价，硒被还原为四价。
利用在酸中加入硼氢化钾会产生新生态氢的原理，我们把碱性硼氢化钾溶液加入到酸性介质中，从而产生砷化氢和硒化氢，这些砷化氢和硒化氢是由三价砷和四价硒生成的，经高纯氩气进入原子化器原子化。
用AFS-230E原子荧光光度计测定地表水中的砷
韦 海玲 梁朝 玉２
（ 广西 梧州 水环 境监测 中心
摘
广 西 河池水 环境 监测 中心 ）
要： 砷是 我 国 实施排 放 总 量 控 制 的 主 要 指 标 之 一 。 根 据 Ａ Ｓ一２０ Ｆ ３ Ｅ原 子 荧光 光 度 计 测 定
原理及方法 ， 测定 了地表水 中的砷 ， 结果表明 ： 方法的线性 关 系良好 ， 关系数０ ９９８ 相 ． ， ９ 检 出限 ０ ０７ ｇＬ 。相 对标 准 偏 差 ０ ５ ， 标 回 收 率 ９ ．％ ～１４ ， ．８／ ’ ＿ ， ￣ ％ 加 ５０ ０ ％ 令人 满 意 。
１ 清洁水样 ： ５ｍ ） 取 ０ Ｌ待测水样置于 １０ Ｌ容量瓶 中， ０ｍ 加入
５ Ｌ 酸 （ 级 纯 ， ＝１１ｇ ｍ Ｉ ）再 加 入 硫 脲 — — 抗 坏 血 酸 ｍ 盐 优 ｐ ．９ ・ Ｌ １ ， 混 和 液 １ｍ ， 匀 ， 置 ２ｒｎ ０ Ｌ摇 放 ０ ｉ。 ａ
砷化氢被载气 （ 气） 氩 和反应 中产生 的氢气载入原子化器 ， 受热后原子化 ， 分解为原子态砷 ：
１４ｖ 灯 电流 ：０ Ａ 原 子 化器 温度 ： ３０ ； ６ｍ ；
２ ｏＣ； ０ ｑ 原子化器高度 ：ｍ 载气 流量 ：０ ｍ ・ ｉＩ ； ８ ｍ； ５０ Ｌ ｍｎ１ 屏蔽 气流 量 ： ００ Ｌ ｍ ｎ１ 延 时时 间 ： ．ｓ读 数 时 间：０ ０ ； 数 方 １ ０ ｍ ・ ｉＩ ； １０ ； １ ．ｓ读
原子荧光法测定地下水中的砷
2017年11月原子荧光法测定地下水中的砷黄楠楠云雪（陕西延长中煤榆林能源化工有限公司，陕西榆林718500）摘要：应用原子荧光法测定地下水中的砷，能够有效提升砷的检测效率，对提升地下水的品质，具有重要作用。
本次研究对陕西省榆林市的地下水样品进行检测，结果显示地下水中砷的回收率为95.6％，符合地下水的标准要求。
同时，砷的测量标准差为6.6％，在地下水监测规定的合理范围内，表明原子荧光法对地下水中砷的测定，具有较高的准确性和适用性，有利于提升地下水的品质，值得被广泛推广和应用。
关键词：原子荧光法；预处理；试硼氢化钾溶液砷是地下水检测的重要指标。
现阶段，通常应用二乙基硫化代甲酸银光镀法和氢化物原子吸收光谱法实现对地下水中砷的检测，这种方法具有检测流程复杂、检验精度不高和检出限低的劣势，同时，在检测过程中能够对检测人造成较大的损害，不能够被普遍应用。
采用原子荧光法检测地下水中的砷，能够有效简化操作步骤，具有较高的准确率和重现性，对提升地下水的品质，具有十分重要的现实意义。
1方法论原理采用原子荧光法测定地下水中的砷通过将地下水样品的砷经过预处理，通过在样品中加入适量的盐酸和硫脲-抗坏血酸混合溶液，使待测地下水样品中的砷转化为三价砷，并使其与硼氢化钠充分反应，生成气态氢化砷，然后利用惰性气体将气态氢化砷导入原子化器，形成基态原子砷，基态原子砷通过将所吸收空心阴极光源的能量通过荧光的形式释放，荧光信号的强弱与基态原子砷的含量构成线性关系，通过测量荧光强度就能够实现对地下水中砷含量的测定[1]。
2实验2.1实验仪器本次研究采用北京海光有限公司生产的生产的蒸气发生-非色散原子荧光光度计作为实验仪器，元素灯（汞、砷、硒）、精度为0.0001g 的分析天平，原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。
选用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶作为采样容器，玻璃瓶采用20％的硝酸溶液浸泡24h 并用去离子水冲洗干净备用，选用符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿作为实验室的常用器皿。
原子荧光法测定地表水中的砷硒
砷是一种非金属，是人体非必需元素， 元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒。 砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人 体。慢性砷中毒可引起消化系统、神经系 统症状甚至皮肤病变。砷同时有致癌作用， 能引起皮肤癌。硒是一种非金属．是人体 必需的营养元素，过量的硒能引起人体中 毒。导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫 等疾病。
一、实验部分 １实验原理 在消解处理水样中加入硫脲，可以使 砷被还原为三价，汞被还原为二价，硒被 还原为四价。利用在酸中加入硼氢化钾会 产生新生态氢的原理。我们把碱性硼氢化 钾溶液加入到酸性介质中．从而产生砷化 氢和硒化氢，这些砷化氢和硒化氢是由三 价砷和四价硒生成的。而二价无机汞以碱 性硼氢化钾为还原剂可以生成原子态的汞 蒸汽，经高纯氩气进入原子化器原子化。 原子态砷、原子态硒、原子态汞在空心阴 极灯发射光激发下会产生原子荧光。我们 利用这些荧光的强度与溶液中的砷、汞、 硒含量在一定范围内成线性的关系，可以 实现对样品溶液中相应成分含量的求解计 算。 ２主要仪器 主要实验仪器包括北京吉天的ＡＦＳ一 ８２３０双道原子荧光光度计和特种空心阴 极灯。载气为高纯氩气。 ３试剂
．
４样品预处理 首先．在５０ｍＬ的容量瓶中加入 ２０ｍｌ的待测水样；然后再加入２．５ｍＩ的 浓硝酸；最后加入５．０ ｍＩ １０％硫脲和 １０％抗坏血酸的混合溶液，并用水样稀 释至刻度，摇匀放置２５ｍｌｎ。 ５预热和测定 分别吸取浓度为１００ ｕ ｇ／Ｌ的砷、硒 标准使用液１．Ｏｍｌ、２．０ｍ』、４．０ｍｌ、８．０ｍＩ、 １０．０ｍＩ、１５．０ｍＩ和吸取浓度为１００ ｕ ｇ，Ｌ 汞标准使用液Ｏ．１０ｍＩ、Ｏ．２０ｍＩ、Ｏ．４０ｍＩ、 Ｏ．８０ｍＩ、１ ５０ｍＩ、加入到１００ｍｌ容量瓶中， 加入５ｍ ｌ浓硝酸。再加入１０．ＯｍＩ的１０％ 硫脲和１０％抗坏血酸的混合溶液，用蒸 馏水定容至刻度并混匀。制成含砷、硒浓 度分另４为１．０ ｕ ｇ／Ｌ、２．０ ｕ ｇ／Ｌ、４．０ ｕ ｇ／Ｌ、 ８．Ｏ ｕ ｇ／Ｌ、１０．Ｏ ｕ ｇ／Ｌ、１５．Ｏ ｕ ｇ／Ｌ和汞浓 度为Ｏ．１０ ｕ ｇ／Ｌ、Ｏ．２０ ｕ ｇ／Ｌ、０．４０ｕ ｇ，Ｌ、 Ｏ．８０ ｕ ｇ／Ｌ、１．ＯＯ ｕ ｇ／Ｌ、１．５０ ｕ ｇ／Ｌ的混 合标准系列。 测定步骤为：首先，根据以上数据对
原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
原子荧光光度法测定水中砷方法的应用【摘要】根据GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》，对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。
经实验验证，该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内，线性良好；用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样，砷测定值为228μg/L、标准值为（226±17）μg/L，测定值在标准范围内；水样加标回收率测定中，砷加标回收率在97%～99%之间。
砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样，相对标准偏差均小于1.0%，精密度较好。
从以上数据可以看出，该方法检测水中砷，结果准确可靠，可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
【关键词】原子荧光光度法水砷方法应用＜b＞1 引言＜/b＞原子荧光法测砷作为A类检测方法，在行业内得到了广泛的应用。
我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前，对此检测方法进行了分析方法的适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性，验证该方法的实际适用性。
＜b＞2 仪器＜/b＞北京吉天AFS-9330双道原子荧光光度计。
＜b＞3 试剂＜/b＞试剂用水为纯化水。
硝酸：优级纯。
盐酸：优级纯。
硼氢化钠（钾）：含量≥94% 。
硫脲：分析纯。
抗坏血酸：分析纯。
砷标准溶液是：100.0 mg / L （GBWE080117，11084）。
＜b＞4 检测方法的验证＜/b＞4.1 线性分析范围评价4.1.1 砷标准使用溶液的配置砷标准储备溶液（1.0mg/L）：准确吸取1.00 mL砷标准溶液（100.0 mg/L）至100 mL容量瓶，用2%硝酸定容。
砷标准使用溶液（10.0 μg/L）：准确吸取1.00 m L砷标准储备溶液（1.0mg/L）至100 mL容量瓶，再加 1.0g 抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 mL 浓HCl，用纯水定容。
4.1.2 标准曲线绘制选择砷元素的分析方法，将10.0μg/L标准使用溶液按浓度从低到高分别进行自动稀释，测量各浓度下的荧光值。
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分别准确移取100μg/L的砷标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 ml于50ml容量瓶中，加入10ml硫脲—抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸稀释定容、混匀。
1.4试样测定
按照仪器操作规程预热，接通气源，使用5%盐酸溶液作为载流，设置好仪器工作参数，依次测定砷标准工作曲线、全程序空白、质控样，实际样品和样品加标样。
1.3.2样品前处理
取50ml样品于150ml的锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸于电热板上加热至冒白烟，冷却，再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，稀释定容、混匀。取上述溶液5ml于10ml比色管中，加入2ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，室温放置30min，用5%盐酸溶液稀释定容。空白样用纯水代替，前处理步骤同上。
2.3.3实际样品和样品加标样
实际样品为自贡市贡井区旭水河叶家滩监测断面地表水，实际样品加标测试数据见表6。根据贡井区监测站近年来对叶家滩断面的监测数据来看，砷均为“未检出”，国家环境标准《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014》中，砷的检出限为0.3μg/L。
3结论
本次方法验证得到标准曲线线性为0.9998，检出限为0.2μg/L，空白样浓度值为0.1μg/L，低于检出限，测定下限为0.8μg/L，精密度范围在2.3～4.8%，准确度为95.7%，符合标准要求，达到水质分析规范的要求。
关键词：原子荧光法;砷;方法验证
1实验部分
1.1实验原理
试样经过过滤、酸化等前处理后，试液经入原子化仪，在酸性条件下的硼氢化钾的还原作用下生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷阴极灯发射光的激发产生原子荧光，由检测器检测荧光强度从而进行定量分析。
1.2仪器和试剂
1.2.1仪器
北京吉天仪器有限公司，AFS-830型原子荧光光度计。
由表3得到检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2.3精密度和准确度
2.3.1精密度
计算精密度时，采用的对含2.0μg/L、5.5μg/L、8.5μg/L砷的标准溶液进行了6次测定，见表4。
2.3.2准确度
采用有证标准物质测定准确度，砷质控溶液（200441），含量为43.9μg/L，不确定为3.5，实际测定时，将标准溶液进行了5倍稀释，见表5。
2結果分析
2.1标准曲线
标准曲线线性为0.9998，线性良好。见图1，表1。
2.2全程序空白样对空白来自进行7次平行测定，测定值见表2。
2.3检出限和测定下限
计算砷的检出限时，采用的对含1.0μg/L砷的标准溶液进行了7次测定，根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168-2010》附录A，按公式（A.1）计算检出限，以4倍检出限作为测定下限。
1.2.2药品与试剂
盐酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硝酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硼氢化钾，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;氢氧化钠，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;抗坏血酸，分析纯，成都市科隆化工试剂厂;硫脲，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;高氯酸，分析纯，桃浦化工厂;砷标准溶液（103013），100mg/L，环境保护部标准样品研究所;砷质控溶液（200441），环境保护部标准样品研究所。
1.3实验步骤
1.3.1试剂的配制
硝酸-高氯酸溶液（1+1）：分别量取硝酸50ml与高氯酸50ml，等量混匀;硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100ml，加入2.0g硼氢化钾，混匀;硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中，混匀;载流溶液（5%盐酸）：吸取50ml盐酸，用纯水稀释至1000ml。
原子荧光法测定地表水中砷的方法验证
作者：钟慧
来源：《学习与科普》2019年第20期
摘要：本文主要根据国家环境保护标准《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014》和《环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168-2010》对原子荧光法测定地表水中的砷进行了方法验证，通过检测得到标准曲线线性为0.9998，检出限为0.2 ug/L，采用质控样和样品加标测定方法的准确度和精密度，精密度为2.3%-4.8%，准确度为95.7%，符合标准要求。
参考文献
【1】水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014.
【2】环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ168-2010.