复合纳米水凝胶
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2020/4/9
OC GEL性能测试
拉伸强度测试采用相同尺寸的水凝胶样品(直径5.5mm，长度100 mm)，测试 条件如下:温度25 0C;夹具间长度为15nm;夹头速率为100mm.min-1。拉伸形变 定义为长度相对于凝胶样品初始长度的变化，强度及模量按初始横截面积进 行计算。
压缩测试中采用水凝胶样品的尺寸:直径12 mm，长度15 mm。压缩测试条件如下:温 度25 0C;夹具间长度为15 mm;夹头速率为10mm.min-1，在NC凝胶弹性回复测试中形变 固定为60%。压缩形变定义为厚度相对于凝胶样品初始厚度的变化，强度及模量按初 始横截面积进行计算。 溶胀性研究：将制得的水凝胶样品室温Байду номын сангаас置于。大量去离子水中，尺寸为5 mmx30 mm(直径x长度)，每隔8小时换水一次，至水凝胶达到了溶胀平衡后，将水凝胶从去离 子水中取出，小心地用滤纸吸去其表面的水份，称重后再将溶胀后的水凝胶干燥，称 取干态凝胶质量。凝胶的溶胀率表示为:q=(WS-Wd)/Wd，其中，WS为溶胀水凝胶的质 量，Wd是干燥后的水凝胶的质量。
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2020/4/9
OC GEL结构表征
首先凝胶样品置于大量去离子水中，充分溶胀除去 未反应的化学残余(如未反应的AAm单体、KPS , TEMED等)，之后在液氮中冷冻后一90℃下真空冷冻 干燥48h，研成粉末KBr压片进行红外测试，为消除 水汽的影响，测试前KBr压片样品在60℃真空烘箱 中干燥2h利用扫描电镜((SEM, JSM-5600 LV，日本 JEOL)对NC gel内部形态结构进行分析。凝胶样品室 温下在去离子水中充分溶胀，达到溶胀平衡后，液 氮中冷冻脆断，在一90℃下真空冷冻干燥48h，利 用SEM观测凝胶的内部形态结构。
利用微控电子万 能试验机对NC gel 样品压缩强度和 压缩条件下的弹 性回复性进行研 究
利用称重法对NC gel的溶胀性能进 行研究
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2020/4/9
凝胶样品的制备
粘土和AAm单体溶于去离子水中形成透明的水溶液， 在搅拌过程中通氮气lh之后向体系内加入催化 TEMED并缓慢的滴加1 %KPS水溶液，随后此凝胶预 聚液转移至密闭的玻璃管中(内径为5.5 mm和12 mm两种)，室温下聚合24小时即得NC gel。所有试 样中，水与引发剂的质量比以及催化剂的浓度分别 固定在1500/1(w/w)和10-6 g.ml-1 。OR gel和自交联水 凝胶用同样的方法制备，且两种凝胶中均无无机粘 土加入，不同的是OR gel中使用的交联剂为MBA， 自交联水凝胶中不使用任何交联剂。
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2020/4/9
粘土水溶液粘度测试
粘土水溶液中粘土质量分数固定为10%。研究 AAm, KPS及KCl电解质含量对粘土水溶液粘度的 影响。粘度测试所有样品均在同一温(200C)和同 样的测试程序下完成，为消除时间对粘土水溶 液粘度的影响，所有样品的搅拌时间、保温时 间严格保持一致，为方便计算，AAm,KPS及KCl 在凝胶预聚液中的体积均忽略不计。
图21 化学凝胶和纳米复合凝胶力学性能对比 (a)纳米复合凝胶 (b)化学凝胶 图31 (a)拉伸 （b）弯曲 （c）打 结
与传统凝胶相比，纳米复合凝胶在力学和透光性等方面表现出了一系列优异的 性能如图2、3和所示。其优异的力学性能是由于纳米复合凝胶的制备方法和独 特网络结构的贡献。化学交联凝胶的内部，交联剂通常会发生聚集，导致网络 结构不均匀，聚合物链被交联剂隔断成长短不均的分子链，在发生形变时，一 些在交联点间相对较短的分子链在承受外力作用，首先断裂。
图1 凝胶吸水溶胀前与溶胀后的比较（左侧为吸水溶 胀后，右侧为吸水溶胀前）
2、传统化学交联水凝胶力学性能较差,在一定程度上限制了其在诸多领 域的应用,为改善凝胶的性能,一系列具有优异力学性能的新型凝胶被开 发出来,其中纳米复合水凝胶由于其简单的制备方法及优异的力学性能引 起了研究者的广泛关注。
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2020/4/9
2
生物工程学院
纳米复合水凝胶((NC gel)网络形成机理及其 结构性能研究
报 告 人：丁毅 任课老师：王亚洲老师 学 号 ： 20171902002t 专 业 ： 生物医疗工程
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目录
2020/4/9
研究背景 课题主要内容及预期目标 实验方案及试剂仪器 课题可行性分析 进度安排
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研究背景
1、高分子水凝胶材料由于其独 特的结构特征及理化性能,在柔 性化学机械器件、选择性过滤、 生物医药、组织工程等领域有 着广泛的应用前景。
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实验内容
1 • 凝胶样品的制备 2 • 粘土水溶液粘度测试 3 • OC gel结构表征 4 • OC gel性能测试
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2020/4/9
实验流程及方法
凝胶样品制备
粘土水溶液粘 度测试
利用氧化还原引 发体系引发单体 的聚合,在室温下 制备NC gel
用计算机控制 流变仪对不同 粘土水溶液的 粘度进行测试
OR gel和自交联 水凝胶用同样的 方法制备
研究AAm、KPS 及KCl电解质含 量对粘土水溶液 粘度的影响
NC gel结构表 征
利用傅立叶变 换红外光谱仪 对NC gel样品的 化学组成进行 分析。
利用扫描电镜对 NC gel内部形态 结构进行分析
NC geI性能测 试
利用微控电子万 能试验机对NC gel 样品的拉伸强度 和断裂伸长率进 行研究
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2020/4/9
研究背景
鉴于优异的性能,其形成机理研究也引起研究者广泛的兴.K.Haraguchi 最先提出了的理论结构模型和可能的形成机理,他认为在基于有机纳米 微球的复合水凝胶的设制备与功能构筑凝胶预聚液中,由于静电相互作 用,自由基引发剂在纳米粘土片表面吸附,从而引发单体在粘土表面的原 位自由基聚合,使链在粘土表面牢牢的吸附并进一步交联为纳米复合凝 胶。然而该机理不能对存在的一些现象给出合理的解释,为进一步明确 的交联机制,一些研究者对其凝胶网络结构进行了表征,在纳米粘土表面 的吸附性进行了研究,也对聚合物和纳米粘土间的相互作用和键联机制 进行了非常系统的研究。但是网络中高分子链与无机粘土片间的键联 机制及凝胶网络结构的形成过程仍然不明确。
2020/4/9
OC GEL性能测试
拉伸强度测试采用相同尺寸的水凝胶样品(直径5.5mm，长度100 mm)，测试 条件如下:温度25 0C;夹具间长度为15nm;夹头速率为100mm.min-1。拉伸形变 定义为长度相对于凝胶样品初始长度的变化，强度及模量按初始横截面积进 行计算。
压缩测试中采用水凝胶样品的尺寸:直径12 mm，长度15 mm。压缩测试条件如下:温 度25 0C;夹具间长度为15 mm;夹头速率为10mm.min-1，在NC凝胶弹性回复测试中形变 固定为60%。压缩形变定义为厚度相对于凝胶样品初始厚度的变化，强度及模量按初 始横截面积进行计算。 溶胀性研究：将制得的水凝胶样品室温Байду номын сангаас置于。大量去离子水中，尺寸为5 mmx30 mm(直径x长度)，每隔8小时换水一次，至水凝胶达到了溶胀平衡后，将水凝胶从去离 子水中取出，小心地用滤纸吸去其表面的水份，称重后再将溶胀后的水凝胶干燥，称 取干态凝胶质量。凝胶的溶胀率表示为:q=(WS-Wd)/Wd，其中，WS为溶胀水凝胶的质 量，Wd是干燥后的水凝胶的质量。
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2020/4/9
OC GEL结构表征
首先凝胶样品置于大量去离子水中，充分溶胀除去 未反应的化学残余(如未反应的AAm单体、KPS , TEMED等)，之后在液氮中冷冻后一90℃下真空冷冻 干燥48h，研成粉末KBr压片进行红外测试，为消除 水汽的影响，测试前KBr压片样品在60℃真空烘箱 中干燥2h利用扫描电镜((SEM, JSM-5600 LV，日本 JEOL)对NC gel内部形态结构进行分析。凝胶样品室 温下在去离子水中充分溶胀，达到溶胀平衡后，液 氮中冷冻脆断，在一90℃下真空冷冻干燥48h，利 用SEM观测凝胶的内部形态结构。
利用微控电子万 能试验机对NC gel 样品压缩强度和 压缩条件下的弹 性回复性进行研 究
利用称重法对NC gel的溶胀性能进 行研究
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2020/4/9
凝胶样品的制备
粘土和AAm单体溶于去离子水中形成透明的水溶液， 在搅拌过程中通氮气lh之后向体系内加入催化 TEMED并缓慢的滴加1 %KPS水溶液，随后此凝胶预 聚液转移至密闭的玻璃管中(内径为5.5 mm和12 mm两种)，室温下聚合24小时即得NC gel。所有试 样中，水与引发剂的质量比以及催化剂的浓度分别 固定在1500/1(w/w)和10-6 g.ml-1 。OR gel和自交联水 凝胶用同样的方法制备，且两种凝胶中均无无机粘 土加入，不同的是OR gel中使用的交联剂为MBA， 自交联水凝胶中不使用任何交联剂。
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2020/4/9
粘土水溶液粘度测试
粘土水溶液中粘土质量分数固定为10%。研究 AAm, KPS及KCl电解质含量对粘土水溶液粘度的 影响。粘度测试所有样品均在同一温(200C)和同 样的测试程序下完成，为消除时间对粘土水溶 液粘度的影响，所有样品的搅拌时间、保温时 间严格保持一致，为方便计算，AAm,KPS及KCl 在凝胶预聚液中的体积均忽略不计。
图21 化学凝胶和纳米复合凝胶力学性能对比 (a)纳米复合凝胶 (b)化学凝胶 图31 (a)拉伸 （b）弯曲 （c）打 结
与传统凝胶相比，纳米复合凝胶在力学和透光性等方面表现出了一系列优异的 性能如图2、3和所示。其优异的力学性能是由于纳米复合凝胶的制备方法和独 特网络结构的贡献。化学交联凝胶的内部，交联剂通常会发生聚集，导致网络 结构不均匀，聚合物链被交联剂隔断成长短不均的分子链，在发生形变时，一 些在交联点间相对较短的分子链在承受外力作用，首先断裂。
图1 凝胶吸水溶胀前与溶胀后的比较（左侧为吸水溶 胀后，右侧为吸水溶胀前）
2、传统化学交联水凝胶力学性能较差,在一定程度上限制了其在诸多领 域的应用,为改善凝胶的性能,一系列具有优异力学性能的新型凝胶被开 发出来,其中纳米复合水凝胶由于其简单的制备方法及优异的力学性能引 起了研究者的广泛关注。
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生物工程学院
纳米复合水凝胶((NC gel)网络形成机理及其 结构性能研究
报 告 人：丁毅 任课老师：王亚洲老师 学 号 ： 20171902002t 专 业 ： 生物医疗工程
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目录
2020/4/9
研究背景 课题主要内容及预期目标 实验方案及试剂仪器 课题可行性分析 进度安排
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研究背景
1、高分子水凝胶材料由于其独 特的结构特征及理化性能,在柔 性化学机械器件、选择性过滤、 生物医药、组织工程等领域有 着广泛的应用前景。
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实验内容
1 • 凝胶样品的制备 2 • 粘土水溶液粘度测试 3 • OC gel结构表征 4 • OC gel性能测试
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2020/4/9
实验流程及方法
凝胶样品制备
粘土水溶液粘 度测试
利用氧化还原引 发体系引发单体 的聚合,在室温下 制备NC gel
用计算机控制 流变仪对不同 粘土水溶液的 粘度进行测试
OR gel和自交联 水凝胶用同样的 方法制备
研究AAm、KPS 及KCl电解质含 量对粘土水溶液 粘度的影响
NC gel结构表 征
利用傅立叶变 换红外光谱仪 对NC gel样品的 化学组成进行 分析。
利用扫描电镜对 NC gel内部形态 结构进行分析
NC geI性能测 试
利用微控电子万 能试验机对NC gel 样品的拉伸强度 和断裂伸长率进 行研究
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2020/4/9
研究背景
鉴于优异的性能,其形成机理研究也引起研究者广泛的兴.K.Haraguchi 最先提出了的理论结构模型和可能的形成机理,他认为在基于有机纳米 微球的复合水凝胶的设制备与功能构筑凝胶预聚液中,由于静电相互作 用,自由基引发剂在纳米粘土片表面吸附,从而引发单体在粘土表面的原 位自由基聚合,使链在粘土表面牢牢的吸附并进一步交联为纳米复合凝 胶。然而该机理不能对存在的一些现象给出合理的解释,为进一步明确 的交联机制,一些研究者对其凝胶网络结构进行了表征,在纳米粘土表面 的吸附性进行了研究,也对聚合物和纳米粘土间的相互作用和键联机制 进行了非常系统的研究。但是网络中高分子链与无机粘土片间的键联 机制及凝胶网络结构的形成过程仍然不明确。